CN112924255B - 一种阳性样品微孔加工方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及阳性样品微孔加工领域，更具体地，本发明涉及一种阳性样品微孔加工方法及其应用，所述阳性样品微孔加工方法包括下面步骤：(1)扫描电镜‑X射线能谱仪测定阳性样品的成分和/或使用测厚仪对阳性样品进行厚度分析；(2)使用激光微孔加工仪进行微孔加工。本申请阳性样品微孔加工方法，确保激光微孔加工的成功率，同时可以减少微孔边缘粗糙、崩边、裂隙等现象，进一步确保孔径的均一性，缩小劳动成本。
Description
技术领域
本发明涉及阳性样品微孔加工领域，更具体地，本发明涉及一种阳性样品微孔加工方法及其应用。
背景技术
微孔在微流体、生物医学、密封性测试等领域具有广泛的应用。因实际应用中的需要，微孔的深径比、质量、精度等特征在这些研究中有着至关重要的地位。例如在密封性测试中，需要在药瓶上加工高深径比的微孔，孔直径在3微米左右，深度大于500微米。
阳性样品一般采用激光打孔的方式在标准完好的药品包装上人为制备微孔。通过激光打孔获得微孔孔径处于微米量级，然而相同的激光参数加工的阳性玻璃，呈现出不同孔径的分布，孔洞也并非理想圆柱形或其他规则的孔洞，且可能存在边缘崩裂等缺陷，造成较高的报废率，劳动成本高，费时费力费样品。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种阳性样品微孔加工方法，其包括下面步骤：
(1)扫描电镜-X射线能谱仪测定阳性样品的成分和/或使用测厚仪对阳性样品进行厚度分析；
(2)使用激光微孔加工仪进行微孔加工。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述阳性样品为钠钙玻璃或硼硅玻璃。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤(2)包括：根据步骤(1)中测试的阳性样品的成分结果，在阳性样品各元素的相对含量差在0-5wt％的区域使用激光微孔加工仪进行微孔加工。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述硼硅玻璃20-300℃的线热膨胀系数为4×10-6-5×10-6K-1。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤(2)包括：根据步骤(1)中测试的阳性样品的厚度结果，在厚度差在0-0.05mm的区域内使用激光微孔加工仪进行微孔加工。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤(1)中使用测厚仪对阳性样品进行厚度分析过程包括：将超声耦合剂涂覆至待测厚区域，使用测厚仪对阳性样品进行厚度分析。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述钠钙玻璃20-300℃的线热膨胀系数为7.6×10-6-8.5×10-6K-1。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述阳性样品微孔加工方法包括下面步骤：
(1)扫描电镜-X射线能谱仪测定阳性样品的成分，并使用测厚仪对阳性样品进行厚度分析；
(2)在阳性样品各元素的相对含量差在0-5wt％且厚度差在0-0.03mm的区域内使用激光微孔加工仪进行微孔加工。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述扫描电镜-X射线能谱仪测定阳性样品的成分时的扫描时长为1-5min。
本发明第二个方面提供了一种所述阳性样品微孔加工方法在制备微孔阳性样品的应用。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)控制扫描电镜-X射线能谱仪测定阳性样品的成分时的扫描时长，在测定氧化钙含量在11-12.5wt％的钠钙玻璃的各元素含量时，分析精确，误差小；
(2)在阳性样品各元素的相对含量差在0-5wt％的区域内微孔加工，得到的微孔孔径均一，降低了报废率；
(3)采用在厚度差在0-0.05mm的区域内使用激光微孔加工仪进行微孔加工，当阳性样品为20-300℃的线热膨胀系数为4×10-6-5×10-6K-1的硼硅玻璃时，避免了微孔边缘出现粗糙、崩边、裂隙等；
(4)各元素的相对含量差在0-5wt％且厚度差在0-0.03mm的区域进行微孔加工，报废率能够控制在1wt％之内。
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
本发明第一个方面提供了一种所述阳性样品微孔加工方法，其包括下面步骤：
(1)扫描电镜-X射线能谱仪测定阳性样品的成分和/或使用测厚仪对阳性样品进行厚度分析；
(2)使用激光微孔加工仪进行微孔加工。
本申请所述阳性样品为CCIT阳性样品。
本申请中先采用扫描电镜-X射线能谱仪测试阳性样品的成分或者通过测定厚度，再进行激光微孔加工，应用范围广，既适用钠钙玻璃，又适用硼硅玻璃。
扫描电镜-X射线能谱仪是通过一定能量的电子束入射到阳性样品表面，电子束与阳性样品表面的原子产生作用，激发原子的特征X射线，通过探测器收集分析，测出阳性样品的表面的具体成分。
在一种实施方式中，所述扫描电镜-X射线能谱仪测定阳性样品的成分时的扫描时长为1-5min。
优选的，所述扫描电镜-X射线能谱仪测定阳性样品的成分时的扫描时长为2-4min；更优选的，所述扫描电镜-X射线能谱仪测定阳性样品的成分时的扫描时长为3min。
本申请中在特定的扫描时间内，当钠钙玻璃中氧化钙的含量在11-12.5wt％时，得到的元素含量的准确性并不会受到较大的结晶倾向的影响。
优选的，扫描电镜-X射线能谱仪测定阳性样品的成分的参数条件为：电压10-20KV，计数率10cps以上。
更优选的，扫描电镜-X射线能谱仪测定阳性样品的成分的参数条件为：电压15KV，计数率10cps以上。
本申请中所述扫描电镜-X射线能谱仪不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
本申请中所述扫描电镜-X射线能谱仪型号为BRUKER 6|60。
在一种实施方式中，使用测厚仪对阳性样品进行厚度分析过程包括：将超声耦合剂涂覆至待测厚区域，使用测厚仪对阳性样品进行厚度分析。
本申请中测厚仪的型号为UM-2，测试精度±100um。
本申请中通过将耦合剂涂覆至待测厚区域，测厚仪探头紧贴在涂有超声耦合剂的区域，超波传导测出阳性样品在该处的厚度并进行标定。
本申请所述超声耦合剂购自济宁高新区金诺特医用凝胶厂，品名为医用超声耦合剂。
在一种实施方式中，所述阳性样品为钠钙玻璃或硼硅玻璃。
钠钙玻璃，硅酸盐玻璃之一。主要由二氧化硅、氧化钙和氧化钠等组成。如常用的平板玻璃、瓶、罐、灯泡等。氧化钠增加玻璃的热膨胀系数，降低玻璃的热稳定性、化学稳定性和力学强度，所以比例不能引入过多，一般不超过18％。一般在生产玻璃时以纯碱方式引入氧化钠。氧化钙在玻璃中的主要作用是增加玻璃的化学稳定性和力学强度，但含量较高时，能使玻璃的结晶倾向增大，而且使玻璃发脆。一般玻璃中氧化钙的含量不超过12.5％。通常通过方解石、石灰石、白垩、沉淀碳酸钙等原料引入。
国际标准ISO 4802.1-1988《玻璃器皿、玻璃容器内表面的耐水性第1部分:用滴定法进行测定和分级》将硼硅玻璃(包括中性玻璃)定义为含三氧化二硼(B2O3)5～13％(m/m)的玻璃，但是1997年发布的ISO 12775《正常大规模生产的玻璃成份分类及其试验方法》中定义硼硅玻璃(包括中性玻璃)含三氧化二硼(B2O3)大于8％(m/m)。按照1997年国际标准对玻璃分类原则，我国药用玻璃瓶行业多年来广泛应用的B2O3 6％(m/m)左右的玻璃材质不应称为硼硅玻璃或中性玻璃。试验证明，这类材质的玻璃颗粒法耐水性和内表面耐水性试验有的是达不到1级和HC1级的，或者是介于1级和2级的边缘。实践也证明，这类玻璃在使用中有的会出现中性不合格或脱片现象，但这类玻璃在我国已生产使用多年，新标准保留了这种材质的玻璃并规定其B2O3的含量应符合5-8％(m/m)的要求，明确定义了这类玻璃不能称为硼硅玻璃(或中性玻璃)，而将其命名为低硼硅玻璃。
在一种实施方式中，所述步骤(2)包括：根据步骤(1)中测试的阳性样品的成分结果，在阳性样品各元素的相对含量差在0-5wt％的区域使用激光微孔加工仪进行微孔加工。
本申请中在阳性样品各元素的相对含量差在0-5wt％的区域内微孔加工，得到的微孔孔径均一，降低了报废率。
在一种实施方式中，所述硼硅玻璃20-300℃的线热膨胀系数为4×10-6-5×10-6K-1。
物体由于温度改变而有胀缩现象。其变化能力以等压(P一定)下，单位温度变化所导致的长度量值的变化，即热膨胀系数表示。各物体的热膨胀系数不同，一般金属的热膨胀系数单位为1/度(摄氏)。
线胀系数是指固态物质当温度改变摄氏度1度时，其某一方向上的长度的变化和它在20℃(即标准实验室环境)时的长度的比值。
大多数情况之下，此系数为正值，也就是说温度变化与长度变化成正比，温度升高体积扩大。但是也有例外，如水在0到4摄氏度之间，会出现负膨胀。而一些陶瓷材料在温度升高情况下，几乎不发生几何特性变化，其热膨胀系数接近0。
在一种实施方式中，所述步骤(2)包括：根据步骤(1)中测试的阳性样品的厚度结果，在厚度差在0-0.05mm的区域内使用激光微孔加工仪进行微孔加工。
本申请人意外的发现，当硼硅玻璃20-300℃的线热膨胀系数为4×10-6-5×10-6K-1时，在微孔加工过程中，尤其是硼硅玻璃经历了100℃高温的环境后，再打孔时，孔边缘容易出现粗糙、崩边、裂隙等现象。此外，本申请人意外的发现，当打孔区域的厚度差在0.05mm之内，能够有效避免孔边缘容易出现粗糙、崩边、裂隙的现象，本申请人认为可能的原因是，在该厚度差的打孔区域内进行打孔，一方面避免厚度极差造成的应力的影响，另一方面在该厚度范围内打孔不受线热膨胀系数为4×10-6-5×10-6K-1的硼硅玻璃瓶因为高温造成的应力的影响，避免在打孔时，玻璃不均匀的裂纹的产生，从而避免造成的粗糙、崩边、裂隙等现象。
在一种实施方式中，所述钠钙玻璃20-300℃的线热膨胀系数为7.6×10-6-8.5×10-6K-1。
在一种实施方式中，所述阳性样品微孔加工方法包括下面步骤：
(1)扫描电镜-X射线能谱仪测定阳性样品的成分，并使用测厚仪对阳性样品进行厚度分析；
(2)在阳性样品各元素的相对含量差在0-5wt％且厚度差在0-0.03mm的区域内使用激光微孔加工仪进行微孔加工。
本申请人发现，阳性样品的20-300℃的线热膨胀系数为7.6×10-6-8.5×10-6K-1时，微孔加工的报废率加大。本申请人意外的发现，在微孔加工时，微孔加工区域为各元素的相对含量差在0-5wt％且厚度差在0-0.03mm的区域能够显著减低报废率，报废率能够控制在1wt％之内。
本申请中各元素的相对含量差为测定得到的几个相同元素含量的最大值和最小值的含量差值与最大含量值的百分比。
本申请所述使用激光微孔加工仪进行微孔加工方法不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
本申请第二个方面提供一种所述阳性样品微孔加工方法在制备微孔阳性样品的应用。
实施例
在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是示例的而非限制性的。如果没有其它说明，下面实施例所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种所述阳性样品微孔加工方法，具体如下：
(1)扫描电镜-X射线能谱仪测定钠钙玻璃的成分，并将超声耦合剂涂覆至待测厚区域，使用测厚仪对钠钙玻璃进行厚度分析；
(2)在钠钙玻璃各元素的相对含量差在0-2wt％且厚度差在0-0.02mm的区域内使用激光微孔加工仪进行微孔加工。
所述钠钙玻璃20-300℃的线热膨胀系数为8×10-6K-1。
扫描电镜-X射线能谱仪测定钠钙玻璃的成分的参数条件为：电压15KV，计数率15cps，扫描时间为2min。
所述超声耦合剂购自济宁高新区金诺特医用凝胶厂，品名为医用超声耦合剂。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种所述阳性样品微孔加工方法，具体如下：
(1)扫描电镜-X射线能谱仪测定钠钙玻璃的成分，并将超声耦合剂涂覆至待测厚区域，使用测厚仪对钠钙玻璃进行厚度分析；
(2)在钠钙玻璃各元素的相对含量差在2-4wt％且厚度差在0-0.03mm的区域内使用激光微孔加工仪进行微孔加工。
所述钠钙玻璃20-300℃的线热膨胀系数为8×10-6K-1。
扫描电镜-X射线能谱仪测定钠钙玻璃的成分的参数条件为：电压15KV，计数率15cps，扫描时间为4min。
所述超声耦合剂购自济宁高新区金诺特医用凝胶厂，品名为医用超声耦合剂。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种所述阳性样品微孔加工方法，具体如下：
(1)扫描电镜-X射线能谱仪测定钠钙玻璃的成分，并将超声耦合剂涂覆至待测厚区域，使用测厚仪对钠钙玻璃进行厚度分析；
(2)在钠钙玻璃各元素的相对含量差在0-1wt％且厚度差在0-0.01mm的区域内使用激光微孔加工仪进行微孔加工。
所述钠钙玻璃20-300℃的线热膨胀系数为8×10-6K-1。
扫描电镜-X射线能谱仪测定钠钙玻璃的成分的参数条件为：电压15KV，计数率15cps，扫描时间为3min。
所述超声耦合剂购自济宁高新区金诺特医用凝胶厂，品名为医用超声耦合剂。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种所述阳性样品微孔加工方法，具体为：在钠钙玻璃表面使用激光微孔加工仪对钠钙玻璃进行微孔加工。
所述钠钙玻璃20-300℃的线热膨胀系数为8×10-6K-1。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种所述阳性样品微孔加工方法，具体如下：
(1)扫描电镜-X射线能谱仪测定硼硅玻璃的成分；
(2)在硼硅玻璃各元素的相对含量差在0-15wt％的区域内使用激光微孔加工仪进行微孔加工。
所述硼硅玻璃20-300℃的线热膨胀系数为5×10-6K-1。
扫描电镜-X射线能谱仪测定钠钙玻璃的成分的参数条件为：电压15KV，计数率15cps，扫描时间为3min。
实施例6
本发明的实施例6提供了一种所述阳性样品微孔加工方法，具体为：使用激光微孔加工仪对硼硅玻璃进行微孔加工。
所述硼硅玻璃20-300℃的线热膨胀系数为5×10-6K-1。
性能评估
1.报废率：分别使用实施例1-6的阳性样品微孔加工方法进行微孔加工1000个样品，记录微孔出现不均匀、边缘粗燥、出现崩边、裂缝的样品个数a，并计算报废率，报废率(％)＝a/1000×100％。
2.耐高温性：分别将实施例1-6中的阳性样品置于100℃烘箱中放置10min，再分别按照实施例1-6中的阳性样品微孔加工方法进行微孔加工，记录微孔边缘是否出现崩边、裂缝的现象。
表1
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (4)
1.一种阳性样品微孔加工方法，其特征在于，其包括下面步骤：
（1）扫描电镜-X射线能谱仪测定阳性样品的成分和使用测厚仪对阳性样品进行厚度分析；
（2）使用激光微孔加工仪进行微孔加工；
所述阳性样品为钠钙玻璃或硼硅玻璃；
所述步骤（2）包括：根据步骤（1）中测试的阳性样品的成分结果，在阳性样品各元素的相对含量差在0-5wt%的区域使用激光微孔加工仪进行微孔加工；
所述硼硅玻璃20-300℃的线热膨胀系数为4×10-6-5×10-6K-1；所述步骤（2）包括：根据步骤（1）中测试的阳性样品的厚度结果，在厚度差在0-0.05mm的区域内使用激光微孔加工仪进行微孔加工；所述钠钙玻璃20-300℃的线热膨胀系数为7.6×10-6-8.5×10-6K-1。
2.根据权利要求1所述阳性样品微孔加工方法，其特征在于，所述步骤（1）中使用测厚仪对阳性样品进行厚度分析过程包括：将超声耦合剂涂覆至待测厚区域，使用测厚仪对阳性样品进行厚度分析。
3.根据权利要求1所述阳性样品微孔加工方法，其特征在于，所述扫描电镜-X射线能谱仪测定阳性样品的成分时的扫描时长为1-5min。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述阳性样品微孔加工方法在制备微孔阳性样品的应用。
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