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CN112960697A - 一种高效废弃scr脱硝催化剂回收方法 - Google Patents

一种高效废弃scr脱硝催化剂回收方法 Download PDF

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CN112960697A CN202110199984.0A CN202110199984A CN112960697A CN 112960697 A CN112960697 A CN 112960697A CN 202110199984 A CN202110199984 A CN 202110199984A CN 112960697 A CN112960697 A CN 112960697A
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Abstract

本发明涉及一种高效废弃SCR脱硝催化剂回收方法，属于有色金属回收领域。本发明提供了一种新型从废弃SCR脱硝催化剂中回收钨元素工艺，且大幅提升了钛元素回收的综合效益，主要包括原料预处理、钨元素提取、粗钛渣回收、钨元素提纯、钨酸锆回收等步骤。工艺具有产品价值高、目标回收元素损失小、成本投入低等优势，可以实现废弃SCR脱硝催化剂的高效处置。

Description

一种高效废弃SCR脱硝催化剂回收方法
技术领域
本发明属于有色金属回收技术领域，具体涉及一种高效废弃SCR脱硝催化剂回收方法，尤其是一种以废弃SCR脱硝催化剂为原料制备纳米钨酸锆和回收粗钛渣的方法。
背景技术
随着环保意识和要求的逐步提升，除电厂外，钢铁、垃圾焚烧、水泥、玻璃等多个行业也开始被强制性要求对烟气中氮氧化物进行脱除，开发针对不同行业烟气条件的新型SCR脱硝催化剂一直是脱硝领域的技术热点和难点。与此同时，随着适用于各类烟气的新型SCR脱硝催化剂的开发和应用，废弃SCR脱硝催化剂的产量也随之大幅上升，简单的堆置和填埋无法满足相关法规和规范要求，已经不再适用。因此，有关废弃SCR脱硝催化剂的高效处置技术已经成为脱硝领域的研究热点。
钨元素在废弃SCR脱硝催化剂中含量相对较低，回收工艺中各反应的效率对最终元素回收率影响极大，而目前已提出工艺中在沉淀钨元素时往往沉淀率较低，导致最终大量珍贵元素浪费，同时，大量杂质元素还会随着钨元素一同沉淀，最终产品纯度也并不理想，产品价值一般较低。钛元素的回收工艺与钨元素存在相似缺陷，工艺复杂、元素回收率低、产品纯度差直接限制了工艺的可行性。因此，目前亟待开发一种高效的处置废弃SCR脱硝催化剂的工艺。
废弃SCR脱硝催化剂中二氧化钛和三氧化钨总含量可达到75％以上，以纳米钨酸锆和粗钛渣形式高效回收钨和钛元素是一种新型的废弃SCR脱硝催化剂回收方式。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高效废弃SCR脱硝催化剂回收方法，针对废弃SCR脱硝催化剂中钛、钨元素的存在形式和化学特性，通过特定的回收工艺回收得到了高品质的纳米钨酸锆和粗钛渣。
为了解决上述技术问题，本发明采用的一种技术方案是：所述高效废弃SCR脱硝催化剂回收方法，包括如下步骤：
(1)原料预处理：焙烧处理废弃SCR脱硝催化剂原料，吹灰后使用由10-20％松香聚氧乙烯脂(RPGC)、5-15％酒石酸和65-85％三乙醇胺组成的清洗液进一步清洗废弃催化剂，再粉碎得到废弃催化剂粉末；
(2)钨元素提取：配制饱和氯化钠溶液，向饱和氯化钠溶液中慢慢加入步骤(1)得到的废弃催化剂粉末，搅拌至糊状后在750-850℃焙烧3-6h，得到烧结块；粉碎烧结块至150目，用体积浓度为10％-20％的乙醇胺溶液反复浸取焙烧后生成的钨酸钠，过滤得到钨酸钠溶液和钛沉淀；
(3)粗钛渣回收：用清水洗涤步骤(2)所得钛沉淀，去除表面附着的杂质元素，干燥后回收得到粗钛渣；
(4)钨元素提纯：配制萃取剂从步骤(2)所得溶液中萃取钨元素，萃取剂由有效成分、相调节剂和稀释剂组成，其中有效成分为三辛烷基叔胺，相调节剂为仲辛醇，稀释剂为磺化煤油，萃取级数为1-3级，每级有机相与水相体积比为1:3-5；使用氯化铵、碳酸氢铵或碳酸铵溶液作为反萃剂从萃取剂中反萃钨元素，得到反萃液，反萃级数为1-3级，每级有机相与水相体积比为1:3-5；
(5)钨酸锆回收：配制氯化锆、乙二胺四乙酸、十六烷基三甲溴化铵混合水溶液作为沉淀剂，将沉淀剂加入反萃液中，加热溶液至80-95℃并持续搅拌2-4h，而后将溶液置于室温环境下冷却静置6-12h；过滤得到钨酸锆沉淀，使用乙醇清洗沉淀，最终干燥后回收得到纳米钨酸锆。
进一步地，所述步骤(1)中废弃SCR脱硝催化剂为工业烟气脱硝淘汰的V2O5-WO3/TiO2型催化剂，组分包括WO3、TiO2、V2O5、Al2O3、SiO2和CaO。
进一步地，所述步骤(1)中焙烧温度为550-750℃，焙烧时间为3-6h。
进一步地，所述步骤(2)中氨水溶液中四丁基硫酸氢铵质量含量为0.1-0.25％。
进一步地，所述步骤(2)中氨水溶液与废弃催化剂粉末液固质量比为5-10:1。
进一步地，所述步骤(4)中萃取剂中有效成分、相调节剂和稀释剂体积分数分别为5-15％、10-20％和65-85％。
进一步地，所述步骤(4)中反萃剂溶液浓度为1-2.5mol/L。
进一步地，所述步骤(5)中沉淀剂各组分浓度：氯化锆为1-2mol/L、乙二胺四乙酸为0.25-0.75mol/L、十六烷基三甲溴化铵为0.1-0.3mol/L。
进一步地，所述步骤(5)中沉淀剂中氯化锆与溶液中钨元素摩尔比为1-1.2:1。
进一步地，所述步骤(1)中废弃催化剂粉末粒径为300目以下。
本发明对废弃SCR脱硝催化剂中钛、钨元素进行了高效回收，得到了高品质的纳米钨酸锆和粗钛渣。其中钨酸锆纯度在99％以上，粗钛渣中二氧化钛含量可达到87％以上，且钨和钛元素回收率分别达到了95％和97％以上。
具体实施方式
为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施例，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1：一种以V2O5-WO3/TiO2型废弃SCR脱硝催化剂为原料制备纳米钨酸锆和回收粗钛渣的方法，具体的步骤包括：
(1)原料预处理
将废弃催化剂550℃焙烧6h，吹灰处理后使用由10％松香聚氧乙烯脂(RPGC)、5％酒石酸和85％三乙醇胺组成的清洗液进一步清洗废弃催化剂，再粉碎至300目以下，得到废弃催化剂粉末；
(2)钨元素提取
配制饱和氯化钠溶液，向饱和氯化钠溶液中慢慢加入步骤(1)得到的废弃催化剂粉末，搅拌至糊状后在750℃焙烧6h，得到烧结块；粉碎烧结块至150目，用体积浓度为10％的乙醇胺溶液反复浸取焙烧后生成的钨酸钠，过滤得到钨酸钠溶液和钛沉淀；
(3)粗钛渣回收
水洗和干燥处理步骤(2)所得沉淀得到粗钛渣，完成钛元素的回收；
(4)钨元素提纯
按照体积分数配制由5％三辛烷基叔胺、10％仲辛醇、5％癸醇和85％磺化煤油组成的萃取剂，对钨酸钠溶液中钨元素进行3级萃取，每级有机相与水相体积比为1:3；配制浓度为1mol/L的氯化铵溶液，对进入有机相的钨元素进行3级反萃，每级有机相与水相体积比为1:3；
(5)钨酸锆回收
配制沉淀剂，沉淀剂中氯化锆、乙二胺四乙酸、十六烷基三甲溴化铵浓度分别为1mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L；按照摩尔比氯化锆/钨元素为1将沉淀剂加入反萃液，加热溶液至80℃并持续搅拌2h，而后将溶液置于室温环境下冷却静置6h；过滤得到钨酸锆沉淀，经过乙醇清洗、干燥后回收得到纳米钨酸锆，完成钨元素的回收；
通过实施例1，钨元素回收率为95.37％，钛元素回收率为97.81％；回收所得纳米钨酸锆纯度为99.20％，回收所得粗钛渣中二氧化钛含量为87.56％。
实施例2：一种以V2O5-WO3/TiO2型废弃SCR脱硝催化剂为原料制备纳米钨酸锆和回收粗钛渣的方法，具体的步骤包括：
(1)原料预处理
将废弃催化剂650℃焙烧4h，吹灰处理后使用由20％松香聚氧乙烯脂(RPGC)、15％酒石酸和65％三乙醇胺组成的清洗液进一步清洗废弃催化剂，再粉碎至300目以下，得到废弃催化剂粉末；
(2)钨元素提取
配制饱和氯化钠溶液，向饱和氯化钠溶液中慢慢加入步骤(1)得到的废弃催化剂粉末，搅拌至糊状后在850℃焙烧3h，得到烧结块；粉碎烧结块至150目，用体积浓度为20％的乙醇胺溶液反复浸取焙烧后生成的钨酸钠，过滤得到钨酸钠溶液和钛沉淀；
(3)粗钛渣回收
水洗和干燥处理步骤(2)所得沉淀得到粗钛渣，完成钛元素的回收；
(4)钨元素提纯
按照体积分数配制由10％三辛烷基叔胺、10％仲辛醇和80％磺化煤油组成的萃取剂，对钨酸钠溶液中钨元素进行2级萃取，每级有机相与水相体积比为1:4；配制浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液，对进入有机相的钨元素进行3级反萃，每级有机相与水相体积比为1:4；
(5)钨酸锆回收
配制沉淀剂，沉淀剂中氯化锆、乙二胺四乙酸、十六烷基三甲溴化铵浓度分别为1.5mol/L、0.55mol/L、0.15mol/L；按照摩尔比氯化锆/钨元素为1.1将沉淀剂加入反萃液，加热溶液至90℃并持续搅拌2.5h，而后将溶液置于室温环境下冷却静置8h；过滤得到钨酸锆沉淀，经过乙醇清洗、干燥后回收得到纳米钨酸锆，完成钨元素的回收。
通过实施例2，钨元素回收率为95.93％，钛元素回收率为97.98％；回收所得纳米钨酸锆纯度为99.34％，回收所得粗钛渣中二氧化钛含量为87.89％。
实施例3：一种以V2O5-WO3/TiO2型废弃SCR脱硝催化剂为原料制备纳米钨酸锆和回收粗钛渣的方法，具体的步骤包括：
(1)原料预处理
将废弃催化剂750℃焙烧3h，吹灰处理后使用由15％松香聚氧乙烯脂(RPGC)、10％酒石酸和75％三乙醇胺组成的清洗液进一步清洗废弃催化剂，再粉碎至300目以下，得到废弃催化剂粉末；
(2)钨元素提取
配制饱和氯化钠溶液，向饱和氯化钠溶液中慢慢加入步骤(1)得到的废弃催化剂粉末，搅拌至糊状后在800℃焙烧4h，得到烧结块；粉碎烧结块至150目，用体积浓度为15％的乙醇胺溶液反复浸取焙烧后生成的钨酸钠，过滤得到钨酸钠溶液和钛沉淀；
(3)粗钛渣回收
水洗和干燥处理步骤(2)所得沉淀得到粗钛渣，完成钛元素的回收；
(4)钨元素提纯
按照体积分数配制由10％三辛烷基叔胺、15％异辛醇和75％磺化煤油组成的萃取剂，对钨酸钠溶液中钨元素进行1级萃取，有机相与水相体积比为1:5；配制浓度为2.5mol/L的碳酸铵溶液，对进入有机相的钨元素进行1级反萃，有机相与水相体积比为1:5；
(5)钨酸锆回收
配制沉淀剂，沉淀剂中氯化锆、乙二胺四乙酸、十六烷基三甲溴化铵浓度分别为2mol/L、0.75mol/L、0.3mol/L；按照摩尔比氯化锆/钨元素为1.2将沉淀剂加入反萃液，加热溶液至95℃并持续搅拌4h，而后将溶液置于室温环境下冷却静置12h；过滤得到钨酸锆沉淀，经过乙醇清洗、干燥后回收得到纳米钨酸锆，完成钨元素的回收。
通过实施例3，钨元素回收率为96.77％，钛元素回收率为98.05％；回收所得纳米钨酸锆纯度为99.78％，回收所得粗钛渣中二氧化钛含量为87.98％。
实施例4：一种以V2O5-WO3/TiO2型废弃SCR脱硝催化剂为原料制备纳米钨酸锆和回收粗钛渣的方法，具体的步骤包括：
(1)原料预处理
将废弃催化剂670℃焙烧3.5h，吹灰处理后使用由10％松香聚氧乙烯脂(RPGC)、15％酒石酸和75％三乙醇胺组成的清洗液进一步清洗废弃催化剂，再粉碎至300目以下，得到废弃催化剂粉末；
(2)钨元素提取
配制饱和氯化钠溶液，向饱和氯化钠溶液中慢慢加入步骤(1)得到的废弃催化剂粉末，搅拌至糊状后在750℃焙烧5h，得到烧结块；粉碎烧结块至150目，用体积浓度为15％的乙醇胺溶液反复浸取焙烧后生成的钨酸钠，过滤得到钨酸钠溶液和钛沉淀；
(3)粗钛渣回收
水洗和干燥处理步骤(2)所得沉淀得到粗钛渣，完成钛元素的回收；
(4)钨元素提纯
按照体积分数配制由14％三辛烷基叔胺、15％仲辛醇和72％磺化煤油组成的萃取剂，对钨酸钠溶液中钨元素进行2级萃取，每级有机相与水相体积比为1:4；配制浓度为1.5mol/L的氯化铵溶液，对进入有机相的钨元素进行1级反萃，每级有机相与水相体积比为1:4；
(5)钨酸锆回收
配制沉淀剂，沉淀剂中氯化锆、乙二胺四乙酸、十六烷基三甲溴化铵浓度分别为1.6mol/L、0.65mol/L、0.25mol/L；按照摩尔比氯化锆/钨元素为1.05沉淀剂加入反萃液，加热溶液至85℃并持续搅拌3.5h，而后将溶液置于室温环境下冷却静置10h；过滤得到钨酸锆沉淀，经过乙醇清洗、干燥后回收得到纳米钨酸锆，完成钨元素的回收。
通过实施例4，钨元素回收率为96.21％，钛元素回收率为98.93％；回收所得纳米钨酸锆纯度为99.41％，回收所得粗钛渣中二氧化钛含量为87.67％。
本发明对废弃SCR脱硝催化剂中钛、钨元素进行了高效回收，得到了高品质的纳米钨酸锆和粗钛渣。其中钨酸锆纯度在99％以上，粗钛渣中二氧化钛含量可达到87％以上，且钨和钛元素回收率分别达到了95％和97％以上。
以上对本申请所提供的一种高效废弃SCR脱硝催化剂回收方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (10)

1.一种高效废弃SCR脱硝催化剂回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料预处理：焙烧处理废弃SCR脱硝催化剂原料，吹灰后使用由10-20％松香聚氧乙烯脂(RPGC)、5-15％酒石酸和65-85％三乙醇胺组成的清洗液进一步清洗废弃催化剂，再粉碎得到废弃催化剂粉末；
(2)钨元素提取：配制饱和氯化钠溶液，向饱和氯化钠溶液中慢慢加入步骤(1)得到的废弃催化剂粉末，搅拌至糊状后在750-850℃焙烧3-6h，得到烧结块；粉碎烧结块至150目，用体积浓度为10％-20％的乙醇胺溶液反复浸取焙烧后生成的钨酸钠，过滤得到钨酸钠溶液和钛沉淀；
(3)粗钛渣回收：用清水洗涤步骤(2)所得钛沉淀，去除表面附着的杂质元素，干燥后回收得到粗钛渣；
(4)钨元素提纯：配制萃取剂从步骤(2)所得溶液中萃取钨元素，萃取剂由有效成分、相调节剂和稀释剂组成，其中有效成分为三辛烷基叔胺，相调节剂为仲辛醇，稀释剂为磺化煤油，萃取级数为1-3级，每级有机相与水相体积比为1:3-5；使用氯化铵、碳酸氢铵或碳酸铵溶液作为反萃剂从萃取剂中反萃钨元素，得到反萃液，反萃级数为1-3级，每级有机相与水相体积比为1:3-5；
(5)钨酸锆回收：配制氯化锆、乙二胺四乙酸、十六烷基三甲溴化铵混合水溶液作为沉淀剂，将沉淀剂加入反萃液中，加热溶液至80-95℃并持续搅拌2-4h，而后将溶液置于室温环境下冷却静置6-12h；过滤得到钨酸锆沉淀，使用乙醇清洗沉淀，最终干燥后回收得到纳米钨酸锆。
2.根据权利要求1所述的高效废弃SCR脱硝催化剂回收方法，其特征在于：所述步骤(1)中废弃SCR脱硝催化剂为工业烟气脱硝淘汰的V2O5-WO3/TiO2型催化剂，组分包括WO3、TiO2、V2O5、Al2O3、SiO2和CaO。
3.根据权利要求1所述的高效废弃SCR脱硝催化剂回收方法，其特征在于：所述步骤(1)中焙烧温度为550-750℃，焙烧时间为3-6h。
4.根据权利要求1所述的高效废弃SCR脱硝催化剂回收方法，其特征在于：所述步骤(2)中氨水溶液中四丁基硫酸氢铵质量含量为0.1-0.25％。
5.根据权利要求1所述的高效废弃SCR脱硝催化剂回收方法，其特征在于：所述步骤(2)中氨水溶液与废弃催化剂粉末液固质量比为5-10:1。
6.根据权利要求1所述的高效废弃SCR脱硝催化剂回收方法，其特征在于：所述步骤(4)中萃取剂中有效成分、相调节剂和稀释剂体积分数分别为5-15％、10-20％和65-85％。
7.根据权利要求1所述的高效废弃SCR脱硝催化剂回收方法，其特征在于：所述步骤(4)中反萃剂溶液浓度为1-2.5mol/L。
8.根据权利要求1所述的高效废弃SCR脱硝催化剂回收方法，其特征在于：所述步骤(5)中沉淀剂各组分浓度：氯化锆为1-2mol/L、乙二胺四乙酸为0.25-0.75mol/L、十六烷基三甲溴化铵为0.1-0.3mol/L。
9.根据权利要求1所述的高效废弃SCR脱硝催化剂回收方法，其特征在于：所述步骤(5)中沉淀剂中氯化锆与溶液中钨元素摩尔比为1-1.2:1。
10.根据权利要求1所述的高效废弃SCR脱硝催化剂回收方法，其特征在于：所述步骤(1)中废弃催化剂粉末粒径为300目以下。
CN202110199984.0A 2021-02-23 2021-02-23 一种高效废弃scr脱硝催化剂回收方法 Active CN112960697B (zh)

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