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CN113406250B - 一种检测八氟异丁烯微泄漏装置及其检测泄漏量的方法 - Google Patents

一种检测八氟异丁烯微泄漏装置及其检测泄漏量的方法 Download PDF

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CN113406250B CN202110683846.XA CN202110683846A CN113406250B CN 113406250 B CN113406250 B CN 113406250B CN 202110683846 A CN202110683846 A CN 202110683846A CN 113406250 B CN113406250 B CN 113406250B
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Abstract

本申请提供一种检测八氟异丁烯微泄漏装置及其检测泄漏量的方法，其中检测八氟异丁烯微泄漏装置包括：收集装置，用于收集气体样本；色谱分离装置，与所述收集装置连接，用于将气体样本分离出八氟异丁烯；驱动装置，用于产生驱动气体并驱动待测气体进入至色谱分离装置中；检测装置，用于检测八氟异丁烯的浓度。本申请提供的检测八氟异丁烯微泄漏装置可有效检测八氟异丁烯的浓度及泄漏量，提高了生产现场的安全性。

Description

一种检测八氟异丁烯微泄漏装置及其检测泄漏量的方法
技术领域
本公开一般涉及气体检测技术领域，具体涉及一种检测八氟异丁烯微泄漏装置及其检测泄漏量的方法。
背景技术
石化生产过程中会产生多种有毒有害物质(如六氟丙烯、四氟乙烯等氟化物生产过程)，其过程反应物和最终产物中有一种毒性危害最大的氟化物是八氟异丁烯(简称PFIB)。八氟异丁烯是国际化学武器协定(CWC)严格控制的化学危险品之一，其毒性比光气大10多倍，它能与肺迅速起反应并刺激肺，引起肺水肿，甚至导致死亡。因此在氟化物生产过程中需要重点关注生产装置、原料管道和产出管道的泄漏和有毒有害气体的在线检测和防护等问题。
目前，氟化物生产现场通过监测空气中氟元素的总含量作为检测标准，易导致氟元素总含量未超标，而八氟异丁烯相对含量较高；当继续调低总含量监测阈值时，也易产生误报的情况。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种检测八氟异丁烯微泄漏装置及其检测泄漏量的方法。
第一方面，本申请提供一种检测八氟异丁烯微泄漏装置，包括：
收集装置，用于收集气体样本；
色谱分离装置，与所述收集装置连接，用于将所述气体样本分离出八氟异丁烯；
驱动装置，用于产生驱动气体并驱动所述待测气体进入至所述色谱分离装置中；
检测装置，用于检测所述八氟异丁烯的浓度。
根据本申请实施例提供的技术方案，所述色谱分离装置包括用于将所述气体样本中分离出氟化物样本的第一分离单元，用于将所述氟化物样本中分离出C4F8的第二分离单元，以及用于将所述C4F8分离出八氟异丁烯的第三分离单元。
根据本申请实施例提供的技术方案，所述第三分离单元外部设有色谱柱箱，所述色谱柱箱连接有制冷机。
根据本申请实施例提供的技术方案，所述驱动装置包括：载气气瓶、与所述载气气瓶输出口连接的减压器以及与所述减压器输出端连接的气体纯化器；所述气体纯化器的输出端与所述色谱分离装置的输入端连通。
根据本申请实施例提供的技术方案，所述收集装置包括：用于获取气体样本的收集室以及与所述收集室连通的气体循环泵；所述气体循环泵与所述色谱分离装置的输入端连通。
根据本申请实施例提供的技术方案，所述气体循环泵外部套设有密封盒，所述密封盒的一侧与所述减压器输出端连通，所述密封盒的另一侧连通有废气排放管线。
根据本申请实施例提供的技术方案，所述色谱分离装置的输入端设有气体切换阀，所述气体循环泵以及所述气体纯化器的输出端与所述气体切换阀的输入端连接；
所述气体切换阀内安装有定量环。
根据本申请实施例提供的技术方案，所述检测装置包括：与所述色谱分离装置输出端连通的的检测模块；所述检测模块的输出端连接有信号处理单元，所述信号处理单元的输出端连接有上位机；
所述信号处理单元配置用于：获取所述检测模块检测的浓度数据，将所述浓度数据转化为电信号发送至所述上位机上；
所述检测模块包括：PED检测器以及TCD检测器。
根据本申请实施例提供的技术方案，所述信号处理单元输入端还连接有PID检测器，所述PID检测器设置于所述色谱分离装置外部；所述信号处理单元的输出端安装有报警器。
第二方面，本申请提供一种利用上述所述的检测八氟异丁烯微泄漏装置检测泄漏量的方法，包括以下步骤：
获取所述收集装置体积V，获取所述气体样本浓度A；
在t1时刻，通过所述检测装置检测八氟异丁烯的浓度U1；
在t2时刻，通过所述检测装置检测八氟异丁烯的浓度U2；
计算累积时间△t＝t2-t1；累积浓度△U＝U2-U1；
计算泄漏量Q单：
Q单＝△U·V/(△t-△U·△t)。
本申请的有益效果在于：基于本申请提供的技术方案，使用过程中，通过所述收集装置收集待测点或密封位置处的气体样本；开启所述驱动装置，驱动装置产生驱动气体带动所述气体样本进入至所述色谱分离装置内，混合气体在色谱分离装置的分离作用下，按照不同的分离时间流出；通过所述检测装置即可检测八氟异丁烯的浓度。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本申请提供的一种检测八氟异丁烯微泄漏装置的原理图；
图2为本申请提供的一种检测八氟异丁烯微泄漏装置的气路连接图；
图3为图1所示检测八氟异丁烯微泄漏装置的立体图。
图中标号：
1、第一分离单元；2、第二分离单元；3、第三分离单元；4、色谱分离装置；5、色谱柱箱；6、制冷机；7、载气气瓶；8、减压器；9、气体纯化器；10、收集室；11、气体循环泵；12、密封盒；13、废气排放管线；14、气体切换阀；15、定量环；16、信号处理单元；17、上位机；18、PED检测器；19、TCD检测器；20、报警器；21、循环管道；22、流量控制器；23、PID检测器；24、安装壳体；25、移动轮；26、六通阀；27、第一排气管道；28、第二排气管道；29、载气管线；30、样气进管线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
实施例1
请参考图1为本申请提供的一种检测八氟异丁烯微泄漏装置的原理图，包括：
收集装置，用于收集气体样本；
色谱分离装置4，与所述收集装置连接，用于将所述气体样本分离出八氟异丁烯；
驱动装置，用于产生驱动气体并驱动所述待测气体进入至所述色谱分离装置中；
检测装置，用于检测所述八氟异丁烯的浓度。
具体的，如图3所示，所述检测八氟异丁烯微泄漏装置还包括安装壳体24，所述收集装置、色谱分离装置4、驱动装置以及检测装置均安装在所述安装壳体24上；优选的，所述安装壳体24底部设有旋转结构，例如转台；所述转台底部安装有移动轮25，使得所述检测八氟异丁烯微泄漏装置可进行平移或转动，满足现场检测的需求。
具体的，所述收集装置用于收集石化生产装置的待测点或其密封位置处的气体样本。
具体的，所述色谱分离装置4用于气体分离，可使得最后分离的八氟异丁烯及其同分异构体按照分离时间的长短先后流出，通过检测装置即可检测其浓度值。
此外，还可通过以下步骤，计算出石化生产装置泄漏量的值：
获取所述收集装置体积V，获取所述气体样本浓度A；在t1时刻，通过所述检测装置检测八氟异丁烯的浓度U1；在t2时刻，通过所述检测装置检测八氟异丁烯的浓度U2；计算累积时间△t＝t2-t1；累积浓度△U＝U2-U1；计算泄漏量Q单：
Q单＝△U·V/(△t-△U·△t)。
工作原理：使用过程中，通过所述收集装置收集待测点或密封位置处的气体样本；开启所述驱动装置，驱动装置产生驱动气体带动所述气体样本进入至所述色谱分离装置4内，混合气体在色谱分离装置4的分离作用下，按照不同的分离时间流出；通过所述检测装置即可检测八氟异丁烯的浓度。
其中，在所述色谱分离装置4的优选实施方式中，所述色谱分离装置包括用于将所述气体样本中分离出氟化物样本的第一分离单元1，用于将所述氟化物样本中分离出C4F8的第二分离单元2，以及用于将所述C4F8分离出八氟异丁烯的第三分离单元3。
具体的，第一分离单元1包括预处理柱(MXT-Q-BOND)，用于将所述气体样本中氟化物以及其他空气分离；第二分离单元2包括氟化物分离柱(MXT-1)，用于将所述氟化物中的C4F8与其他气体分离；第三分离单元包括八氟异丁烯同分异构体分离柱(MXT-1)，其可在低温状态下将八氟异丁烯与其他同分异构体分离，即八氟异丁烯与八氟丁烯-1、八氟丁烯-2和八氟环丁烷完全分离。
优选的，所述第二色谱柱与所述第三色谱柱间设有六通阀26，在所述六通阀26另一输出端设置第一排气管道27；由于C4F8与其与氟化物具有不同分离时间，因此通过控制所述六通阀26的不同阀门的开闭，使得分离出的C4F8进入至第三分离单元内，其余氟化物样本沿所述第一排气管道27排出。
其中，在所述第三分离单元的优选实施方式中，所述第三分离单元3外部设有色谱柱箱5，所述色谱柱箱5连接有制冷机6。
具体的，所述制冷机6为半导体制冷机，用于为所述色谱柱箱5提供制冷，使得所述第三色谱柱处于恒定-20℃环境。
其中，在所述驱动装置的优选实施方式中，所述驱动装置包括：载气气瓶7、与所述载气气瓶7输出口连接的减压器8以及与所述减压器8输出端连接的气体纯化器9；所述气体纯化器9的输出端与所述色谱分离装置4的输入端连通。
具体的，载气气瓶1内的高压气体经过减压器8将压力调整至0.7MPa～0.9MPa；再经过气体纯化器9将驱动气体进行纯化，减少了测量误差。
其中，在所述收集装置的优选实施方式中，所述收集装置包括：用于获取气体样本的收集室10以及与所述收集室10连通的气体循环泵11；所述气体循环泵11与所述色谱分离装置4的输入端连通。
具体的，使用时可采用高密封性能的循环泵将氟化物生产装置上的待测位置的气体抽至所述收集室10内。
具体的，所述气体循环泵11两端设有与所述收集室10连通的循环管道21，使得气体样本可在所述循环管道内循环；同时所述气体循环泵11还与所述色谱分离装置4连通，用于向所述分离装置4的输入端提供所述气体样本。
其中，在所述气体循环泵11的优选实施方式中，所述气体循环泵11外部套设有密封盒12，所述密封盒12的一侧与所述减压器8输出端连通，所述密封盒12的另一侧连通有废气排放管线13。
通过上述结构，使得减压器8输出端可向所述密封盒12内输送气体，并经所述废气排放管线13排出；通过吹除处理，使得气体循环泵11接口处产生微量泄漏时，可随减压器8输出的气体进入废气排放管线13，避免检测人员吸入，提高了安全性。
其中，在所述色谱分离装置4的优选实施方式中，所述色谱分离装置4的输入端设有气体切换阀14，所述气体循环泵11以及所述气体纯化器9的输出端与所述气体切换阀14的输入端连接；
所述气体切换阀14内安装有定量环15。
具体的，所述气体切换阀14可采用六通阀、八通阀或十通阀；所述气体切换阀14内设有定量环15，使得气体样本进入至所述定量环15内，开启气体切换阀14，定量环15内的气体样本随所述气体纯化器9输出驱动气体进入至所述色谱分离装置4内。
具体的，所述色谱分离装置与所述气体纯化器9间设有流量控制器22，所述流量控制器用于调节所述驱动气体的流量，并将其控制在5ml/min～200ml/min范围内。
具体的，所述气体切换阀14的输出端还连接有第二排气管道28，由于氟化物与其余气体具有不同分离时间，因此通过控制所述气体切换阀14的不同阀门的开闭，使得分离出的氟化物样本进入至第二分离单元2内，其余气体通过中心切割的方式沿所述第二排气管道排出。
其中，在所述检测装置的优选实施方式中，所述检测装置包括：与所述色谱分离装置4输出端连通的的检测模块；所述检测模块的输出端连接有信号处理单元16，所述信号处理单元16的输出端连接有上位机17；
所述信号处理单元16配置用于：获取所述检测模块检测的浓度数据，将所述浓度数据转化为电信号发送至所述上位机17上；
所述检测模块包括：PED检测器18以及TCD检测器19。
具体的，所述PED检测器18为等离子发射光谱检测器，其检测范围为ppb～ppm；所述TCD检测器19为热导检测器，其检测范围为ppm～％。
具体的，所述上位机17与所述气体切换阀14连接，使得可通过上位机17控制所述气体切换阀14进行气路切换。可以实现氟化物生产现场的在线检测，可以远距离在线检测氟化物生产装置上的八氟异丁烯泄漏。
工作原理：所述PED检测器18以及TCD检测器19检测所述色谱分离装置4输出的八氟异丁烯的浓度值，所述信号处理单元19将浓度值数据转化为电信号并发送至上位机17中进行显示，进而可进一步计算泄漏量的值。上述结构，使得可以检测空气环境中ppb～％范围内的八氟异丁烯浓度变化，管道、阀门及密封容器的泄漏量最小可检不低于0.001ml/s。
其中，在所述信号处理单元16的优选实施方式中，所述信号处理单元16输入端还连接有PID检测器23，所述PID检测器23设置于所述色谱分离装置4外部；所述信号处理单元16的输出端安装有报警器20。
具体的，为保证检测人员的安全；通过安装所述PID检测器23用于检测装置周围环境碳氢化合物的浓度变化。一旦氟化物生产现场发生较大泄漏或微泄漏装置内有毒有害气体发生泄漏，使得微泄漏检测装置周围碳氢化合物浓度上升，当变化浓度超过设定阀值时，报警器20立即报警并闪烁，提醒检测人员做好防护或撤离。
具体的，所述PID检测器为光离子化传感器，可实时检测ppb～100ppm范围内的挥发性有机化合物和有毒有害气体。
具体的，所述色谱分离装置4可设置两组，每组所述色谱分离装置4输出端设置不同检测器，如图2所示：
载气瓶1内的驱动气体经过载气管线29进入气体切换阀14，同时收集室10内的气体样本经过所述样气进管线30进入至所述气体切换阀14内的定量环15内；开启气体切换阀，定量环15内的气体样本随所述驱动气体进入至所述第一分离单元1内，分离后的氟化物气体进入至第二分离单元2内，分离后的空气经第二排气管道28排出；同理，第二分离单元2分离出的C4F8进入至第三分离单元3，分离出的其余氯化物随所述六通阀26上的第一排气管道27排出；C4F8气体经过第三分离单元即可分离出八氟异丁烯，并分别经过TCD检测器以及PED检测器进行定性或定量检测，最终经过废气排放管线13排出。
实施例2:
本实施例提供一种利用上述检测八氟异丁烯微泄漏装置检测泄漏量的方法，包括以下步骤：
获取所述收集装置体积V，获取所述气体样本浓度A；
在t1时刻，通过所述检测装置检测八氟异丁烯的浓度U1；
在t2时刻，通过所述检测装置检测八氟异丁烯的浓度U2；
计算累积时间△t＝t2-t1；累积浓度△U＝U2-U1；
计算泄漏量Q单：
Q单＝△U·V/(△t-△U·△t)。
本申请提供的一种检测泄漏量的方法利用上述所述的八氟异丁烯微泄漏装置，通过在不同时刻获取检测装置所检测的八氟异丁烯的浓度，并根据收集装置体积及气体样本浓度以及气体样本响应值，即可快速求得八氟异丁烯的泄漏量。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (8)

1.一种检测八氟异丁烯微泄漏装置，其特征在于：包括：
收集装置，用于收集气体样本；
色谱分离装置(4)，与所述收集装置连接，用于将所述气体样本分离出八氟异丁烯；
驱动装置，用于产生驱动气体并驱动待测气体进入至所述色谱分离装置中；
检测装置，用于检测所述八氟异丁烯的浓度；
所述色谱分离装置包括用于将所述气体样本中分离出氟化物样本的第一分离单元(1)，用于将所述氟化物样本中分离出C4F8的第二分离单元(2)，以及用于将所述C4F8分离出八氟异丁烯的第三分离单元(3)；
第一分离单元(1)包括预处理柱，用于将所述气体样本中氟化物以及其他空气分离；第二分离单元(2)包括氟化物分离柱，用于将所述氟化物中的C4F8与其他气体分离；第三分离单元包括八氟异丁烯同分异构体分离柱；
所述氟化物分离柱与所述八氟异丁烯同分异构体分离柱间设有六通阀(26)，在所述六通阀(26)另一输出端设置第一排气管道(27)；由于C4F8与其余 氟化物具有不同分离时间，因此通过控制所述六通阀(26)的不同阀门的开闭，使得分离出的C4F8进入至第三分离单元内，其余氟化物样本沿所述第一排气管道(27)排出；
所述驱动装置包括：载气气瓶(7)、与所述载气气瓶(7)输出口连接的减压器(8)以及与所述减压器(8)输出端连接的气体纯化器(9)；所述气体纯化器(9)的输出端与所述色谱分离装置(4)的输入端连通；所述色谱分离装置(4)的输入端设有气体切换阀(14)，气体循环泵(11)以及所述气体纯化器(9)的输出端与所述气体切换阀(14)的输入端连接；所述气体切换阀(14)的输出端还连接有第二排气管道(28)。
2.根据权利要求1所述的一种检测八氟异丁烯微泄漏装置，其特征在于：所述第三分离单元(3)外部设有色谱柱箱(5)，所述色谱柱箱(5)连接有制冷机(6)。
3.根据权利要求1所述的一种检测八氟异丁烯微泄漏装置，其特征在于：所述收集装置包括：用于获取气体样本的收集室(10)以及与所述收集室(10)连通的气体循环泵(11)；所述气体循环泵(11)与所述色谱分离装置(4)的输入端连通。
4.根据权利要求3所述的一种检测八氟异丁烯微泄漏装置，其特征在于：所述气体循环泵(11)外部套设有密封盒(12)，所述密封盒(12)的一侧与所述减压器(8)输出端连通，所述密封盒(12)的另一侧连通有废气排放管线(13)。
5.根据权利要求3所述的一种检测八氟异丁烯微泄漏装置，其特征在于：所述气体切换阀(14)内安装有定量环(15)。
6.根据权利要求1所述的一种检测八氟异丁烯微泄漏装置，其特征在于：所述检测装置包括：与所述色谱分离装置(4)输出端连通的检测模块；所述检测模块的输出端连接有信号处理单元(16)，所述信号处理单元(16)的输出端连接有上位机(17)；
所述信号处理单元(16)配置用于：获取所述检测模块检测的浓度数据，将所述浓度数据转化为电信号发送至所述上位机(17)上；
所述检测模块包括：PED检测器(18)以及TCD检测器(19)。
7.根据权利要求6所述的一种检测八氟异丁烯微泄漏装置，其特征在于：所述信号处理单元(16)输入端还连接有PID检测器(23)，所述PID检测器(23)设置于所述色谱分离装置(4)外部；所述信号处理单元(16)的输出端安装有报警器(20)。
8.一种利用权利要求1-7任意一项所述的检测八氟异丁烯微泄漏装置检测泄漏量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
获取所述收集装置体积V，获取所述气体样本浓度A；
在t1时刻，通过所述检测装置检测八氟异丁烯的浓度U1；
在t2时刻，通过所述检测装置检测八氟异丁烯的浓度U2；
计算累积时间△t＝t2-t1；累积浓度△U＝U2-U1；
计算泄漏量Q单：
Q单＝△U·V/(△t-△U·△t)。
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