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CN112063949A - 氟化钇喷涂材料、氧氟化钇沉积的制品和制备方法 - Google Patents

氟化钇喷涂材料、氧氟化钇沉积的制品和制备方法 Download PDF

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CN112063949A
CN112063949A CN202011091354.3A CN202011091354A CN112063949A CN 112063949 A CN112063949 A CN 112063949A CN 202011091354 A CN202011091354 A CN 202011091354A CN 112063949 A CN112063949 A CN 112063949A
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高井康
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

氟化钇喷涂材料包含Y5O4F7和YF3并具有10‑60μm的平均粒度和1.2‑2.5g/cm3的堆积密度。所述氟化钇喷涂材料中的Y5O4F7和YF3由30至90重量％的Y5O4F7和余量的YF3组成。通过大气等离子体喷涂所述喷涂材料获得氧氟化钇的喷涂的涂层。

Description

氟化钇喷涂材料、氧氟化钇沉积的制品和制备方法
本申请是基于申请号为201610918492.1、申请日为2016年10月21日，发明名称为“氟化钇喷涂材料、氧氟化钇沉积的制品和制备方法”的中国专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及用于半导体器件制造方法的等离子蚀刻步骤的氧氟化钇沉积的制品，用于制备所述制品的氟化钇喷涂材料，及其制备方法。
背景技术
在半导体器件制造方法的蚀刻步骤中，在腐蚀性卤素系气体等离子体气氛中进行处理。当蚀刻系统包括暴露至卤素系气体等离子体的部件时，已知具有通过将氧化钇或氟化钇喷涂至金属铝或氧化铝陶瓷基材的表面而形成的涂层的部件是完全抗腐蚀的并且将其用于实践中。参见专利文献1至4。在用于制备半导体器件的方法中使用的典型的腐蚀性卤素系气体是氟系气体如SF6、CF4、CHF3、ClF3和HF以及氯系气体如Cl2、BCl3和HCl。
通过氧化钇的大气等离子体喷涂获得的氧化钇沉积的部件很少遇到技术问题并且已长期用作半导体相关的喷涂构件。另一方面，喷涂氟化钇的涂层尽管具有优异的耐腐蚀性，但也遇到技术问题。例如，在氟化钇的大气等离子体喷涂期间，所述氟化钇经过等于或高于3,000℃的火焰并在其中熔融，由此可能使氟化物分解。于是所述涂层部分地包含氟化物和氧化物的混合物。由于该原因，与氧化物沉积的部件相比，抑制了氟化钇沉积的部件的实际使用。
当将氧化钇沉积的部件用于采用氟化物气体的蚀刻方法时，产生的问题在于所述蚀刻工艺变得不稳定，因为在所述工艺开始时最外面的氧化钇与氟系气体反应并且因此设备之内的氟系气体浓度变化。该问题被称为“工艺漂移”。考虑由氟化钇沉积的部件替换。然而，与氧化钇相比，氟化钇倾向于具有在卤素系气体等离子体气氛中的略低的抗腐蚀性。此外，与氧化钇喷涂的涂层相比，氟化钇喷涂的涂层在它们的表面上具有许多裂隙并释放许多颗粒。
因此相信具有氧化钇和氟化钇二者的特性的氧氟化钇更为有利。专利文献5公开了这样的尝试。当通过标准大气等离子体喷涂氧氟化钇制备氧氟化钇沉积的部件时，喷涂氧氟化钇的涂层的沉积困难，因为由于氧化发生了氟损耗和氧富集的组成漂移。
引用列表
专利文献1：JP 3672833(USP 6,576,354)
专利文献2：JP 4905697(USP 7,655,328)
专利文献3：JP 3523222(USP 6,685,991)
专利文献4：JP 3894313(USP 7,462,407)
专利文献5：JP 5396672(US 2015/0096462)
发明简述
本发明的目的在于提供氟化钇喷涂材料，通过喷涂所述钇喷涂材料获得的氧氟化钇沉积的制品；和用于制备所述喷涂材料和制品的方法，所述氟化钇喷涂材料保证了通过大气等离子体喷涂的氧氟化钇喷涂的涂层的稳定形成，所述氧氟化钇喷涂的涂层与常规的氧化钇和氟化钇的喷涂涂层相比，在工艺漂移和颗粒释放方面最小化。
本发明人已发现，基本上由30至90重量％的Y5O4F7和余量的YF3组成的氟化钇喷涂材料有效补偿在大气等离子体喷涂期间的任何组成漂移。
本发明的第一个实施方案是氟化钇喷涂材料，其包含Y5O4F7和YF3，所述Y5O4F7和YF3由30至90重量％的Y5O4F7和余量的YF3组成，并且喷涂材料具有10至60μm的平均粒度和1.2至2.5g/cm3的堆积密度。
本发明的第二个实施方案是用于制备如上文所定义的氟化钇喷涂材料的方法，包括以下步骤：混合10至50重量％的具有0.01至3μm的平均粒度的氧化钇与余量的具有0.01至3μm的平均粒度的式(YF3)3NH4F·H2O的氟化铵络合物盐，造粒和烧制。
本发明的第三个实施方案是钇沉积的制品，其包括基材和在其上喷涂的涂层，所述喷涂的涂层包含选自YOF、Y5O4F7和Y7O6F9的至少一种氧氟化钇。
本发明的第四个实施方案是用于制备钇沉积的制品的方法，包括以下步骤：将如上文所定义的氟化钇喷涂材料大气等离子体喷涂至基材，以形成包含选自YOF、Y5O4F7和Y7O6F9的至少一种氧氟化钇的喷涂的涂层。
本发明的有益效果
本发明的氟化钇喷涂材料保证了通过大气等离子体喷涂的喷涂氧氟化钇的涂层的稳定形成。
优选实施方案的描述
本发明的氟化钇喷涂材料包含氧氟化钇(Y5O4F7)和氟化钇(YF3)。所述氟化钇喷涂材料优选不含氧化钇(Y2O3)。例如优选的是其中氧氟化钇(Y5O4F7)和氟化钇(YF3)，特别是通过X射线衍射法探测仅Y5O4F7和YF3二者作为结晶相的氟化钇喷涂材料。所述氟化钇喷涂材料包含30至90重量％，优选60至80重量％的Y5O4F7和余量的YF3，相对于Y5O4F7与YF3之和计。所述喷涂材料可以包含少量其它结晶相，如YOF，然而，Y5O4F7与YF3之和优选为至少90重量％。特别是，基本上由Y5O4F7和YF3组成的所述喷涂材料是更优选的。本发明的氟化钇喷涂材料具有10至60μm，优选25至45μm的平均粒度和1.2至2.5g/cm3，优选1.3至2.0g/cm3的堆积密度。
当通过大气等离子体喷涂氟化钇喷涂材料形成喷涂的涂层时，所述喷涂的涂层具有增加的氧浓度和降低氟浓度，表明所述喷涂材料的部分氧化。该氟化钇喷涂材料适合于通过大气等离子体喷涂形成稳定的氧氟化钇涂层。出于补偿在大气等离子体喷涂期间的任何组成漂移的观点，相对于Y5O4F7和YF3的总和计，基本上由30至90重量％的Y5O4F7和余量的YF3组成的氟化钇喷涂材料是有效的。
优选地，热喷涂粉末材料是自由流动的并且由用于热喷涂的球形颗粒组成。当将喷涂材料进料至用于热喷涂的火焰时，差的流动可能导致复杂的操作如进料管的堵塞。为了保证流畅的流动，所述喷涂材料应当优选呈现球形颗粒的形式，特别是具有至多2，更特别是至多1.5的长宽比。如本文中所使用的术语“长宽比”是颗粒形态的指标并且是指颗粒的长度与宽度的比例。
休止角(angle of repose)是流动的指标。较小的休止角表明更好的流动。所述喷涂材料优选具有至多45°，更优选至多40°的休止角。通过颗粒形状、粒度、粒度分布和堆积密度确定休止角。为了所述喷涂材料具有小的休止角，其应当优选具有球形形状、至少10μm的平均粒度和尖锐的粒度分布。
颗粒形式的喷涂材料优选具有10μm至60μm的平均粒度D50。所述平均粒度D50通过激光衍射法测定。如果喷涂材料的粒度过小，则这样的颗粒可能从火焰中蒸发掉，导致喷涂的低产率。如果喷涂材料的粒度过大，则这样的颗粒可能在火焰中不完全熔融，导致品质差的喷涂的涂层。出于实心颗粒在处理期间稳定并且不可破坏并且避免空心颗粒在它们的空隙中捕获不期望的气体组分的倾向的原因，重要的是通过造粒获得的喷涂材料颗粒是实心的，即内部被充满的(或没有空隙的)。
现在描述用于制备氟化钇喷涂材料的方法。例如将10至50重量％的具有0.01至3μm的平均粒度的氧化钇与余量的具有0.01至3μm的平均粒度的式(YF3)3NH4F·H2O的氟化铵络合物盐混合，并任选地添加粘结剂。优选将有机化合物用作粘结剂。粘结剂的实例包括由碳、氢和氧，或碳、氢、氧和氮组成的有机化合物，如羧甲基纤维素(CMC)、聚乙烯醇(PVA)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。将混合物造粒并烧制，生成期望的氟化钇喷涂材料。描述用于合成氟化铵络合物盐的方法。例如，将硝酸钇溶液与酸性氟化铵溶液在0℃至80℃，优选40℃至70℃的温度混合，从其中结晶出白色沉淀物。将所述沉淀物过滤、用水洗涤并干燥。通过X射线衍射法分析将其鉴定为式(YF3)3NH4F·H2O的氟化铵络合物盐。
烧制步骤可以在真空或惰性气氛中在600℃至1,000℃，优选700℃至900℃的温度进行1至12小时，优选2至5小时。
热喷涂氟化钇喷涂材料至基材期望地在大气压(常压)或降低的压力下进行。尽管等离子体气体没有特别限制，但是等离子体气体的实例包括氮气/氢气、氩气/氢气、氩气/氦气、氩气/氮气、单独的氩气和单独的氮气，优选的是氩气/氮气。
经受热喷涂的基材的实例包括，但不限于，不锈钢、铝、镍、铬、锌，及其合金，氧化铝、氮化铝、氮化硅、碳化硅和石英玻璃的基材，其充当半导体制造设备的组件。喷涂的涂层典型地具有50至500μm的厚度。热喷涂所述喷涂材料的条件并没有特别限定并且可以取决于基材的个性、喷涂材料和喷涂的涂层的特定组成，和喷涂的制品的特定应用而合适地确定。
根据本发明的氟化钇喷涂材料的大气等离子体喷涂，形成喷涂的涂层并且获得包括基材和在其上形成的喷涂的涂层的氧氟化钇沉积的制品。喷涂的涂层包含选自YOF、Y5O4F7和Y7O6F9，特别是YOF或者YOF和Y5O4F7的至少一种氧氟化钇。喷涂的涂层优选不含氧化钇(Y2O3)且期望地仅包含氧氟化钇。
氩气/氢气等离子体喷涂的典型实例是使用40L/min的氩气和5L/min的氢气与作为环境气体的空气的气体混合物的大气等离子体喷涂。可以取决于喷涂的组件的特定应用等而合适地确定热喷涂条件，包括喷涂距离、电流值、电压值以及氩气和氢气的进料速率。向粉末料斗装入预定量的喷涂材料，将所述喷涂材料借助载体气体(典型地，氩气)通过粉末软管进料至等离子体喷枪的前端。在将喷涂材料连续进料至等离子体火焰时，其完全熔融并液化，在等离子体射流的推进下形成液态火焰。所述液态火焰撞击基材，在所述基材上熔融的颗粒熔合(fused)、固化并沉积在其上。基于该原理，可以通过在基材上的预定涂布区域内通过采用机器人或人手臂左右和/或上下移动火焰形成喷涂氧氟化钇的涂层制造氧氟化钇沉积的制品(喷涂的元件)。
评价喷涂的制品的颗粒释放，例如通过简单的颗粒测试评价。将沉积的制品在预定体积的纯水中在超声搅拌下浸没预定的时间。将硝酸添加至收集的浸没溶液以溶解颗粒。通过感应耦合等离子(ICP)光谱法测量溶液的钇含量。较低的钇含量表明较少的颗粒。
实施例
通过阐释的方式而非通过限制的方式在下文给出实施例。在表中重量％是以重量计的百分比。
参考例1
制备氟化铵络合物盐
将1L的1mol/L硝酸钇溶液在50℃加热并与1L的1mol/L酸性氟化铵溶液在50℃在搅拌下混合约30分钟。结晶出白色沉淀物。将沉淀物过滤，用水洗涤并干燥。通过X射线衍射分析，将其鉴定为式(YF3)3NH4F·H2O的氟化铵络合物盐。其具有通过激光衍射法测量的0.7μm的平均粒度。
实施例1至5和比较例1和2
制备喷涂粉末(喷涂材料)
通过以下获得喷涂粉末材料：混合预定量的成分以形成如表1中所示的混合物，将所述混合物分散在水中，在实施例1至4和比较例1和2中添加粘结剂，或者在实施例5中不添加粘结剂，如表1中所示，以形成浆料，借助于喷涂干燥器造粒，和在下表1中所示的条件下烧制。鉴定和测量所产生的喷涂粉末的晶体结构、粒度分布、堆积密度、休止角，与钇、氟、氧、碳和氮的浓度。结果示于表1中。值得注意的是，通过X射线衍射进行鉴定，通过激光衍射法测量粒度分布，通过粉末测试仪测量堆积密度和休止角，通过溶解的样品的乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法分析钇浓度，通过溶解离子色谱法分析氟浓度，在燃烧后通过红外(IR)方法分析氧、碳和氮的浓度。在实施例1-5和比较例1和2的每一个中，未检测到碳和氮，即碳和氮的浓度分别为0重量％。如下测定钇化合物组分的每一个含量。在实施例1至5和比较例1中，基于氧浓度计算Y5O4F7含量，并将YF3含量计算为余量。在比较例2中，通过X射线衍射法鉴定的三种物质(结晶相)的每一种的含量由结晶相的比例因子计算。
制备喷涂的制品
使用40L/min的氩气和5L/min的氢气与空气的气体混合物作为环境气体通过大气等离子体喷涂将实施例1至5和比较例1和2中的每种喷涂粉末材料沉积至铝基材上。沉积的制品(喷涂的元件)具有约200μm厚的喷涂的涂层。从涂覆的制品刮除喷涂的涂层。通过X射线衍射法鉴定喷涂的涂层，并通过溶解的样品的乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法分析钇浓度，通过溶解离子色谱法分析氟浓度，和通过燃烧IR方法分析氧浓度。结果示于表2中。
在实施例1至5中，已通过混合10至50重量％的氧化钇与余量的(YF3)3NH4F·H2O的氟化铵络合物盐，造粒并烧制而制备的氟化钇喷涂材料是30至90重量％的Y5O4F7和余量的YF3的混合物。当使用40L/min的氩气和5L/min的氢气与空气的气体混合物作为环境气体通过大气等离子体喷涂将喷涂材料沉积至铝基材时，喷涂的涂层由选自YOF、Y5O4F7和Y7O6F9的至少一种氧氟化钇组成。
在比较例1和2中，通过混合预定量的氧化钇(Y2O3)和氟化钇(YF3)，造粒和烧制而制备氟化钇喷涂材料。当使用40L/min的氩气和5L/min的氢气与空气的气体混合物作为环境气体通过大气等离子体喷涂将喷涂材料沉积至铝基材上并获得沉积的制品时，喷涂的涂层包含Y2O3。
将实施例1至5和比较例1和2的沉积的制品用流速为100L/hr的流动的纯水洗涤，然后将它们在超声搅拌下在10L纯水中浸没10分钟。向收集的浸没溶液，添加100mL的2mol/L硝酸。通过ICP测量溶液的钇含量。结果示于表3中。
表1
Figure BDA0002722187990000081
＊CMC：羧甲基纤维素，PVA：聚乙烯醇；PVP：聚乙烯吡咯烷酮
表2
Figure BDA0002722187990000091
表3
Figure BDA0002722187990000092

Claims (5)

1.氟化钇喷涂材料，由30至90重量％的Y5O4F7和余量的YF3组成，其中，所述喷涂材料具有10至60μm的平均粒度D50和1.2至2.5g/cm3的堆积密度。
2.根据权利要求1所述的氟化钇喷涂材料，其具有33～60μm的平均粒度D50。
3.根据权利要求1所述的氟化钇喷涂材料，其具有至多2的长宽比。
4.根据权利要求1所述的氟化钇喷涂材料，其具有至多45°的休止角。
5.根据权利要求1所述的氟化钇喷涂材料，其由43至71重量％的Y5O4F7和余量的YF3组成。
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