CN117374271A - 一种改性正极材料和含有该改性正极材料的电池 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种改性正极材料和含有该改性正极材料的电池。由于具有O2相结构的钴酸锂是一种热力学不稳定的材料，在高温下会逐渐变成热力学稳定的O3相结构的钴酸锂。本发明通过退火处理(将O2相结构的钴酸锂在空气氛围中进行烧结)，控制退火的温度和时间，可以定向对O2相结构的钴酸锂进行改性，改性后的钴酸锂正极材料同时具备高克容量、高倍率性能，以及高循环性能。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种改性正极材料和含有该改性正极材料的电池。
背景技术
目前，商业化的钴酸锂正极材料是一种较好的高电压正极材料，具有O3相结构的钴酸锂，其属于R-3m空间群，其在实际应用中已经取得了很大的成功。但是，随着对能量密度要求越来越高的情况下，O3相结构的钴酸锂的开发，面临很大的压力。具有O2相结构的钴酸锂期待着与已经产业化的属于R-3m空间群并具有O3相结构的钴酸锂相比，具有同样优异的结构稳定性和循环性能。目前按照离子交换合成出来的O2相钴酸锂材料虽然容量和倍率较高。
研究发现，和O3相结构的钴酸锂相比，具有O2相结构的钴酸锂具有更高的克容量和倍率，是下一代正极材料的潜在候选。
发明内容
为了改善上述现有技术的不足，本发明提供一种改性正极材料和含有该改性正极材料的电池，所述改性正极材料同时具备O2相结构钴酸锂和O3相结构钴酸锂的结构特征，所述改性正极材料具备高容量、高倍率和高循环性能的特点。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种改性正极材料，所述改性正极材料为改性钴酸锂正极材料，经过X射线衍射测试后，所述改性正极材料(003)特征峰的角度大于O2相结构钴酸锂(002)特征峰的角度，小于O3相结构钴酸锂(003)特征峰的角度；所述改性正极材料(003)特征峰的半峰宽大于O2相结构钴酸锂(002)特征峰的半峰宽，大于O3相结构钴酸锂(003)特征峰的半峰宽。
根据本发明的实施方式，(003)特征峰为改性正极材料中最典型、最主要的特征峰。本申请的发明人出人意料地发现，通过调控改性正极材料(003)特征峰的角度和半峰宽，使其满足：所述改性正极材料(003)特征峰的角度大于O2相结构钴酸锂(002)特征峰的角度，小于O3相结构钴酸锂(003)特征峰的角度；所述改性正极材料(003)特征峰的峰宽大于O2相结构钴酸锂(002)特征峰的半峰宽，大于O3相结构钴酸锂(003)特征峰的半峰宽，可以获得同时具有高容量、高倍率和高循环性能的改性正极材料。
根据本发明的实施方式，所述结构特征包括晶面特征，即所述改性正极材料同时具备O2相结构钴酸锂的晶面特征和O3相结构钴酸锂的晶面特征。
根据本发明的实施方式，特征衍射峰的半峰宽的计算公式为：将X射线衍射测试的数据导入Jade软件中进行拟合，即可以得到半峰宽的数据。
根据本发明的实施方式，所述O3相结构钴酸锂(003)特征峰的角度为18.5°～19°。
根据本发明的实施方式，所述O3相结构钴酸锂(003)特征峰的半峰宽为0.10～0.15。
根据本发明的实施方式，所述O2相结构钴酸锂(002)特征峰的角度为18.0°～18.6°。
根据本发明的实施方式，所述O2相结构钴酸锂(002)特征峰的半峰宽为0.15～0.30。
根据本发明的实施方式，所述改性正极材料(003)特征峰的半峰宽为0.3～0.4。
根据本发明的实施方式，经过X射线衍射测试，所述改性正极材料具备O2相结构钴酸锂(100)特征峰的角度和半峰宽，以及O3相结构钴酸锂其他特征峰(除(003)特征峰以外的特征峰)的角度和半峰宽。
根据本发明的实施方式，所述O2相结构钴酸锂(100)特征峰的角度为36.5°～37°，所述O2相结构钴酸锂(100)特征峰的半峰宽为0.15～0.20。
根据本发明的实施方式，经过X射线衍射精修后，所述改性正极材料中含有O2相结构和O3相结构，其中，O3相结构在整个相结构中所占的比例为50～95％，更优选，70～90％，例如为70％、75％、80％、85％、90％。O2相结构在整个相结构中所占的比例为5～50％，更优选，10～30％，例如为10％、15％、20％、25％、30％。
根据本发明的实施方式，所述X射线衍射精修的方法为本领域已知的方法。
根据本发明的实施方式，所述改性正极材料的化学式为LixNayCozMnO2，其中，0.85<x<1.3，0<y≤0.03，0.001<n<0.02，且z+n＝1，M为Al、Mg、Ti中的至少一种。示例性地，x为0.9、0.92、0.95、0.96、0.98、1、1.01、1.02、1.05、1.1、1.2或1.25；y为0.01、0.02或0.03；n为0.001、0.002、0.005、0.007、0.01或0.02。
根据本发明的实施方式，所述改性正极材料的中值粒径为5μm～30μm。
本发明还提供上述改性正极材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
将O2相结构的钴酸锂在空气氛围中进行烧结，制备得到所述改性正极材料。
根据本发明的实施方式，所述烧结的温度为250℃～850℃，更优选350℃～750℃，例如可以为350℃、450℃、550℃、650℃或750℃。
根据本发明的实施方式，所述烧结的时间为0.5h～5h，更优选1h～2h，可以为1h、2h、3h、4h或5h。
根据本发明的实施方式，所述烧结的升温速率为3～10℃/min，更优选5～7℃/min，可以为5℃/min、6℃/min、7℃/min。
根据本发明的实施方式，所述O2相结构的钴酸锂可以通过如下方法制备：
(1)将四氧化三钴、碳酸钠和含M元素的金属氧化物，按化学计量比进行称料、混合、烧结，得到含钠氧化物；
(2)将上述含钠氧化物和氢氧化锂按照重量比1:(1.0～2.0)混合，并按1:(10～40)的重量比加入去离子水，在反应釜中进行离子交换，交换温度为80～150℃，交换时间为24h～48h；
(3)交换完成后用去离子水多次洗涤，除去残留的氢氧化锂，真空烘箱中干燥，得到所述O2相结构的钴酸锂。
根据本发明的实施方式，步骤(1)中，所述M元素为Al、Mg、Ti的至少一种，化学计量比n(Na)：n(Co)：n(M)＝(0.64～0.75)：(1)：(0.001～0.02)。
根据本发明的实施方式，步骤(1)中，所述烧结温度为700～900℃，烧结时间为12～20h。
本发明还提供一种正极片，所述正极片包括上述改性正极材料。
根据本发明的实施方式，所述正极片包括正极集流体和设置在正极集流体至少一侧表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括上述的正极材料。
根据本发明的实施方式，所述正极活性物质层还包括导电剂和粘结剂。
根据本发明的实施方式，所述正极活性物质层中各组分的质量百分含量为：70-99wt％的正极材料、0.5-15wt％的导电剂、0.5-15wt％的粘结剂。
优选地，所述正极活性物质层中各组分的质量百分含量为：80-98wt％的正极材料、1-10wt％的导电剂、1-10wt％的粘结剂。
还优选地，所述正极活性物质层中各组分的质量百分含量为：90-96wt％的正极材料、2-5wt％的导电剂、2-5wt％的粘结剂。
本发明还提供一种电池，所述电池包括上述的正极材料，或者所述电池包括上述的正极片。
根据本发明的实施方式，所述电池的充电截止电压大于等于4.5V。
本发明的有益效果：
由于具有O2相结构的钴酸锂是一种热力学不稳定的材料，在高温下会逐渐变成热力学稳定的O3相结构的钴酸锂。本发明通过退火处理(将O2相结构的钴酸锂在空气氛围中进行烧结)，控制退火的温度和时间，可以定向对O2相结构的钴酸锂进行改性，改性后的钴酸锂正极材料同时具备高克容量、高倍率性能，以及高循环性能。
附图说明
图1为本发明实施例1、对比例1和对比例2的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1、对比例1和对比例2局部X射线衍射放大图谱。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
制备例1
1)将四氧化三钴、碳酸钠和Al2O3按摩尔比n(Na)：n(Co)：n(Al)＝0.72:1:0.02称重混合，置于空气氛围的马弗炉中烧结，烧结温度为800℃，烧结时间为16h，得到含钠氧化物；
2)将上述含钠氧化物和一水氢氧化锂按照重量比1：1.34混合，并按1:20的重量比加入去离子水，在反应釜中进行离子交换，交换温度为120℃，交换时间为48h；
3)交换完成后用去离子水多次洗涤，除去残留的氢氧化锂，在120℃的真空烘箱中干燥，得到所述O2相结构的钴酸锂正极材料。
实施例1
将制备例1的O2相结构的钴酸锂置于空气氛围的马弗炉中烧结，烧结温度为350℃，烧结时间为1h，升温速率为5℃/min，经过X射线衍射精修后，所述改性正极材料中O3相结构在整个相结构中所占的比例为70％。
实施例2
将制备例1的O2相结构的钴酸锂置于空气氛围的马弗炉中烧结，烧结温度为550℃，烧结时间为1h，升温速率为5℃/min，经过X射线衍射精修后，所述改性正极材料中O3相结构在整个相结构中所占的比例为85％。
实施例3
将制备例1的O2相结构的钴酸锂置于空气氛围的马弗炉中烧结，烧结温度为750℃，烧结时间为1h，升温速率为5℃/min，经过X射线衍射精修后，所述改性正极材料中O3相结构在整个相结构中所占的比例为90％。
对比例1
将制备例1的O2相结构的钴酸锂置于空气氛围的马弗炉中烧结，烧结温度为250℃，烧结时间为1h，升温速率为5℃/min。经过X射线衍射精修后，所述改性正极材料中O2相结构在整个相结构中所占的比例超过99％。
对比例2
将制备例1的O2相结构的钴酸锂置于空气氛围的马弗炉中烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为1h，升温速率为5℃/min。经过X射线衍射精修后，所述改性正极材料中O3相结构在整个相结构中所占的比例超过99％。
测试例1
将上述实施例1-3和对比例1-2得到的钴酸锂正极材料，分别与导电剂Super P、粘结剂聚偏氟乙烯PVDF，按照质量比97:1.5:1.5分散于氮甲基吡咯烷酮NMP溶剂中，在脱泡机中搅拌均匀，得到正极浆料，并将该正极浆料均匀涂覆在铝箔表面，至于100℃真空烘箱烘烤12h，然后滚压、裁切，得到正极片。
在手套箱中将该正极片和锂片负极，PP/PE/PP三层隔膜，使用1mol/LLiPF6/(EC+DEC)电解液(体积比1:1)，组装成纽扣电池进行电化学测试。
将上述制得的纽扣电池，测试温度为25℃，在电压区间3.0～4.5V的条件下，先进行倍率性能测试，其中充电倍率为0.1C，放电倍率依次为0.1C、0.2C、0.5C、1C、2C、5C，倍率性能测试如表1所示。然后在充放电倍率为0.5C，电压区间3.0～4.55V的条件下进行循环性能测试，测试结果如表1所示。
表1实施例和对比例的纽扣电池的性能测试结果
从图1和图2中实施例1、对比例1和对比例2的X射线衍射图谱可以看出：通过本申请的方法获得的改性正极材料中，所述改性正极材料的(003)特征峰的角度大于O2相结构钴酸锂(002)特征峰的角度，小于O3相结构钴酸锂(003)特征峰的角度；所述改性正极材料的(003)特征峰的半峰宽大于O2相结构钴酸锂(002)特征峰的半峰宽，大于O3相结构钴酸锂(003)特征峰的半峰宽。
进一步地，在改性退火处理(烧结)温度为250℃时，还保持完整的O2相钴酸锂的晶体结构；在改性退火(烧结)温度为850℃时，材料的晶体结构以基本转换成O3相钴酸锂的晶体结构，通过X射线衍射精修也可以得知，此时O3相钴酸锂的占比超过了99％。
从表1中实施例和对比例的具体测试结果可以看出，采用本发明的电池容量比O2相结构的钴酸锂(对比例1)高，倍率性能和其相当，循环性能和O3相结构的钴酸锂(对比例2)相当。所以，本申请的改性正极材料同时具有O2相钴酸锂和O3相钴酸锂的特征，且具备高容量、高倍率性能和优异的循环性能。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性正极材料，其特征在于，所述改性正极材料为改性钴酸锂正极材料，经过X射线衍射测试后，所述改性正极材料(003)特征峰的角度大于O2相结构钴酸锂(002)特征峰的角度，小于O3相结构钴酸锂(003)特征峰的角度；所述改性正极材料(003)特征峰的半峰宽大于O2相结构钴酸锂(002)特征峰的半峰宽，大于O3相结构钴酸锂(003)特征峰的半峰宽。
2.根据权利要求1所述的改性正极材料，其特征在于，所述O3相结构钴酸锂(003)特征峰的角度为18.5°～19°；
和/或，所述O3相结构钴酸锂(003)特征峰的半峰宽为0.10～0.15；
和/或，所述O2相结构钴酸锂(002)特征峰的角度为18.0°～18.6°；
和/或，所述O2相结构钴酸锂(002)特征峰的半峰宽为0.15～0.30；
和/或，所述改性正极材料(003)特征峰的半峰宽为0.3～0.4。
3.根据权利要求1所述的改性正极材料，其特征在于，经过X射线衍射测试，所述改性正极材料具备O2相结构钴酸锂(100)特征峰的角度和半峰宽，以及O3相结构钴酸锂除(003)特征峰以外的其他特征峰的角度和半峰宽。
4.根据权利要求3所述的改性正极材料，其特征在于，所述O2相结构钴酸锂(100)特征峰的角度为36.5°～37°，所述O2相结构钴酸锂(100)特征峰的半峰宽为0.15～0.20。
5.根据权利要求1所述的改性正极材料，其特征在于，经过X射线衍射精修后，所述改性正极材料中O3相结构在整个相结构中所占的比例为50～95％，所述改性正极材料中O2相结构在整个相结构中所占的比例为5～50％。
6.根据权利要求1所述的改性正极材料，其特征在于，所述改性正极材料的化学式为LixNayCozMnO2，其中，0.85<x<1.3，0<y≤0.03，0.001<n<0.02，且z+n＝1，M为Al、Mg、Ti中的至少一种。
7.权利要求1-6任一项所述的改性正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将O2相结构的钴酸锂在空气氛围中进行烧结，制备得到所述改性正极材料。
8.根据权利要求7所述的改性正极材料的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为250℃～850℃；所述烧结的时间为0.5h～5h；所述烧结的升温速率为3～10℃/min。
9.一种正极片，其特征在于，所述正极片包括权利要求1-6任一项所述的改性正极材料。
10.一种电池，其特征在于，所述电池包括权利要求1-6任一项所述的正极材料，或者所述电池包括权利要求9所述的正极片。
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