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CN111439745A - 一种单层或少层生物质石墨烯的制备方法 - Google Patents

一种单层或少层生物质石墨烯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单层或少层生物质石墨烯的制备方法。以天然农作物秸秆为原材料，通过先进行剥离工艺，再进行碳化工艺，可制得单层生物质石墨烯；通过先进行碳化工艺，再进行剥离工艺，可制得少层生物质石墨烯。通过调节工艺参数，可以调控所制得的石墨烯的层数、微观尺寸大小以及石墨烯表面的缺陷。与现有技术相比，本发明的石墨烯制备方法以廉价易得的农作物秸秆为原料，制得单层和少层石墨烯。本发明采用的生物质石墨烯的制备方法具有工艺条件温和、工艺简单易操作、设备要求低、生产成本低等优点，能实现大规模批量生产，具有良好的应用前景。

Description

一种单层或少层生物质石墨烯的制备方法
技术领域
本发明属于低维材料制备技术领域，涉及一种利用天然农作物秸秆制备单层或少层石墨烯的方法。
背景技术
(1)石墨烯是一种碳原子以sp2杂化成的六元环排列形成的具有蜂窝状晶格的二维碳材料。石墨烯片层可通过π-π堆叠形成石墨，层间距约为0.335nm。因此，石墨烯被视为芳香族大分子在二维平面上的无限延伸，也被视为富勒烯、一维碳纳米管等石墨基材料的基本组成单元。石墨烯具有卓越的电学特性、热传导性、机械性能和光学特性等，使得石墨烯在新型电子器件、传感器、能量转换和储存器件、催化剂、吸附剂、结构增强剂等方面具有广泛应用前景。
(2)目前可以通过“自下而上”和“自上而下”两种途径制备石墨烯。“自下而上”的方法是以碳化硅或有机小分子为碳源，在一定条件下使碳原子进行重排或连接，从而制得石墨烯。化学气相沉积法是研究最多的一种“自下而上”的制备石墨烯的方法。通过化学气相沉积法可以制备出结构完整、层数少的石墨烯。但是，化学气相沉积法需要使用昂贵的金属催化剂并涉及到后续催化剂的去除，反应需在600至1000℃高温且在可燃气体存在下进行，制备过程能耗高、具有安全隐患，需要昂贵的硬件设备。因此，通过化学气相沉积法制备石墨烯成本高，不利于大规模批量化生产。
(3)“自上而下”的方法一般是以高纯石墨为原材料，通过剥离的方式减弱石墨层与层之间的范德华力，从而将块状的石墨剥离成为单层或少层的石墨烯。由于石墨层间的范德华力的存在，想利用“自上而下”方法完全剥离出大面积的单层石墨烯难度非常大。常见的“自上而下”方法包括超声剥离法、电化学法、化学法、球磨法等。其中，超声剥离法和电化学法制备的石墨烯层数较少，制备条件较温和，生产成本比化学气相沉积法低。但是，这类制备方法耗时，制备的石墨烯缺陷较多。
(4)高粱、玉米、油菜、芦苇等天然农作物秸秆内部具有多孔疏松结构的芯。这些秸秆芯为植物生长输送养料和水分。秸秆芯的主要成分是纤维素和半纤维素。由于农作物秸秆芯的特殊微观结构和化学组成，可以通过碳化和剥离工艺，制备石墨烯材料。本发明提供了一种以农作物秸秆芯为原材料，在温和条件下制备石墨烯的方法，通过控制工艺参数可以制得单层石墨烯和少层石墨烯，制备方法简单、设备要求低、生产成本低廉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以天然农作物秸秆芯为原材料制备单层或少层石墨烯的方法。通过先进行剥离工艺，再进行碳化工艺，制得单层石墨烯；通过先进行碳化工艺，再进行剥离工艺，制得少层石墨烯。该制备方法涉及到的剥离工艺和碳化工艺条件温和，制备周期短，不受原材料种类的影响，通过改变工艺顺序，得到不同层数的生物质石墨烯，以满足不同场合的使用要求。
本发明所述的单层生物质石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)去除天然农作物秸秆的外壳，将秸秆芯机械粉碎成粉末状，粒径尺寸控制在20目至160目范围；
(2)在100mL的水中加入0.1～20g的强氧化剂，常温下搅拌至完全溶解，再加入1～30mL的强酸，搅拌均匀后制得剥离液A；
(3)将1～30g秸秆芯粉末加入剥离液中浸泡0.5～20h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物后，将固体物质放入烘箱中，在40～100℃下干燥0.5～4h；
(4)将干燥后的固体物质放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在5～25℃/min，升温至200～650℃，保温1～8h后，制得单层生物质石墨烯。
步骤(2)中所述的强氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾、重铬酸钾、高锰酸钾、次氯酸钠、铋酸钠中的一种。步骤(2)中所述的强酸为浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸中的一种。
本发明所述的少层生物质石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)去除天然农作物秸秆的外壳，将秸秆芯机械粉碎成粉末状，粒径尺寸控制在20目至160目范围；
(2)在100mL的水中加入0.1～20g的强氧化剂，常温下搅拌至完全溶解，再加入1～30mL的强酸，搅拌均匀后制得剥离液A；
(3)将1～30g秸秆芯粉末放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在5～25℃/min，升温至200～650℃，保温1～8h后，得到碳化产物；
(4)将1～30g碳化产物加入剥离液中浸泡0.5～20h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物后，将固体物质放入烘箱中，在40～100℃下干燥0.5～4h后，制得少层生物质石墨烯。
步骤(2)中所述的强氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾、重铬酸钾、高锰酸钾、次氯酸钠、铋酸钠中的一种。步骤(2)中所述的强酸为浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸中的一种。
与现有方法相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，可以通过改变剥离和碳化工艺的顺序，制得不同层数的石墨烯；
(2)本发明采用的制备石墨烯的方法，原材料廉价易得、工艺条件温和、设备要求低、操作简单、生产成本低，适用于规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的单层石墨烯的扫描电子显微镜图。图2为本发明实施例4制备的少层石墨烯的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，其目的仅在于更好地理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围。
实施例1：
(1)去除高粱秸秆的外壳，将高粱秸秆芯机械粉碎成尺寸为40目的粉末；
(2)在100mL的水中加入2g的重铬酸钾，常温下搅拌至完全溶解，再加入12mL的浓硫酸，搅拌均匀后制得剥离液A；
(3)将3g秸秆芯粉末加入剥离液中浸泡4h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物后，将固体物质放入烘箱中，在40℃下干燥0.5h；
(4)将干燥后的固体物质放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在5℃/min，升温至450℃，保温4h后，制得单层生物质石墨烯。
实施例2：
(1)去除玉米秸秆的外壳，将玉米秸秆芯机械粉碎成尺寸为60目的粉末；
(2)在100mL的水中加入3g的次氯酸钠，常温下搅拌至完全溶解，再加入10mL的浓硝酸，搅拌均匀后制得剥离液A；
(3)将2g秸秆芯粉末加入剥离液中浸泡3h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物后，将固体物质放入烘箱中，在50℃下干燥0.5h；
(4)将干燥后的固体物质放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在10℃/min，升温至500℃，保温6h后，制得单层生物质石墨烯。
实施例3：
(1)去除油菜秸秆的外壳，将油菜秸秆芯机械粉碎成尺寸为100目的粉末；
(2)在100mL的水中加入2g的高锰酸钾，常温下搅拌至完全溶解，再加入8mL的浓盐酸，搅拌均匀后制得剥离液A；
(3)将1g秸秆芯粉末加入剥离液中浸泡5h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物后，将固体物质放入烘箱中，在40℃下干燥1h；
(4)将干燥后的固体物质放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在15℃/min，升温至600℃，保温5h后，制得单层生物质石墨烯。
实施例4：
(1)去除芦苇秸秆的外壳，将芦苇秸秆芯机械粉碎成粒径为160目的粉末；
(2)在100mL的水中加入5g的过硫酸钠，常温下搅拌至完全溶解，再加入18mL的浓硫酸，搅拌均匀后制得剥离液A；
(3)将10g秸秆芯粉末放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在20℃/min，升温至650℃，保温3h后，得到碳化产物；
(4)将6g碳化产物加入剥离液中浸泡6h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物后，将固体物质放入烘箱中，在100℃下干燥2h后，制得少层生物质石墨烯。
实施例5：
(1)去除玉米秸秆的外壳，将玉米秸秆芯机械粉碎成粒径为80目的粉末；
(2)在100mL的水中加入4g的重铬酸钾，常温下搅拌至完全溶解，再加入11mL的浓硝酸，搅拌均匀后制得剥离液A；
(3)将30g秸秆芯粉末放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在10℃/min，升温至550℃，保温7h后，得到碳化产物；
(4)将5g碳化产物加入剥离液中浸泡8h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物后，将固体物质放入烘箱中，在80℃下干燥4h后，制得少层生物质石墨烯。
实施例6：
(1)去除高粱秸秆的外壳，将高粱秸秆芯机械粉碎成粒径为100目的粉末；
(2)在100mL的水中加入6g的铋酸钠，常温下搅拌至完全溶解，再加入16mL的浓盐酸，搅拌均匀后制得剥离液A；
(3)将30g秸秆芯粉末放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在5℃/min，升温至500℃，保温6h后，得到碳化产物；
(4)将3g碳化产物加入剥离液中浸泡4h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物后，将固体物质放入烘箱中，在100℃下干燥1h后，制得少层生物质石墨烯。

Claims (10)

1.一种单层或少层生物质石墨烯，其特征在于：以天然农作物秸秆芯为原材料，先进行剥离工艺，再进行碳化工艺，可制备出单层生物质石墨烯；先进行碳化工艺，再进行剥离工艺，可制备出少层生物质石墨烯。
2.如权利要求1所述的单层生物质石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)去除天然农作物秸秆的外壳，将秸秆芯机械粉碎成粉末状，粒径尺寸控制在20目至160目范围；
(2)在100mL的水中加入0.1～20g的强氧化剂，常温下搅拌至完全溶解，再加入1～30mL的强酸，搅拌均匀后制得剥离液A；
(3)将1～30g秸秆芯粉末加入剥离液中浸泡0.5～20h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物后，将固体物质放入烘箱中，在40～100℃下干燥0.5～4h；
(4)将干燥后的固体物质放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在5～25℃/min，升温至200～650℃，保温1～8h后，制得单层生物质石墨烯。
如权利要求1所述的少层生物质石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)去除天然农作物秸秆的外壳，将秸秆芯机械粉碎成粉末状，粒径尺寸控制在20目至160目范围；
(2)在100mL的水中加入0.1～20g的强氧化剂，常温下搅拌至完全溶解，再加入1～30mL的强酸，搅拌均匀后制得剥离液A；
(3)将1～30g秸秆芯粉末放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在5～25℃/min，升温至200～650℃，保温1～8h后，得到碳化产物；
(4)将1～30g碳化产物加入剥离液中浸泡0.5～20h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物后，将固体物质放入烘箱中，在40～100℃下干燥0.5～4h后，制得少层生物质石墨烯。
3.如权利要求2所述的一种单层生物质石墨烯的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的去除天然农作物秸秆的外壳，将秸秆芯机械粉碎成粉末状，粒径尺寸控制在20目至160目范围。
4.如权利要求2所述的一种单层生物质石墨烯的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的强氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾、重铬酸钾、高锰酸钾、次氯酸钠、铋酸钠中的一种；所述的强酸为浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸中的一种；在100mL的水中加入0.1～20g的强氧化剂，常温下搅拌至完全溶解，再加入1～30mL的强酸，搅拌均匀后制得剥离液A。
5.如权利要求2所述的一种单层生物质石墨烯的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的将1～30g秸秆芯粉末加入剥离液中浸泡0.5～20h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物后，将固体物质放入烘箱中，在40～100℃下干燥0.5～4h。
6.如权利要求2所述的一种单层生物质石墨烯的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的将干燥后的固体物质放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在5～25℃/min，升温至200～650℃，保温1～8h后，制得单层生物质石墨烯。
7.如权利要求2所述的一种少层生物质石墨烯的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的去除天然农作物秸秆的外壳，将秸秆芯机械粉碎成粉末状，粒径尺寸控制在20目至160目范围。
8.如权利要求2所述的一种少层生物质石墨烯的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的强氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾、重铬酸钾、高锰酸钾、次氯酸钠、铋酸钠中的一种；所述的强酸为浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸中的一种；在100mL的水中加入0.1～20g的强氧化剂，常温下搅拌至完全溶解，再加入1～30mL的强酸，搅拌均匀后制得剥离液A。
9.如权利要求2所述的一种少层生物质石墨烯的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的将1～30g秸秆芯粉末放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在5～25℃/min，升温至200～650℃，保温1～8h后，得到碳化产物。
10.如权利要求2所述的一种少层生物质石墨烯的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的将1～30g碳化产物加入剥离液中浸泡0.5～20h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物后，将固体物质放入烘箱中，在40～100℃下干燥0.5～4h后，制得少层生物质石墨烯。
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