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CN110790692B - 一种温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂及其制备方法和应用，制备方法包括：将氯乙酸和三乙烯四胺溶解在溶剂中得到第一混合溶液，升温至60～80℃，反应2～4h，反应结束后，用饱和碳酸钠溶液中和至中性，并对其进行减压蒸馏，得第一中间体；向第一中间体中加入长链溴代烷烃和溶剂得第二混合溶液，在温度为60～80℃，反应3‑5h，反应结束后，对反应液进行减压蒸馏，得第二中间体；向第二中间体中加入双氧水、溶剂以及催化剂，在温度为40～60℃，反应2‑4h；将上述所得混合物过滤，取其液体并进行真空干燥，所得蜡状固体即为油膜剥离表面活性剂。该温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂避免迁移过程中再次聚集凝结而无法通过孔喉，从而提高最终采收率。

Description

一种温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及一种油膜剥离剂，具体涉及一种温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着油气井进入注水开发中后期，油田含水率不断升高，储层非均质性愈加严重，储层地质特性也越复杂多样，剩余油平面上主要分布在远离主流线的两翼部位，纵向上主要分布在远离注入井的中低渗透层。此时单靠普通表面活性剂降低油水界面张力难以有效动用剩余油，同时在高矿化度和高温环境下表面活性剂的剥离油膜的效率急剧降低。因此新型高效油膜剥离剂的开发对提高油田开发经济效益，保持油田的稳产、增产具有重要的意义。
发明内溶
为解决现有技术中在高矿化度和高温环境下表面活性剂的剥离油膜的效率急剧降低的问题，本发明的目的在于提供一种温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂及其制备方法。该油膜剥离剂加入至油气开采层后部分附着在岩石油膜表面，在地层高温作用下生成气体和双子表面活性剂。岩石上的油膜在气体的撬动作用下和双子表面活性剂润湿剥离作用下促使油膜快速剥离，并在双子表面活性剂的乳化、增溶作用下将剩剥离下来的油膜变成可自由移动的微液滴，避免迁移过程中再次聚集凝结而无法通过孔喉。
本发明所采用的技术方案是：
一种温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂，其结构式：
Figure BDA0002254534700000021
其中，其中R为烷基，烷基中碳原子数16≤n≤20。
一种温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯乙酸和三乙烯四胺溶解在溶剂中得到第一混合溶液，升温至60～80℃，反应2～4h，反应结束后，用饱和碳酸钠溶液中和至中性，并对其进行减压蒸馏，得第一中间体；
(2)向第一中间体中加入长链溴代烷烃和溶剂得第二混合溶液，在温度为60～80℃，反应3-5h，反应结束后，对反应液进行减压蒸馏，得第二中间体；
(3)向第二中间体中加入双氧水、溶剂以及催化剂，在温度为40～60℃，反应2-4h；将上述所得混合物过滤，取其液体并进行真空干燥，所得蜡状固体即为温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述氯乙酸的物质的量为三乙烯四胺的4～4.3倍，第一混合溶液中溶质质量占比为10-20wt％。
作为本发明进一步改进，步骤(2)中，第二混合溶液中溶质质量占比为10-20％。
作为本发明进一步改进，步骤(3)中，双氧水与第二中间体的摩尔比为(4～5):1。
作为本发明进一步改进，步骤(3)中，所述催化剂为苯磺酸。
作为本发明进一步改进，催化剂的加入质量为占反应液的2％～4％。
作为本发明进一步改进，所述溶剂为乙醇。
一种温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂作为三次采油中油膜剥离剂的应用。
本发明具有以下优点：
本发明充分利用地下和地面的温度差异制备了一种温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂。该油膜剥离剂加入至油气开采层后，分子中所携带双长链疏水基团具有很好的侵入能力，更易于接近油膜内部；分子中携带的过氧酸基团在地下高温作用下释放出氧气，并生成双子表面活性剂。岩石上的油膜在气体的撬动作用下和双子表面活性剂润湿剥离作用下促使油膜快速剥离，并在双子表面活性剂的乳化、增溶作用下将剩剥离下来的油膜变成可自由移动的微液滴，避免迁移过程中再次聚集凝结而无法通过孔喉，从而提高最终采收率。
本发明的制备方法先通过氯乙酸和三乙烯四胺反应制备中间体I，取中间体I、溴代十八烷反应得中间体II。取中间体II、双氧水和催化剂反应得蜡状固体即为目标产品。整个方法通过三步反应，并逐步加入反应物进行反应，原料廉价易得，工艺简单，得到产物后处理简单，适合工业化生产。制得的温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂能够避免迁移过程中再次聚集凝结而无法通过孔喉，从而提高最终采收率。
该温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂具有明显的驱油能力。同时，毛细管驱油的速度呈现出先快后慢的趋势，其中0h-4h内驱油较快，4h-12h驱油较慢。
附图说明：
图1实施例3中所得润湿反转剂的核磁氢谱；
图2实施例3中所得润湿反转剂高温触发后的核磁氢谱；
图3温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂的驱油效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一种温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂，具有以下结构式：
Figure BDA0002254534700000041
其中，其中R为烷基，烷基中碳原子数16≤n≤20。
原理为：该释氧型油膜剥离表面活性剂充分利用井底和地面的温度差异实现气体的释放。在刚进入地层时，分子中所携带长链疏水基团具有很好的侵入能力，更易于接近油膜内部；分子中携带的过氧酸基团在地下高温作用下释放出氧气，并生成双子表面活性剂。岩石上的油膜在气体的撬动作用下和双子表面活性剂润湿剥离作用下促使油膜快速剥离，并在双子表面活性剂的乳化、增溶作用下将剩剥离下来的油膜变成可自由移动的微液滴，避免迁移过程中再次聚集凝结而无法通过孔喉。其原理通过以下反应实现：
Figure BDA0002254534700000042
其合成机理如下：
Figure BDA0002254534700000051
其中R为烷基，烷基中碳原子数16≤n≤20。
具体的，温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂，具体制备步骤为：
(1)将氯乙酸和三乙烯四胺溶解在溶剂中得到第一混合溶液，升温至60～80℃，反应2～4h，反应结束后，用饱和碳酸钠溶液中和至中性，并对其进行减压蒸馏，得第一中间体；
(2)向第一中间体中加入长链溴代烷烃和溶剂得第二混合溶液，在温度为60～80℃，反应3-5h，反应结束后，对反应液进行减压蒸馏，得第二中间体；
(3)向第二中间体中加入双氧水、溶剂以及催化剂，在温度为40～60℃，反应2-4h；将上述所得混合物过滤，取其液体并进行真空干燥，所得蜡状固体即为温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂。
所述的制备方法制备的一种温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂，可作为一种油膜剥离剂应用在三次采油中。
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明：
实施例1
将14.4g氯乙酸和5.6g三乙烯四胺溶解在80g乙醇中，升温至60℃，反应4h，用饱和碳酸钠溶液中和至中性，并对其进行减压蒸馏，得中间体I。取中间体I 6.6g、溴代十八烷13.4g、乙醇90g，配置成溶液，并升温至70℃，反应3h。反应结束后，对反应液进行减压蒸馏，得中间体II。取中间体II6.6g、双氧水(30％)10.4g、苯磺酸0.3g，溶剂为乙醇，反应温度为40℃，反应时间为4h。反应结束后将上述所得混合物过滤，取其液体并进行真空干燥，所得蜡状固体即为目标产品。
实施例2
将14.4g氯乙酸和5.6g三乙烯四胺溶解在80g乙醇中，升温至80℃，反应2h，用饱和碳酸钠溶液中和至中性，并对其进行减压蒸馏，得中间体I。取中间体I 3.3g、溴代二十烷6.7g、乙醇90g，配置成溶液，并升温至70℃，反应5h。反应结束后，对反应液进行减压蒸馏，得中间体II。取中间体II 13.3g、双氧水(30％)22.7g、苯磺酸0.8g，溶剂为乙醇，反应温度为40℃，反应时间为2h。反应结束后将上述所得混合物过滤，取其液体并进行真空干燥，所得蜡状固体即为目标产品。
实施例3
将7.3g氯乙酸和3.7g三乙烯四胺溶解在90g乙醇中，升温至70℃，反应3h，用饱和碳酸钠溶液中和至中性，并对其进行减压蒸馏，得中间体I。取中间体I3.5g、溴代十六烷6.5g、乙醇90g，配置成溶液，并升温至70℃，反应4h。反应结束后，对反应液进行减压蒸馏，得中间体II。取中间体II 6.6g、双氧水(质量浓度为30％)22.7g、苯磺酸0.6g，溶剂为乙醇，反应温度为50℃，反应时间为3h。反应结束后将上述所得混合物过滤，取其液体并进行真空干燥，所得蜡状固体即为目标产品。
实施例4
将氯乙酸和三乙烯四胺溶解在乙醇中，氯乙酸的物质的量为三乙烯四胺的4倍，且溶质含量控制在10wt％。升温至60℃，反应2h，用饱和碳酸钠溶液中和至中性，并对其进行减压蒸馏，得中间体I。取中间体I、溴代二十烷、乙醇，溶质含量为10％，配置成溶液，并升温至60℃，反应3h。反应结束后，对反应液进行减压蒸馏，得中间体II。取中间体II、双氧水(30％)、苯磺酸，中间体II与双氧水1:4.5的摩尔量加入，质量分数为2％的苯磺酸，溶剂为乙醇，反应温度为40℃，反应时间为2h。反应结束后将上述所得混合物过滤，取其液体并进行真空干燥，所得蜡状固体即为目标产品。
实施例5
将氯乙酸和三乙烯四胺溶解在乙醇中，氯乙酸的物质的量为三乙烯四胺的4.3倍，且溶质含量控制在20wt％。升温至80℃，反应4h，用饱和碳酸钠溶液中和至中性，并对其进行减压蒸馏，得中间体I。取中间体I、溴代二十烷、乙醇，溶质含量为20％，配置成溶液，并升温至80℃，反应5h。反应结束后，对反应液进行减压蒸馏，得中间体II。取中间体II、双氧水(30％)、苯磺酸，中间体II与双氧水1:5的摩尔量加入，质量分数为4％的苯磺酸，溶剂为乙醇，反应温度为60℃，反应时间为4h。反应结束后将上述所得混合物过滤，取其液体并进行真空干燥，所得蜡状固体即为目标产品。
实施例6
将氯乙酸和三乙烯四胺溶解在乙醇中，氯乙酸的物质的量为三乙烯四胺的4.2倍，且溶质含量控制在15wt％。升温至70℃，反应3h，用饱和碳酸钠溶液中和至中性，并对其进行减压蒸馏，得中间体I。取中间体I、溴代二十烷、乙醇，溶质含量为15％，配置成溶液，并升温至70℃，反应4h。反应结束后，对反应液进行减压蒸馏，得中间体II。取中间体II、双氧水(30％)、苯磺酸，中间体II与双氧水1:4的摩尔量加入，质量分数为3％的苯磺酸，溶剂为乙醇，反应温度为50℃，反应时间为3h。反应结束后将上述所得混合物过滤，取其液体并进行真空干燥，所得蜡状固体即为目标产品。
为了表征该温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂的结构特征，对实施例3中样品进行了核磁氢谱测试，结果如图1所示。图1实施例3中所得润湿反转剂的核磁氢谱。
1H NMR(300MHz，DMSO)：δ4.22(s，4H)，3.31(s，8H)，3.01(t，4H)，2.38(t，12H)，1.37～1.25(m，58H)，0.89(t，6H)ppm。
为了验证该温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂在高温作用下过氧酸还原生成羧基基团，对实施例3中样品在80℃下加热20min后进行了核磁氢谱测试，结果如图2所示。图2实施例3中所得润湿反转剂高温触发后的核磁氢谱；
1H NMR(300MHz，DMSO)：δ13.43(s，4H)3.32(s，8H)，3.00(t，4H)，2.36(t，12H)，1.36～1.25(m，58H)，0.91(t，6H)ppm。
由图1可知，本发明成功制备了具有目标结构的温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂。通过对比图1和图2，该温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂通过升温作用可将过氧酸基团还原生成羧酸基团。
性能测试：
通过静态毛细管驱油实验测试该温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂的驱油性能。实验具体过程如下：将毛细管(直径0.3mm)浸入原油中，待吸满原油后取出，擦拭干净后放入装有表面活性剂溶液的样品瓶中。再将样品瓶放入烘箱升温至80℃，定时观察记录毛细管中驱出原油情况，如图3所示；图3为温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂的驱油效果。
由图3可知，在0h-12h内，该温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂具有明显的驱油能力。同时，毛细管驱油的速度呈现出先快后慢的趋势，其中0h-4h内驱油较快，4h-12h驱油较慢。
以上内容是对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护范围。

Claims (9)

1.一种温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂，其特征在于，其结构式：
Figure FDA0002917152990000011
其中，其中R为烷基，烷基中碳原子数16≤n≤20。
2.权利要求1所述的温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氯乙酸和三乙烯四胺溶解在溶剂中得到第一混合溶液，升温至60～80℃，反应2～4h，反应结束后，用饱和碳酸钠溶液中和至中性，并对其进行减压蒸馏，得第一中间体；
(2)向第一中间体中加入长链溴代烷烃和溶剂得第二混合溶液，在温度为60～80℃，反应3-5h，反应结束后，对反应液进行减压蒸馏，得第二中间体；
(3)向第二中间体中加入双氧水、溶剂以及催化剂，在温度为40～60℃，反应2-4h；将上述所得混合物过滤，取其液体并进行真空干燥，所得蜡状固体即为温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂，其特征在于，步骤(1)中，所述氯乙酸的物质的量为三乙烯四胺的4～4.3倍，第一混合溶液中溶质质量占比为10-20wt％。
4.根据权利要求2所述的温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂，其特征在于，步骤(2)中，第二混合溶液中溶质质量占比为10-20％。
5.根据权利要求2所述的温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂，其特征在于，步骤(3)中，双氧水与第二中间体的摩尔比为(4～5):1。
6.根据权利要求2所述的温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂，其特征在于，步骤(3)中，所述催化剂为苯磺酸。
7.根据权利要求6所述的温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂，其特征在于，催化剂的加入质量为占反应液的2％～4％。
8.根据权利要求2所述的温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂，其特征在于，所述溶剂为乙醇。
9.权利要求1所述的温度触发释氧型油膜剥离表面活性剂作为三次采油中油膜剥离剂的应用。
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