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CN110580973B - 银纳米线薄膜的制备方法 - Google Patents

银纳米线薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种银纳米线薄膜的制备方法。该银纳米线薄膜的制备方法，包括如下步骤：提供初始银纳米线溶液；将具有氧化性的气体通入所述初始银纳米银线溶液中，在银纳米线表面进行氧化反应，得到氧化后的银纳米线溶液；将所述氧化后的银纳米线溶液涂覆在基板上进行干燥处理，得到银纳米线薄膜。银纳米线的表面被氧化后会在表面形成银金属化合物，这些银金属化合物会抑制银纳米线表面等离子共振的产生，从而使散射光的比例减少，进而降低雾度，而银的金属化合物一般不具备金属光泽，因此能减少反射，这也进一步降低了雾度；因此，使最终制得的银纳米线薄膜的雾度显著降低。

Description

银纳米线薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种银纳米线薄膜的制备方法。
背景技术
银纳米线(Silver Nanowires，AgNWs)是指长度在微米尺度、直径在纳米尺度的一维银金属材料，其长径比可达1000以上。一般来说，银纳米线的长度越长、直径越小，其透光度越高、电阻越小。
银纳米线透明导电薄膜是一种将无数银纳米线与合适的有机交联体在柔性衬底上制成的导电薄膜。相对于传统的氧化铟锡(ITO)透明导电薄膜，银纳米线透明导电薄膜具有更优的透光性、导电性和弯折性能，以及更低的生产成本。
银纳米线作为导体，本身是以金属的形式存在，因银纳米线的表面有强烈的表面等离子共振(Surface Plasmon Resonance，SPR)效应，当光线照射到其表面会引起强烈的散射，这样大大提高了银纳米线薄膜的雾度。因此，若能在维持高的导电和光学性能水平的基础上，实现更好的对SPR效应的抑制，具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银纳米线薄膜的制备方法，旨在解决现有银纳米线薄膜雾度高的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种银纳米线薄膜的制备方法，包括如下步骤：
提供初始银纳米线溶液；
将具有氧化性的气体通入所述初始银纳米银线溶液中，在银纳米线表面进行氧化反应，得到氧化后的银纳米线溶液；
将所述氧化后的银纳米线溶液涂覆在基板上进行干燥处理，得到银纳米线薄膜。
在一实施例中，所述具有氧化性的气体，其载气是氮气，流量为50-500ml/min。
在一实施例中，所述具有氧化性的气体中含有10-100mmol/L的氧气。
在一实施例中，所述具有氧化性的气体中含有0.1-5mmol/L的硫化氢。
在一实施例中，所述得到氧化后的银纳米线溶液中，银纳米线表面的氧化层厚度为1-20nm。
在一实施例中，所述初始银纳米线溶液中，银纳米线的质量分数为0.01％-0.2％。
在一实施例中，所述在银纳米线表面进行氧化反应的温度为60-160℃；和/或，
所述在银纳米线表面进行氧化反应的时间为10-60min。
在一实施例中，所述干燥处理的温度为60-130℃；和/或，
所述干燥处理的时间为25-35min。
在一实施例中，所述银纳米线薄膜为透明导电薄膜。
在一实施例中，所述基板选自PET膜、TAC薄膜、PEN薄膜、CPI膜、COP膜、PDMS膜和玻璃膜中的任意一种。
本发明提供的银纳米线薄膜的制备方法，先在初始银纳米银线溶液中，通入具有氧化性的气体在银纳米线表面进行氧化反应，然后涂覆干燥得到银纳米线薄膜；银纳米线的表面被氧化后会在表面形成银金属化合物，这些银金属化合物会抑制银纳米线表面等离子共振的产生，从而使散射光的比例减少，进而降低雾度，而银的金属化合物不具备金属光泽，因此能减少反射，这也进一步降低了雾度；总之，通过银纳米线表面的氧化作用，使最终制得的银纳米线薄膜的雾度显著降低。
附图说明
图1为本发明实施例提供的银纳米线薄膜的制备方法流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种银纳米线薄膜的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S01:提供初始银纳米线溶液；
S02:将具有氧化性的气体通入所述初始银纳米银线溶液中，在银纳米线表面进行氧化反应，得到氧化后的银纳米线溶液；
S03:将所述氧化后的银纳米线溶液涂覆在基板上进行干燥处理，得到银纳米线薄膜。
本发明实施例提供的银纳米线薄膜的制备方法，先在初始银纳米银线溶液中通入具有氧化性的气体，使得银纳米线表面进行氧化反应，然后涂覆干燥得到银纳米线薄膜；银纳米线的表面被氧化后会在表面形成银金属化合物，这些银金属化合物会抑制银纳米线表面等离子共振的产生，从而使散射光的比例减少，进而降低雾度，而银的金属化合物不具备金属光泽，因此能减少反射，这也进一步降低了雾度；总之，通过银纳米线表面的氧化作用，使最终制得的银纳米线薄膜的雾度显著降低。
雾度(haze)是偏离入射光2.5°角以上的透射光强占总透射光强的百分数。当银纳米线表面被氧化形成的银金属化合物抑制表面等离子共振的产生后，使散射光的比例减少，从而降低雾度。在本发明实施例中，银纳米线配制完成之后得到初始银纳米线溶液，向反应釜的初始银纳米线溶液中通入适量浓度的可以对银进行氧化的特定气体，使银纳米线表面的银氧化，从而抑制表面等离子共振效应，最终能将银纳米线薄膜的雾降低度0.1％-1.5％。本发明实施例的银纳米线薄膜的制备方法工艺简单，成本低，而且在增加工艺步骤的情况下也不影响产品良率，因此，可以用于含有银纳米线的各种导电墨水制备透明导电薄膜。
本发明实施例制得的银纳米线薄膜为透明导电薄膜。涂覆的基板为柔性基板，具体地，所述基板为PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯，Polyethylene Terephthalate)、TAC(三醋酸纤维素，Triacetyl Cellulose)、PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯，PolyethyleneNaphthalate)、PDMS(聚二甲基硅氧烷，Polydimethylsiloxane)、CPI(无色透明聚酰亚胺，Colorless Polyimide)、COP(环烯烃共聚物，Cyclo-Olefin polymer)和玻璃膜中的任意一种。
在一实施例中，上述步骤S01中的所述初始银纳米线溶液，为常用方法配制的银纳米线墨水，其中的银纳米线可以用常规合成方法得到，具体的制备方法可以选择醇热法、水热法和多元醇还原法中的任意一种。初始银纳米线溶液配制完成后，通入具有氧化性的气体，就可以在银纳米线表面进行氧化反应。在一实施例中，该初始银纳米线溶液中，银纳米线的质量分数为0.01％-0.2％。初始银纳米线溶液中的银纳米线的质量分数为0.01％-0.2％。该浓度范围内的初银纳米线溶液可以更好地与具有氧化性的气体接触，从而被氧化。
在上述初始银纳米线溶液中，银纳米线的直径为15-95nm，长径比为500-2500。该初始银纳米线溶液(或银纳米线墨水)中除了银纳米线外，也可以含有增稠剂、湿润分散剂等助剂、pH调节剂。其中，增稠剂可以为羟丙基甲基纤维素，质量分数可以为0.01-0.8％。润湿分散剂可以为高分子型超分散剂，为DISPERBYK-180、DISPERBYK-184、DISPERBYK-190、DISPERBYK-191、DISPERBYK-192、DISPERBYK-194、DISPERBYK-2010、DISPERBYK-2015至少一种，质量分数为0.01-0.8％。pH调节剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、N-甲基乙醇胺、二甲基乙醇胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、丁基乙醇胺、丁基二乙醇胺、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾至少一种，质量分数为0.01-2％，上述pH调节剂可以调节初始银纳米线溶液使其成一定的碱性，这样在碱性条件下，银纳米线表面可以更好地被氧气氧化。最后，所述银纳米线墨水中余量为水和醇类溶剂的混合物，醇质量/水质量为(0.001-1)：1。醇类溶剂是乙醇、异丙醇至少一种。
在一实施例中，上述步骤S02中，具有氧化性的气体的载气为氮气，即以氮气为载气载体，含有少量的氧气或/和硫化氢。氧气和硫化氢均可以在银纳米线表面进行氧化反应。相应地，银纳米线表明被氧化形成的银金属化合物为Ag2O或Ag2S，Ag2O和Ag2S均会抑制银纳米线表面等离子共振的产生，而且Ag2O和Ag2S均不具备金属光泽，因此能减少反射，最后制得的银纳米线薄膜的雾度显著降低。因此，在所述初始银纳米银线溶液中通入的具有氧化性的气体选自氧气和硫化氢中的至少一种。
而在所述得到氧化后的银纳米线溶液中，银纳米线可实现表面氧化形成氧化层(成分为银金属化合物，如Ag2O和/或Ag2S)，在一实施例中，银纳米线表面的氧化层厚度为1-20nm。如果氧化层厚度太低，雾度降低效果不明显，如果氧化层厚度太高会影响银纳米线之间的搭接，因Ag2O或Ag2S不导电，所以导致最终的银纳米线薄膜方阻升高。因此，上述氧化层厚度范围内的银纳米线效果最佳。
在一实施例中，在所述初始银纳米银线溶液中通入的具有氧化性的气体浓度为0.1-100mmol/L；在上述浓度范围内，可以使具有氧化性的气体与初银纳米线溶液中的银纳米线充分接触进行氧化反应，有效降低银纳米线透明导电膜的雾度。
具体地，所述具有氧化性的气体为氧气，且氧气气体浓度为10-100mmol/L，此时，所述初始银纳米线溶液pH值为8-10(通过碱性pH调节剂条件)；这样，在上述氧气浓度和溶液pH值范围内，银纳米线表面可以进行更好地被氧化反应，从而可有效降低银纳米线薄膜的雾度0.1％-1.5％。
或者，所述具有氧化性的气体为硫化氢，且硫化氢气体浓度为0.1-3mmol/L，此时银纳米线溶液pH值没太多限制，溶液为中性即可进行氧化反应。在上述硫化氢气体浓度范围内，可有效降低银纳米线薄膜的雾度0.1％-1.5％。
在一实施例中，将具有氧化性的气体通入所述初始银纳米银线溶液中进行氧化反应可以选用一定的反应条件，具体地，氧化性的气体通入的流量为50-500ml/min；在银纳米线表面进行氧化反应的温度为60-160℃；在银纳米线表面进行氧化反应的时间为10-60min。在该温度和时间范围内，银纳米线的表面氧化层厚度能达到最佳范围。如果偏离这个范围会出现氧化层厚度不足，或者氧化层厚度过度。
上述S03中，将所述氧化后的银纳米线溶液涂覆在基板上可以通过卷对卷的涂布方式进行涂布，具体地，包括狭缝挤出涂布方式和微型凹版涂布方式两种方式。而将所述氧化后的银纳米线溶液涂覆在基板上进行干燥处理的温度为60-130℃；时间为2-35min。在该温度和时间范围内，可以使银纳米线溶液中的溶剂更好地挥发。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种银纳米线薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S11:提供初始银纳米线溶液；其中，pH为10，银纳米线的质量分数为0.01％，。
S12:将含有氧气的氮气通入上述初始银纳米银线溶液中，在银纳米线表面进行氧化反应，得到氧化后的银纳米线溶液；其中，氧气浓度为10mmol/L，流量为500ml/min，反应温度为160℃，反应时间为20min。
S13:将所述氧化后的银纳米线溶液涂覆在PET膜上进行干燥处理，得到银纳米线薄膜；其中干燥温度为110℃，时间为10min。
实施例2
一种银纳米线薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S11:提供初始银纳米线溶液；其中，pH为10，银纳米线的质量分数为0.08％。
S12:将含有氧气的氮气通入上述初始银纳米银线溶液中，在银纳米线表面进行氧化反应，得到氧化后的银纳米线溶液；其中，氧气浓度为100mmol/L，流量为300ml/min，反应温度为130℃，反应时间为60min。
S13:将所述氧化后的银纳米线溶液涂覆在PET膜上进行干燥处理，得到银纳米线薄膜；其中干燥温度为130℃，时间为5min。
实施例3
一种银纳米线薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S11:提供初始银纳米线溶液；其中，pH为7，银纳米线的质量分数为0.13％。
S12:将含有硫化氢的氮气通入上述初始银纳米银线溶液中，在银纳米线表面进行氧化反应，得到氧化后的银纳米线溶液；其中，硫化氢浓度为3mmol/L，流量为50ml/min，反应温度为60℃，反应时间为10min。
S13:将所述氧化后的银纳米线溶液涂覆在PET膜上进行干燥处理，得到银纳米线薄膜；其中干燥温度为60℃，时间为35min。
实施例4
一种银纳米线薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S11:提供初始银纳米线溶液；其中，pH为7，银纳米线的质量分数为0.2％。
S12:将含有硫化氢的氮气通入上述初始银纳米银线溶液中，在银纳米线表面进行氧化反应，得到氧化后的银纳米线溶液；其中，硫化氢浓度为0.1mmol/L，流量为50ml/min，反应温度为100℃，反应时间为20min。
S13:将所述氧化后的银纳米线溶液涂覆在PET膜上进行干燥处理，得到银纳米线薄膜；其中干燥温度为100℃，时间为15min。
对比例
一种银纳米线薄膜的制备方法，包括如下步骤：
E01：提供初始银纳米线溶液；其中，银纳米线的质量分数为0.13％。
E02：将初始银纳米线溶液涂覆在PET膜上进行干燥处理，得到银纳米线薄膜。其中温度为100℃，时间为15min。
性能测试
将上述实施例和对比例制得的银纳米线薄膜进行方阻和雾度测试，测试方法如下：
(1)方阻：用手持式四指探针(型号为M3，苏州晶格电子有限公司)测试，随机测试30个点，取平均值。
(2)雾度：雾度仪(型号为SGM-810，上海仪电物光上海仪电物理光学仪器有限公司)自动读数，随机测试10个点，取其平均值。
数据如下表1所示：从表1的数据可知：本发明实施例制备的银纳米线薄膜，雾度得到有效降低。
表1
Figure BDA0002165067020000081
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种银纳米线薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供初始银纳米线溶液；
将具有氧化性的气体通入所述初始银纳米银线溶液中，在银纳米线表面进行氧化反应使所述银纳米线表面形成厚度为1-20nm的氧化层，得到氧化后的银纳米线溶液；所述具有氧化性的气体中含有10-100mmol/L的氧气，且所述初始银纳米线溶液pH值为8-10；
将所述氧化后的银纳米线溶液涂覆在基板上进行干燥处理，得到银纳米线薄膜。
2.如权利要求1所述的银纳米线薄膜的制备方法，其特征在于，所述具有氧化性的气体，其载气是氮气，流量为50-500ml/min。
3.如权利要求1所述的银纳米线薄膜的制备方法，其特征在于，所述初始银纳米线溶液中，银纳米线的质量分数为0.01％-0.2％。
4.如权利要求1所述的银纳米线薄膜的制备方法，其特征在于，所述在银纳米线表面进行氧化反应的温度为60-160℃；和/或，
所述在银纳米线表面进行氧化反应的时间为10-60min。
5.如权利要求1-4任一项所述的银纳米线薄膜的制备方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为60-130℃；和/或，
所述干燥处理的时间为2-35min。
6.如权利要求1-4任一项所述的银纳米线薄膜的制备方法，其特征在于，所述银纳米线薄膜为透明导电薄膜。
7.如权利要求1-4任一项所述的银纳米线薄膜的制备方法，其特征在于，所述基板选自PET膜、TAC薄膜、PEN薄膜、CPI膜、COP膜、PDMS膜和玻璃膜中的任意一种。
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