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CN110514503A - 一种纯铜试样的制备方法 - Google Patents

一种纯铜试样的制备方法 Download PDF

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韩波
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Abstract

本发明属于金属件试样的制备领域，特别涉及一种纯铜试样的制备方法，其制备方法包括如下步骤，机械磨抛：将纯铜试样磨光处理，直至打磨表面无肉眼可见划痕为止；机械抛光：电解抛光：将试样为阳极、同材质纯铜为阴极，用导线连接直流稳压电源，然后将两极同时浸入到电解抛光液中进行电解抛光；抛光极距10‑30mm，抛光时间5‑10min；清洗；二次机械抛光；二次电解抛光。本发明在去除表面残余应力层目的的同时，有效去除表面浮突、麻点、凹坑等缺陷，获得光洁平整的表面。通过本发明制备的纯铜试样，减少了后续的EBSD分析测试时的缺陷处无法产生衍射花样情况的发生，大大提高了菊池花样的标定率，花样标定率≥95％。

Description

一种纯铜试样的制备方法
技术领域
本发明属于金属件试样的制备领域，特别涉及一种纯铜试样的制备方法。
背景技术
金属铜在国民经济各个领域占据着十分重要的应用地位。在金属纯铜组织观察时，抛光处理可以去除金相试样表面划痕缺陷，获得光洁平整的金相表面，从而得到最佳的组织观测结果。现有技术中使用最多的技术手段是机械抛光，但是由于纯铜质地较软，抛光后的纯铜金相表面会残存有细小的机械抛痕，且由于切削受力，抛光后的表面会有留有一层残余应力层。该应力层的存在一方面会影响到表面显微硬度测量的准确性；另一方面在EBSD(电子背散射衍射)测试分析时，难以得到能够有效标定的清晰衍射花样，严重降低花样标定率，影响测试结果。
为解决这一问题，一般会在机械抛光后进行电解抛光，以达到去除金相表面抛痕及残余应力层的目的。但传统直流电解抛光时，电压偏低会使纯铜样品表面很容易产生表面浮突、麻点、凹坑等缺陷，电压过高时样品表面又会产生过抛光波浪状起伏表面，从而难以获得平整光洁的大面积表面，对纳米压痕、EBSD测试分析结果产生影响。此外电解抛光液成分种类较为复杂，有甲醇、硫酸等有害、强酸性成分，对环境和实验操作人员具有一定风险性。
发明内容
本发明的目的是提供一种纯铜试样的制备方法，在去除表面残余应力层目的的同时，有效去除试样表面浮突、麻点、凹坑等缺陷，获得光洁平整的表面，使得试样可以更好地用于纳米压痕测试、EBSD测试等的后续检测。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种纯铜试样的制备方法，其制备方法包括如下步骤，
(1)、机械磨抛：将纯铜试样磨光处理，直至打磨表面无肉眼可见划痕为止；
优选的，可用400#、800#、1000#碳化硅金相砂纸进行不同道次的磨光处理。
(2)、机械抛光：
将研磨膏或抛光膏涂抹在抛光布表面，于试样内测滴加清水以保持抛光面湿润，同时沿磨盘转动逆向缓慢移动试样；
优选的，磨盘转速为600-1000r/min。进一步优选的，磨盘转速为1000r/min。若转速过高，会增大摩擦生热的速度，不利于抛光面的散热，从而造成表面氧化变暗，而且转速过高还会使抛光面划痕增多，难以去除。转速过低会增大抛光时间，加大抛光去划痕过程的难度。
优选的，所述研磨膏为，粒度为0.5μm的金刚石研磨膏；所述抛光膏为粒径小于1μm的Al2O3抛光膏。抛光过程是通过研磨膏颗粒对试样面的机械切削作用，使表面光洁平整。纯铜较软，若选取研磨膏粒度过大，抛光面上会残留较粗大的明显机械抛痕。相反，若粒度过小，则会使抛光时间过长。
(3)、电解抛光：
将步骤(2)中的试样为阳极、同材质纯铜为阴极，用导线连接直流稳压电源，然后将两极同时浸入到电解抛光液中进行电解抛光；抛光极距10-30mm，抛光时间5-10min；
优选的，所述直流稳压电压为2.8V；抛光极距20mm，抛光时间10min。通过选用合适的电压、抛光极距、抛光时间，可以降低阳极反应的剧烈程度，有效避免高电压抛光引起的波浪状表面起伏以及各种复杂的表面缺陷。抛光极距过大会在抛光初期影响阳极电化学反应的启动响应，导致电解液对试样产生化学腐蚀，使得样品表面氧化变暗。过小的极距会造成电流不稳定，影响抛光质量。
电解抛光液为H3PO4和去离子水的混合液。进一步优选的，所述电解抛光液为H3PO4和去离子水按照体积比为7:1的混合液，H3PO4的浓度大于85％。该电解抛光液的组分配比简单，安全无害，不易挥发无刺激性，可长期保存并多次使用，大大降低了成本。
为了配合本发明特有的电抛工艺，本发明所采用的电解抛光液仅采用H3PO4和去离子水混合液作为电解抛光液，组分配比简单，安全无害，不易挥发无刺激性，可长期保存并多次使用。而且本发明的电解抛光液和去离子水按照体积比为7:1是技术效果最好的，如果体积比高与7:1，那么不利于流动，如果体积比低于7:1，那么电抛效果差。
(4)、清洗：
迅速取出电解抛光试样，先用清水冲洗，后置于乙醇中进行清洗，冷风吹干；
(5)、二次机械抛光：
重复步骤(2)的过程；优选的，研磨膏选用粒度为0.1μm的金刚石研磨膏，磨盘转速度为600r/min。此时样品表面已为较低粗糙度的抛光面，二次机械抛光选用粒径更为细小的研磨膏不会对严重延长抛光时间。此时目的是为了精抛，在终抛过程中尽可能减小残留抛痕的深度。
(6)、二次电解抛光：
重复步骤(3)的过程，并清洗试样即可。优选的，所述抛光时间为5min。此时电解抛光亦为精抛作业，目的是去除表面应力层，抛光时间应适当减小，以免过抛光引起表面质量变差。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用二次机械抛光和二次电解抛光，去除表面残余应力层目的的同时，有效去除表面浮突、麻点、凹坑等缺陷，获得光洁平整的表面。
本发明通过引入二次机械精抛光、二次电解精抛光过程，实现的对试样表面的进一步精细修正，通过选用合适的抛光参数，使得抛光面质量得到进一步提高，同时未明显增加制样操作的时间。
2、通过本发明制备的纯铜试样，减少了后续的EBSD分析测试时的缺陷处无法产生衍射花样情况的发生，大大提高了菊池花样的标定率，花样标定率≥95％。
3、本发明配合特殊的电抛工艺所采用的电解抛光液仅采用H3PO4和去离子水混合液作为电解抛光液，组分配比简单，安全无害，不易挥发无刺激性，可长期保存并多次使用，大大降低了成本。
4、本发明操作简便，控制容易，效果好，所用设备简单易得，实验时间较短，实验要求较低，实验步骤较简便。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
实施例1：
1)机械磨抛：将切割好的10×10×8mm3无氧纯铜TU1试样依次用400#、800#、1000#碳化硅金相砂纸进行不同道次的打磨，直至表面无肉眼可见划痕。
2)机械抛光：选取粒度为0.5μm的金刚石研磨膏涂抹在抛光布表面，涂抹至抛光布表面，选取磨盘转速1000r/min，抛光的同时沿磨盘转动逆向缓慢移动试样，并滴加清水，直至获得光亮的镜像抛光面；
3)电解抛光：向烧杯内加入40ml组分体积比为H3PO4(分析纯)∶H2O＝7:1的电解抛光液，以待抛试样为阳极，同材质纯铜为阴极，在2.8V直流电压下室温抛光10min。抛光时需将两极同时浸入电解抛光液中，抛光极距20mm。
4)清洗：抛光结束后，迅速取出试样用清水冲洗，再用乙醇清洗。
5)二次机械抛光：与步骤2)机械抛光中的方法相同，仅仅是：研磨膏改为粒度为0.1μm的金刚石研磨膏，抛光机转速600r/min。
6)二次电解抛光：与步骤3)中的电解抛光中的方法相同，仅仅是抛光时间改为5min。电解抛光结束后取出试样分别用清水、乙醇清洗，冷风吹干保存即可。
对比例1
1)机械磨抛：将切割好的10×10×8mm3无氧纯铜TU1试样依次用400#、800#、1000#碳化硅金相砂纸进行不同道次的打磨，直至表面无肉眼可见划痕。
2)机械抛光：选取粒度为0.5μm的金刚石研磨膏涂抹在抛光布表面，涂抹至抛光布表面，选取磨盘转速1000r/min，抛光的同时沿磨盘转动逆向缓慢移动试样，并滴加清水，直至获得光亮的镜像抛光面；
3)电解抛光：向烧杯内加入40ml组分体积比为H3PO4(分析纯)∶H2O＝7:1的电解抛光液，以待抛试样为阳极，同材质纯铜为阴极，在2.8V直流电压下室温抛光10min。抛光时需将两极同时浸入电解抛光液中，抛光极距20mm。
4)清洗：抛光结束后，迅速取出试样用清水冲洗，再用乙醇清洗，冷风吹干保存。
通过白光共聚焦显微镜观察试样抛光面质量并测量表面粗糙度，同时使用SEM进行EBSD测试，探测菊池花样并记录标定率，结果见下表1。
表1：
以上数据对比可以看出，使用本发明设计的纯铜抛光制样方法，可以获得兼顾表面光洁平整及去除表面残余应力层特性的纯铜金相试样，同时表面光洁无缺陷，大大提高了EBSD菊池花样的标定率。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种纯铜试样的制备方法，其制备方法包括如下步骤，
(1)、机械磨抛：将纯铜试样磨光处理，直至打磨表面无肉眼可见划痕为止；
(2)、机械抛光：
将研磨膏或抛光膏涂抹在抛光布表面，于试样内侧滴加清水以保持抛光面湿润，同时沿磨盘转动逆向缓慢移动试样；
(3)、电解抛光：
将步骤(2)中的试样为阳极、同材质纯铜为阴极，用导线连接直流稳压电源，然后将两极同时浸入到电解抛光液中进行电解抛光；抛光极距10-30mm，抛光时间5-10min；
(4)、清洗：
迅速取出电解抛光试样，先用清水冲洗，后置于乙醇中进行清洗，冷风吹干；
(5)、二次机械抛光：
重复步骤(2)的过程；
(6)、二次电解抛光：
重复步骤(3)的过程，并清洗试样即可。
2.根据权利要求1所述的纯铜试样的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的磨盘转速为600-1000r/min。
3.根据权利要求2所述的纯铜试样的制备方法，其特征在于：所述研磨膏为0.5μm粒度的金刚石研磨膏；所述抛光膏为粒径小于1μm的Al2O3抛光膏。
4.根据权利要求1所述的纯铜试样的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的直流电压为2.8V；电解抛光液为H3PO4和去离子水的混合液。
5.根据权利要求4所述的纯铜试样的制备方法，其特征在于，所述电解抛光液为H3PO4和去离子水按照体积比为7:1的混合液，H3PO4的浓度大于85％。
6.根据权利要求1所述的纯铜试样的制备方法，其特征在于，步骤(5)中选用粒度为0.1μm的金刚石研磨膏，磨盘转速度为600r/min。
7.根据权利要求1所述的纯铜试样的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中的抛光时间为5min。
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