CN111099595A - 一种高性能二氧化硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了二氧化硅技术领域的一种高性能二氧化硅的制备方法，包括原料的配制、加底液、合成反应、后酸化、老化、过滤、洗涤、制浆和干燥，通过先加硫酸后滴加硅酸钠溶液的形式进行合成反应，且先以一定较低流率滴加硅酸钠溶液，反应后半段再缩小滴加的流率，反应过程不断搅拌并导入蒸汽升温，在后酸化过程中用更大的酸流率快速过酸后，继续搅拌至溶液形成粘稠状凝胶后，将物料在反应釜内静置老化后进行过滤、洗涤、制浆和干燥，得到二氧化硅产品，本发明提供了一种高性能二氧化硅的制备方法，整个过程制备得到比表面积大、分散性好的高性能二氧化硅，其在橡胶制品中具有高补强性，用于橡胶补强剂能够明显提高橡胶的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅技术领域，具体为一种高性能二氧化硅的制备方法。
背景技术
二氧化硅因其特殊的表面结构和独特的物理化学特性，广泛应用于橡胶、油漆、饲料等诸多领域。由于二氧化硅价格低廉、补强性能好及填充量大等特点，它是仅次于炭黑的第二大橡胶补强剂。二氧化硅胎面胶相比炭黑胎面胶的摩擦阻力降低20％左右，有利于节能环保，对于轮胎橡胶工业的发展具有重要的现实意义和工业价值。
因此随着现代人们环保和节能意识的增强，轮胎橡胶生产商逐渐应用二氧化硅替代炭黑。现有沉淀法二氧化硅制备过程中普遍存在二氧化硅粒径大、分散性和比表面积不高等问题，影响二氧化硅在橡胶中的补强性不高，用于橡胶中会降低橡胶产品的拉伸强度、撕裂强度等性能。
基于此，本发明设计了一种高性能二氧化硅的制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能二氧化硅的制备方法，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高性能二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1、原料的配制：将一定量的固体硅酸钠和水加入到溶解装置中，并封闭溶解装置，对溶解装置内设置一定压力，且温度保持在150~200℃，待硅酸钠完全溶解后，配制得到硅酸钠溶液浓度为1.0~1.1mol/L；
S2、底液：确认反应釜内完全清洁和全部阀门状态正确后，转35m3工艺热水和4.0m3硅酸钠溶液到反应釜，以一定转速搅拌，继续导入蒸汽升高温度，使温度控制在60℃；
S3、合成反应：先将所需的硫酸和稀释水分别以0.5~0.6m3/h和4.0~4.5m3/h的流率同时注入反应釜中，搅拌30min后，在不断搅拌下导入蒸汽升温至80~90℃，然后以0.5~1.0m3/h的滴加速度向反应釜中加入硅酸钠溶液，至反应体系的pH值为8.0~8.5，减小硅酸钠溶液的滴加速度，以0.05~0.08m3/h继续滴加，直至pH为9.5达到滴加终点，停止加入硅酸钠溶液；
S4、后酸化：不断搅拌，硫酸以1.5m3/h的流率导入反应釜，进行快速过酸，同时加入流率为7.5m3/h的稀释水，直至pH达5.0~5.5，后酸化结束；
S5、老化：后酸化完成后，继续搅拌至溶液形成粘稠状凝胶后，微调体系的pH值至5.0~5.5，将物料在反应釜内静置3～10小时；
S6、对物料进行过滤，并通过板框压滤机进行压滤洗涤，最后将洗涤达标的滤饼制浆，经干燥得到二氧化硅产品。
优选的，所述S2、S3、S4和S5反应过程中均保持40转/分的转速搅拌。
优选的，在所述S3加硫酸的搅拌过程中，向反应釜内滴加偶联剂（Si75），偶联剂的添加量为所述S1中固体硅酸钠重量的0.15~0.20％，偶联剂在反应体系的pH>9.0时停止滴加。
优选的，所述S6中对物料进行过滤是采用膜过滤的方式，对物料进行脱水得到硫酸钠水相母液和二氧化硅浆料。
优选的，所述膜过滤时物料的流速控制在13~20m3/h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过往硫酸内滴加硅酸钠溶液的形式进行合成反应，且先以一定较低流率往硫酸内滴加硅酸钠溶液，反应后半段再缩小滴加的流率，不仅可以准确控制反应终点pH值，还能有效延长反应时间，使硫酸和硅酸钠溶液合成反应能够完全进行，并使成核的粒子能够充分长大，有较大的孔体积，进一步增大二氧化硅的比表面积；而且反应过程不断调整反应pH，目的是在粒子生成过程中调整二氧化硅的孔径分布；另外，在后酸化过程中用更大的酸流率快速过酸，从碱性至酸性尽量减少物料处于中性时间，使产品分散性更好，使其在橡胶制品中具有高补强性，整个过程制备得到比表面积大、分散性好的高性能二氧化硅，用于橡胶补强剂能够明显提高橡胶的力学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明各产品综合指标对比表。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种高性能二氧化硅的制备方法，实施例具体操作步骤：
S1、原料的配制：将一定量的固体硅酸钠和水分别加入到溶解装置中，并封闭溶解装置，对溶解装置内设置所需压力和高温进行溶解，温度保持在150~200℃，待硅酸钠完全溶解后，配制得到硅酸钠溶液浓度为1.0~1.1mol/L，通入的蒸汽不仅能够加速固体硅酸钠的受热，提高分子活性，缩短溶解周期；
S2、底液：确认反应釜内完全清洁和全部阀门状态正确后，转35m3工艺热水和4.0m3硅酸钠溶液到反应釜，以40转/分的转速搅拌，继续导入蒸汽升高温度，使温度控制在60℃；
S3、合成反应：先将所需的硫酸和稀释水分别以0.5~0.6m3/h和4.0~4.5m3/h的流率同时注入反应釜中，以40转/分的转速搅拌30min，并向反应釜内滴加偶联剂（Si75），偶联剂的添加量固体硅酸钠重量的0.15~0.20％，偶联剂在反应体系的pH>9.0时停止加入，有偶联剂填充的二氧化硅制成的胎面胶可降低胶料黏度、减少混炼段数、改善胶料加工性能、促进补强剂分散、提高胶料的动态力学性能，保持40转/分的转速搅拌并导入蒸汽升高温度至80~90℃，然后以0.5~1.0m3/h的滴加速度向反应釜中加入硅酸钠溶液，至反应体系的pH值为8.0~8.5，减小硅酸钠溶液的滴加速度，以0.05~0.08m3/h继续滴加，直至pH为9.5达到滴加终点，这种方式不仅可以准确控制反应终点pH值，还能有效延长反应时间，使硫酸和硅酸钠溶液合成反应能够完全进行，并使成核的粒子能够充分长大，有较大的孔体积，进一步增大二氧化硅的比表面积；
S4、后酸化：保持40转/分的转速搅拌，设定硫酸以1.5m3/h的流率导入反应釜，进行快速过酸，同时加入流率为7.5m3/h的稀释水，直至pH达5.0~5.5，后酸化结束；
S5、老化：后酸化完成后，继续搅拌至溶液形成粘稠状凝胶后，微调体系的pH值至5.0~5.5，将物料在反应釜内静置3～10小时，使其老化，生成晶种；
S6、得到的物料先采用膜过滤进行一次脱水得到硫酸钠水相母液和二氧化硅浆料，膜过滤还含有自然沉降的过程，所述膜过滤时物料的流速控制在13~20m3/h，然后将二氧化硅浆料通过板框压滤机进行压滤洗涤，最后将洗涤达标的滤饼制浆，经成套的干燥塔干燥得到二氧化硅产品。
对以上实施例制得的二氧化硅产品与普通的1165MP二氧化硅产品所得橡胶产品的性能进行测试，对比分析见图1。
从图1可以看出，实施例的比表面积、拉伸强度、伸长率和撕裂强度等方面都比1165MP二氧化硅产品更佳，说明实施例所得的高性能二氧化硅具有更大的比表面积，分散性好，用于橡胶补强剂能够明显提高橡胶的力学性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (5)
1.一种高性能二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原料的配制：将一定量的固体硅酸钠和水加入到溶解装置中，并封闭溶解装置，对溶解装置内设置一定压力，且温度保持在150~200℃，待硅酸钠完全溶解后，配制得到硅酸钠溶液浓度为1.0~1.1mol/L；
S2、底液：确认反应釜内完全清洁和全部阀门状态正确后，转35m3工艺热水和4.0m3硅酸钠溶液到反应釜，以一定转速搅拌，继续导入蒸汽升高温度，使温度控制在60℃；
S3、合成反应：先将所需的硫酸和稀释水分别以0.5~0.6m3/h和4.0~4.5m3/h的流率同时注入反应釜中，搅拌30min后，在不断搅拌下导入蒸汽升温至80~90℃，然后以0.5~1.0m3/h的滴加速度向反应釜中加入硅酸钠溶液，至反应体系的pH值为8.0~8.5，减小硅酸钠溶液的滴加速度，以0.05~0.08m3/h继续滴加，直至pH为9.5达到滴加终点，停止加入硅酸钠溶液；
S4、后酸化：不断搅拌，硫酸以1.5m3/h的流率导入反应釜，进行快速过酸，同时加入流率为7.5m3/h的稀释水，直至pH达5.0~5.5，后酸化结束；
S5、老化：后酸化完成后，继续搅拌至溶液形成粘稠状凝胶后，微调体系的pH值至5.0~5.5，将物料在反应釜内静置3～10小时；
S6、对物料进行过滤，并通过板框压滤机进行压滤洗涤，最后将洗涤达标的滤饼制浆，经干燥得到二氧化硅产品。
2.根据权利要求1所述的一种高性能二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述S2、S3、S4和S5反应过程中均保持40转/分的转速搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种高性能二氧化硅的制备方法，其特征在于：在所述S3加硫酸的搅拌过程中，向反应釜内滴加偶联剂（Si75），偶联剂的添加量为所述S1中固体硅酸钠重量的0.15~0.20％，偶联剂在反应体系的pH>9.0时停止滴加。
4.根据权利要求1所述的一种高性能二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述S6中对物料进行过滤是采用膜过滤的方式，对物料进行脱水得到硫酸钠水相母液和二氧化硅浆料。
5.根据权利要求4所述的一种高性能二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述膜过滤时物料的流速控制在13~20m3/h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200505 |
|
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