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CN112615015A - 一种Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂的制备方法 - Google Patents

一种Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，具体过程为：将氧化石墨烯、卟啉铁和硬模板剂SiO2混合搅拌，离心干燥得到物料A；将物料A转移至镍舟并置于管式炉中，在惰性气体保护下，以10℃/min的升温速率升温至700℃并保温180min，然后自然降温至室温得到物料B；将物料B转移至容器中并加入酸性溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤滤液至中性，然后置于80℃鼓风干燥箱中干燥12h得到Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂。本发明通过加入硬模板剂SiO2调控材料的比表面积，丰富孔结构，有利于增加氧还原催化剂的活性位点，从而提高氧还原催化活性。

Description

一种Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂的制 备方法
技术领域
本发明属于氧还原催化剂的制备技术领域，具体涉及一种Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂的制备方法。
背景技术
为了应对日益增长的能源需求和环境危机的严峻挑战，人们投入了巨大的精力来探索可再生的清洁能源来替代化石燃料。燃料电池是一种将燃料和氧化剂中的化学能直接转化成电能的装置，具有绿色、高效、轻便等优点，是一种极具发展前景的新型替代能源。但其阴极氧还原反应（ORR）动力学缓慢，是制约燃料电池整体效率的主要因素。传统的Pt基电催化剂因其储量低、成本高和甲醇/一氧化碳的耐受性弱限制了燃料电池的大规模应用。为了解决上述问题，研究者们致力于设计廉价易得，绿色环保，且具有较高催化活性的非贵金属电催化剂。研究表明，具有较强电负性的杂原子（如N、P、S等）引入碳载体会改变周围C原子的电荷分布和自旋密度，降低O2分子吸附能垒，同时，过渡金属（如Fe、Co、Ni等）掺杂到碳基质中，形成的金属纳米粒子（NPs）会封装在杂原子掺杂的碳层中，通过电子转移降低碳材料表面功函，进一步提高ORR催化活性。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种简单、高效、低成本且可大规模制备的Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，该方法通过一步热解氧化石墨烯、卟啉铁和二氧化硅（SiO2 ~30 nm）混合物得到一系列Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂。石墨烯是一种比表面积大、孔隙率高以及导电率高的碳材料，但对于纯石墨烯来说，最大的电荷密度是0.17，对O2分子和*OOH的吸附很弱，ORR活性较差。对石墨烯进行氮掺杂后，其周围碳原子的电荷分布和自旋密度发生改变，石墨烯表面暴露出更多的反应活性位点。此外，热解形成的Fe3C NPs激活了周围的石墨化碳层，使碳层的外表面具有ORR活性，通过与周围碳层之间的协同作用，提高ORR活性。硬模板剂SiO2的加入能调控材料的比表面积，丰富孔结构，有利于增加氧还原催化剂的活性位点，从而提高氧还原催化性能。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将氧化石墨烯、卟啉铁和硬模板剂SiO2混合搅拌，离心干燥得到物料A；
步骤S2：将步骤S1得到的物料A转移至镍舟并置于管式炉中，在惰性气体保护下，以10℃/min的升温速率升温至700℃并保温180min，然后自然降温至室温得到物料B；
步骤S3：将步骤S2得到的物料B转移至容器中并加入酸性溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤滤液至中性，然后置于80℃鼓风干燥箱中干燥12h得到Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂。
进一步优选，步骤S1中所述氧化石墨烯、硬模板剂SiO2和卟啉铁的质量比为 1：0~2：0.5。
进一步优选，步骤S2中所述惰性气体为氮气。
进一步优选，步骤S3中所述酸性溶液为质量浓度为15wt%的氢氟酸溶液。
进一步优选，所述Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将1g氧化石墨烯和1g硬模板剂SiO2分散到100mL去离子水中，将0.5g卟啉铁分散到50mL DMF中，分别超声10min后快速混合，于常温下搅拌24h，离心，再将离心产物置于80℃烘箱中干燥24h得到物料A3；
步骤S2：将步骤S1得到的物料A3转移至镍舟并置于管式炉中，在N2氛围中以10℃/min的升温速率升温至700℃并保温180min，然后自然降温至室温得到物料B3；
步骤S3：将步骤S2得到的物料B3转移至容器中并加入质量浓度为15wt%的氢氟酸溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤滤液至中性，然后置于80℃鼓风干燥箱干燥6h得到Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂，该Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂中C含量为75.35wt%，N含量为5.93wt%，O含量为15.52wt%，Fe含量为3.20wt%，该催化剂具有优异的氧还原催化性能以及抗甲醇干扰性能。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明对石墨烯进行氮掺杂后，氮原子会影响其周围碳原子的电荷分布和自旋密度，使石墨烯表面暴露更多的活性位点；
2、本发明通过金属共掺杂形成的Fe3C NPs激活了周围的石墨化碳层，使碳层的外表面具有ORR活性，通过与周围碳层之间的协同作用，提高ORR活性；
3、本发明通过加入硬模板剂SiO2调控材料的比表面积，丰富孔结构，有利于增加氧还原催化剂的活性位点，从而提高氧还原催化活性。
附图说明
图1为实施例3制备的目标产物C3的扫描电镜图；
图2为实施例3制备的目标产物C3的孔径分布图；
图3为实施例1-5制备的目标产物C1-C5的X射线衍射图；
图4为实施例3制备的目标产物C3的X射线光电子能谱图（全谱）；
图5为实施例1-5制备的目标产物C1-C5的循环伏安曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
步骤S1：将1g氧化石墨烯分散到100mL去离子水中，将0.5g卟啉铁分散到50mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，分别超声10min后快速混合，于常温下搅拌24h，离心，将离心产物置于80℃烘箱中干燥24h得到物料A1；
步骤S2：将物料A1转移至镍舟并置于管式炉中，在N2氛围中，以10℃/min的升温速率升温至700℃并保温180min，然后自然降温至室温得到物料B1；
步骤S3：将物料B1转移至容器中并加入质量浓度为15wt%的氢氟酸溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤滤液至中性，然后置于80℃鼓风干燥箱干燥6h得到目标产物C1。
实施例2
步骤S1：将1g氧化石墨烯和0.5g SiO2分散到100mL去离子水中，将0.5g卟啉铁分散到50mL DMF中，分别超声10min后快速混合，于常温下搅拌24h，离心，将离心产物置于80℃烘箱中干燥24h得到物料A2；
步骤S2：将物料A2转移至镍舟并置于管式炉中，在N2氛围中，以10℃/min的升温速率升温至700℃并保温180min，然后自然降温至室温得到物料B2；
步骤S3：将物料B2转移至容器中并加入质量浓度为15wt%的氢氟酸溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤滤液至中性，然后置于80℃鼓风干燥箱干燥6h得到目标产物C2。
实施例3
步骤S1：将1g氧化石墨烯和1g SiO2分散到100mL去离子水中，将0.5g卟啉铁分散到50mL DMF中，分别超声10min后快速混合，于常温下搅拌24h，离心，将离心产物置于80℃烘箱中干燥24h得到物料A3；
步骤S2：将物料A3转移至镍舟并置于管式炉中，在N2氛围中，以10℃/min的升温速率升温至700℃并保温180min，然后自然降温至室温得到物料B3；
步骤S3：将物料B3转移至容器中并加入质量浓度为15wt%的氢氟酸溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤滤液至中性，然后置于80℃鼓风干燥箱干燥6h得到目标产物C3。
实施例4
步骤S1：将1g氧化石墨烯和1.5g SiO2分散到100mL去离子水中，将0.5g卟啉铁分散到50mL DMF中，分别超声10min后快速混合，于常温下搅拌24h，离心，将离心产物置于80℃烘箱中干燥24h得到物料A4；
步骤S2：将物料A4转移至镍舟并置于管式炉中，在N2氛围中，以10℃/min的升温速率升温至700℃并保温180min，然后自然降温至室温得到物料B4；
步骤S3：将物料B4转移至容器中并加入质量浓度为15wt%的氢氟酸溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤滤液至中性，然后置于80℃鼓风干燥箱干燥6h得到目标产物C4。
实施例5
步骤S1：将1g氧化石墨烯和2g SiO2分散到100mL去离子水中，将0.5g卟啉铁分散到50mL DMF中，分别超声10min后快速混合，于常温下搅拌24h，离心，将离心产物置于80℃烘箱中干燥24h得到物料A5；
步骤S2：将物料A5转移至镍舟并置于管式炉中，在N2氛围中，以10℃/min的升温速率升温至700℃并保温180min，然后自然降温至室温得到物料B5；
步骤S3：将物料B5转移至容器中并加入质量浓度为15wt%的氢氟酸溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤滤液至中性，然后置于80℃鼓风干燥箱干燥6h得到目标产物C5。
实施例6
用电子天平称取一定量研磨成粉末状的Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂C1、C2、C3、C4、C5样品，将其和一定量的5wt%的Nafion及高纯水混合均匀，超声数分钟，得到均一的墨水状溶液。用移液枪移取适量上述制备好的墨水状溶液滴于清洗干净的玻璃碳电极上，室温下自然晾干，得到工作电极，即可进行后续测试，所有的电化学测试均采用三电极体系。旋转圆盘-环盘电极（RRDE）测试时，工作电极是直径为5mm的涂有一定体积、一定浓度活性物质（上述制备好的墨水状溶液）的带有铂环的玻璃碳电极，参比电极和对电极分别是Hg/HgO和Pt（1cm2），电解液是O2/N2饱和的0.1mol·L-1的KOH溶液，测试时扫描速度是10mV·s-1，旋转速度为1600rpm，扫描范围是-0.8V~0.4V。循环伏安（CV）测试时，工作电极是直径为3mm的涂有一定体积、一定浓度的活性物质（上述制备好的墨水状溶液）的玻璃碳电极，参比电极仍是Hg/HgO电极，对电极仍是铂片电极，电解液仍是O2/N2饱和的0.1mol·L-1的KOH溶液，扫描速度是10mV·s-1，扫描范围是-0.8V~0.2V。
如图5所示，为所有实施例C1、C2、C3、C4和C5产品的循环伏安曲线，对应的氧还原电位（相对标准氢电极）分别为0.7897V、0.8242V、0.8402V、0.8181V和0.8106V。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (5)

1.一种Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将氧化石墨烯、卟啉铁和硬模板剂SiO2混合搅拌，离心干燥得到物料A；
步骤S2：将步骤S1得到的物料A转移至镍舟并置于管式炉中，在惰性气体保护下，以10℃/min的升温速率升温至700℃并保温180min，然后自然降温至室温得到物料B；
步骤S3：将步骤S2得到的物料B转移至容器中并加入酸性溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤滤液至中性，然后置于80℃鼓风干燥箱中干燥12h得到Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂。
2. 根据权利要求1所述的Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述氧化石墨烯、硬模板剂SiO2和卟啉铁的质量比为1：0~2：0.5。
3.根据权利要求1所述的Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述惰性气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述酸性溶液为质量浓度为15wt%的氢氟酸溶液。
5.根据权利要求1所述的Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将1g氧化石墨烯和1g硬模板剂SiO2分散到100mL去离子水中，将0.5g卟啉铁分散到50mL DMF中，分别超声10min后快速混合，于常温下搅拌24h，离心，再将离心产物置于80℃烘箱中干燥24h得到物料A3；
步骤S2：将步骤S1得到的物料A3置于管式炉中，在N2氛围中以10℃/min的升温速率升温至700℃并保温180min，然后自然降温至室温得到物料B3；
步骤S3：将步骤S2得到的物料B3转移至容器中并加入质量浓度为15wt%的氢氟酸溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤滤液至中性，然后置于80℃鼓风干燥箱干燥6h得到Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂，该Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂石墨烯氧还原催化剂中C含量为75.35wt%，N含量为5.93wt%，O含量为15.52wt%，Fe含量为3.20wt%，该催化剂具有优异的氧还原催化性能以及抗甲醇干扰性能。
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