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CN110156334A - 一种微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种微晶玻璃及其制备方法 Download PDF

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CN110156334A CN201910529369.4A CN201910529369A CN110156334A CN 110156334 A CN110156334 A CN 110156334A CN 201910529369 A CN201910529369 A CN 201910529369A CN 110156334 A CN110156334 A CN 110156334A
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Abstract

本发明涉及一种微晶玻璃及其制备方法,制备方法为:将混合料铸造成玻璃后进行晶化处理制得微晶玻璃,其中,混合料主要由40~60wt%SiO2、22~32wt%Al2O3、2~9wt%MgO、3~10wt%ZnO和4~10wt%ZrO2组成,晶化处理分为两个阶段,第一阶段的温度为680~780℃,时间为1~4h,第二阶段的温度为920~980℃,时间为1~3.5h;采用上述制备方法制得的微晶玻璃,主要由玻璃基体以及分散在其中呈树枝状分布的晶体颗粒组成,晶体颗粒由堇青石晶体颗粒、四方氧化锆晶体颗粒和锌尖晶石晶体颗粒组成。本发明制备方法简单,无需钢化处理即能制得具有高强度和高硬度的微晶玻璃。

Description

一种微晶玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于玻璃技术领域,涉及一种微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
随着手机、电脑等的逐渐普及,以及其他各种带有触摸屏面板的设备在各行业的广泛应用,相应的保护盖板以及屏幕贴片的需求极大地提高。通常,用于加工这些保护盖板以及屏幕贴片的材料需要满足高机械强度、高杨氏模量、高化学温度性以及轻薄化等要求。普通钠钙玻璃无法满足这些要求,即使经过化学强化,其性能仍难以达到要求。
现有技术大多采用高铝玻璃作为加工保护盖板以及屏幕贴片的材料,其中氧化铝Al2O3的含量为18%左右。由于氧化铝含量高,高铝玻璃的强度高于普通钠钙玻璃,同时其离子交换能力也更强,但其强度和硬度仍不能满足实际需求。
因此,研究一种高强度和高硬度的玻璃具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中高铝玻璃强度和硬度不够高的问题,提供一种微晶玻璃及其制备方法。本发明通过采用高铝、高锆和高锌的合理组合,通过对玻璃的晶化处理,无需化学钢化,达到了高强度和高硬度,也满足了信号的高质量传输要求。
为达到上述目的,本发明采用的方案如下:
一种微晶玻璃的制备方法,将混合料铸造成玻璃后进行晶化处理制得微晶玻璃,其中,混合料主要由40~60wt%SiO2、22~32wt%Al2O3、2~9wt%MgO、3~10wt%ZnO和4~10wt%ZrO2组成,晶化处理分为两个阶段,第一阶段的温度(即核化温度)为680~780℃,时间为1~4h,第二阶段的温度(即晶化温度)为920~980℃,时间为1~3.5h,第一阶段主要是成核阶段,第二阶段是结晶阶段,晶化处理的两个阶段的温度和时间不宜太过,否则会导致无法形成晶体,或者形成的晶体颗粒过大,微晶玻璃变脆。
本发明通过调整合理的混合料成分比例,控制晶化温度和晶化时间,最终形成颗粒均匀成树枝状分布的晶体结构,大大提高了玻璃的硬度和强度;混合料主要由40~60wt%SiO2、22~32wt%Al2O3、2~9wt%MgO、3~10wt%ZnO和4~10wt%ZrO2组成,MgO、Al2O3和SiO2相互配合经晶化处理会形成硬度为莫氏7~7.5的堇青石晶体颗粒,ZrO2经晶化处理会形成硬度为莫氏8~8.5的四方氧化锆晶体颗粒,ZnO、Al2O3和MgO相互配合经晶化处理会形成硬度为莫氏7.5的锌尖晶石晶体颗粒,混合料中各组分的含量是三种晶体颗粒形成的最佳范围;晶化处理的温度和时间的调控使得微晶具有特定的种类数量和尺寸大小,最终获得了透明微晶玻璃,其具有玻璃和陶瓷的双重特性,普通玻璃内部的原子排列是没有规律的,因而普通玻璃存在易碎问题,微晶玻璃像陶瓷一样,由晶体组成,原子排列是有规律的,因而微晶玻璃具有比普通玻璃更强的韧性;对于高锆和高铝玻璃来讲,其自身的强度和硬度就比较高,经过晶化处理后玻璃的微观结构发生变化,生成晶体颗粒,其硬度和强度大幅度提升;现有技术中手机背板使用的玻璃大部分为普通高铝玻璃,不是微晶玻璃,普通高铝玻璃其氧化铝的含量通常在20%以内,必须经过化学钢化才能达到初步的使用强度和硬度。
作为优选的方案:
如上所述的一种微晶玻璃的制备方法,混合料中还含有0~5wt%B2O3、0.1~1wt%Y2O3、0.1~0.8wt%Sb2O3、0~10wt%BaO、0.2~2wt%La2O3和含量小于1.5wt%的其他成分,Y2O3的添加使得ZrO2的熔点降低,Sb2O3的添加有利于玻璃的澄清,La2O3的添加有利于提高玻璃的折射率和强度,其他组分用作晶核剂和辅助原料。
如上所述的一种微晶玻璃的制备方法,铸造过程为:将混合料在1658℃以上的温度条件下熔制8小时以上后浇筑成型或压制成型,铸造的温度和时间不宜过小,否则容易导致混合料熔化不均匀,微晶玻璃容易形成应力而破碎。
如上所述的一种微晶玻璃的制备方法,晶化处理后进行退火处理,退火处理的温度为600~700℃,退火时间根据产品大小而定,退火处理的目的是消除产品结构应力。
采用如上任一项所述的一种微晶玻璃的制备方法制得的微晶玻璃,主要由玻璃基体以及分散在其中呈树枝状分布的晶体颗粒组成,晶体颗粒由堇青石晶体颗粒、四方氧化锆晶体颗粒和锌尖晶石晶体颗粒组成,堇青石晶体颗粒、四方氧化锆晶体颗粒和锌尖晶石晶体颗粒的粒径随晶化时间和晶化温度的不同,从纳米级向微米级变化,玻璃也由透明变成陶瓷质,玻璃的莫氏硬度由自身6.0逐步提高,最高达到7.8。
如上所述的微晶玻璃,微晶玻璃的莫氏硬度为6.8~7.8,在保证透明的情况下可以达到7.0以上,足以满足日常生活的使用,而现有技术的高铝玻璃自身莫氏硬度在6.0左右;厚度为0.5mm的微晶玻璃被重量为50g且自1.5m的高空自由坠落的钢球冲击后不碎。
如上所述的微晶玻璃,厚度为4mm的透明微晶玻璃的最大光透过率为80~92%,所述光的波长为400~800纳米,现有技术包括日本小原和德国肖特微晶玻璃都达不到这个水平,高的光透过率为后道的喷色、镀膜的鲜艳度和信号的传输提供了保证。
如上所述的微晶玻璃,微晶玻璃在温度为30℃的条件下的膨胀系数α为34*10-7~36*10-7/℃,现有技术在同样的温度条件下高铝玻璃的膨胀系数为84*10-7/℃,日本微晶的膨胀系数为91*10-7/℃。
有益效果:
(1)本发明的一种微晶玻璃,具有良好的热稳定性和较高的光透过率;
(2)本发明的一种微晶玻璃,具有较高的硬度和强度,莫氏硬度为6.8-7.8,抗冲击强度为1500mm高50克钢球冲击0.5mm板不碎;
(3)本发明的一种微晶玻璃,成型性能良好,在3D热弯成型时不失透;
(4)本发明的一种微晶玻璃的制备方法,经过多种晶相的复合,化学稳定性等性能更好,无需进行化学钢化处理;
(5)本发明的一种微晶玻璃的制备方法简单,极具推广价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种微晶玻璃的制备方法,包括如下步骤:
(1)将混合料在1658℃的温度条件下熔制8.3小时后浇筑成型或压制成型,得到普通玻璃,其中混合料由41.8wt%SiO2、30wt%Al2O3、9wt%MgO、3.8wt%ZnO、5.8wt%ZrO2、3.2wt%B2O3、0.6wt%Y2O3、0.3wt%Sb2O3、2.5wt%BaO、2wt%La2O3和1.0wt%的其他成分(SnO2)组成;
(2)将步骤(1)所得玻璃进行晶化处理制得微晶玻璃,晶化处理分为两个阶段,第一阶段的温度为680℃,时间为4h,第二阶段的温度为940℃,时间为2h,晶化处理后还需进行退火处理,退火处理的温度为678℃,时间为4h。
采用上述方法制得的微晶玻璃,主要由玻璃基体以及分散在其中呈树枝状分布的晶体颗粒组成,晶体颗粒由堇青石晶体颗粒、四方氧化锆晶体颗粒和锌尖晶石晶体颗粒组成;微晶玻璃的莫氏硬度为7.6;厚度为0.5mm的微晶玻璃被重量为50g且自1.5m的高空自由坠落的钢球冲击后不碎;厚度为4mm的透明微晶玻璃在400~800纳米波长的最大光透过率为92%;微晶玻璃在温度为30℃的条件下的膨胀系数α为36*10-7/℃。
实施例2
一种微晶玻璃的制备方法,包括如下步骤:
(1)将混合料在1666℃的温度条件下熔制9.5小时后浇筑成型或压制成型,得到普通玻璃,其中混合料由48wt%SiO2、29wt%Al2O3、5.2wt%MgO、3wt%ZnO、4.7wt%ZrO2、0.1wt%Y2O3、0.2wt%Sb2O3、7wt%BaO、2wt%La2O3和0.8wt%的其他成分(SnO2)组成;
(2)将步骤(1)所得玻璃进行晶化处理制得微晶玻璃,晶化处理分为两个阶段,第一阶段的温度为700℃,时间为2.4h,第二阶段的温度为950℃,时间为1.5h,晶化处理后还需进行退火处理,退火处理的温度为600℃,时间为5h。
采用上述方法制得的微晶玻璃,主要由玻璃基体以及分散在其中呈树枝状分布的晶体颗粒组成,晶体颗粒由堇青石晶体颗粒、四方氧化锆晶体颗粒和锌尖晶石晶体颗粒组成;微晶玻璃的莫氏硬度为7.3;厚度为0.5mm的微晶玻璃被重量为50g且自1.5m的高空自由坠落的钢球冲击后不碎;厚度为4mm的透明微晶玻璃在400~800纳米波长的最大光透过率为91%;微晶玻璃在温度为30℃的条件下的膨胀系数α为35*10-7/℃。
实施例3
一种微晶玻璃的制备方法,包括如下步骤:
(1)将混合料在1684℃的温度条件下熔制10小时后浇筑成型或压制成型,得到普通玻璃,其中混合料由48.4wt%SiO2、23.9wt%Al2O3、2wt%MgO、6.6wt%ZnO、8.8wt%ZrO2、5wt%B2O3、0.8wt%Y2O3、0.1wt%Sb2O3、4.1wt%BaO、0.2wt%La2O3和0.1wt%的其他成分(SnO2)组成;
(2)将步骤(1)所得玻璃进行晶化处理制得微晶玻璃,晶化处理分为两个阶段,第一阶段的温度为780℃,时间为1h,第二阶段的温度为980℃,时间为1h,晶化处理后还需进行退火处理,退火处理的温度为700℃,时间为5h。
采用上述方法制得的微晶玻璃,主要由玻璃基体以及分散在其中呈树枝状分布的晶体颗粒组成,晶体颗粒由堇青石晶体颗粒、四方氧化锆晶体颗粒和锌尖晶石晶体颗粒组成;微晶玻璃的莫氏硬度为7.2;厚度为0.5mm的微晶玻璃被重量为50g且自1.5m的高空自由坠落的钢球冲击后不碎;厚度为4mm的透明微晶玻璃在400~800纳米波长的最大光透过率为80%;微晶玻璃在温度为30℃的条件下的膨胀系数α为34*10-7/℃。
实施例4
一种微晶玻璃的制备方法,包括如下步骤:
(1)将混合料在1690℃的温度条件下熔制9.8小时后浇筑成型或压制成型,得到普通玻璃,其中混合料由60wt%SiO2、22wt%Al2O3、2wt%MgO、7.5wt%ZnO、5.6wt%ZrO2、0.8wt%B2O3、1wt%Y2O3、0.2wt%Sb2O3、0.7wt%La2O3和0.2wt%的其他成分(SnO2)组成;
(2)将步骤(1)所得玻璃进行晶化处理制得微晶玻璃,晶化处理分为两个阶段,第一阶段的温度为750℃,时间为2.4h,第二阶段的温度为945℃,时间为3h,晶化处理后还需进行退火处理,退火处理的温度为676℃,时间为5h。
采用上述方法制得的微晶玻璃,主要由玻璃基体以及分散在其中呈树枝状分布的晶体颗粒组成,晶体颗粒由堇青石晶体颗粒、四方氧化锆晶体颗粒和锌尖晶石晶体颗粒组成;微晶玻璃的莫氏硬度为7.0;厚度为0.5mm的微晶玻璃被重量为50g且自1.5m的高空自由坠落的钢球冲击后不碎;厚度为4mm的透明微晶玻璃在400~800纳米波长的最大光透过率为90%;微晶玻璃在温度为30℃的条件下的膨胀系数α为35.6*10-7/℃。
实施例5
一种微晶玻璃的制备方法,包括如下步骤:
(1)将混合料在1680℃的温度条件下熔制12小时后浇筑成型或压制成型,得到普通玻璃,其中混合料由41wt%SiO2、25wt%Al2O3、2.6wt%MgO、7.9wt%ZnO、8.2wt%ZrO2、1.2wt%B2O3、0.3wt%Y2O3、0.5wt%Sb2O3、10wt%BaO、2wt%La2O3和1.3wt%的其他成分(质量比为1:0.3的TiO2和SnO2)组成;
(2)将步骤(1)所得玻璃进行晶化处理制得微晶玻璃,晶化处理分为两个阶段,第一阶段的温度为700℃,时间为3h,第二阶段的温度为955℃,时间为2h,晶化处理后还需进行退火处理,退火处理的温度为658℃。
采用上述方法制得的微晶玻璃,主要由玻璃基体以及分散在其中呈树枝状分布的晶体颗粒组成,晶体颗粒由堇青石晶体颗粒、四方氧化锆晶体颗粒和锌尖晶石晶体颗粒组成;微晶玻璃的莫氏硬度为7.5;厚度为0.5mm的微晶玻璃被重量为50g且自1.5m的高空自由坠落的钢球冲击后不碎;厚度为4mm的透明微晶玻璃在400~800纳米波长的最大光透过率为90%;微晶玻璃在温度为30℃的条件下的膨胀系数α为35*10-7/℃。
实施例6
一种微晶玻璃的制备方法,包括如下步骤:
(1)将混合料在1700℃的温度条件下熔制10.7小时后浇筑成型或压制成型,得到普通玻璃,其中混合料由40wt%SiO2、32wt%Al2O3、3.2wt%MgO、10wt%ZnO、10wt%ZrO2、1.4wt%B2O3、0.8wt%Y2O3、0.2wt%Sb2O3、1.2wt%BaO、0.8wt%La2O3和0.4wt%的其他成分(质量比为3:1的SnO2和AgO)组成;
(2)将步骤(1)所得玻璃进行晶化处理制得微晶玻璃,晶化处理分为两个阶段,第一阶段的温度为720℃,时间为2h,第二阶段的温度为980℃,时间为2h,晶化处理后还需进行退火处理,退火处理的温度为680℃,时间为5h。
采用上述方法制得的微晶玻璃,主要由玻璃基体以及分散在其中呈树枝状分布的晶体颗粒组成,晶体颗粒由堇青石晶体颗粒、四方氧化锆晶体颗粒和锌尖晶石晶体颗粒组成;微晶玻璃的莫氏硬度为7.8;厚度为0.5mm的微晶玻璃被重量为50g且自1.5m的高空自由坠落的钢球冲击后不碎;厚度为4mm的透明微晶玻璃在400~800纳米波长的最大光透过率为83%;微晶玻璃在温度为30℃的条件下的膨胀系数α为35.2*10-7/℃。
实施例7
一种微晶玻璃的制备方法,包括如下步骤:
(1)将混合料在1688℃的温度条件下熔制8小时后浇筑成型或压制成型,得到普通玻璃,其中混合料由60wt%SiO2、22wt%Al2O3、4.5wt%MgO、3wt%ZnO、4wt%ZrO2、4.5wt%BaO、0.8wt%La2O3和1.2wt%的其他成分(质量比为1:0.2的TiO2和SnO2)组成;
(2)将步骤(1)所得玻璃进行晶化处理制得微晶玻璃,晶化处理分为两个阶段,第一阶段的温度为725℃,时间为3h,第二阶段的温度为954℃,时间为3.5h,晶化处理后还需进行退火处理,退火处理的温度为647℃,时间为5h。
采用上述方法制得的微晶玻璃,主要由玻璃基体以及分散在其中呈树枝状分布的晶体颗粒组成,晶体颗粒由堇青石晶体颗粒、四方氧化锆晶体颗粒和锌尖晶石晶体颗粒组成;微晶玻璃的莫氏硬度为6.8;厚度为0.5mm的微晶玻璃被重量为50g且自1.5m的高空自由坠落的钢球冲击后不碎;厚度为4mm的透明微晶玻璃在400~800纳米波长的最大光透过率为89%;微晶玻璃在温度为30℃的条件下的膨胀系数α为35.6*10-7/℃。
实施例8
一种微晶玻璃的制备方法,包括如下步骤:
(1)将混合料在1677℃的温度条件下熔制8.9小时后浇筑成型或压制成型,得到普通玻璃,其中混合料由41.1wt%SiO2、23.5wt%Al2O3、2.7wt%MgO、6.8wt%ZnO、6.6wt%ZrO2、5wt%B2O3、1wt%Y2O3、0.8wt%Sb2O3、10wt%BaO、2wt%La2O3和0.5wt%的其他成分(质量比为3:2的TiO2和SnO2)组成;
(2)将步骤(1)所得玻璃进行晶化处理制得微晶玻璃,晶化处理分为两个阶段,第一阶段的温度为715℃,时间为2h,第二阶段的温度为920℃,时间为2h,晶化处理后还需进行退火处理,退火处理的温度为688℃,时间为5h。
采用上述方法制得的微晶玻璃,主要由玻璃基体以及分散在其中呈树枝状分布的晶体颗粒组成,晶体颗粒由堇青石晶体颗粒、四方氧化锆晶体颗粒和锌尖晶石晶体颗粒组成;微晶玻璃的莫氏硬度为7.0;厚度为0.5mm的微晶玻璃被重量为50g且自1.5m的高空自由坠落的钢球冲击后不碎;厚度为4mm的透明微晶玻璃在400~800纳米波长的最大光透过率为92%;微晶玻璃在温度为30℃的条件下的膨胀系数α为35*10-7/℃。

Claims (8)

1.一种微晶玻璃的制备方法,其特征是:将混合料铸造成玻璃后进行晶化处理制得微晶玻璃,其中,混合料主要由40~60wt%SiO2、22~32wt%Al2O3、2~9wt%MgO、3~10wt%ZnO和4~10wt%ZrO2组成,晶化处理分为两个阶段,第一阶段的温度为680~780℃,时间为1~4h,第二阶段的温度为920~980℃,时间为1~3.5h。
2.根据权利要求1所述的一种微晶玻璃的制备方法,其特征在于,混合料中还含有0~5wt%B2O3、0.1~1wt%Y2O3、0.1~0.8wt%Sb2O3、0~10wt%BaO、0.2~2wt%La2O3和含量小于1.5wt%的其他成分。
3.根据权利要求1所述的一种微晶玻璃的制备方法,其特征在于,铸造过程为:将混合料在1658℃以上的温度条件下熔制8小时以上后浇筑成型或压制成型。
4.根据权利要求1所述的一种微晶玻璃的制备方法,其特征在于,晶化处理后进行退火处理,退火处理的温度为600~700℃。
5.采用如权利要求1~4任一项所述的一种微晶玻璃的制备方法制得的微晶玻璃,其特征是:主要由玻璃基体以及分散在其中呈树枝状分布的晶体颗粒组成,晶体颗粒由堇青石晶体颗粒、四方氧化锆晶体颗粒和锌尖晶石晶体颗粒组成。
6.根据权利要求5所述的微晶玻璃,其特征在于,微晶玻璃的莫氏硬度为6.8~7.8;厚度为0.5mm的微晶玻璃被重量为50g且自1.5m的高空自由坠落的钢球冲击后不碎。
7.根据权利要求5所述的微晶玻璃,其特征在于,厚度为4mm的透明微晶玻璃的最大光透过率为80~92%,所述光的波长为400~800纳米。
8.根据权利要求5所述的微晶玻璃,其特征在于,微晶玻璃在温度为30℃的条件下的膨胀系数α为34*10-7~36*10-7/℃。
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