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CN113773709A - 基于天然多酚类填料的自预警、自修复双功能涂层及制备 - Google Patents

基于天然多酚类填料的自预警、自修复双功能涂层及制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于天然多酚类填料的自预警、自修复双功能涂层及其制备方法，涂层由负载天然多酚类物质的纳米载体和树脂组成，金属基体为钢铁材料。本发明首先制备了负载天然多酚类物质的介孔二氧化硅纳米载体，之后将其以一定比例添加到树脂中，使之均匀混合，最后在钢铁表面构建具有自预警和自修复双重功能的智能涂层。当涂层发生破损时，天然多酚类物质从介孔二氧化硅载体中释放，与基体腐蚀时产生的三价铁离子发生络合反应，产生肉眼可见的颜色变化，指示涂层损伤并预警金属腐蚀的发生；同时，络合物沉积在金属表面，抑制腐蚀反应的进一步进行。本发明的智能涂层具有自预警、自修复双重效果，同时制备流程简单，具有广阔的应用前景。

Description

基于天然多酚类填料的自预警、自修复双功能涂层及制备
技术领域
本发明涉及一种基于天然多酚类填料的自预警、自修复双功能涂层及制备方法，属于防腐涂层材料领域。
背景技术
腐蚀是导致金属材料结构和功能严重退化的重要因素，严重威胁金属结构和设施的服役安全以及生产生活秩序的平稳运行，给人类社会和自然环境造成不可估量的经济损失。最常见的腐蚀防护策略之一是防腐涂层，然而在严苛的服役环境下，涂层极易发生损伤，即使是纳米或微米级的微裂纹或微缺陷，也会进一步导致涂层的局部损坏甚至完整性恶化，从而发生腐蚀。因此，早期监测涂层的损坏和腐蚀的萌生是十分必要的。针对这一问题，研究人员提出了自预警涂层的概念。在涂层内引入对腐蚀引起的环境变化具有响应特性的荧光化合物或变色染料，当涂层发生损伤，受损部位出现局部荧光或颜色变化，从而在观察到腐蚀产物之前确定活性腐蚀位点。除了提前警告涂层损坏外，修复涂层损伤也同样重要。在涂层中加入自修复物质，可以使涂层实现自预警和自修复双重功能，有利于在人工修复损坏前，及时发出腐蚀警告并有效抑制腐蚀活动的进一步发展。
本发明制备了负载天然多酚类物质的介孔二氧化硅纳米载体，并将其以一定比例添加到树脂中，使之均匀混合，最后在钢铁表面构建具有自预警和自修复双重功能的智能涂层。一方面，涂层发生破损时，天然多酚类物质从介孔二氧化硅纳米载体中释放出来，与金属基体发生腐蚀时产生的三价铁离子发生络合反应，产生肉眼可见的颜色变化，指示涂层损伤并预警金属腐蚀的发生；同时，络合物沉积在金属基体表面，抑制腐蚀反应的进一步进行，延长金属的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于天然多酚类填料的自预警、自修复双功能涂层及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于天然多酚类填料的自预警、自修复双功能涂层，其特征在于，金属基体为生铁、铸铁、低碳钢、中碳钢、高碳钢中的一种，涂层由负载天然多酚类物质的介孔二氧化硅纳米载体和树脂组成；涂层厚度为50μm-150μm。
进一步地，所述天然多酚类物质为单宁酸、鞣花酸、绿原酸、咖啡酸、没食子酸中的一种。
进一步地，所述树脂为聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、氟碳树脂中的一种。
进一步地，所述天然多酚类物质负载于二氧化硅纳米载体的介孔孔隙中，纳米载体直径为50nm-200nm，天然多酚类物质的负载率为5％-15％。
进一步地，负载多酚类物质的介孔二氧化硅纳米载体占涂层质量的2.5％-15％。
如上所述的基于天然多酚类填料的自预警、自修复双功能涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将68mg-272mg天然多酚类物质溶解于50mL乙醇中，在室温环境剧烈搅拌下加入25mL-50mL浓氢氧化铵，之后加入0.3mL-2.0mL正硅酸乙酯，继续搅拌1-3h后以3000rpm-10000rpm速度离心10min-30min，制备得到负载天然多酚类物质的介孔二氧化硅纳米载体；
(2)将载体与树脂充分搅拌混合均匀，通过刮涂、旋转涂或喷涂方式均匀涂覆在钢铁材料表面，室温固化65-75h，得到具有自预警和自修复双重功能的智能涂层。
如上所述的基于天然多酚类填料的自预警、自修复双功能涂层，其特征在于，涂层的自预警和自修复同时进行：当涂层发生破损时，天然多酚类物质从介孔二氧化硅纳米载体中释放出来，与基体腐蚀时产生的三价铁离子发生络合反应，产生肉眼可见的颜色变化，指示涂层损伤并预警金属腐蚀的发生；同时，络合物沉积在金属基体表面，抑制腐蚀反应的进一步进行，维持涂层对金属基体的保护作用。
本发明具有以下优点及突出性的技术效果：本发明制备了一种基于天然多酚类填料的自预警、自修复双功能涂层。涂层具有优异的防腐蚀性能，当涂层发生破损时，多酚类物质从介孔二氧化硅中释放出来，与金属材料发生腐蚀时产生的三价铁离子发生络合反应，产生肉眼可见的颜色变化，指示涂层损伤并预警金属腐蚀的发生；同时络合物沉积在金属基体表面，抑制腐蚀反应的进一步进行，维持涂层对金属基体的保护作用。本发明的智能涂层具有自预警、自修复双重效果，同时制备流程简单、生产价格低，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1a为实施例1中制备的介孔二氧化硅纳米载体的透射电子显微图像(TEM)；图1b为实施例1中溶解有天然多酚类物质的溶液与氯化铁溶液混合前后的颜色变化。
图2为实施例2中制备的具有自预警、自修复双功能的环氧树脂涂层和纯环氧树脂涂层，涂层表面的划口损伤在盐雾试验前后的颜色变化。
图3为实施例3中制备的具有自预警、自修复双功能的聚氨酯树脂涂层和纯聚氨酯树脂涂层划口处的电化学阻抗谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
本发明制备了一种基于天然多酚类填料的自预警、自修复双功能涂层及其制备方法，涂层由负载天然多酚类物质的纳米载体和树脂组成。本发明首先制备了负载天然多酚类物质的介孔二氧化硅纳米载体，之后将其以一定比例添加到树脂中，使之均匀混合，最后在钢铁表面构建具有自预警和自修复双重功能的智能涂层。当涂层发生破损时，天然多酚类物质从介孔二氧化硅载体中释放，与基体腐蚀时产生的三价铁离子发生络合反应，产生肉眼可见的颜色变化，指示涂层损伤并预警金属腐蚀的发生；同时，络合物沉积在金属表面，抑制腐蚀反应的进一步进行。本发明的智能涂层具有自预警、自修复双重效果，同时制备流程简单，具有广阔的应用前景。
下面结合附图1～3和实施例对本发明予以具体说明。下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
1、取没食子酸68mg分散到50mL乙醇中，溶解均匀后倒入锥形瓶中，剧烈搅拌；
2、剧烈搅拌条件下加入25mL浓氢氧化铵，之后加入正硅酸乙酯0.3mL，溶液开始出现浑浊，说明二氧化硅载体开始形成；
3、搅拌2h后，将反应后悬浊液以10000rpm的速度离心10min，置于60℃烘箱干燥24h，获得负载没食子酸的纳米载体；
4、将中碳钢片用砂纸打磨，再用丙酮、酒精超声清洗并晾干；
5、将质量分数为2.5％的纳米载体添加到丙烯酸树脂中，搅拌3h后使用刮涂棒均匀涂覆在处理后的低碳钢表面；
6、将涂层室温固化72h，固化后涂层厚度为50μm。
图1a为实施例1中制备的负载没食子酸的介孔二氧化硅纳米载体的透射电子显微图像，可以看出，纳米载体为直径150nm～200nm的球形结构，大小均匀。
图1b为实施例1中溶解有没食子酸的水溶液与氯化铁水溶液混合前后的颜色变化。可以看出，没食子酸溶液呈现出近似透明的颜色，在与氯化铁溶液混合后，呈现出明显的蓝黑色，这是由于没食子酸与三价铁离子络合，产生肉眼可见的颜色变化。
实施例2
1、取单宁酸120mg分散到50mL乙醇中，溶解均匀后倒入锥形瓶中，剧烈搅拌；
2、剧烈搅拌条件下加入50mL浓氢氧化铵，之后加入正硅酸乙酯0.6mL，溶液开始出现浑浊，说明二氧化硅载体开始形成；
3、搅拌2h后，将反应后悬浊液以5000rpm的速度离心20min，置于60℃度烘箱干燥24h，获得负载单宁酸的纳米载体；
4、将低碳钢片用砂纸打磨，再用丙酮、酒精超声清洗并晾干；
5、将质量分数为5％的纳米载体添加到环氧树脂中，搅拌3h后使用刮涂棒均匀涂覆在处理后的低碳钢表面；
6、室温固化72h，固化后涂层厚度为100μm；
7、采用手术刀在添加了纳米载体的环氧树脂涂层和纯环氧树脂涂层表面制造宽度成为120μm的划口缺陷，随后进行中性盐雾试验。
图2为实施例2中添加了纳米载体的环氧树脂涂层和纯环氧树脂涂层的表面划口在盐雾前后的照片。在盐雾5h后，添加了纳米载体的环氧树脂涂层划口处呈现出肉眼可见的颜色变化，这是由于盐雾过程中，单宁酸从纳米载体中释放，与划口处金属腐蚀产生的三价铁离子络合，从而可以预警涂层损伤和金属腐蚀，而纯环氧树脂涂层划口处的颜色变化不明显。
实施例3
1、取鞣花酸272mg分散到50mL乙醇中，溶解均匀后倒入锥形瓶中，剧烈搅拌；
2、剧烈搅拌条件下加入50ml浓氢氧化铵，之后加入正硅酸乙酯2.0mL，溶液开始出现浑浊，说明二氧化硅载体开始形成；
3、搅拌2h后，将反应后悬浊液以3000rpm的速度离心30min，置于60℃度烘箱干燥24h，获得负载鞣花酸的纳米载体；
4、将低碳钢片用砂纸打磨，再用丙酮、酒精超声清洗并晾干；
5、将质量分数为7.5％的纳米载体添加到聚氨酯树脂中，搅拌3h后使用刮涂棒均匀涂覆在处理后的低碳钢表面；
6、室温固化72h，固化后涂层厚度为70μm；
7、采用手术刀在添加了纳米载体的聚氨酯涂层和纯聚氨酯涂层表面制造宽度成为120μm的划口缺陷；
8、利用电化学工作站测量添加了纳米载体的聚氨酯涂层和纯聚氨酯涂层划口后的电化学阻抗谱，测试溶液为3.5wt.％NaCl水溶液。
图3为实施例3中添加了纳米载体的聚氨酯树脂涂层和纯聚氨酯涂层的表面划口在浸泡后的电化学阻抗谱。可以发现，在浸泡1天时，纯聚氨酯涂层的低频阻抗模值为3.45×104Ωcm2，添加了纳米载体的聚氨酯涂层的低频阻抗模值为1.04×106Ωcm2，明显高于划口的纯聚氨酯涂层；当浸泡7天后，纯聚氨酯涂层的低频阻抗模值下降至2.01×104Ωcm2，而添加了多酚类物质的聚氨酯涂层的低频阻抗模值维持为1.01×106Ωcm2，说明添加的纳米载体内负载的鞣花酸和三价铁离子络合，络合物在金属基底沉积，抑制了腐蚀反应，展现出优异的自修复性能。

Claims (7)

1.一种基于天然多酚类填料的自预警、自修复双功能涂层，其特征在于，金属基体为生铁、铸铁、低碳钢、中碳钢、高碳钢中的一种，涂层由负载天然多酚类物质的介孔二氧化硅纳米载体和树脂组成；涂层厚度为50μm-150μm。
2.如权利要求1所述的基于天然多酚类填料的自预警、自修复双功能涂层，其特征在于，所述天然多酚类物质为单宁酸、鞣花酸、绿原酸、咖啡酸、没食子酸中的一种。
3.如权利要求1所述的基于天然多酚类填料的自预警、自修复双功能涂层，其特征在于，所述树脂为聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、氟碳树脂中的一种。
4.如权利要求1或2所述的基于天然多酚类填料的自预警、自修复双功能涂层，其特征在于，天然多酚类物质负载于二氧化硅纳米载体的介孔孔隙中，纳米载体直径为50nm-200nm，天然多酚类物质的负载率为5％-15％。
5.如权利要求1或3所述的基于天然多酚类填料的自预警、自修复双功能涂层，其特征在于，负载多酚类物质的介孔二氧化硅纳米载体占涂层质量的2.5％-15％。
6.如权利要求1所述的基于天然多酚类填料的自预警、自修复双功能涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将68mg-272mg天然多酚类物质溶解于50mL乙醇中，在室温环境剧烈搅拌下加入25mL-50mL浓氢氧化铵，之后加入0.3mL-2.0mL正硅酸乙酯，继续搅拌1-3h后以3000rpm-10000rpm速度离心10min-30min，制备得到负载天然多酚类物质的介孔二氧化硅纳米载体；
(2)将载体与树脂充分搅拌混合均匀，通过刮涂、旋转涂或喷涂方式均匀涂覆在钢铁材料表面，室温固化65-75h，得到具有自预警和自修复双重功能的智能涂层。
7.一种采用如权利要求6所述方法制备的基于天然多酚类填料的自预警、自修复双功能涂层，其特征在于，涂层的自预警和自修复同时进行：当涂层发生破损时，天然多酚类物质从介孔二氧化硅纳米载体中释放出来，与基体腐蚀时产生的三价铁离子发生络合反应，产生肉眼可见的颜色变化，指示涂层损伤并预警金属腐蚀的发生；同时，络合物沉积在金属基体表面，抑制腐蚀反应的进一步进行，维持涂层对金属基体的保护作用。
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