CN113640174A - 煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合实验平台及其试验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合实验平台及试验方法，该实验平台包括控制器和控温箱，控温箱内设有放置煤样的煤样罐，煤样罐的主输入气路连有甲烷气体输入模块和空气输入模块，所述主输入气路上接有用于对所述煤样罐抽真空的抽真空模块；所述煤样罐的输出气路分别连有解吸量筒和气样收集袋。所述煤样罐内设有与所述控制器电连接的温度传感器、压力传感器。本发明能够获得不同甲烷含量条件下含瓦斯煤升温氧化过程中的甲烷解吸、氧化气体产物释放及耗氧规律，量化评价煤的残余瓦斯含量与煤低温氧化特征参数之间的关系，可用于揭示含瓦斯煤氧化自燃特性，为完善吸附瓦斯作用下的含瓦斯煤自燃预测预报指标体系奠定理论基础。
Description
技术领域
本发明涉及煤自燃特性试验领域，特别是一种煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合实验平台及其试验方法。
背景技术
煤自燃是引发井下火灾与瓦斯爆炸的主要原因，严重威胁着矿井的安全生产。随着煤矿开采逐步向深部延伸，煤岩赋存环境的“三高”特征更突出，瓦斯与煤自燃复合灾害将成为威胁煤矿安全开采的普遍灾害模式。煤中瓦斯气体以吸附态为主(所占比例达90％以上)，采空区遗煤自燃过程中伴随着吸附态瓦斯的解吸运移以及瓦斯气体与风流中氧气的竞争吸附行为，因此煤自燃必然受到煤中残余瓦斯气体的影响。然而，目前关于含瓦斯煤自燃过程的氧化气体生成规律、耗氧特性等相关研究鲜有研究，也缺乏直接用于研究的仪器设备和方法。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的问题，提供了一种煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合实验平台及其试验方法，能够开展不同甲烷含量条件下的煤自燃试验研究，探究煤中残余瓦斯含量对气体产物生成、耗氧速率等特征参数的影响，为建立含瓦斯煤自燃的预警指标体系提供科学数据支撑，对于高瓦斯易自燃煤层的灾害防治工程实践具有重要意义。
本发明公开了一种煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合实验平台，包括控制器和控温箱，所述控温箱内设有用于放置煤样的煤样罐，所述煤样罐的主输入气路连有甲烷气体输入模块和空气输入模块，所述主输入气路上接有用于对所述煤样罐抽真空的抽真空模块；所述煤样罐的输出气路分别连有解吸量筒和气样收集袋；所述煤样罐内设有与所述控制器电连接的温度传感器、压力传感器。
所述控制器分别与所述甲烷气体输入模块、所述空气输入模块电连接，用于控制甲烷气体及空气的输入开闭、输入流量和检测流量；所述控制器还与所述抽真空模块、所述控温箱电连接。
进一步地，所述主输入气路连有氦气输入模块，所述氦气输入模块包括：与所述主输入气路连接的氦气瓶，所述氦气瓶与所述主输入气路间设有与所述控制器电连接的：氦气瓶减压阀、氦气瓶节流阀、氦气瓶压力传感器；
所述甲烷气体输入模块包括：与所述主输入气路连接的甲烷气瓶，所述甲烷气瓶与所述主输入气路间设有与所述控制器电连接的：甲烷气瓶减压阀、甲烷气瓶节流阀、甲烷气瓶压力传感器；
所述空气输入模块包括：与所述主输入气路连接的压缩空气瓶，所述压缩空气瓶与所述主输入气路间设有与所述控制器电连接的：压缩空气瓶减压阀、压缩空气瓶节流阀、压缩空气瓶压力传感器。
进一步地，所述主输入气路上还设有与所述控制器电连接的：
控制气路开闭的主截止阀、控制气路输入流量的主流量调节阀、检测气路输入流量的主流量计；
所述主输入气路上还设有隔爆阀，用于防止所述高压煤样罐内气体回流；
所述输出气路设有三向阀，所述解吸量筒和所述气样收集袋分别通过所述三向阀与所述输出气路连接。
进一步地，抽真空模块包括与所述主输入气路连接的真空泵，所述真空泵与所述主输入气路间设有抽真空截止阀，所述抽真空截止阀与所述控制器电连接；
所述主输入气路上还接有用于放空所述煤样罐中气体的放空模块，所述放空模块包括：与所述主输入气路连接的放空气路，所述放空气路设有放空阀，所述放空阀与所述控制器电连接。
进一步地，所述煤样罐包括密封舱体，所述密封舱体盖有密封盖，所述密封舱体内设有用于放置煤样的筛网，所述密封舱体上设有进气口，所述进气口连有气体预热管，所述主输入气路通过所述气体预热管与所述进气口连接，所述进气口位于所述筛网的下方；所述密封盖设有与所述输出气路连接的出气口；
设置于所述密封舱体中的所述温度传感器和所述压力传感器分别通过温度监测线路和压力监测线路与所述数据采集器连接，所述数据采集器与所述控制器连接。
本发明还公开了一种煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合试验方法，应用于如上所述的煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合实验平台，包括：
S1：在煤样罐中放置有煤样的情况下，开启抽真空模块，用于完成对所述煤样罐抽真空；
S2：开启甲烷气体输入模块，用于向所述煤样罐输入预定压力的甲烷气体，并开启所述煤样罐所在的控温箱以维持试验初始温度；
S3：在所述煤样罐中的煤样吸附甲烷气体达到平衡时间的情况下，通过所述煤样罐中的压力传感器传输的压力检测数据判断是否达到煤样吸附平衡压力预定值；
S4：在达到煤样吸附平衡的情况下，开启所述煤样罐的输出气路，用于卸除游离甲烷气体并通过所述输出气路连接的解吸量筒计量卸除的甲烷气体量；同时，开启空气输入模块，用于向所述煤样罐输入预定流量的空气；
S5：控制控温箱匀速升温直至最高试验温度，在升温过程中，并且每提高一定温度，通过气相色谱/质谱分析所述输出气路连接的气样收集袋所采集的气样，并结合所述解吸量筒测定的气体释放量，获取煤样中原始甲烷气体的实时解吸量；
S6：获取所述步骤S1至步骤S5实施过程中相应的检测数据，用于处理分析得到残余甲烷含量对应的煤样的低温氧化气体产物释放规律。
进一步地，所述步骤S1之前，还包括：
开启氦气输入模块以及与所述煤样罐进气口连接的主截止阀，用于向所述煤样罐输入预定压力的氦气，并获取压力传感器的检测信息，用于通过所述煤样罐中的气体压力变化检测气密性；
在气密性检测完成后，关闭所述氦气输入模块并开启放空模块，用于放空所述煤样罐中气体。
所述步骤S1，包括：
关闭放空模块，开启真空泵以及抽真空截止阀，进行不少于预定时间的抽真空；在完成对所述煤样罐抽真空的情况下，关闭所述真空泵及所述抽真空截止阀。
所述步骤S2，包括：
开启甲烷气瓶、甲烷气瓶减压阀、甲烷气瓶节流阀并获取甲烷气瓶压力传感器的检测数据，用于向所述煤样罐输入预定压力的甲烷气体。
开启所述煤样罐所在的控温箱以维持试验初始温度303.15K。
所述步骤S3，包括：
在所述煤样罐中的煤样吸附甲烷气体不少于12小时的情况下，通过所述压力传感器传输的压力检测数据判断是否达到煤样吸附平衡压力预定值，所述吸附平衡压力预定值的范围为0.5～5.0MPa。
所述步骤S4，包括：
在达到煤样吸附平衡的情况下，开启所述煤样罐的输出气路的三向阀，用于卸除游离甲烷气体，并通过所述三向阀连接的解吸量筒计量卸除的甲烷气体量。
同时，开启压缩空气瓶、压缩空气瓶减压阀、压缩空气瓶节流阀并获取压缩空气瓶压力传感器的检测数据，用于向所述煤样罐输入预定压力的空气；通过与所述煤样罐进气口连接的主流量调节阀和主流量计，检测并控制输入所述煤样罐空气的流量。
所述步骤S5，包括：
控制所述控温箱以1℃/min的升温速率从303.15K匀速升温直至533.15K，在升温过程中，并且每提高5℃，通过气相色谱/质谱分析所述三向阀连接的气样收集袋所采集的气样，并结合所述解吸量筒测定的气体释放量，获取煤样中原始甲烷气体的实时解吸量。
所述步骤S6，包括：
基于不同的煤样及煤样吸附平衡压力重复实施所述步骤S1至步骤S5，并获取实施过程中对应的检测数据，用于处理分析得到不同残余甲烷含量下煤样的低温氧化气体产物释放规律。
本发明至少具有以下有益效果：
本发明通过控制器对甲烷气体输入模块、空气输入模块、控温箱等设备的控制，以及获取相应检测设备的检测信息，实现了煤在含有吸附瓦斯情景下的升温氧化试验研究，结构简单、测试方法简便，具有较好的应用价值。基于本发明提供的实验平台进行的试验，目的是为探究含瓦斯煤的自燃氧化特性，获得吸附瓦斯影响下的氧化气体产物释放规律及耗氧规律，分析煤中残余瓦斯气体对煤自燃特征参数(耗氧速率、气体生成速率、特征温度等)的影响，能够为含瓦斯煤自燃预测指标体系构建提供科学数据支撑，从而有利于矿井煤自燃灾害防治工程实践的科学实施。
本发明的其他有益效果将在具体实施方式部分详细说明。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明优选实施例公开的煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合实验平台的结构示意图。
图2是本发明优选实施例公开的煤样罐的结构剖面示意图。
其中，1-真空泵，101-放空阀，102-抽真空截止阀，103-主截止阀，104-主流量调节阀，105-隔爆阀，106-三向阀，2-甲烷气瓶，201-甲烷气瓶减压阀，202-甲烷气瓶节流阀，203-甲烷气瓶压力传感器，3-压缩空气瓶，301-压缩空气瓶减压阀，302-压缩空气瓶节流阀，303-压缩空气瓶压力传感器，4-氦气瓶，401-氦气瓶减压阀，402-氦气瓶节流阀，403-氦气瓶压力传感器，5-控温箱，6-气体预热管，7-煤样罐，8-主流量计，9-解吸量筒，10-气样收集袋，11-温度传感器，12-压力传感器，13-数据采集器，14-工业控制计算机，15-温度监测线路，16-压力监测线路，17-出气口，18-密封盖，19-舱体，20-筛网，21-进气口。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
如图1和图2所示，本发明公开了一种煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合实验平台，包括控制器和控温箱5，控制器可以为工业控制计算机14、PLC等。所述控温箱5内设有用于放置煤样的煤样罐7，所述煤样罐7的主输入气路连有甲烷气体输入模块和空气输入模块，所述主输入气路上接有用于对所述煤样罐7抽真空的抽真空模块，其能够在输入甲烷气体之前将煤样罐7及主输入气路抽真空，防止非试验要求的气体对试验的干扰。
所述煤样罐7的输出气路分别连有解吸量筒9和气样收集袋10，在输出气路开启的情况下，煤样罐7中的气体能够进入解吸量筒9和气样收集袋10中，解吸量筒9的读数可以由实验人员读取并输入控制器，还可以通过摄像头等图像采集设备采集包含有具体读数的图像并对其进行图像分析后得到具体数值。气样收集袋10采集的气样可以进行气相色谱/质谱联用分析，获得释放气体的组分、浓度以及甲烷气体中碳13同位素的含量。
所述煤样罐7内设有与所述控制器电连接的温度传感器11、压力传感器12，使得控制器能够随时掌握煤样罐7内的温度、压力变化，保证试验的顺利进行。
所述控制器分别与所述甲烷气体输入模块、所述空气输入模块电连接，用于控制各输入模块所输入气体的开闭、输入流量和检测流量。所述控制器还与所述抽真空模块、所述控温箱5电连接，控温箱5优选采用程序控温箱5，可以通过控制器具体温度、升温速率等。
为保证试验的精确度，本发明还公开如下检验装置密闭性的方案，具体的，所述主输入气路连有氦气输入模块，所述氦气输入模块包括：与所述主输入气路连接的氦气瓶4，所述氦气瓶4与所述主输入气路间设有与所述控制器电连接的：氦气瓶减压阀401、氦气瓶节流阀402、氦气瓶压力传感器403。在进行密闭性检验时，控制器控制氦气输入模块启动，通过主输入气路向煤样罐7输入一定压力的氦气，对于压力的检测及控制依靠氦气瓶减压阀401、氦气瓶节流阀402、氦气瓶压力传感器403实现，然后控制器可以获取压力传感器12的检测信号判断煤样罐7内压力的变化，进而确定煤样罐7的密闭性。其他气体输入模块中的减压阀、节流阀、压力传感器12以此类推，本文不再赘述。
所述甲烷气体输入模块包括：与所述主输入气路连接的甲烷气瓶2，所述甲烷气瓶2与所述主输入气路间设有与所述控制器电连接的：甲烷气瓶减压阀201、甲烷气瓶节流阀202、甲烷气瓶压力传感器203。
所述空气输入模块包括：与所述主输入气路连接的压缩空气瓶3，所述压缩空气瓶3与所述主输入气路间设有与所述控制器电连接的：压缩空气瓶减压阀301、压缩空气瓶节流阀302、压缩空气瓶压力传感器303。
在本发明的一些实施例中，所述主输入气路上还设有与所述控制器电连接的：
控制气路开闭的主截止阀103、控制气路输入流量的主流量调节阀104、检测气路输入流量的主流量计8。在主截止阀103关闭的情况下，主输入气路不能向煤样罐7输入任何气体，主流量调节阀104和主流量计8配合能够控制输入气体的流量，具体用于控制输入空气的流量。
所述主输入气路上还设有隔爆阀105，用于防止所述高压煤样罐7内气体回流，起到对高压煤样罐7内煤样氧化反应的防爆、隔爆作用，从而保证试验过程的安全。
所述输出气路设有三向阀106，所述解吸量筒9和所述气样收集袋10分别通过所述三向阀106与所述输出气路连接。
在本发明的一些实施例中，抽真空模块包括与所述主输入气路连接的真空泵1，所述真空泵1与所述主输入气路间设有抽真空截止阀102，所述抽真空截止阀102与所述控制器电连接。
所述主输入气路上还接有用于放空所述煤样罐7中气体的放空模块，所述放空模块包括：与所述主输入气路连接的放空气路，所述放空气路设有放空阀101，所述放空阀101与所述控制器电连接。
在本发明的一些实施例中，所述煤样罐7包括密封舱体19，所述密封舱体19盖有密封盖18，所述密封舱体19内设有用于放置煤样的筛网20，所述密封舱体19上设有进气口21，所述进气口21连有气体预热管6，所述主输入气路通过所述气体预热管6与所述进气口21连接，所述进气口21位于所述筛网20的下方；所述密封盖18设有与所述输出气路连接的出气口17。
设置于所述密封舱体19中的所述温度传感器11和所述压力传感器12分别通过温度监测线路15和压力监测线路16与所述数据采集器13连接，所述数据采集器13与所述控制器连接。
上述各实施例公开的煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合实验平台，其实施方式如下：
(1)将一定粒径的颗粒煤样放入高压煤样罐7后拧紧密封，将高压煤样罐7与温度传感器11和耐高温压力传感器12完成连接，关闭放空阀101、抽真空截止阀102、高压甲烷气瓶22及甲烷气瓶减压阀201及甲烷气瓶节流阀202、压缩空气瓶3及压缩空气瓶减压阀301及压缩空气瓶节流阀302、三向阀106，打开主截止阀103、主流量调节阀104，随后打开高压氦气瓶4及氦气瓶减压阀401及氦气瓶4氦气瓶节流阀402，观察高压氦气瓶4压力表，向系统内通入5～7MPa压力的氦气，通过数据采集存储单元的耐高温压力传感器12、数据采集器13、工业控制计算机14观察高压煤样罐7内的气体压力数值处于5～7MPa变化，以检查系统的气密性。
(2)气密性检验结束后，关闭高压氦气瓶4及氦气瓶减压阀401及氦气瓶节流阀402，并打开放空阀101，将系统内的氦气放空后关闭放空阀101，打开抽真空截止阀102并启动真空泵1对系统抽真空不少于4h。
(3)系统抽真空结束后，关闭真空泵1、抽真空截止阀102，并打开高压甲烷气瓶2及甲烷气瓶减压阀201及甲烷气瓶2减节流阀，观察高压甲烷气瓶2压力表并通入预定压力(0.5～5.0MPa)的甲烷气体，开启程序控温箱5维持试验初始温度303.15K，使高压煤样罐7中的煤样吸附甲烷平衡时间不少于12h，同时结合耐高温压力传感器12、数据采集器13、工业控制计算机14监测使煤样吸附平衡压力达到预定值(0.5～5.0MPa)。
(4)待高压煤样罐7中的煤样甲烷吸附平衡后，迅速打开三向阀106卸除高压煤样罐7中的游离甲烷气体并采用解吸量筒9计量卸除的甲烷气体量，同时打开压缩空气瓶3及压缩空气瓶减压阀301及压缩空气瓶节流阀302，观察压缩空气瓶3压力表向系统通入压缩空气，通过主流量调节阀104使空气按照预定流量(50mL/min)通入高压煤样罐7，并利用主流量计8对通入空气流量实时监测；
(5)程序升温试验从303.15K开始按1℃/min升温速率直至最高试验温度533.15K，其间利用解吸量筒9实时监测测定系统内的气体释放量，同时每升温5℃利用气样收集袋10采集气样一次并进行气相色谱/质谱联用分析，获得释放气体的组分、浓度以及甲烷气体中碳13同位素的含量，并结合解吸量筒9分析获得煤中原始甲烷(13CH4)气体的实时解吸量。
(6)更换升温氧化试验后高压煤样罐77中的煤样，依次开展(2)～(5)的试验步骤，通过逐级调整步骤(3)中煤样的吸附平衡甲烷压力，可获得不同残余甲烷含量条件下含瓦斯煤样的低温氧化气体产物释放规律，具体计算时涉及原理如下：
含有煤样的高压煤样罐7内部自由体积VZ计算方法：利用真密度仪测试煤样的真密度d，计算得到高压煤样罐7中煤样的实在体积Vd，则装有煤样的高压煤样罐7内部自由体积VZ是空煤样罐7内部体积V0与煤样的实在体积Vd的差值。
煤中残余甲烷含量的标定方法：煤样的原始甲烷含量Q可通过气-固吸附Langmuir理论进行确定，而高压煤样罐中煤样的残余甲烷含量Qc则是煤样的原始甲烷含量Q与试验初始卸除的游离甲烷量Qf、解吸量筒实时监测煤的解吸甲烷气体量Qt的差值，计算公式如下：
VZ＝V0-Vd
式中：
Q---煤样的原始甲烷含量，mL/g。
Qf---试验初始卸除的游离甲烷量，mL。
Qt---解吸t时刻，煤样的解吸甲烷量，mL。
Qc---解吸t时刻，煤样的残余甲烷含量，mL/g。
V0---空煤样罐内部体积，cm3。
Vd---煤样的实在体积，不包括孔隙体积，cm3。
VZ---装有煤样的煤样罐内部自由体积，cm3。
d---煤样的真密度，g/cm3。
m---煤样罐内煤样的质量，g。
a、b---Langmuir吸附常数。
P---瓦斯压力(煤样罐内煤样13CH4吸附平衡的压力)，Pa。
T---绝对温度，K。
ε---甲烷气体压缩系数。
P0---标准状态下的压力，101325Pa。
T0---标准状况下的绝对温度，273.15K。
本发明还公开了一种煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合试验方法，应用于如上所述的煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合实验平台，包括：
S1：在煤样罐中放置有煤样的情况下，开启抽真空模块，用于完成对所述煤样罐抽真空；
S2：开启甲烷气体输入模块，用于向所述煤样罐输入预定压力的甲烷气体，并开启所述煤样罐所在的控温箱以维持试验初始温度；
S3：在所述煤样罐中的煤样吸附甲烷气体达到平衡时间的情况下，通过所述煤样罐中的压力传感器传输的压力检测数据判断是否达到煤样吸附平衡压力预定值；
S4：在达到煤样吸附平衡的情况下，开启所述煤样罐的输出气路，用于卸除游离甲烷气体并通过所述输出气路连接的解吸量筒计量卸除的甲烷气体量；同时，开启空气输入模块，用于向所述煤样罐输入预定流量的空气；
S5：控制控温箱匀速升温直至最高试验温度，在升温过程中，并且每提高一定温度，通过气相色谱/质谱分析所述输出气路连接的气样收集袋所采集的气样，并结合所述解吸量筒测定的气体释放量，获取煤样中原始甲烷气体的实时解吸量；
S6：获取所述步骤S1至步骤S5实施过程中相应的检测数据，用于处理分析得到残余甲烷含量对应的煤样的低温氧化气体产物释放规律。
进一步地，所述步骤S1之前，还包括：
开启氦气输入模块以及与所述煤样罐进气口连接的主截止阀，用于向所述煤样罐输入预定压力的氦气，并获取压力传感器的检测信息，用于通过所述煤样罐中的气体压力变化检测气密性；
在气密性检测完成后，关闭所述氦气输入模块并开启放空模块，用于放空所述煤样罐中气体。
所述步骤S1，包括：
关闭放空模块，开启真空泵以及抽真空截止阀，进行不少于预定时间的抽真空；在完成对所述煤样罐抽真空的情况下，关闭所述真空泵及所述抽真空截止阀。
所述步骤S2，包括：
开启甲烷气瓶、甲烷气瓶减压阀、甲烷气瓶节流阀并获取甲烷气瓶压力传感器的检测数据，用于向所述煤样罐输入预定压力的甲烷气体。
开启所述煤样罐所在的控温箱以维持试验初始温度303.15K。
所述步骤S3，包括：
在所述煤样罐中的煤样吸附甲烷气体不少于12小时的情况下，通过所述压力传感器传输的压力检测数据判断是否达到煤样吸附平衡压力预定值，所述吸附平衡压力预定值的范围为0.5～5.0MPa。
所述步骤S4，包括：
在达到煤样吸附平衡的情况下，开启所述煤样罐的输出气路的三向阀，用于卸除游离甲烷气体，并通过所述三向阀连接的解吸量筒计量卸除的甲烷气体量。
同时，开启压缩空气瓶、压缩空气瓶减压阀、压缩空气瓶节流阀并获取压缩空气瓶压力传感器的检测数据，用于向所述煤样罐输入预定压力的空气；通过与所述煤样罐进气口连接的主流量调节阀和主流量计，检测并控制输入所述煤样罐空气的流量。
所述步骤S5，包括：
控制所述控温箱以1℃/min的升温速率从303.15K匀速升温直至533.15K，在升温过程中，并且每提高5℃，通过气相色谱/质谱分析所述三向阀连接的气样收集袋所采集的气样，并结合所述解吸量筒测定的气体释放量，获取煤样中原始甲烷气体的实时解吸量。
所述步骤S6，包括：
基于不同的煤样及煤样吸附平衡压力重复实施所述步骤S1至步骤S5，并获取实施过程中对应的检测数据，用于处理分析得到不同残余甲烷含量下煤样的低温氧化气体产物释放规律。
本发明提供了一个优选实施例，不同的甲烷吸附平衡压力，可形成不同甲烷含量的煤样，以甲烷吸附平衡压力为1.0MPa为例，开展含瓦斯煤的低温氧化试验，具体测试方法说明如下：
利用真密度仪测试煤样的真密度d，计算得到高压煤样罐中煤样的实在体积Vd，采用灌水法获得空煤样罐内部体积V0，则装有煤样的高压煤样罐内部自由体积VZ是空煤样罐内部体积V0与煤样的实在体积Vd的差值。
将质量为50g粒径为0.074～0.2mm的颗粒煤样放入高压煤样罐7后拧紧密封，将高压煤样罐7与温度传感器11和耐高温压力传感器12完成连接，关闭放空阀、抽真空截止阀、高压甲烷气瓶及甲烷气瓶减压阀及甲烷气瓶节流阀、压缩空气瓶及压缩空气瓶减压阀及压缩空气瓶节流阀、三向阀，打开主截止阀、主流量调节阀，随后打开高压氦气瓶及氦气瓶减压阀及氦气瓶节流阀，观察高压氦气瓶压力表，向系统内通入5～7MPa压力的氦气，通过数据采集存储单元的耐高温压力传感器、数据采集器、工业控制计算机观察高压煤样罐内的气体压力数值处于5～7MPa变化，以检查系统的气密性。
气密性检验结束后，关闭高压氦气瓶及氦气瓶减压阀及氦气瓶节流阀，并打开放空阀，将系统内的氦气放空后关闭放空阀，打开抽真空截止阀并启动真空泵对系统抽真空不少于4h。
系统抽真空结束后，关闭真空泵、抽真空截止阀，并打开高压甲烷气瓶及甲烷气瓶减压阀及甲烷气瓶节流阀，观察高压甲烷气瓶压力表向系统通入压力为1.0MPa的甲烷气体并开启程序控温箱维持试验温度303.15K，使高压煤样罐中的煤样吸附甲烷平衡时间不少于12h，同时结合数据采集存储单元的耐高温压力传感器、数据采集器、工业控制计算机监测使高压煤样罐内的煤样吸附平衡压力达到1.0MPa。
待高压煤样罐中的煤样甲烷吸附平衡后，迅速打开三向阀中输出气路与解吸量筒间气路，以卸除高压煤样罐中的游离甲烷气体并采用解吸量筒计量卸除的甲烷气体量Qf，同时打开压缩空气瓶及压缩空气瓶减压阀及压缩空气瓶节流阀，观察压缩空气瓶压力表向系统通入0.1MPa的压缩空气，通过主流量调节阀使空气按照预定流量50mL/min通入高压煤样罐，并利用流量计对通入空气流量实时监测。
程序升温试验从303.15K开始按1℃/min的升温速率直至最高试验温度533.15K，其间利用解吸量筒实时测定系统内的气体释放量，同时每升温5℃，停止升温10min，保证高压煤样罐内的煤样在此温度下与空气充分反应，并借助高压煤样罐内的温度传感器监测煤样/煤样罐温度。保证煤样反应平稳后，迅速关闭三向阀的输出气路与解吸量筒间通路、打开其解吸量筒与气样收集袋，将解吸量筒内所有气体释放到气样收集袋后更换气样收集袋，关闭三向阀解的吸量筒与气样收集袋间通路，打开三向阀的输出气路与解吸量筒间通路继续升温试验。
利用气样收集袋采集气样进行气相色谱/质谱联用分析，获得释放气体的组分、浓度以及甲烷气体中碳13同位素的含量，并结合解吸量筒分析获得煤中原始甲烷气体的实时解吸量Qt并进行记录。
随着高压煤样罐内样品的程序升温试验结束，对煤中残余甲烷(13CH4)含量进行标定计算：煤样的原始甲烷含量Q可通过气-固吸附Langmuir理论进行确定，而高压煤样罐中煤样的残余甲烷含量Qc则是煤样的原始甲烷含量Q与试验初始卸除的游离甲烷量Qf、解吸量筒实时监测煤的解吸甲烷气体量Qt的差值，计算公式如下：
VZ＝V0-Vd
式中：
Q---煤样的原始甲烷含量，mL/g。
Qf---试验初始卸除的游离甲烷量，mL。
Qt---解吸t时刻，煤样的解吸甲烷量，mL。
Qc---解吸t时刻，煤样的残余甲烷含量，mL/g。
V0---空煤样罐内部体积，cm3。
Vd---煤样的实在体积，不包括孔隙体积，cm3。
VZ---装有煤样的煤样罐内部自由体积，cm3。
d---煤样的真密度，g/cm3。
m---煤样罐内煤样的质量，g。
a、b---Langmuir吸附常数。
P---瓦斯压力(煤样罐内煤样13CH4吸附平衡的压力)，Pa。
T---绝对温度，K。
ε---甲烷气体压缩系数。
P0---标准状态下的压力，101325Pa。
T0---标准状况下的绝对温度，273.15K。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合实验平台，其特征在于，包括控制器和控温箱，所述控温箱内设有用于放置煤样的煤样罐，所述煤样罐的主输入气路连有甲烷气体输入模块和空气输入模块，所述主输入气路上接有用于对所述煤样罐抽真空的抽真空模块；所述煤样罐的输出气路分别连有解吸量筒和气样收集袋；所述煤样罐内设有与所述控制器电连接的温度传感器、压力传感器；
所述控制器分别与所述甲烷气体输入模块、所述空气输入模块电连接，用于控制甲烷气体及空气的输入开闭、输入流量和检测流量；所述控制器还与所述抽真空模块、所述控温箱电连接。
2.根据权利要求1所述的煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合实验平台，其特征在于，所述主输入气路连有氦气输入模块，所述氦气输入模块包括：与所述主输入气路连接的氦气瓶，所述氦气瓶与所述主输入气路间设有与所述控制器电连接的：氦气瓶减压阀、氦气瓶节流阀、氦气瓶压力传感器；
所述甲烷气体输入模块包括：与所述主输入气路连接的甲烷气瓶，所述甲烷气瓶与所述主输入气路间设有与所述控制器电连接的：甲烷气瓶减压阀、甲烷气瓶节流阀、甲烷气瓶压力传感器；
所述空气输入模块包括：与所述主输入气路连接的压缩空气瓶，所述压缩空气瓶与所述主输入气路间设有与所述控制器电连接的：压缩空气瓶减压阀、压缩空气瓶节流阀、压缩空气瓶压力传感器。
3.根据权利要求1所述的煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合实验平台，其特征在于，所述主输入气路上还设有与所述控制器电连接的：控制气路开闭的主截止阀、控制气路输入流量的主流量调节阀、检测气路输入流量的主流量计；
所述主输入气路上还设有隔爆阀，用于防止所述高压煤样罐内气体回流；
所述输出气路设有三向阀，所述解吸量筒和所述气样收集袋分别通过所述三向阀与所述输出气路连接。
4.根据权利要求1所述的煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合实验平台，其特征在于，抽真空模块包括与所述主输入气路连接的真空泵，所述真空泵与所述主输入气路间设有抽真空截止阀，所述抽真空截止阀与所述控制器电连接；
所述主输入气路上还接有用于放空所述煤样罐中气体的放空模块，所述放空模块包括：与所述主输入气路连接的放空气路，所述放空气路设有放空阀，所述放空阀与所述控制器电连接。
5.根据权利要求1所述的煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合实验平台，其特征在于，所述煤样罐包括密封舱体，所述密封舱体盖有密封盖，所述密封舱体内设有用于放置煤样的筛网，所述密封舱体上设有进气口，所述进气口连有气体预热管，所述主输入气路通过所述气体预热管与所述进气口连接，所述进气口位于所述筛网的下方；所述密封盖设有与所述输出气路连接的出气口；
设置于所述密封舱体中的所述温度传感器和所述压力传感器分别通过温度监测线路和压力监测线路与所述数据采集器连接，所述数据采集器与所述控制器连接。
6.一种煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合试验方法，应用于权利要求1～5中任一项所述的实验平台，其特征在于，包括：
S1：在煤样罐中放置有煤样的情况下，开启抽真空模块，用于完成对所述煤样罐抽真空；
S2：开启甲烷气体输入模块，用于向所述煤样罐输入预定压力的甲烷气体，并开启所述煤样罐所在的控温箱以维持试验初始温度；
S3：在所述煤样罐中的煤样吸附甲烷气体达到平衡时间的情况下，通过所述煤样罐中的压力传感器传输的压力检测数据判断是否达到煤样吸附平衡压力预定值；
S4：在达到煤样吸附平衡的情况下，开启所述煤样罐的输出气路，用于卸除游离甲烷气体并通过所述输出气路连接的解吸量筒计量卸除的甲烷气体量；同时，开启空气输入模块，用于向所述煤样罐输入预定流量的空气；
S5：控制控温箱匀速升温直至最高试验温度，在升温过程中，并且每提高一定温度，通过气相色谱/质谱分析所述输出气路连接的气样收集袋所采集的气样，并结合所述解吸量筒测定的气体释放量，获取煤样中原始甲烷气体的实时解吸量；
S6：获取所述步骤S1至步骤S5实施过程中相应的检测数据，用于处理分析得到残余甲烷含量对应的煤样的低温氧化气体产物释放规律。
7.根据权利要求6所述的煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合试验方法，其特征在于，所述步骤S1之前，还包括：
开启氦气输入模块以及与所述煤样罐进气口连接的主截止阀，用于向所述煤样罐输入预定压力的氦气，并获取压力传感器的检测信息，用于通过所述煤样罐中的气体压力变化检测气密性；
在气密性检测完成后，关闭所述氦气输入模块并开启放空模块，用于放空所述煤样罐中气体；
所述步骤S1，包括：
关闭放空模块，开启真空泵以及抽真空截止阀，进行不少于预定时间的抽真空；在完成对所述煤样罐抽真空的情况下，关闭所述真空泵及所述抽真空截止阀。
8.根据权利要求7所述的煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合试验方法，其特征在于，所述步骤S2，包括：
开启甲烷气瓶、甲烷气瓶减压阀、甲烷气瓶节流阀并获取甲烷气瓶压力传感器的检测数据，用于向所述煤样罐输入预定压力的甲烷气体；
开启所述煤样罐所在的控温箱以维持试验初始温度303.15K；
所述步骤S3，包括：
在所述煤样罐中的煤样吸附甲烷气体不少于12小时的情况下，通过所述压力传感器传输的压力检测数据判断是否达到煤样吸附平衡压力预定值，所述吸附平衡压力预定值的范围为0.5～5.0MPa。
9.根据权利要求8所述的煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合试验方法，其特征在于，所述步骤S4，包括：
在达到煤样吸附平衡的情况下，开启所述煤样罐的输出气路的三向阀，用于卸除游离甲烷气体，并通过所述三向阀连接的解吸量筒计量卸除的甲烷气体量；
同时，开启压缩空气瓶、压缩空气瓶减压阀、压缩空气瓶节流阀并获取压缩空气瓶压力传感器的检测数据，用于向所述煤样罐输入预定压力的空气；通过与所述煤样罐进气口连接的主流量调节阀和主流量计，检测并控制输入所述煤样罐空气的流量；
所述步骤S5，包括：
控制所述控温箱以1℃/min的升温速率从303.15K匀速升温直至533.15K，在升温过程中，并且每提高5℃，通过气相色谱/质谱分析所述三向阀连接的气样收集袋所采集的气样，并结合所述解吸量筒测定的气体释放量，获取煤样中原始甲烷气体的实时解吸量。
10.根据权利要求9所述的煤的瓦斯吸附解吸升温氧化耦合试验方法，其特征在于，所述步骤S6，包括：
基于不同的煤样及煤样吸附平衡压力重复实施所述步骤S1至步骤S5，并获取实施过程中对应的检测数据，用于处理分析得到不同残余甲烷含量下煤样的低温氧化气体产物释放规律。
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