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CN110835110A - 一种沉淀水合二氧化硅的制备方法 - Google Patents

一种沉淀水合二氧化硅的制备方法 Download PDF

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CN110835110A CN201911272580.9A CN201911272580A CN110835110A CN 110835110 A CN110835110 A CN 110835110A CN 201911272580 A CN201911272580 A CN 201911272580A CN 110835110 A CN110835110 A CN 110835110A
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Abstract

本发明涉及一种沉淀水合二氧化硅的制备方法，其原料为硅酸钠、硫酸和自来水，用此方法得到的沉淀水合二氧化硅主要用于各种橡胶做添加补强剂，与普通的沉淀水合二氧化硅相比，具有适中的比表面积和低的吸油值、较小的平均粒径和较低的灼烧减量，在各种橡胶应用中，尤其在高温硫化硅橡胶应用中，在相同的配方和条件下，本发明的沉淀水合二氧化硅相比，混炼胶具有混炼时间短，加工性能优良等特点，橡胶制品具有硬度低、拉伸强度高、透明度高、拉伸不泛白等优点，其特征在于：BET比表面积150‑190m2/g，DBP吸收值200‑240ml/100g，灼烧减量3.5‑4.0%，平均粒径8.5‑9.5µm。

Description

一种沉淀水合二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及白炭黑化工领域，具体是一种沉淀水合二氧化硅的制备方法。
背景技术
在现有技术中，沉淀水合二氧化硅，也就是沉淀法白炭黑，主要用于各种橡胶做添加补强剂，近几年因沉淀水合二氧化硅价格低廉广泛应用于高温硫化硅橡胶中做添加补强剂，在高温硫化硅橡胶应用中，用户一般根据橡胶制品的要求选择合适的沉淀水合二氧化硅做添加补强剂，对拉伸强度要求不高的硅橡胶制品，一般选择BET比表面积150-180m2/g的沉淀水合二氧化硅，这些沉淀水合二氧化硅具有低的吸油值，一般在200-240ml/100g，但灼烧减量高（4.0-5.0%），平均粒径大（10-13µm），在橡胶混炼时，混炼时间短，加工性能好，但橡胶制品拉伸强度不高，透明度差，拉伸泛白严重；对拉伸强度要求高的橡胶制品，一般选择BET比表面积在190-240m2/g的沉淀水合二氧化硅，这些沉淀水合二氧化硅具有高的吸油值，一般在230-280ml/100g之间，灼烧减量高（4.0-5.5%），平均粒径大（10-13µm），制成的橡胶制品拉伸强度高，透明度好，但混炼时间长，加工性能不好，制品硬度高，拉伸有轻微泛白现象，所以，目前普通沉淀水合二氧化硅不管比表面积高低，在高温硫化硅橡胶应用中都存在着不足之处，因此也制约了沉淀水合二氧化硅在高温硫化硅橡胶中的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术的不足，提供一种沉淀水合二氧化硅的制备方法，用此方法得到的沉淀水合二氧化硅，具有适中的BET比表面积，低的吸油值，较小的平均粒径和较低的灼烧减量，在各种橡胶应用中尤其在高温硫化硅橡胶应用中，在相同的配方和条件下，本发明的沉淀水合二氧化硅与普通的沉淀水合二氧化硅相比，混炼胶具有混炼时间短，加工性能优良等特点，橡胶制品具有硬度低，拉伸强度高，透明度高，拉伸不泛白等优点，BET比表面积150-190m2/g，DBP吸收值200-240ml/100g，灼烧减量3.5-4.0%，平均粒径8.5-9.5µm。
本发明的技术解决方案如下：
一种沉淀水合二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
原料：a：固体硅酸钠，模数3.45-3.5，三氧化二铁含量小于100mg/kg，经溶解后加自来水配制成密度1.160-1.162g/cm3（20℃）经板框压滤机过滤除去杂质，得到清澈透明的硅酸钠水溶液，b：用浓硫酸和自来水配制稀硫酸浓度为30-35%的水溶液；
合成反应：
将0.8-1.2m3水溶液和15-20m3自来水加入到60m2反应釜中，开动搅拌装置，同时用饱和蒸汽直接加热，温度达到80-88℃时，取反应釜中溶液测Na2O%含量在0.22-0.26%之间，然后同时并流加入配制好的硅酸钠溶液和稀硫酸，硅酸钠溶液流量（10-13m3/L），稀硫酸流量按反应釜中液体Na2O%保持在0.22-0.26%之间调节并流时间90-120分钟，并流时反应温度保持在80-88℃，并流结束后，停止加硅酸钠溶液，继续加稀硫酸，要求在15-18分钟使反应液pH值达到8.5-9.5之间，达到pH值要求后，停止加酸，反应液陈化30-40分钟，然后按上述稀硫酸流量继续加稀硫酸，当pH值达到4-5时，停止加稀硫酸，反应釜陈化15-20分钟，反应结束，此过程反应温度适中保持在80-88℃.
过滤洗涤：
将反应悬浮液用泵打入隔膜压滤机中，然后向压滤机中加入洗涤滤饼，当洗涤液电导率小于150us/cm以下时，停止水洗，然后向隔膜压滤机通入压缩空气，压榨5-7分钟后，打开压滤机卸掉滤饼；
滤饼浆化、干燥、粉碎得成品：
将二氧化硅滤饼加入到强力打浆机中进行浆化，浆化后的浆液用泵输送到储浆罐，然后浆液用泵输送到离心喷雾干燥机中进行干燥，控制二氧化硅加热减量5-7%，再经粉碎得产品，产品平均粒径8.5-9.5µm。
本发明的优点是：
1、本发明采用的硅酸钠模数为3.45-3.50，配制密度为1.160-1.162g/cm3（20℃），稀硫酸浓度为30-35%，因硅酸钠溶液和稀硫酸浓度高，在控制反应温度为80-88℃，反应液Na2O%在0.22-0.26%条件下瞬间可形成大量细小的二氧化硅原级粒子，因为反应用硅酸钠和稀硫酸浓度高，瞬间形成的大量原级粒子碰撞机会多，所以形成结构紧密而细小的二氧化硅二次粒子，二次粒子又相互结合形成二氧化硅附聚体而沉降下来，从而得到吸油值低、粒径小的沉淀水合二氧化硅，这种沉淀水合二氧化硅因吸油值小、粒径小，在橡胶应用中可提高混炼胶的加工性能，缩短混炼时间，提高橡胶制品的拉伸轻度和透明度，且橡胶制品拉伸不泛白。
2、本发明在合成反应液pH值达到8.5-9.5时，陈化30-40分钟，可促使形成的沉淀水合二氧化硅粒子表面的硅醇基相互结合形成水，从而降低沉淀水合二氧化硅表面的硅醇基，增加了沉淀水合二氧化硅与橡胶的相溶性，从而提高了混炼胶的加工性，缩短了混炼时间。
3、我们在生产过程中发现，本发明得到的沉淀水合二氧化硅，在相同的粉碎条件下，其平均粒径要比普通沉淀水合二氧化硅小1-2µm，达到8.5-9.5µm，说明本发明得到的二氧化硅具有更好的分散性，会增加橡胶制品的拉伸强度和透明度，能改善拉伸泛白的现象。
具体实施方式
实施例1：
将1m3密度为1.160g/cm3模数为3.45的硅酸钠水溶液和18m3自来水加入到60m3反应釜中，开动搅拌装置，同时用饱和蒸汽直接加热，温度达到87℃时，取反应釜中溶液测Na2O%含量为0.24%，然后同时并流加入密度为1.160g/cm3（20℃）的硅酸钠溶液和30%的稀硫酸，硅酸钠溶液流量为12m3/h，稀硫酸流量为2.47m3/h，每10分钟取样测反应液Na2O%含量在0.23-0.25%之间，并流100分钟，并流时保持温度在87℃，并流结束后，停止加硅酸钠溶液，继续加稀硫酸，稀硫酸流量为1.35m3/h,17分钟后反应液pH值达到8.9，停止加酸陈化30分钟后继续以1.35m3/h流量加稀硫酸，9分钟后pH值达到4.5停止加稀硫酸，反应液陈化20分钟，反应结束，此过程反应温度保持在87℃，陈化后将悬浮液打入隔膜压滤机并加入自来水洗涤，当洗液电导率达到140us/cm时停止水洗，然后卸下滤饼，滤饼经浆化、干燥粉碎后得成品沉淀水合二氧化硅。检测此二氧化硅BET比表面积182.11m2/g，DBP吸收值234ml/100g，灼烧减量3.87%，平均粒径8.67µm.
实施例2：
与实施例1不同的是，将0.89m3硅酸钠溶液和16m3自来水加入到60m3反应釜中，其它条件不变，得到的沉淀水合二氧化硅检测结果为：二氧化硅BET比表面积163.55m2/g，DBP吸收值228ml/100g，灼烧减量3.79%，平均粒径9.23µm.
实验例
对比实验：
1、实验目的：将实施例1、实施例2所得沉淀水合二氧化硅和我公司生产的T150型硅橡胶用沉淀水合二氧化硅按同样配方和条件进行混炼，并按同样硫化条件制得2mm硫化片，硫化片用电子拉力机测试物理性能，用硬度计测试硬度，对比三种沉淀水合二氧化硅在高温硫化硅橡胶中的应用效果：T150型沉淀水合二氧化硅检测结果：BET比表面积221.34m2/g，DBP吸收值258ml/100g，灼烧减量4.68%，平均粒径11.5µm.
2、橡胶混炼配方和方法：
用10L小密炼机进行混炼，首先将密炼温度设置为60℃，当温度达到后启动密炼机，将1059g甲基乙烯基硅橡胶加入到密炼机中，硅橡胶型号为110-2，分子量为60万，乙烯基含量0.17%，同时加入43g羟基硅油和2g硬脂酸，然后分7次加入570g沉淀水合二氧化硅，第一次加入114g，依次为142.5g、85.5g、85.5g、85.5g、28.5g、28.5g，每次加沉淀水合二氧化硅时都要等混炼胶成团变软后再加入，记录每次时间，待沉淀水合二氧化硅全部加入成团变软后计算总的混炼时间，混炼后将密炼机温度设置140℃，当温度达到启动抽真空装置，抽真空1小时后，取出混炼胶，当混炼胶凉到室温后，取52g混炼胶加0.5ml双二五硫化剂，在开炼机混炼，混匀后，放入模具内，然后将模具再放入硫化机内硫化，硫化温度170℃，硫化压力16MPa，硫化5分钟后，取出模具，并取出2mm硫化片，待自然冷却后，观察透明度，并将2mm
硫化片用裁刀裁成标准哑铃型，然后测试硬度和物理性能，并观察哑铃型断裂后拉伸泛白的情况。
3、测试结果
名称 实施例1 实施例2 T150
硬度（邵氏A型） 50 49 52
拉伸强度MPa 8.96 8.63 7.81
透明度 高 高 一般
拉伸泛白情况 无 无 泛白
混炼时间（分钟） 97 92 120
4、结论：
从对比实验结果看，本发明实施例1和实施例2得到的沉淀水合二氧化硅与T150沉淀水合二氧化硅相比，在高温硫化硅橡胶应用中，在橡胶混炼时间和橡胶制品的透明度、拉伸强度、硬度、拉伸泛白情况等方面均要优于T150沉淀水合二氧化硅，说明本发明得到的沉淀水合二氧化硅非常适用于高温硫化硅橡胶做添加补强剂。解决了普通沉淀水合二氧化硅在高温硫化硅橡胶应用中存在的混炼时间长、橡胶制品透明度不高，拉伸强度低、拉升泛白等问题。

Claims (4)

1.一种沉淀水合二氧化硅的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）原料：a：固体硅酸钠，模数3.45-3.5，三氧化二铁含量小于100mg/kg，经溶解后加自来水配制成密度1.160-1.162g/cm3，温度20℃，经板框压滤机过滤除去杂质，得到清澈透明的硅酸钠水溶液，b：用浓硫酸和自来水配制稀硫酸浓度为30-35%的水溶液；
（2）合成反应：
将0.8-1.2m3水溶液和15-20m3自来水加入到60m3反应釜中，开动搅拌装置，同时用饱和蒸汽直接加热，温度达到80-88℃时，取反应釜中溶液测Na2O%含量在0.22-0.26%之间，然后同时并流加入配制好的硅酸钠溶液和稀硫酸，硅酸钠溶液流量10-13m3/L，稀硫酸流量按反应釜中液体Na2O百分比保持在0.22-0.26%之间调节并流时间90-120分钟，并流时反应温度保持在80-88℃，并流结束后，停止加硅酸钠溶液，继续加稀硫酸，要求在15-18分钟使反应液pH值达到8.5-9.5之间，达到pH值要求后，停止加酸，反应液陈化30-40分钟，然后按上述稀硫酸流量继续加稀硫酸，当pH值达到4-5时，停止加稀硫酸，反应釜陈化15-20分钟，反应结束，此过程反应温度适中保持在80-88℃；
（3）过滤洗涤：
将反应悬浮液用泵打入隔膜压滤机中，然后向压滤机中加入洗涤滤饼，当洗涤液电导率小于150us/cm以下时，停止水洗，然后向隔膜压滤机通入压缩空气，压榨5-7分钟后，打开压滤机卸掉滤饼；
（4）滤饼浆化、干燥、粉碎得成品：
将二氧化硅滤饼加入到强力打浆机中进行浆化，浆化后的浆液用泵输送到储浆罐，然后浆液用泵输送到离心喷雾干燥机中进行干燥，控制二氧化硅加热减量5-7%，再经粉碎得产品，产品平均粒径8.5-9.5µm。
2.按照权利要求1所述的沉淀水合二氧化硅的制备方法，其特征在于BET比表面积150-190m2/g，DBP吸收值200-240ml/100g，灼烧减量3.5-4.0%，平均粒径8.5-9.5µm。
3.按照权利要求1所述的沉淀水合二氧化硅的制备方法，其特征在于硅酸钠模数为3.45-3.50，三氧化二铁含量小于100mg/kg，硅酸钠配制密度为1.160-1.162g/cm3，温度20℃。
4.按照权利要求1所述的沉淀水合二氧化硅的制备方法，其特征在于合成反应的步骤为将0.8-1.2m3硅酸钠水溶液和15-20m3自来水加入到60m3反应釜中，开动搅拌装置，同时用饱和蒸汽直接加热，温度达到80-88℃时，取反应釜中溶液测Na2O百分比含量在0.22-0.26%之间，然后同时并流加入配制好的硅酸钠溶液和稀硫酸，硅酸钠溶液流量10-13m3/L，稀硫酸流量按反应釜中液体Na2O百分比保持在0.22-0.26%之间调节并流时间90-120分钟，并流时反应温度保持在80-88℃，并流结束后，停止加硅酸钠溶液，继续加稀硫酸，要求在15-18分钟使反应液pH值达到8.5-9.5之间，达到pH值要求后，停止加酸，反应液陈化30-40分钟，然后按上述稀硫酸流量继续加稀硫酸，当pH值达到4-5时，停止加稀硫酸，反应釜陈化15-20分钟，反应结束，此过程反应温度适中保持在80-88℃。
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