CN202379748U

CN202379748U - 一种制备三氯氢硅的反歧化反应装置

Info

Publication number: CN202379748U
Application number: CN2011205614656U
Authority: CN
Inventors: 赵纯源
Original assignee: INNER MONGOLIA FENGWEI SILICON INDUSTRY CO LTD
Current assignee: INNER MONGOLIA FENGWEI SILICON INDUSTRY CO LTD
Priority date: 2011-12-29
Filing date: 2011-12-29
Publication date: 2012-08-15
Anticipated expiration: 2021-12-29

Abstract

本实用新型公开了一种制备三氯氢硅的反歧化反应装置，它包括筒体、固定在筒体两侧的支座以及分别连接在筒体上、下两端的上封头和下封头，所述上封头上固定有出料口和催化剂添加口，所述下封头上固定有进料口，所述出料口和进料口连接有液体分布管，所述筒体内固定有与上封头和下封头相连通的列管，筒体侧边固定连接有热媒进口和热媒出口。本实用新型使反应更加均匀充分，有利于提高产品质量，同时减少了设备投资，降低了生产成本，本实用新型排渣时不需拆卸下封头，既保护了环境又降低了劳动强度。

Description

一种制备三氯氢硅的反歧化反应装置

技术领域

本实用新型属于太阳能光伏新能源设备领域，具体涉及一种利用二氯二氢硅制备三氯氢硅的反歧化反应装置。

背景技术

目前，国际上广泛应用的多晶硅生产工艺是改良西门子法，国内现有的生产线绝大部分也采用改良西门子法，近年来随着光伏产业的高速发展，技术水平的不断进步，改良西门子法已成为现阶段最完善的工艺路线。但是在具体工艺生产过程中会产生大量的副产物，主要包括四氯化硅和二氯二氢硅。

目前四氯化硅主要通过氢化来处理回收，而二氯二氢硅是利用反歧化反应精馏制备三氯氢硅，其过程为：二氯二氢硅与四氯化硅在反应精馏塔中上部反应，反应精馏塔塔顶得到未完全反应的二氯二氢硅，于塔顶和塔中部回流，塔底得到二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的混合物，进入脱轻塔脱除轻组分，脱轻塔塔顶得到二氯二氢硅回流至反应精馏塔循环利用，塔底得到三氯氢硅和四氯化硅的混合物，进入脱重塔将二者分离，脱重塔塔顶三氯氢硅为产品，塔下部侧线采出四氯化硅进入反应精馏塔循环利用，塔底得到过量四氯化硅。其主要化学方程式如下：

SiH₂Cl₂+SiCl₄=2SiHCl₃

这就是国内所谓的二氯二氢硅反歧化反应，此反应在40℃～80℃的温度下，在催化剂的作用下才能反应，但反应开始后又会放出大量的热，所以在反应过程中反应温度的控制非常关键。

二氯二氢硅是一种沸点为8.2℃，自燃温度为58℃的强腐蚀有毒气体，不宜在现场长期存储。在现场回收二氯二氢硅不仅可以解决多晶硅生产成本问题，也可以有效地消除安全隐患，而反歧化提供了一个二氯二氢硅的有效回收途径。上述反应系在装有碱性大孔催化树脂床的反歧化反应器中完成，反应达到平衡后二氯二氢硅的转化率很低，为了提高转化率，在反歧化反应器中将未能参与反应的轻组分二氯二氢硅移走，并及时地再次返回到反歧化反应器中。而含有二氯二氢硅、四氯化硅和三氯氢硅的混合液通过两级精馏进行分离。分离后以二氯二氢硅为代表的轻组分返回反歧化反应器中，反应产物三氯氢硅回用到还原装置中，作为生产多晶硅的原料。而以四氯化硅为代表的重组分作为反应物返回到反歧化反应器中，参与下一阶段反应。如此不断的循环，平衡被不断地打破，反应向三氯氢硅一侧进行，从而达到二氯二氢硅全部回收利用的目的，国内运行情况表明，二氯二氢硅的转化率可达到95%以上。

现有的二氯二氢硅反歧化装置为筒形结构，上部筒体直径扩大部分是气固分离段，该段设有出料口，中部的直筒段是反应段，反应段中部设有塔板，塔板内装有碱性大孔催化树脂，底部连接下封头，下封头上开有四氯化硅和二氯二氢硅混合液进口。进液口前段还必须设置一个预热器，用来提供反应刚开始时需要的热量，现有装置的缺点如下：

1、反应段的反应温度不均匀、波动大，传热传质不稳定，造成反应过快或过慢，影响合成物三氯氢硅的产率；同时，温度过高容易使催化剂分解而失效，造成催化剂的浪费，温度过高又会影响装置的使用寿命；

2、气固分离段长度太短，三氯氢硅的产率太低，气固分离段做的太高又会造成设备制造成本太高；

3、反应器底部无排渣口，排渣时需拆卸下封头，排渣不便，排渣处理时间长，劳动强度大，生产环境差。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种反应稳定、三氯氢硅产率高、大大降低劳动轻度的制备三氯氢硅的反歧化反应装置。

为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

本实用新型包括筒体、固定在筒体两侧的支座以及分别连接在筒体上、下两端的上封头和下封头，所述上封头上固定有出料口和催化剂添加口，所述下封头上固定有进料口，所述出料口和进料口连接有液体分布管，所述筒体内固定有与上封头和下封头相连通的列管，筒体侧边固定连接有热媒进口和热媒出口。

所述上封头上固定有测温口和测压口。

所述下封头上固定有测温口、测压口和排渣口。

所述筒体内固定有与列管相垂直的折流板。

所述液体分布管上均布有外螺纹水帽。

本实用新型的积极效果如下：

（1）本实用新型筒体的高度与直径的比值为2～6，增加了二氯二氢硅与四氯化硅混合液与催化剂的接触时间，使二氯二氢硅与四氯化硅混合液与催化剂的接触时间为15s～50s，使反应更加充分，有利于提高产品质量；

（2）本实用新型筒体的列管内与上下管板相接形成管程，列管外与上下两管板之间形成壳程，并与外界热媒系统相连接，起到了换热器的作用，不仅可以代替现有二氯二氢硅反歧化装置中的混合液预热器，减少了设备投资，并且很好地解决了现有装置中因为反应放热过多，使催化剂失效造成催化剂浪费、影响装置使用寿命的问题；

（3）本实用新型液体分布管使二氯二氢硅和四氯化硅混合液均匀进入筒体内加热反应，使反应更加均匀，停炉检修液体分布管时可以不破坏保温层，减少了劳动强度；液体分布管上均布的外螺纹水帽，不仅使二氯二氢硅和四氯化硅混合液均匀进入筒体内，而且更好地密封住筒体内的催化剂，不会使其流失，充分有效地使用了催化剂，降低了生产成本；

（4）本实用新型固定在下封头底端的排渣口，采用氮气吹扫，真空吸出的方式排渣，排渣时不需拆卸下封头，既保护了环境又降低了劳动强度；

（5）本实用新型省去了现有二氯二氢硅反歧化装置中的气固分离段，而是将反应生成的液态三氯氢硅直接送入现有的精馏工序，不仅减少了设备成本，而且现有的精馏工序的精馏塔分离出的三氯氢硅纯度，远远高于现有二氯二氢硅反歧化装置自身系统中气固分离段所提纯的三氯氢硅的纯度。

附图说明

图１是本实用新型的结构示意图。

图中，1、排渣口；2、进料口；3、测温口；4、测压口；5、液体分布管；6、下封头；7、催化剂添加口；8、热媒出口；9、筒体；10、列管；11、支座；12、折流板；13、热媒进口；14、外螺纹水帽；15、上封头；16、出料口。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型做进一步说明。

如图1所示，本实用新型包括筒体9、固定在筒体两侧的支座11以及分别连接在筒体上、下两端的上封头15和下封头6，所述上封头上固定有出料口16和催化剂添加口7，所述下封头上固定有进料口2，所述出料口和进料口连接有液体分布管5，所述筒体内固定有与上封头和下封头相连通的列管10，筒体侧边固定连接有热媒进口13和热媒出口8。

所述筒体的材质为不锈钢（316L），直径为1m～3.5m，高度与直径的比值为2～6，所述筒体内固定有与列管相垂直的折流板12，数量为3个。筒体内的列管内与上下管板相接形成管程，并且与上、下封头相连通，使得反歧化装置内的二氯二氢硅和四氯化硅混合液自下而上的均匀反应；列管外与上下两管板之间形成壳程，外界的热媒介质可以由侧上端的热媒进口进入，并沿着折流板的方向自上而下的流到侧下端的热媒出口，可以随时为反歧化装置提供反应的温度并带走反应时产生的热量，起到了换热器的作用。筒体中部均布有四个支座，用来固定反歧化装置。

所述上封头的材质为不锈钢（316L），上封头上固定有测温口3和测压口4，催化剂添加口倾斜向上，有利于添加催化剂；测压口和测温口可以随时了解反歧化装置上端的温度和压力。

所述下封头的材质为不锈钢（316L），下封头上固定有测温口、测压口和排渣口1，排渣口垂直向下，有利于排渣；测压口和测温口可以随时了解反歧化装置下端的温度和压力。

本实用新型液体分布管上均布有外螺纹水帽14，外螺纹水帽通过螺纹连接在液体分布管上，各个外螺纹水帽的间距为100mm～300mm，可以有效地密封住反歧化装置内的催化剂，不会使其流失，充分有效地使用了催化剂。

上述上封头、下封头、筒体为独立结构，部件相互之间通过法兰连接，其它未做说明的均采用手工埋弧焊接。

采用本实用新型反歧化装置合成三氯氢硅的具体步骤如下：在反应前，通过上封头的催化剂添加口加入反歧化装置体积的20%的催化剂,然后开通外界热媒系统,将反歧化装置温度加热到40℃～80℃,同时加入四氯化硅和二氯二氢硅混合液(摩尔比为1:1),四氯化硅和二氯二氢硅开始在装置内反应，反应方程式为

SiH₂Cl₂+SiCl₄=2SiHCl₃

该反应为放热反应，通过反歧化装置中列管外的热媒可以将反应放出的过度热量带出反歧化装置，保证装置内的反应恒温进行，7-10天排渣一次。

以上所述，为本实用新型的较佳实施案例，并非对本实用新型作任何限制，凡是根据本实用新型技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本实用新型技术方案的保护范围内。

Claims

1.一种制备三氯氢硅的反歧化反应装置，其包括筒体（9）、固定在筒体两侧的支座（11）以及分别连接在筒体上、下两端的上封头（15）和下封头（6），其特征在于，所述上封头上固定有出料口（16）和催化剂添加口（7），所述下封头上固定有进料口（2），所述出料口和进料口连接有液体分布管（5），所述筒体内固定有与上封头和下封头相连通的列管（10），筒体侧边固定连接有热媒进口（13）和热媒出口（8）。

2.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的反歧化反应装置，其特征在于，所述上封头上固定有测温口（3）和测压口（4）。

3.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的反歧化反应装置，其特征在于，所述下封头上固定有测温口、测压口和排渣口（1）。

4.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的反歧化反应装置，其特征在于，所述筒体内固定有与列管相垂直的折流板（12）。

5.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的反歧化反应装置，其特征在于，所述液体分布管上均布有外螺纹水帽（14）。