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CN110823768B - 一种用于研究固体材料界面相容性的装置及方法 - Google Patents

一种用于研究固体材料界面相容性的装置及方法 Download PDF

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CN110823768B CN201911149936.XA CN201911149936A CN110823768B CN 110823768 B CN110823768 B CN 110823768B CN 201911149936 A CN201911149936 A CN 201911149936A CN 110823768 B CN110823768 B CN 110823768B
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Abstract

本发明公开了一种用于研究固体材料界面相容性的装置，所述承物筒内用于容纳制备扩散偶的材料，所述端塞与承物筒的顶部敞口端通过螺纹连接后，再通过环缝焊接固定；且端塞用于压紧制备扩散偶的固体材料，使制备扩散偶的材料的界面始终保持压紧贴合；所述端塞上设有用于对承物筒内抽真空的微孔，在抽真空结束后，通过堵孔焊接实现微孔的真空密封。本发明获得一种研究固体材料界面相容性的方法，能够获得真空条件下固体界面的热扩散和界面反应情况，操作简单实用、适用性广，在固体材料界面相容性的研究中可广泛应用。

Description

一种用于研究固体材料界面相容性的装置及方法
技术领域
本发明涉及材料性能检测技术领域，具体涉及一种用于研究固体材料界面相容性的装置及方法。
背景技术
两种固体材料的相容性一般通过研究其扩散偶界面的热扩散和化学反应情况来判定，在核电材料设计和选型过程中，经常会接触到两种材料紧密贴合且在一定温度下服役的状况，比如芯块与包壳材料，涂层与包壳材料等，材料之间的相容性在材料设计及研究中是必须要考虑的关键因素，在前期通常需要试验验证。要研究材料间的界面相容性，需要获得两种材料紧密贴合的界面，且在保护或真空条件下对界面进行特定温度和时长的热处理，以获取其界面扩散和反应情况。
目前扩散偶的制备常使用捆绑法、铆钉法、混合压块法、涂层法、包覆热压法等方式，在真空热处理炉中进行真空热处理，或通过石英封管达到气氛保护或真空条件，制备流程较为复杂，且扩散偶界面贴合的控制不够精准。文献Al/Mg扩散层的形成规律和机理，宋玉强等采用了镶嵌式扩散偶，将Al和Mg金属镶嵌加工在一起，580℃保温60h退火处理后电镜观察其界面扩散情况。段盼盼，杨静等将金属、陶瓷接触后置于粉末中包覆热压的方式制备扩散偶。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：常规的扩散偶制备装置结构和操作流程较为复杂，尤其不适于实验室科学研究，本发明提供了解决上述问题的一种用于研究固体材料界面相容性的装置，并基于此装置，获得一种研究固体材料界面相容性的方法，能够获得真空条件下固体界面的热扩散和界面反应情况，操作简单实用、适用性广，在固体材料界面相容性的研究中可广泛应用。
本发明通过下述技术方案实现：
一种用于研究固体材料界面相容性的装置，包括承物筒和端塞，所述承物筒内用于容纳制备扩散偶的材料，所述端塞与承物筒的顶部敞口端通过螺纹连接后，再通过环缝焊接固定；且端塞用于压紧制备扩散偶的固体材料，使制备扩散偶的材料的界面压紧贴合；所述端塞上设有用于对承物筒内抽真空的微孔，在抽真空结束后，通过堵孔焊接实现微孔的真空密封。可根据扩散偶的厚度选择相应高度的承物筒；固体材料可依据需求采用二元或三元固体材料。
进一步地，所述端塞的一端设有外螺纹，承物筒的顶部敞口端设有内螺纹，端塞的一端通过内螺纹和外螺纹适配旋入承物筒内。
进一步地，所述微孔包括小孔段和大孔段，大孔段内径大于小孔段内径；大孔段一端与承物筒连通、另一端与小孔段连通。
一种用于研究固体材料界面相容性的方法，采用上述的一种用于研究固体材料界面相容性的装置进行操作，包括以下步骤：
步骤1，将固体材料I和固体材料II叠加放入承物筒内，
步骤2，将端塞与承物筒敞口端真空密封连接；
步骤3，通过端塞上的微孔对承物筒内部抽真空；
步骤4，抽真空后，将微孔处真空密封，经无损捡漏后，承物筒内达到真空环境；
步骤5，对装置整体进行热处理；
步骤6，分离端塞和承物筒，取出扩散偶，用于界面分析测试。
进一步地，所述步骤2，通过螺纹连接将端塞旋接在承物筒敞口端，通过端塞端面压紧固体材料I和固体材料II，使固体材料I和固体材料II两者界面保持正压力贴合；然后通过环缝焊接连接承物筒和端塞缝隙处，实现端塞与承物筒敞口端真空密封连接。
进一步地，所述步骤4，通过堵孔焊接实现微孔处真空密封，经无损捡漏后，承物筒内达到真空环境。
进一步地，所述步骤3中，抽真空使承物筒内部达到＜1×10-2Pa的真空状态。
进一步地，所述步骤5中，将装置整体置于热处理炉中进行热处理。
本发明具有如下的优点和有益效果：
1、本发明的目的是提供一种用于制备固体材料扩散偶的装置，并采用此装置用于研究固体材料界面相容性和扩散情况。通过该装置获得固体材料扩散偶界面的压力贴合，并通过装置内部抽真空密封后进行特定温度和时长的热处理，获得材料间有效的界面扩散和反应状态，以此判定固体材料在一定温度下的相容性。
2、本发明的设计实现了固体材料扩散偶的简易制备，快捷的实现了固体材料贴合界面的压力接触，又保证了固体材料在真空环境下界面扩散和反应的有效性，能够获得真空条件下固体界面的热扩散和界面反应情况，操作简单实用，适用性广泛，具备推广的价值，市场主要面对高校及科研院所等实验室研究使用。
3、本发明提供用于研究固体材料界面相容性的装置，结构简单，成本较低，操作方便，扩散偶加工取出后，该装置可重复循环使用。
专利CN201510664689，一种制备金属-陶瓷扩散偶的方法这种通过热压和粉末包覆获得固体扩散偶的方式，需要热压设备和活性粉末，实现起来不太容易，而且在铺粉过程中粉末容易进入界面，造成扩散偶界面分离或掺入杂质，影响扩散结果。专利CN201811254061，一种金属固体扩散设备装置相对复杂，其样品是通过熔炼吸铸进入模具中，对于样品的制备存在一定局限性。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明的用于研究固体材料界面相容性的装置主视轴向截面图。
图2为本发明获得的扩散偶界面扩散电镜图。
附图中标记及对应的零部件名称：1-微孔，2-端塞，3-端塞外螺纹，4-承物筒内螺纹，5-固体材料I，6-固体材料II，7-承物筒。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例提供了一种用于研究固体材料界面相容性的装置，包括承物筒7和端塞2，承物筒7和端塞2的材质为不锈钢或耐高温材料，可根据扩散偶的厚度选择相应高度的承物筒7，承物筒7采用底端封闭顶端敞口的圆筒结构。承物筒7内用于容纳制备扩散偶的固体材料I5和固体材料II6，端塞2与承物筒7的顶部敞口端通过螺纹连接后，再通过环缝焊接固定，且端塞2用于压紧固体材料I5和固体材料II6、使固体材料I5和固体材料II6的界面压紧贴合；所述端塞2上设有用于对承物筒7内抽真空的微孔1，且在抽真空结束后，通过堵孔焊接实现微孔1的真空密封。
实施例2
在实施例1的基础上进一步改进，端塞2包括水平段和竖直段，水平段为外径与承物筒7外径相同的圆板结构，垂直段为圆柱直杆结构，水平段和竖直段相互垂直设置，在竖直段轴向截面上呈T型结构。端塞2的竖直段的自由端设有外螺纹，承物筒7的顶部敞口端设有内螺纹，端塞2的竖直段的自由端通过内螺纹和外螺纹适配旋入承物筒7内，直至竖直段端面与固体材料I5压紧接触；在圆板结构朝向竖直段的外沿周向设置倒角结构，承物筒7的敞口端外沿周向设置倒角结构，在端塞2的竖直段完全旋入承物筒7内时，圆板结构的下板面与承物筒7的顶端端面贴合，在两者的倒角部位形成环形槽结构，在环形槽处连续焊接密封。在抽真空结束后，通过堵孔焊接实现真空密封。微孔1包括小孔段和大孔段，大孔段内径大于小孔段内径；大孔段一端与承物筒1连通、另一端与小孔段连通。
实施例3
基于实施例2提供的装置，本实施例提供了一种用于研究固体材料界面相容性的方法，具体步骤如下所示：
步骤1，将待研究的固体材料I和固体材料II叠加放入承物筒内，
步骤2，端塞的一端通过螺纹连接由承物筒敞口端旋入承物筒内，通过端塞伸入承物筒内的端部的端面压紧固体材料I和固体材料II，固体材料I和固体材料II被压紧在端塞下端面和承物筒内底面之间，使固体材料I和固体材料II两者界面保持正压力贴合；然后通过环缝焊接连接承物筒和端塞周向缝隙处，实现端塞与承物筒敞口端真空密封连接；
步骤3，通过端塞上的微孔对承物筒内部抽真空，抽真空使承物筒内部达到低于1x10-2Pa的真空状态；
步骤4，抽真空后，通过堵孔焊接实现微孔处真空密封，经无损捡漏后，承物筒内达到真空环境；
步骤5，将装置整体置于热处理炉中进行热处理，根据材料特性和服役条件，进行特定温度和时长条件下的热处理，例如600℃保温200h；
步骤6，冷却后加工取下端塞、取出扩散偶，切割出扩散偶界面，对扩散偶界面进行分析测试，判定其相容性。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于研究固体材料界面相容性的装置，包括承物筒（7）和端塞（2），所述承物筒（7）内用于容纳制备扩散偶的固体材料，其特征在于，所述端塞（2）与承物筒（7）的顶部敞口端通过螺纹连接后，再通过环缝焊接固定；
且端塞（2）用于压紧制备扩散偶的材料，使制备扩散偶的材料的界面压紧贴合；
所述端塞（2）上设有用于对承物筒（7）内抽真空的微孔（1），在抽真空结束后，通过堵孔焊接实现微孔（1 ）的真空密封；
所述端塞（2）的一端设有外螺纹，承物筒（7）的顶部敞口端设有内螺纹，端塞（2）的一端通过内螺纹和外螺纹适配旋入承物筒（7）内；
其中，在抽真空结束后，所述承物筒（7）内的真空度＜1×10-2Pa。
2.根据权利要求1所述的一种用于研究固体材料界面相容性的装置，其特征在于，所述微孔（1）包括小孔段和大孔段，大孔段内径大于小孔段内径；大孔段一端与承物筒（7 ）连通、另一端与小孔段连通。
3.一种用于研究固体材料界面相容性的方法，其特征在于，采用权利要求1或2所述的用于研究固体材料界面相容性的装置进行操作，包括以下步骤：
步骤1，将固体材料I和固体材料II叠加放入承物筒内，
步骤2，将端塞与承物筒敞口端环焊密封连接；
步骤3，通过端塞上的微孔对承物筒内部抽真空；
步骤4，抽真空后，将微孔处真空密封，经无损捡漏后，承物筒内达到真空环境；
步骤5，对装置整体进行热处理；
步骤6，分离端塞和承物筒，取出扩散偶，用于界面分析测试。
4.根据权利要求3所述的一种用于研究固体材料界面相容性的方法，其特征在于，所述步骤2，通过螺纹连接将端塞旋接在承物筒敞口端，通过端塞端面压紧固体材料I和固体材料II，使固体材料I和固体材料II两者界面保持正压力贴合；然后通过环缝焊接连接承物筒和端塞缝隙处，实现端塞与承物筒敞口端真空密封连接。
5.根据权利要求3所述的一种用于研究固体材料界面相容性的方法，其特征在于，所述步骤4，通过堵孔焊接实现微孔处真空密封，经无损捡漏后，承物筒内达到真空环境。
6.根据权利要求3所述的一种用于研究固体材料界面相容性的方法，其特征在于，所述步骤3中，抽真空使承物筒内部达到＜1×10-2Pa的真空状态。
7.根据权利要求3所述的一种用于研究固体材料界面相容性的方法，其特征在于，所述步骤5中，将装置整体置于热处理炉中进行热处理。
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