CN110655035A - 一种二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维MXene功能化的InxGa1‑xN纳米柱及其制备方法与应用。该二维MXene功能化的InxGa1‑xN纳米柱包括衬底、衬底上的MXene层、生长在MXene层上的InxGa1‑xN纳米柱；其中0≤x≤1。本发明采用二维MXene作为衬底与InxGa1‑xN纳米柱之间的功能层，不仅拓宽了衬底的选择范围，降低了成本；还有效降低了衬底与纳米柱之间的界面阻抗，有利于增强载流子输运性能，大幅度提高纳米柱的光电性能；同时避免了纳米柱在衬底上容易被刻蚀的缺点，提高其光电稳定性。总之，二维MXene功能化的InxGa1‑xN纳米柱在光电解水制氢、光电探测器、太阳能电池中具有重要应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及InxGa1-xN纳米柱、能源与催化领域，特别涉及一种二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱及其制备方法与应用。
背景技术
光电化学（Photoelectrochemical，PEC）分解水制氢能够将太阳能有效地转换和存储为清洁的、可再生的氢能，是解决目前的能源危机最为有前景的手段之一。
近年来，三元化合物半导体InxGa1-xN纳米柱在PEC分解水中具有重要的应用前景，主要由于InxGa1-xN带隙从0.68 eV到3.4 eV可调，可实现宽光谱范围内的光电解水；另外InxGa1-xN电子迁移率大，导电性强，能有效降低光解水的成本；其次，InxGa1-xN纳米柱自身比表面积大，能增强光吸收，能提供更多的反应活性位点。然而，InxGa1-xN纳米柱生长主要基于蓝宝石、单晶Si衬底。而它们往往存在着电阻率较大（蓝宝石1014Ω·cm，掺杂Si ~10Ω·cm）、成本高等问题。另外比如单晶Si作为衬底时，生长的InxGa1-xN纳米柱与Si衬底之间会形成SiNx绝缘层。该绝缘层不仅会增大载流子输运电阻；同时当InxGa1-xN纳米柱电极在电解质中进行光电解水，该绝缘层容易被刻蚀掉，使得InxGa1-xN纳米柱会发生严重的光腐蚀，造成光电性能显著降低。目前，主要采用功函数较大的金属层来降低界面阻抗，然而该金属层往往会带来表面态，引起载流子的复合[Ebaid M, Min J W, Zhao C, et al.Water splitting to hydrogen over epitaxially grown InGaN nanowires on ametallic titanium/silicon template: reduced interfacial transfer resistanceand improved stability to hydrogen[J]. Journal of Materials Chemistry A,2018, 6(16): 6922-6930.]。因此寻找一种能降低衬底界面电阻、提高InxGa1-xN纳米柱光电极光电性能稳定性，对InxGa1-xN纳米柱光电解水制氢意义重大。
自2011年首次发现了MXene (Ti3C2)材料，MXene作为一种新型过渡金属碳化物或氮化物被广泛应用在能源存储、转换等多个领域。MXene化学式为Mn+1XnT, (n=1、2、3，M为过渡金属元素，X为碳或氮元素，T为-OH、-F、-O等活性官能团)。该材料主要通过酸性刻蚀层状陶瓷材料MAX相获得，具有优异的电化学与化学反应性。同时，该材料为二维晶体结构，表面富含活性官能团，是实现新结构、高性能纳米催化剂的优良载体。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱及其制备方法与应用。二维MXene有效降低了纳米柱与衬底表面之间的较大阻抗，能显著提高InxGa1-xN纳米柱的光电转换效率，同时使用稳定性增强；另外，该制备方法克服了衬底的单一选择性，降低成本、工艺简单，能耗低，省时高效。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱，包括衬底、衬底上的MXene层、生长在MXene层上的InxGa1-xN纳米柱；其中0≤x≤1。
进一步地，所述衬底为Si或FTO衬底。
进一步地，所述MXene为Ti3C2、V2C、Ta4C3、MoC3、Ti3CN等二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物其中一种或两种。
进一步地，所述衬底上的MXene层厚度为3nm~200nm。
进一步地，所述生长在MXene层上的InxGa1-xN纳米柱包括GaN纳米柱、InGaN纳米柱、InN纳米柱、InGaN/GaN核/壳结构纳米柱、InN/InGaN核/壳结构纳米柱中的一种或多种。
进一步地，所述生长在MXene层上的InxGa1-xN纳米柱的高度为50~2000 nm, 直径为15~500 nm。
以上所述的一种二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
（1）衬底上的MXene层的制备：采用提拉浸渍法、旋涂法或喷涂法在衬底上镀MXene膜，干燥后放入分子束外延（MBE）反应室中，在700~900 ºC下对MXene膜进行退火处理，以获得洁净的表面，得衬底/MXene；
（2）MXene层上的InxGa1-xN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制步骤（2）所得衬底/MXene的温度为450~980 ºC，衬底/MXene转速为5~10 r/min，Ga束流等效压强为1.0×10-8~1.5×10-7 Torr，In束流等效压强为1.0×10-8~5×10-7 Torr，氮气流量为1~5sccm，等离子体源功率为200~400 W，生长时间为1~5h，在步骤（2）所得衬底/MXene层上生长InxGa1- xN纳米柱。
进一步地，步骤（1）所述衬底在镀MXene膜前进行表面处理，包括先进行等离子处理或酸碱性溶液刻蚀，然后用超纯水进行超声清洗，再用高纯氮气吹干；所述等离子处理的时间10~30min；所述酸碱性溶液为BOE溶液或Piranha溶液，刻蚀时间为1~5min。
进一步地，步骤（1）所述干燥为真空干燥，干燥温度为50~65ºC，干燥时间10~30min；所述退火的时间为10~30min。
以上所述的一种二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱在光电解水产氢、光电探测器、太阳能电池中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
（1）本发明使用MXene作为InxGa1-xN纳米柱生长的介质层，可以扩大衬底的选择，避免了因选择了与InxGa1-xN晶格失配度大的导电性好、价格便宜的衬底材料而造成生长的纳米柱晶体质量差，降低了制备成本。
（2）本发明使用MXene作为InxGa1-xN纳米柱生长的介质层，生长出的纳米柱晶体质量大大提高，比表面积大，大幅降低了载流子非辐射复合的概率，增加了光吸收范围，并且增大了半导体/电解液的界面反应面积，从而使得InxGa1-xN纳米柱光电转化效率大幅度提高。
（3）本发明使用MXene作为InxGa1-xN纳米柱生长的介质层，增加了光电极的导电性，增强了载流子输运机制。
（4）本发明使用MXene作为衬底与InxGa1-xN纳米柱之间的电子传输层，大大降低了衬底与纳米柱之间的阻抗，加快了衬底与纳米柱之间的电子转移速率，从而大大提高了InxGa1-xN纳米柱光电解水的光电转换效率。
（5）本发明一种二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱，因衬底与纳米柱之间SiNx绝缘层的消除，催化剂表现出优异的化学稳定性，使得光电稳定性大大提高。
（6）InxGa1-xN纳米柱通过调节In组分，其带隙在0.67-3.4 eV范围可调，可实现在可见光光谱范围内光电解水产氢，提高对太阳光的利用率。
（7）二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱在应用于光电解水制氢时，InxGa1-xN纳米柱的纳米柱结构减小了光生载流子到半导体/电解质界面的迁移距离，降低了光生载流子的复合概率，更有利于光生电子、空穴分别去参加析氢、析氧反应。
（8）本发明使用二维MXene作为纳米柱与Si衬底之间的功能层，有利于体系中载流子的输运，不仅适用于光电催化，还适用于太阳能电池与光电探测器领域中。
附图说明
图1为实施例1中二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱的截面示意图。
图2为实施例1中二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱的SEM俯视图。
图3为实施例1中二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱光阳极光电流与电压曲线图。
图4为实施例2中二维MXene功能化的InGaN纳米柱光电极光电流与电压曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
（1）衬底的选择：采用Si衬底。
（2）衬底表面处理：采用Piranha溶液刻蚀步骤（1）中的衬底1min。然后用超纯水进行超声清洗，再用高纯氮气吹干。
（3）衬底上的MXene层制备：采用旋涂法将MXene（Ti3C2）溶液在步骤（2）中的衬底上镀膜，然后在真空50 ºC下干燥30min，膜厚为3 nm。最后将其放入分子束外延（MBE）反应室中，在700 ºC下对MXene进行退火处理30 min，以获得洁净的表面。
（4）MXene层上的InxGa1-xN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制衬底温度为880 ºC，衬底转速为10 r/min，Ga束流等效压强为3.5×10-8 Torr，In束流等效压强为9.0×10-8 Torr，氮气流量为2.0 sccm，等离子体源功率为400 W，生长时间为3 h，在步骤（3）中衬底/MXene层上生长InGaN纳米柱，纳米柱的高度为300 nm, 直径为75 nm, In/Ga比为25/75。
如图1所示，本实施例一种二维MXene功能化的InGaN纳米柱的截面示意图，包括Si衬底1，Si衬底1上的MXene层2，生长在MXene层2上的InGaN纳米柱3。
如图2所示，本实施例一种二维MXene功能化的InGaN纳米柱的扫描电子显微镜俯视图。
将本实施例一种二维MXene功能化的InGaN纳米柱于光电解水产氢：本实施例制备的InGaN纳米柱制作成光电极，具体步骤如下：用电子束蒸发沉积金属层与Si背面形成欧姆接触，然后用金属导线与金属层连接，并用绝缘环氧树脂保护整个金属背面。最后，使用电化学工作站进行光电化学测试，具体如下：使用0.5 mol/L H2SO4溶液作为电解液，所制备光电极作为阳极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，Pt线作为阴极，以及300 W Xe灯（光强度~100 mW/cm2）作为光源，测试得到光电流密度-偏压曲线。本工艺制备得到的基于二维MXene上InGaN纳米柱基光电极在1.0 V vs. SCE偏压时，光电流密度为1 mA/cm2，偏压光电转换效率（ABPE）为1.2%。
如图3所示，本实施例一种二维MXene功能化的InGaN纳米柱光电极光电流与电压曲线图。
实施例2
一种二维MXene功能化的GaN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
（1）衬底的选择：采用Si衬底。
（2）衬底表面处理：采用Piranha溶液刻蚀步骤（1）中的衬底5 min。然后用超纯水进行超声清洗，再用高纯氮气吹干。
（3）衬底上的MXene层制备：采用旋涂法将MXene（Ti3C2）溶液在步骤（2）中的衬底上镀膜，然后在真空65 ºC下干燥30min，膜厚为80nm。最后将其放入分子束外延（MBE）反应室中，在800 ºC下对MXene进行退火处理20 min，以获得洁净的表面。
（4）MXene层上的GaN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制衬底温度为980 ºC，衬底转速为5 r/min，Ga束流等效压强为1.5×10-7Torr，In束流等效压强为1.0×10-8 Torr，氮气流量为1.0 sccm，等离子体源功率为200 W，生长时间为5 h，在步骤（3）中衬底/MXene层上生长GaN纳米柱，纳米柱的高度为150 nm, 直径为50 nm。
将本实施例一种二维MXene功能化的GaN纳米柱用于光电解水产氢：本实施例制备的GaN纳米柱制作成光电极，具体步骤如下：用电子束蒸发沉积金属层与Si背面形成欧姆接触，然后用金属导线与金属层连接，并用绝缘环氧树脂保护整个金属背面。最后，使用电化学工作站进行光电化学测试，具体如下：使用0.5 mol/L H2SO4溶液作为电解液，所制备光电极作为阳极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，Pt线作为阴极，以及300 W Xe灯（光强度~100 mW/cm2）作为光源，测试得到光电流密度-偏压曲线。本工艺制备得到的基于二维MXene上GaN纳米柱基光电极在1.0 V vs. SCE偏压时，光电流密度为2.9 mA/cm2，偏压光电转换效率（ABPE）为0.8%。
如图4所示为本实施例一种二维MXene功能化的InGaN纳米柱光电极光电流与电压曲线图。
实施例3
一种二维MXene功能化的InN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
（1）衬底的选择：采用Si。
（2）衬底表面处理：采用Piranha溶液刻蚀步骤（1）中的衬底2 min。然后用超纯水进行超声清洗，再用高纯氮气吹干。
（3）衬底上的MXene层制备：采用旋涂法将MXene（Ti3C2）溶液在步骤（2）中的衬底上镀膜，然后在真空65 ºC下干燥10 min，膜厚为120 nm。最后将其放入分子束外延（MBE）反应室中，在900 ºC下对MXene进行退火处理10 min，以获得洁净的表面，纳米柱的高度为1200nm, 直径为80 nm。
（4）MXene层上的InN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制衬底温度为450 ºC，衬底转速为10 r/min，Ga束流等效压强为1.0×10-8 Torr，In束流等效压强为5.0×10-7Torr，氮气流量为5.0 sccm，等离子体源功率为400 W，生长时间为1h，在步骤（3）中衬底/MXene层上生长InN纳米柱。
实施例4
一种二维MXene功能化的GN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
（1）衬底的选择：采用FTO衬底。
（2）衬底表面处理：采用Piranha溶液刻蚀步骤（1）中的衬底2 min。然后用超纯水进行超声清洗，再用高纯氮气吹干。
（3）衬底上的MXene层制备：采用旋涂法将MXene（Ti3C2）溶液在步骤（2）中的衬底上镀膜，然后在真空65 ºC下干燥30min，膜厚为80nm。最后将其放入分子束外延（MBE）反应室中，在800 ºC下对MXene进行退火处理20 min，以获得洁净的表面。
（4）MXene层上的GaN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制衬底温度为980 ºC，衬底转速为5 r/min，Ga束流等效压强为1.5×10-7Torr，In束流等效压强为1.0×10-8 Torr，氮气流量为1.0 sccm，等离子体源功率为200 W，生长时间为5 h，在步骤（3）中衬底/MXene层上生长GaN纳米柱，纳米柱的高度为250 nm, 直径为65 nm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱，其特征在于，包括衬底（1）、衬底（1）上的MXene层（2）、生长在MXene层（2）上的InxGa1-xN纳米柱（3）；其中0≤x≤1。
2.根据权利要求1所述的一种二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱，其特征在于，所述衬底为Si或FTO衬底。
3.根据权利要求1所述的一种二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱，其特征在于，所述MXene为Ti3C2、V2C、Ta4C3、MoC3、Ti3CN中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱，其特征在于，所述衬底上的MXene层厚度为3nm~200nm。
5.根据权利要求1所述的一种二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱，其特征在于，所述生长在MXene层上的InxGa1-xN纳米柱包括GaN纳米柱、InGaN纳米柱、InN纳米柱、InGaN/GaN核/壳结构纳米柱、InN/InGaN核/壳结构纳米柱中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱，其特征在于，所述生长在MXene层上的InxGa1-xN纳米柱的高度为50~2000 nm, 直径为15~500 nm。
7.制备权利要求1-6任一项所述的一种二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）衬底上的MXene层的制备：采用提拉浸渍法、旋涂法或喷涂法在衬底上镀MXene膜，干燥后放入分子束外延反应室中，在700~900 ºC下对MXene膜进行退火处理，得衬底/MXene；
（2）MXene层上的InxGa1-xN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制步骤（2）所得衬底/MXene的温度为450~980 ºC，衬底/MXene转速为5~10 r/min，Ga束流等效压强为1.0×10-8~1.5×10-7 Torr，In束流等效压强为1.0×10-8~5×10-7 Torr，氮气流量为1~5sccm，等离子体源功率为200~400 W，生长时间为1~5h，在步骤（2）所得衬底/MXene层上生长InxGa1- xN纳米柱。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述衬底在镀MXene膜前进行表面处理，包括先进行等离子处理或酸碱性溶液刻蚀，然后用超纯水进行超声清洗，再用高纯氮气吹干；所述等离子处理的时间10~30min；所述酸碱性溶液为BOE溶液或Piranha溶液，刻蚀时间为1~5min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述干燥为真空干燥，干燥温度为50~65ºC，干燥时间10~30min；所述退火的时间为10~30min。
10.权利要求1-6任一项所述的一种二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱在光电解水产氢、光电探测器、太阳能电池中的应用。
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| CN201911007669.2A CN110655035A (zh) | 2019-10-22 | 2019-10-22 | 一种二维MXene功能化的InxGa1-xN纳米柱及其制备方法与应用 |
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Cited By (2)
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| CN112670365A (zh) * | 2020-12-21 | 2021-04-16 | 华南理工大学 | 一种GaAs/MXene异质结太阳电池及其制备方法 |
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2019
- 2019-10-22 CN CN201911007669.2A patent/CN110655035A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN112670365A (zh) * | 2020-12-21 | 2021-04-16 | 华南理工大学 | 一种GaAs/MXene异质结太阳电池及其制备方法 |
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