CN201598184U - 一种使三氯氢硅生产中反应温度稳定的流化床反应器 - Google Patents
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Abstract
一种使三氯氢硅生产中反应温度稳定的流化床反应器。涉及一种三氯氢硅生产的大型流化床反应器。包括自上而下相互连接的气固分离段、反应段和封头段,气固分离段上部设有合成气体出口和安全释放口,反应段内设有加热装置,封头段上设有氯化氢进气口,所述的加热装置为设置在反应段内的导热油换热管束,导热油换热管束向筒体外延伸出和筒体外导热油连通的导热油进口和出口。本实用新型的三氯氢硅大型流化床反应器,在现有的流化床反应器结构上进行了大的改进,具有如下显著的效果:采用内导热油换热管束装置增加了反应温度的均匀性。在升温阶段采用导热油加热、反应过程中采用导热油冷却模式将反应热移出,通过调节导热油的流量有效控制反应温度,以达到产品收率稳定的特点。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工领域的一种设备,特别是一种三氯氢硅生产的大型流化床反应器。
三氯氢硅(HSiCl3)是一种用途非常广泛的有机硅单体,主要用于生产半导体硅、单晶硅和多晶硅,广泛应用于国防、国防经济乃至人们日常生活的各个领域。三氯氢硅还是生产硅烷偶联剂和其他有机硅化合物的重要原料。近年来,我国对三氯氢硅的需求量越来越大。
国内现有的三氯氢硅生产装置一般采用小型流化床反应器。其结构大多为筒形,上部直径扩大部分是气固相分离段,该段高有出料口,中部的直筒段是反应段,反应段外包加热器,上部设有硅粉进料口,底部连接下封头,下封头上有氯化氢进气口。其存在的主要缺点是:反应段的反应温度不均匀、波动大,传热传质不稳定,造成反应过快或过慢,影响合成产物氯硅烷的产率;同时,有时由于温度过高,造成合成过程中大量副产物四氯化硅等高沸化合物的产生,合成中三氯氢硅含量低;另外,反应过程中温度较高,影响装置的使用寿命。
实用新型内容
为了解决上述的技术问题,本实用新型的目的在于,提供一种反应温度稳定的三氯氢硅生产用大型流化床反应器。
为了实现上述目的,本实用新型采取如下技术方案:本实用新型包括自上而下相互连接的气固分离段、反应段和封头段,气固分离段上部设有合成气体出口和安全释放口,反应段内设有加热装置,封头段上设有氯化氢进气口,反应段下部设有硅粉进料口,所述的加热装置为设置在反应段内的导热油换热管束,导热油换热管束向筒体外延伸出和筒体外导热油连通的导热油进口和出口。
进一步的,所述的导热油管束途经反应段的全段。
进一步的,所述的反应段下部设有硅粉进料口,反应段的高度和直径的比为2-10。
进一步的,所述反应段和封头段之间设有气体分布器,气体分布器上均设有气孔,各气孔上设有锥形气帽。
进一步的,所述封头段下端设有排渣口。
本实用新型的三氯氢硅大型流化床反应器,在现有的流化床反应器结构上进行了大的改进,具有如下显著的效果:采用内导热油换热管束装置增加了反应温度的均匀性。在升温阶段采用导热油加热、反应过程中采用导热油冷却模式将反应热移出,通过调节导热油的流量有效控制反应温度,以达到产品收率稳定的特点。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
1-气固分离段、2-合成气体出口、3-反应段、4-导热油换热管束、5-导热油进口、6-导热油出口、7-硅粉进料口、8-下封头、9-氯化氢进气口、10-排渣口、11-气体分布器、12-锥形气帽、13-安全释放口。
具体实施方式
参见图1,本实用新型大型三氯氢硅合成流化床反应器为筒形结构,上部筒体直径扩大段是气固分离段1,气固分离段1为倒圆台形,该段设有安全释放口13和合成气体出口2,出口2向上有利于出料。
反应段3内设有导热油换热管束4,该导热油换热管束4从反应段3顶部一直延伸到反应段3底部,导热油换热管束4与筒体外的导热油进口5和出口6连通;
为了更好的提高三氯氢硅的产量,本实用新型可在上述方案的基础上,进一步的采取以下技术方案:
中部的直筒段是反应段3,反应段3的下部设有硅粉进料口7,反应段3的高度和直径的比为2-10。
反应段3底部连接下封头8,下封头8上开有氯化氢进气口9。下封头8底部有排渣口10,氯化氢进气口9上方设置有气体分布器11,气体分布器11上分布有气孔,为增加分布效果,上述气体分布器11的气孔上装有锥形气帽12。
上述气固分离段1、反应段3、下封头8相互之间通过法兰连接,便于装卸和维修。
上述的气体分布器11的气孔上装有锥形气帽12。反应段3、气固分离段1、下封头8、气体分布器11为独立结构,部件相互之间通过法兰连接。气固分离段1的直径是2000-3500mm。反应段3的直径是1000-2000mm。反应段3高度与反应段3直径的比值是2-10。导热油换热管束4底端距离气体分布器11的气孔锥形气帽12距离为50-200mm。硅粉进料口7距反应段3底部距离是250-2500mm。导热油换热管束4上沿距离反应段3底部距离为3500-10000mm。
采用上述大型三氯氢硅合成流化床反应器,有以下具体步骤,首先将金属级硅粉加入到流化床内3500-10000mm高度,启动导热油加热模式,将流化床温度加热到250-350℃,同时通入氯化氢气体,待硅粉与氯化氢气体开始反应后,启动导热油冷却模式将反应热移出,通过调节导热油的量有效的控制反应温度。
Claims (5)
1.三氯氢硅流化床反应器,包括自上而下相互连接的气固分离段、反应段和封头段,气固分离段上部设有合成气体出口和安全释放口,反应段内设有加热装置,封头段上设有氯化氢进气口,其特征在于,所述的加热装置为设置在反应段内的导热油换热管束,导热油换热管束向筒体外延伸出和筒体外导热油连通的导热油进口和出口。
2.根据权利要求1所述的三氯氢硅流化床反应器,其特征在于,所述的导热油管束途经反应段的全段。
3.根据权利要求1所述的三氯氢硅流化床反应器,其特征在于,所述的反应段下部设有硅粉进料口,反应段的高度和直径的比为2-10。
4.根据权利要求1所述的三氯氢硅流化床反应器,其特征在于,所述反应段和封头段之间设有气体分布器,气体分布器上均设有气孔,各气孔上设有锥形气帽。
5.根据权利要求1所述的三氯化氢流化床反应器,其特征在于,所述封头段下端设有排渣口。
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