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CN111074344B - 一种生长在GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱及其制备方法与应用 - Google Patents

一种生长在GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及(In)GaN纳米柱、能源与催化领域，具体公开了一种GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱及其制备方法与应用。该GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱包括衬底、衬底上的InGaAsN缓冲层层、生长在InGaAsN层上的(In)GaN纳米柱。本发明采用GaAs作为(In)GaN纳米柱衬底，显著提高了纳米柱电极的导电性，有效降低了衬底与纳米柱之间的界面阻抗，有利于增强载流子输运性能，大幅度提高纳米柱的光电性能；与此同时，新型的(In)GaN纳米柱晶体质量好，禁带宽度可调，比表面积大，可实现可见光光谱响应，适用于光电解水产氢。

Description

一种生长在GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及(In)GaN纳米柱、能源与催化领域，特别涉及一种生长在GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱及其制备方法与应用。
背景技术
氢能是一种能量密度高、绿色环保的清洁能源。氢燃烧热值是汽油的3倍，酒精的3.9倍，焦炭的4.5倍；同时，氢燃烧的产物是水，是世界上最干净的能源，被誉为21世纪最具发展前景的二次能源。光电化学(Photoelectrochemical，PEC)分解水制氢能够将太阳能有效地转换和存储为清洁的、可再生的氢能，是目前制备氢气最有前景的手段之一。
近年来，(In)GaN纳米柱在PEC分解水中具有重要的应用前景，主要由于(In)GaN带隙从0.68eV到3.4eV可调，可实现宽光谱范围内的光电解水；另外(In)GaN电子迁移率大，导电性强，能有效降低光解水的成本；其次，(In)GaN纳米柱自身比表面积大，能增强光吸收，能提供更多的反应活性位点。更重要的是纳米柱结构导致载流子迁移距离缩短，大大降低了复合速率，有利于光电解水产氢；因此，(In)GaN纳米柱是理想的光电解水制氢材料。
然而，(In)GaN纳米柱生长主要基于蓝宝石、单晶Si衬底。而它们往往存在着电阻率较大(蓝宝石1014Ω·cm，掺杂Si～10Ω·cm)问题。另外比如单晶Si作为衬底时，生长的(In)GaN纳米柱与Si衬底之间会形成SiNx绝缘层。该绝缘层不仅会增大载流子输运电阻；同时当(In)GaN纳米柱电极在电解质中进行光电解水，该绝缘层容易被刻蚀掉，使得(In)GaN纳米柱会发生严重的光腐蚀，造成光电性能显著降低。因此寻找一种能降低界面电阻、提高(In)GaN纳米柱光电极光电性能的衬底材料，对(In)GaN纳米柱光电解水制氢意义重大。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱及其制备方法与应用。III-V族GaAs具有高载流子迁移率以及直接带隙等优良性质，作为衬底材料能增强载流子输运，有效降低了纳米柱与衬底表面之间的较大阻抗，能显著提高(In)GaN纳米柱的光电转换效率，同时使用稳定性增强。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱，包括GaAs衬底、衬底上的InGaAsN缓冲层、生长在缓冲层上的(In)GaN纳米柱。
进一步地，所述InGaAsN缓冲层厚度为200～500nm。
进一步地，所述生长在InGaAsN缓冲层上的(In)GaN纳米柱为GaN纳米柱、InGaN纳米柱、InN纳米柱、InGaN/GaN核/壳结构纳米柱和InN/InGaN核/壳结构纳米柱中的至少一种。
进一步地，所述生长在InGaAsN缓冲层上的(In)GaN纳米柱的高度为50～2000nm，直径为15～500nm。
一种以上所述的GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)InGaAsN缓冲层的制备：对GaAs衬底进行退火处理，然后将GaAs衬底的温度控制在480～580℃，Ga束流等效压强为2.0×10-8～3.0×10-7Torr，As束流等效压强为2.0×10-8～3.0×10-7Torr，In束流等效压强为3.0×10-8～3.0×10-7Torr，氮气流量为1～4sccm，等离子体源功率为300～450W；在GaAs衬底上获得InGaAsN缓冲层，记为GaAs衬底/InGaAsN缓冲层；
(2)(In)GaN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制步骤(1)所得GaAs衬底/InGaAsN缓冲层的温度为450～780℃，转速为5～10r/min，Ga束流等效压强为1.0×10-8～1.5×10-7Torr，In束流等效压强为1.0×10-8～5×10-7Torr，氮气流量为1～5sccm，等离子体源功率为200～400W，生长时间为1～5h，在步骤(1)所得GaAs衬底/InGaAsN缓冲层上生长(In)GaN纳米柱。
进一步地，步骤(1)所述退火处理为将GaAs衬底温度控制在715～720℃、As束流等效压强为3.0×10-7～7×10-7Torr下对CaAs衬底进行退火处理，退火时间为1～5min。更进一步地，所述退火时间为3～5min。
进一步地，步骤(1)所述InGaAsN缓冲层的制备中，Ga束流等效压强为1.0×10- 7Torr，As束流等效压强为2.0×10-7Torr，In束流等效压强为9.0×10-8，Torr，生长时间为1-3h。
进一步地，步骤(2)所述生长时间为1～3h，
以上所述的GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱在光电解水产氢中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明使用GaAs作为(In)GaN纳米柱生长的衬底，大大提高了电极的导电性，增强了(In)GaN纳米柱的光电转换效率
(2)本发明使用InGaAsN作为(In)GaN纳米柱生长的缓冲层，大大降低了GaAs与纳米柱之间晶格失配问题，生长出的纳米柱晶体质量大大提高，比表面积大，大幅降低了载流子非辐射复合的概率，增加了光吸收范围，并且增大了半导体/电解液的界面反应面积，从而使得(In)GaN纳米柱光电转化效率大幅度提高。
(3)本发明使用InGaAsN作为衬底与(In)GaN纳米柱之间的缓冲层，大大降低了衬底与纳米柱之间的阻抗，加快了衬底与纳米柱之间的电子转移速率，从而大大提高了(In)GaN纳米柱光电解水的光电转换效率。
(4)(In)GaN纳米柱通过调节In组分，其带隙在0.67-3.4eV范围可调，可实现在可见光光谱范围内光电解水产氢，提高对太阳光的利用率。
(5)GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱在应用于光电解水制氢时，纳米柱的纳米柱结构减小了光生载流子到半导体/电解质界面的迁移距离，降低了光生载流子的复合概率，更有利于光生电子、空穴分别去参加析氢、析氧反应。
附图说明
图1为实施例1中GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱的截面示意图，1-GaAs衬底、2-InGaAsN缓冲层、3-(In)GaN纳米柱。
图2为实施例1中GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱的SEM俯视图。
图3为实施例1中GaAs衬底上的InGaN纳米柱光电流密度与电压曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种GaAs衬底上的InGaN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选择：采用GaAs衬底；
(2)衬底退火处理：将GaAs衬底放入分子束外延设备反应室中，将衬底温度控制在715℃、As束流等效压强为3.0×10-7Torr下对CaAs衬底进行退火处理5min，以获得重构的衬底表面；
(3)InGaAsN缓冲层的制备：将步骤(2)GaAs衬底的温度控制在480℃，Ga束流等效压强为1.0×10-7Torr，As束流等效压强为2.0×10-7Torr，In束流等效压强为9.0×10- 8Torr，氮气流量为1sccm，等离子体源功率为300W，生长时间为3h，在GaAs衬底上获得500nmInGaAsN缓冲层；
(4)InGaN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制步骤(3)所得衬底/缓冲层的温度为550℃，转速为10r/min，Ga束流等效压强为8.0×10-8Torr，In束流等效压强为3.0×10-8Torr，氮气流量为2sccm，等离子体源功率为400W，生长时间为3h，在步骤(3)所得衬底/缓冲层上生长InGaN纳米柱，纳米柱的高度约为450nm,直径为55nm,In/Ga原子比为12/88。根据带隙公式：(InxGa1-xN)Eg＝0.65x+3.4(1-x)-1.72x(1-x),x＝12％，制备的InGaN纳米柱带隙为2.89eV。
如图1所示，本实施例一种GaAs衬底上的InGaN纳米柱的截面示意图，包括GaAs衬底1，GaAs衬底1上的InGaAsN缓冲层2，生长在InGaAsN缓冲层2上的InGaN纳米柱3。
如图2所示，本实施例一种GaAs衬底上的InGaN纳米柱的扫描电子显微镜俯视图。
将本实施例一种GaAs衬底上的InGaN纳米柱于光电解水产氢：本实施例制备的InGaN纳米柱制作成光电极，具体步骤如下：用电子束蒸发沉积金属层与Si背面形成欧姆接触，然后用金属导线与金属层连接，并用绝缘环氧树脂保护整个金属背面。最后，使用电化学工作站进行光电化学测试，具体如下：使用0.5mol/L H2SO4溶液作为电解液，所制备光电极作为阳极，饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，Pt线作为阴极，以及300W Xe灯(光强度～100mW/cm2)作为光源，测试得到光电流密度-偏压曲线。本工艺制备得到的GaAs衬底上的InGaN纳米柱基光电极在1.0V vs.SCE偏压时，光电流密度为50mA/cm2，最大偏压光电转换效率(ABPE)为6.8％。
如图3所示，本实施例一种GaAs衬底上的InGaN纳米柱光电极光电流密度与电压曲线图。
实施例2
一种GaAs衬底上的GaN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选择：采用GaAs衬底；
(2)衬底退火处理：将GaAs衬底放入分子束外延设备反应室中，将衬底温度控制在720℃、As束流等效压强为5.0×10-7Torr下对CaAs衬底进行退火处理5min，以获得重构的衬底表面；
(3)InGaAsN缓冲层的制备：将步骤(2)GaAs衬底的温度控制在580℃，Ga束流等效压强为1.0×10-7Torr，As束流等效压强为2.0×10-7Torr，In束流等效压强为9.0×10- 8Torr，氮气流量为1sccm，等离子体源功率为300W，生长时间为3h，在GaAs衬底上获得300nmInGaAsN缓冲层；
(4)InGaN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制步骤(3)所得衬底/缓冲层的温度为780℃，转速为10r/min，Ga束流等效压强为1.5×10-7Torr，In束流等效压强为1.0×10-8Torr，氮气流量为2sccm，等离子体源功率为400W，生长时间为2.5h，在步骤(3)所得衬底/缓冲层上生长GaN纳米柱，纳米柱的高度约为350nm,直径为85nm。
将本实施例一种GaAs衬底上GaN纳米柱用于光电解水产氢：本实施例制备的GaN纳米柱制作成光电极，具体步骤如下：用电子束蒸发沉积金属层与Si背面形成欧姆接触，然后用金属导线与金属层连接，并用绝缘环氧树脂保护整个金属背面。最后，使用电化学工作站进行光电化学测试，具体如下：使用0.5mol/L H2SO4溶液作为电解液，所制备光电极作为阳极，饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，Pt线作为阴极，以及300W Xe灯(光强度～100mW/cm2)作为光源，测试得到光电流密度-偏压曲线。本工艺制备得到的GaAs衬底上GaN纳米柱基光电极在1.0V vs.SCE偏压时，光电流密度为15mA/cm2，偏压光电转换效率(ABPE)为3.2％。
实施例3
一种GaAs衬底上InN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选取：采用GaAs衬底；
(2)衬底退火处理：将GaAs衬底放入分子束外延设备反应室中，将衬底温度控制在715℃、As束流等效压强为7.0×10-7Torr下对CaAs衬底进行退火处理3min，以获得重构的衬底表面；
(3)InGaAsN缓冲层的制备：将步骤(2)GaAs衬底的温度控制在480℃，Ga束流等效压强为1.0×10-7Torr，As束流等效压强为2.0×10-7Torr，In束流等效压强为9.0×10- 8Torr，氮气流量为4sccm，等离子体源功率为450W，生长时间为1h，在GaAs衬底上获得200nmInGaAsN缓冲层；
(4)InN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制步骤(3)所得衬底/缓冲层的温度为450℃，转速为5r/min，Ga束流等效压强为1.0×10-8Torr，In束流等效压强为5×10-7Torr，氮气流量为5sccm，等离子体源功率为400W，生长时间为1h，在步骤(3)所得衬底/缓冲层上生长InN纳米柱，纳米柱的高度约为200nm,直径为55nm。
将本实施例一种GaAs衬底上InN纳米柱用于光电解水产氢：本实施例制备的InN纳米柱制作成光电极，具体步骤如下：用电子束蒸发沉积金属层与Si背面形成欧姆接触，然后用金属导线与金属层连接，并用绝缘环氧树脂保护整个金属背面。最后，使用电化学工作站进行光电化学测试，具体如下：使用0.5mol/LH2SO4溶液作为电解液，所制备光电极作为阳极，饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，Pt线作为阴极，以及300W Xe灯(光强度～100mW/cm2)作为光源，测试得到光电流密度-偏压曲线。本工艺制备得到的GaAs衬底上GaN纳米柱基光电极在1.0V vs.SCE偏压时，光电流密度为32mA/cm2，偏压光电转换效率(ABPE)为4.6％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱，其特征在于：包括GaAs衬底、衬底上的InGaAsN缓冲层、生长在缓冲层上的(In)GaN纳米柱；
所述的GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
（1）InGaAsN缓冲层的制备：对GaAs衬底进行退火处理，然后将GaAs衬底的温度控制在480～580℃，Ga束流等效压强为2.0×10-8～3.0×10-7 Torr，As束流等效压强为2.0×10-8～3.0×10-7 Torr，In束流等效压强为3.0×10-8～3.0×10-7Torr，氮气流量为1～4sccm，等离子体源功率为300～450W；在GaAs衬底上获得InGaAsN缓冲层，记为GaAs衬底/ InGaAsN缓冲层；
（2）(In)GaN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制步骤（1）所得GaAs衬底/InGaAsN缓冲层的温度为450~780 ºC，转速为5~10 r/min，Ga束流等效压强为1.0×10-8~1.5×10-7 Torr，In束流等效压强为1.0×10-8~5×10-7 Torr，氮气流量为1~5sccm，等离子体源功率为200~400 W，生长时间为1~5h，在步骤（1）所得GaAs衬底/ InGaAsN缓冲层上生长(In)GaN纳米柱。
2.根据权利要求1所述的一种GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱，其特征在于：所述InGaAsN缓冲层厚度为200~500nm。
3.根据权利要求1所述的一种GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱，其特征在于：所述生长在InGaAsN缓冲层上的(In)GaN纳米柱为GaN纳米柱、InGaN纳米柱、InN纳米柱、InGaN/GaN核/壳结构纳米柱和InN/InGaN核/壳结构纳米柱中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱，其特征在于：所述生长在InGaAsN缓冲层上的(In)GaN纳米柱的高度为50~2000 nm，直径为15~500 nm。
5.根据权利要求1所述的一种GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱，其特征在于：步骤（1）所述退火处理为将GaAs衬底温度控制在715～720℃、As束流等效压强为3.0×10-7~7×10-7 Torr下对CaAs衬底进行退火处理，退火时间为1~5min。
6.根据权利要求1所述的一种GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱，其特征在于：
步骤（1）所述InGaAsN缓冲层的制备中，Ga束流等效压强为1.0×10-7 Torr，As束流等效压强为2.0×10-7 Torr，In束流等效压强为9.0×10-8 Torr，生长时间为1-3h。
7.根据权利要求1-4任一项所述的GaAs衬底上的(In)GaN纳米柱在光电解水产氢中的应用。
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