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CN117264465A - 一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨及其制备方法 - Google Patents

一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨及其制备方法 Download PDF

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CN117264465A
CN117264465A CN202311248428.3A CN202311248428A CN117264465A CN 117264465 A CN117264465 A CN 117264465A CN 202311248428 A CN202311248428 A CN 202311248428A CN 117264465 A CN117264465 A CN 117264465A
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Abstract

本发明涉及一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨及其制备方法，所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨由组分A和组份B构成，所述组分A包括如下质量份数的成分：碱溶性邻甲酚醛环氧树脂10‑50份、活性单体1‑10份、CTBN1‑10份、改性填料30‑150份、光引发剂1‑10份、溶剂1‑20份；所述组分B包括如下质量份数的成分：环氧树脂1‑10份、助剂1‑10份、溶剂1‑10份；其中，所述改性填料为甘油、甲醇钠、缩水甘油与无机填料反应所得。本发明的改性填料具有良好的分散性以及相容性，与CTBN等增韧成分复配后，能够显著提升塞孔油墨的力学性能，具有不开裂、高强度的特性，克服了现有技术中存在的不足。

Description

一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻焊油墨技术领域，特别是涉及一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨及其制备方法。
背景技术
随着电子产品向“轻、薄、短、小”方向发展，双层板或多层线路板(PCB)也向高密度、高难度发展，出现大量SMT、BGA的PCB。PCB中的导通孔起着线路互相连结导通的作用，而客户在贴装元器件时要求塞孔，塞孔主要有5个作用：(1)塞孔可以防止PCB过波峰焊时锡从导通孔贯穿元件面造成短路；特别是将过孔放在BGA焊盘上时，必须先做塞孔，再镀金处理，便于BGA的焊接；(2)避免助焊剂残留在导通孔内；(3)保证表面贴装以及元件装配完成后PCB在测试机上吸真空形成负压的完成；(4)防止表面锡膏流入孔内造成虚焊，影响贴装；(5)防止过波峰焊时锡珠弹出，造成短路。
传统的塞孔工艺采用树脂塞孔，通过选用含有大量填料的无溶剂热固性树脂，可以解决一般油墨不易塞满的问题，同时在塞孔内部不易产生裂缝，可用于高纵横比的孔径填充。但树脂塞孔后还需要烘烤、研磨、整平，之后再涂覆阻焊油墨，树脂塞孔与曝光显影型塞孔油墨相比，多了整平、高温烘烤工艺，工艺更为复杂。而普通的曝光显影型塞孔油墨，由于油墨体系含有溶剂，并且含有双键，因此在固化过程中体积会明显收缩，造成塞孔不充分的问题；同时，油墨对通孔中铜的附着力较好，在固化收缩时，油墨内部会产生裂缝，裂缝的存在，会导致材料吸湿，更容易爆板，已无法满足对产品性能的要求。因此如何提供一种不易开裂、高力学性能、高稳定性的阻焊塞孔油墨，是本领域亟需解决的问题。
综上所述，有必要研发一种新的技术方案，以解决现有技术中存在的不足。
发明内容
基于此，本发明提供了一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨及其制备方法。本发明采用改性填料作为组分，该改性填料为甘油、甲醇钠、缩水甘油与无机填料反应所得，在无机填料表面引入了具有支化结构的烷氧基链段和大量羟基，具有良好的分散性以及相容性，与碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、CTBN(端羧基丁腈橡胶)、助剂等成分复配后，能够显著提升塞孔油墨的力学性能，具有不开裂、高强度、高稳定等特性，克服了现有技术中存在的不足。
本发明的一个目的在于，提供一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨，所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨由组分A和组份B构成，
所述组分A包括如下质量份数的成分：
所述组分B包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 1-10份
助剂 1-10份
溶剂 1-10份；
其中，
所述改性填料为甘油、甲醇钠、缩水甘油与无机填料反应所得。
进一步地，所述无机填料选自二氧化硅、碳酸盐、硫酸盐、滑石粉、云母粉、硅微粉、高岭土、硅灰石、金属氧化物、金属氢氧化物、碳纳米管、氮化硼、石墨烯中的一种或多种。
进一步地，所述活性单体为具有单官能团或多官能团的丙烯酸酯单元的单体。
具体地，所述活性单体的可选对象，包括但不限于为：含有一个丙烯酸酯单元的单体，如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯等，或者甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、乙基丙烯酸丙酯、乙基丙烯酸丁酯、丙基丙烯酸丁酯、丙基丙烯酸辛酯、丙基丙烯酸十二酯、丁基丙烯酸十八酯等，总之，酯基上可以连接C1-C22的烷基链结构，而与丙烯酸相连的烷基链部分，也可以为C1-C22的烷基链结构；
含有两个丙烯酸酯单元的单体，如二乙二醇双丙烯酸酯、二丙二醇双丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、四甘醇二丙烯酸酯、二丙烯酸酯等；丙烯酸酯的酯基上，可以独立地连接C1-C22的烷基链结构；
含有三个丙烯酸酯单元的单体，如三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,2,3-丙烷三基三丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰尿酸三丙烯酸酯、三丙烯酸酯等，丙烯酸酯的酯基上，可以独立地连接C1-C22的烷基链结构；
含有4-6个丙烯酸酯单元的单体，如聚二季戊四醇六丙烯酸酯，丙烯酸酯的酯基上，可以独立地连接C1-C22的烷基链结构；
以及，上述任意两个或多个具有单官能团或多官能团的丙烯酸酯单元的单体，以任意质量比共混的混合物。所述共混，可以为二元共混、三元共混、四元共混或更多元的共混。
进一步地，所述助剂选自色粉、流平剂、消泡剂、紫外线吸收剂、分散剂、抗氧化剂、增韧剂的一种或多种。
色粉可以但不限于为：酞菁蓝、酞菁绿、碘绿、二重氮黄、结晶紫、二氧化钛、碳黑、萘黑等。
流平剂可以但不限于为：硅酮类、聚氨酯类、醇类、聚醇类、丙烯酸类、无机物等，如异丙醇、聚硅氧烷、二甲基硅油、甘油、聚醚、氧化铝、氧化钙等，以及上述任意可选对象，以任意质量比共混的混合物。
分散剂可以但不限于为：阴离子表面活性剂系列，如AES、AOS、LAS、MES等；非离子表面活性剂系列，如AEO系列、斯盘系列、吐温系列等，以及上述任意可选对象，以任意质量比共混的混合物。
消泡剂可以但不限于为：矿物油、聚二甲基硅油、磷酸三丁酯、有机硅树脂等，以及上述任意可选对象，以任意质量比共混的混合物。
紫外线吸收剂可以但不限于为：二苯甲酮类、苯并三唑类、丙烯腈类、三嗪类等，以及上述任意可选对象，以任意质量比共混的混合物。
抗氧化剂可以但不限于为：酚类、硫醇类等，以及上述任意可选对象，以任意质量比共混的混合物。
增韧剂可以但不限于为：橡胶类增韧剂、树脂类增韧剂等，如乙丙橡胶、聚丁二烯橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶、SBS、ABS、MBS、CPE、DOP、DBP、TCP、TPP等，以及上述任意可选对象，以任意质量比共混的混合物。
进一步地，所述分散剂选自阴离子表面活性剂，优选十二烷基苯磺酸盐、十二烷基硫酸盐、月硅酸盐、硬脂酸盐中的一种或多种。
进一步地，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、苯酚酚醛环氧树脂、邻甲酚酚醛环氧树脂、对叔丁基苯酚酚醛环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、异氰尿酸三缩水甘油脂、二环二烯环氧化物中的一种或多种。
进一步地，所述溶剂选自有机类溶剂，如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、氯苯、甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、石油醚、苯、DMF、DMSO、DBE，或上述可选对象衍生物，以及上述任意可选对象，以任意质量比共混的混合物。
本发明的另一个目的在于，提供上述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法，所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法，包括如下步骤：
S1、将无机填料加入强酸溶液中，超声处理后，经纯化得到羧基化填料；
S2、将甘油、甲醇钠混合，搅拌加热反应后，抽真空，然后加入溶剂，加热搅拌并加入缩水甘油，保温反应后经纯化得到改性聚缩水甘油醚；
S3、将所述羧基化填料与活化剂共混，然后加入改性聚缩水甘油醚，超声反应后，经纯化得到改性填料；
S4、将碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、CTBN、改性填料、光引发剂、溶剂共混，得到组分A；将环氧树脂、助剂、溶剂共混，得到组分B，然后将所述组分A和组分B共混，搅拌分散均匀后，进行研磨、过滤，得到产物。
进一步地，步骤S1中，所述强酸溶液为体积比为(3-5):1的浓硫酸和浓盐酸的混合液，所述超声处理的时间为6-12h。
进一步地，步骤S2中，所述搅拌加热反应的温度为30-60℃，时间为1-3h；所述加热搅拌的温度为90-100℃，时间为10-14h；所述保温反应的时间为4-6h。
进一步地，步骤S3中，所述羧基化填料和改性聚缩水甘油醚的质量比为1:(4-10)，所述超声反应的时间为20-40h。
进一步地，所述活化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)。
进一步地，步骤S1包括如下步骤：将1L浓硫酸(浓度为98％)和0.25L浓盐酸(浓度为37.5％)混合，然后加入15g氮化硼，50℃下超声处理8h(功率为500W)，将产物用去离子水、乙醇洗涤至中性，然后于60℃下干燥过夜，得到羧基化氮化硼。
进一步地，步骤S2包括如下步骤：将0.1mol甘油和0.01mol甲醇钠混合，30℃搅拌反应1.5h，然后升温至60℃，抽真空至反应体系无气泡产生；然后加入20mL 1,4-二氧六环，升温至95℃，在10h内搅拌加入2.1mol缩水甘油，然后继续保温反应5h，减压去除1,4-二氧六环，得到改性聚缩水甘油醚。
进一步地，步骤S3包括如下步骤：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，将所述羧基化氮化硼和活化剂EDC·HCl、DMAP共混，搅拌0.5h后，加入所述改性聚缩水甘油醚(羧基化氮化硼:改性聚缩水甘油醚:EDC·HCl:DMAP＝1:6:4:1，m/m/m/m)，超声反应24h，然后用水和乙醇洗涤、离心、冷冻干燥后，得到改性填料。
进一步地，所述碱溶性环氧丙烯酸树脂的制备方法包括如下步骤：
在二乙二醇单乙醚乙酸酯中投入邻甲酚酚醛环氧树脂、丙烯酸，80-100℃搅拌，然后投入三苯基膦，加热至100-110℃反应1-2h后，升温至120-140℃反应10-12h，然后投入二价酸酯、四氢邻苯二甲酸酐，在100-110℃下反应2-4h，冷却后，得到所述碱溶性环氧丙烯酸树脂。
本发明的另一个目的在于，提供上述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨在PCB基板中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨采用改性填料作为组分，该成分首先以甘油、甲醇钠、缩水甘油为原料制得具有超支化结构的改性聚缩水甘油醚，然后采用所述改性聚缩水甘油醚与表面羧基化无机填料进行反应，从而在填料表面引入大量具有支化结构的烷氧基链段、醚键以及大量羟基，不仅增强了填料的分散性，能够避免大量填料团聚、分散不均的现象出现；还极大改善了改性填料与树脂之间的相容性，有利于与环氧树脂中的环氧基以及CTBN中的羧基等活性基团产生交联，产生协同作用，形成更加立体的网状结构，从而增强韧性，能够释放油墨制备以及应用过程中的内应力，防止气泡和裂纹的产生，提升了产品的机械性能；另一方面，多种成分的含氧官能团之间能够形成氢键，通过分子间作用力进一步提升油墨产品以及涂层的稳定性，能在多种条件下长期存放、使用。因此，本发明解决了现有技术中的缺陷，具有良好的应用前景。
附图说明
图1示出了实施例1和对比例1的塞孔油墨经过高温后烤后的外观图，其中图1(a)为实施例1外观图，图1(b)为对比例1外观图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，列举如下实施例。实施例中所出现的原料、反应和后处理手段，除非特别声明，均为市面上常见原料，以及本领域技术人员所熟知的技术手段。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
应当理解，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用成分的量或所有数字，应被理解为在所有情况下，被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。
本发明实施例中的环氧树脂为双酚A环氧树脂E-12。
本发明实施例中的活性单体为质量比1:1的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和聚二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)。
本发明实施例中的CTBN为端羧基液体丁腈橡胶，购买自兰州石化，羧基值：0.464mmol/g。
本发明实施例中的光引发剂为ITX、819。
本发明实施例中的助剂为质量比1:1:2的色粉、流平剂和分散剂，所述色粉为酞青绿，所述流平剂为异丙醇，所述分散剂为十二烷基硫酸钠。
本发明实施例中的溶剂为二价酸酯(DBE)。
本发明实施例中的氮化硼为分析纯，购买自阿拉丁试剂有限公司。
本发明实施例中，碱溶性邻甲酚醛环氧树脂的制备方法包括如下步骤：
在300份二乙二醇单乙醚乙酸酯中投入535份邻甲酚酚醛环氧树脂(DIC株式会社EPICLON N-695)、180份丙烯酸，加热至100℃进行搅拌，溶解至均匀；然后投入2份三苯基膦，加热至110℃反应2h后，升温至120℃再进行12h反应；在得到的反应液中投入415份二价酸酯、250份四氢邻苯二甲酸酐，在110℃下进行4h反应，冷却后，得到碱溶性邻甲酚醛环氧树脂。
本发明实施例中的“份”均指质量份数。
实施例1
一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨，所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨由组分A和组份B构成，
所述组分A包括如下质量份数的成分：
所述组分B包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 1份
助剂 1份
溶剂 1份；
上述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法包括如下步骤：
S1、将1L浓硫酸(浓度为98％)和0.25L浓盐酸(浓度为37.5％)混合，然后加入15g氮化硼，50℃下超声处理8h(功率为500W)，将产物用去离子水、乙醇洗涤至中性，然后于60℃下干燥过夜，得到羧基化氮化硼；
S2、将0.1mol甘油和0.01mol甲醇钠混合，30℃搅拌反应1.5h，然后升温至60℃，抽真空至反应体系无气泡产生；然后加入20mL 1,4-二氧六环，升温至95℃，在10h内搅拌加入2.1mol缩水甘油，然后继续保温反应5h，减压去除1,4-二氧六环，得到改性聚缩水甘油醚；
S3、以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，将所述羧基化氮化硼和活化剂EDC·HCl、DMAP共混，搅拌0.5h后，加入所述改性聚缩水甘油醚(羧基化氮化硼:改性聚缩水甘油醚:EDC·HCl:DMAP＝1:6:4:1，m/m/m/m)，超声反应24h，然后用水和乙醇洗涤、离心、冷冻干燥后，得到改性填料；
S4、按上述质量份数，将所述改性填料、碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、CTBN、光引发剂、溶剂共混，得到组分A；将环氧树脂、助剂、溶剂共混，得到组分B，然后将所述组分A和组分B共混，搅拌分散均匀后，研磨至细度≤20μm，过120目筛，得到产物。
实施例2
一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨，所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨由组分A和组份B构成，
所述组分A包括如下质量份数的成分：
所述组分B包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 5份
助剂 5份
溶剂 5份；
上述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法包括如下步骤：
S1、将1L浓硫酸(浓度为98％)和0.25L浓盐酸(浓度为37.5％)混合，然后加入15g氮化硼，50℃下超声处理8h(功率为500W)，将产物用去离子水、乙醇洗涤至中性，然后于60℃下干燥过夜，得到羧基化氮化硼；
S2、将0.1mol甘油和0.01mol甲醇钠混合，30℃搅拌反应1.5h，然后升温至60℃，抽真空至反应体系无气泡产生；然后加入20mL 1,4-二氧六环，升温至95℃，在10h内搅拌加入2.1mol缩水甘油，然后继续保温反应5h，减压去除1,4-二氧六环，得到改性聚缩水甘油醚；
S3、以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，将所述羧基化氮化硼和活化剂EDC·HCl、DMAP共混，搅拌0.5h后，加入所述改性聚缩水甘油醚(羧基化氮化硼:改性聚缩水甘油醚:EDC·HCl:DMAP＝1:6:4:1，m/m/m/m)，超声反应24h，然后用水和乙醇洗涤、离心、冷冻干燥后，得到改性填料；
S4、按上述质量份数，将所述改性填料、碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、CTBN、光引发剂、溶剂共混，得到组分A；将环氧树脂、助剂、溶剂共混，得到组分B，然后将所述组分A和组分B共混，搅拌分散均匀后，研磨至细度≤20μm，过120目筛，得到产物。
实施例3
一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨，所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨由组分A和组份B构成，
所述组分A包括如下质量份数的成分：
所述组分B包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 1份
助剂 1份
溶剂 1份；
上述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法包括如下步骤：
S1、将1L浓硫酸(浓度为98％)和0.25L浓盐酸(浓度为37.5％)混合，然后加入15g氮化硼，50℃下超声处理8h(功率为500W)，将产物用去离子水、乙醇洗涤至中性，然后于60℃下干燥过夜，得到羧基化氮化硼；
S2、将0.1mol甘油和0.01mol甲醇钠混合，30℃搅拌反应1.5h，然后升温至60℃，抽真空至反应体系无气泡产生；然后加入20mL 1,4-二氧六环，升温至95℃，在10h内搅拌加入2.1mol缩水甘油，然后继续保温反应5h，减压去除1,4-二氧六环，得到改性聚缩水甘油醚；
S3、以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，将所述羧基化氮化硼和活化剂EDC·HCl、DMAP共混，搅拌0.5h后，加入所述改性聚缩水甘油醚(羧基化氮化硼:改性聚缩水甘油醚:EDC·HCl:DMAP＝1:6:4:1，m/m/m/m)，超声反应24h，然后用水和乙醇洗涤、离心、冷冻干燥后，得到改性填料；
S4、按上述质量份数，将所述改性填料、碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、CTBN、光引发剂、溶剂共混，得到组分A；将环氧树脂、助剂、溶剂共混，得到组分B，然后将所述组分A和组分B共混，搅拌分散均匀后，研磨至细度≤20μm，过120目筛，得到产物。
实施例4
一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨，所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨由组分A和组份B构成，
所述组分A包括如下质量份数的成分：
所述组分B包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 2份
助剂 2份
溶剂 2份；
上述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法包括如下步骤：
S1、将1L浓硫酸(浓度为98％)和0.25L浓盐酸(浓度为37.5％)混合，然后加入15g氮化硼，50℃下超声处理8h(功率为500W)，将产物用去离子水、乙醇洗涤至中性，然后于60℃下干燥过夜，得到羧基化氮化硼；
S2、将0.1mol甘油和0.01mol甲醇钠混合，30℃搅拌反应1.5h，然后升温至60℃，抽真空至反应体系无气泡产生；然后加入20mL 1,4-二氧六环，升温至95℃，在10h内搅拌加入2.1mol缩水甘油，然后继续保温反应5h，减压去除1,4-二氧六环，得到改性聚缩水甘油醚；
S3、以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，将所述羧基化氮化硼和活化剂EDC·HCl、DMAP共混，搅拌0.5h后，加入所述改性聚缩水甘油醚(羧基化氮化硼:改性聚缩水甘油醚:EDC·HCl:DMAP＝1:6:4:1，m/m/m/m)，超声反应24h，然后用水和乙醇洗涤、离心、冷冻干燥后，得到改性填料；
S4、按上述质量份数，将所述改性填料、碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、CTBN、光引发剂、溶剂共混，得到组分A；将环氧树脂、助剂、溶剂共混，得到组分B，然后将所述组分A和组分B共混，搅拌分散均匀后，研磨至细度≤20μm，过120目筛，得到产物。
实施例5
一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨，所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨由组分A和组份B构成，
所述组分A包括如下质量份数的成分：
所述组分B包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 2.5份
助剂 2.5份
溶剂 2.5份；
上述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法包括如下步骤：
S1、将1L浓硫酸(浓度为98％)和0.25L浓盐酸(浓度为37.5％)混合，然后加入15g氮化硼，50℃下超声处理8h(功率为500W)，将产物用去离子水、乙醇洗涤至中性，然后于60℃下干燥过夜，得到羧基化氮化硼；
S2、将0.1mol甘油和0.01mol甲醇钠混合，30℃搅拌反应1.5h，然后升温至60℃，抽真空至反应体系无气泡产生；然后加入20mL 1,4-二氧六环，升温至95℃，在10h内搅拌加入2.1mol缩水甘油，然后继续保温反应5h，减压去除1,4-二氧六环，得到改性聚缩水甘油醚；
S3、以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，将所述羧基化氮化硼和活化剂EDC·HCl、DMAP共混，搅拌0.5h后，加入所述改性聚缩水甘油醚(羧基化氮化硼:改性聚缩水甘油醚:EDC·HCl:DMAP＝1:6:4:1，m/m/m/m)，超声反应24h，然后用水和乙醇洗涤、离心、冷冻干燥后，得到改性填料；
S4、按上述质量份数，将所述改性填料、碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、CTBN、光引发剂、溶剂共混，得到组分A；将环氧树脂、助剂、溶剂共混，得到组分B，然后将所述组分A和组分B共混，搅拌分散均匀后，研磨至细度≤20μm，过120目筛，得到产物。
实施例6
一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨，所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨由组分A和组份B构成，
所述组分A包括如下质量份数的成分：
所述组分B包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 2份
助剂 2份
溶剂 2份；
上述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法包括如下步骤：
S1、将1L浓硫酸(浓度为98％)和0.25L浓盐酸(浓度为37.5％)混合，然后加入15g氮化硼，50℃下超声处理8h(功率为500W)，将产物用去离子水、乙醇洗涤至中性，然后于60℃下干燥过夜，得到羧基化氮化硼；
S2、将0.1mol甘油和0.01mol甲醇钠混合，30℃搅拌反应1.5h，然后升温至60℃，抽真空至反应体系无气泡产生；然后加入20mL 1,4-二氧六环，升温至95℃，在10h内搅拌加入2.1mol缩水甘油，然后继续保温反应5h，减压去除1,4-二氧六环，得到改性聚缩水甘油醚；
S3、以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，将所述羧基化氮化硼和活化剂EDC·HCl、DMAP共混，搅拌0.5h后，加入所述改性聚缩水甘油醚(羧基化氮化硼:改性聚缩水甘油醚:EDC·HCl:DMAP＝1:6:4:1，m/m/m/m)，超声反应24h，然后用水和乙醇洗涤、离心、冷冻干燥后，得到改性填料；
S4、按上述质量份数，将所述改性填料、碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、CTBN、光引发剂、溶剂共混，得到组分A；将环氧树脂、助剂、溶剂共混，得到组分B，然后将所述组分A和组分B共混，搅拌分散均匀后，研磨至细度≤20μm，过120目筛，得到产物。
实施例7
一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨，所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨由组分A和组份B构成，
所述组分A包括如下质量份数的成分：
所述组分B包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 3份
助剂 3份
溶剂 3份；
上述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法包括如下步骤：
S1、将1L浓硫酸(浓度为98％)和0.25L浓盐酸(浓度为37.5％)混合，然后加入15g氮化硼，50℃下超声处理8h(功率为500W)，将产物用去离子水、乙醇洗涤至中性，然后于60℃下干燥过夜，得到羧基化氮化硼；
S2、将0.1mol甘油和0.01mol甲醇钠混合，30℃搅拌反应1.5h，然后升温至60℃，抽真空至反应体系无气泡产生；然后加入20mL 1,4-二氧六环，升温至95℃，在10h内搅拌加入2.1mol缩水甘油，然后继续保温反应5h，减压去除1,4-二氧六环，得到改性聚缩水甘油醚；
S3、以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，将所述羧基化氮化硼和活化剂EDC·HCl、DMAP共混，搅拌0.5h后，加入所述改性聚缩水甘油醚(羧基化氮化硼:改性聚缩水甘油醚:EDC·HCl:DMAP＝1:6:4:1，m/m/m/m)，超声反应24h，然后用水和乙醇洗涤、离心、冷冻干燥后，得到改性填料；
S4、按上述质量份数，将所述改性填料、碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、CTBN、光引发剂、溶剂共混，得到组分A；将环氧树脂、助剂、溶剂共混，得到组分B，然后将所述组分A和组分B共混，搅拌分散均匀后，研磨至细度≤20μm，过120目筛，得到产物。
实施例8
一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨，所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨由组分A和组份B构成，
所述组分A包括如下质量份数的成分：
所述组分B包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 4份
助剂 4份
溶剂 4份；
上述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法包括如下步骤：
S1、将1L浓硫酸(浓度为98％)和0.25L浓盐酸(浓度为37.5％)混合，然后加入15g氮化硼，50℃下超声处理8h(功率为500W)，将产物用去离子水、乙醇洗涤至中性，然后于60℃下干燥过夜，得到羧基化氮化硼；
S2、将0.1mol甘油和0.01mol甲醇钠混合，30℃搅拌反应1.5h，然后升温至60℃，抽真空至反应体系无气泡产生；然后加入20mL 1,4-二氧六环，升温至95℃，在10h内搅拌加入2.1mol缩水甘油，然后继续保温反应5h，减压去除1,4-二氧六环，得到改性聚缩水甘油醚；
S3、以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，将所述羧基化氮化硼和活化剂EDC·HCl、DMAP共混，搅拌0.5h后，加入所述改性聚缩水甘油醚(羧基化氮化硼:改性聚缩水甘油醚:EDC·HCl:DMAP＝1:6:4:1，m/m/m/m)，超声反应24h，然后用水和乙醇洗涤、离心、冷冻干燥后，得到改性填料；
S4、按上述质量份数，将所述改性填料、碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、CTBN、光引发剂、溶剂共混，得到组分A；将环氧树脂、助剂、溶剂共混，得到组分B，然后将所述组分A和组分B共混，搅拌分散均匀后，研磨至细度≤20μm，过120目筛，得到产物。
实施例9
一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨，所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨由组分A和组份B构成，
所述组分A包括如下质量份数的成分：
所述组分B包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 3份
助剂 3份
溶剂 3份；
上述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法包括如下步骤：
S1、将1L浓硫酸(浓度为98％)和0.25L浓盐酸(浓度为37.5％)混合，然后加入15g氮化硼，50℃下超声处理8h(功率为500W)，将产物用去离子水、乙醇洗涤至中性，然后于60℃下干燥过夜，得到羧基化氮化硼；
S2、将0.1mol甘油和0.01mol甲醇钠混合，30℃搅拌反应1.5h，然后升温至60℃，抽真空至反应体系无气泡产生；然后加入20mL 1,4-二氧六环，升温至95℃，在10h内搅拌加入2.1mol缩水甘油，然后继续保温反应5h，减压去除1,4-二氧六环，得到改性聚缩水甘油醚；
S3、以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，将所述羧基化氮化硼和活化剂EDC·HCl、DMAP共混，搅拌0.5h后，加入所述改性聚缩水甘油醚(羧基化氮化硼:改性聚缩水甘油醚:EDC·HCl:DMAP＝1:6:4:1，m/m/m/m)，超声反应24h，然后用水和乙醇洗涤、离心、冷冻干燥后，得到改性填料；
S4、按上述质量份数，将所述改性填料、碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、CTBN、光引发剂、溶剂共混，得到组分A；将环氧树脂、助剂、溶剂共混，得到组分B，然后将所述组分A和组分B共混，搅拌分散均匀后，研磨至细度≤20μm，过120目筛，得到产物。
实施例10
一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨，所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨由组分A和组份B构成，
所述组分A包括如下质量份数的成分：
所述组分B包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 4份
助剂 4份
溶剂 4份；
上述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法包括如下步骤：
S1、将1L浓硫酸(浓度为98％)和0.25L浓盐酸(浓度为37.5％)混合，然后加入15g氮化硼，50℃下超声处理8h(功率为500W)，将产物用去离子水、乙醇洗涤至中性，然后于60℃下干燥过夜，得到羧基化氮化硼；
S2、将0.1mol甘油和0.01mol甲醇钠混合，30℃搅拌反应1.5h，然后升温至60℃，抽真空至反应体系无气泡产生；然后加入20mL 1,4-二氧六环，升温至95℃，在10h内搅拌加入2.1mol缩水甘油，然后继续保温反应5h，减压去除1,4-二氧六环，得到改性聚缩水甘油醚；
S3、以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，将所述羧基化氮化硼和活化剂EDC·HCl、DMAP共混，搅拌0.5h后，加入所述改性聚缩水甘油醚(羧基化氮化硼:改性聚缩水甘油醚:EDC·HCl:DMAP＝1:6:4:1，m/m/m/m)，超声反应24h，然后用水和乙醇洗涤、离心、冷冻干燥后，得到改性填料；
S4、按上述质量份数，将所述改性填料、碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、CTBN、光引发剂、溶剂共混，得到组分A；将环氧树脂、助剂、溶剂共混，得到组分B，然后将所述组分A和组分B共混，搅拌分散均匀后，研磨至细度≤20μm，过120目筛，得到产物。
实施例11
一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨，所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨由组分A和组份B构成，
所述组分A包括如下质量份数的成分：
所述组分B包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 10份
助剂 10份
溶剂 10份；
上述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法包括如下步骤：
S1、将1L浓硫酸(浓度为98％)和0.25L浓盐酸(浓度为37.5％)混合，然后加入15g氮化硼，50℃下超声处理8h(功率为500W)，将产物用去离子水、乙醇洗涤至中性，然后于60℃下干燥过夜，得到羧基化氮化硼；
S2、将0.1mol甘油和0.01mol甲醇钠混合，30℃搅拌反应1.5h，然后升温至60℃，抽真空至反应体系无气泡产生；然后加入20mL 1,4-二氧六环，升温至95℃，在10h内搅拌加入2.1mol缩水甘油，然后继续保温反应5h，减压去除1,4-二氧六环，得到改性聚缩水甘油醚；
S3、以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，将所述羧基化氮化硼和活化剂EDC·HCl、DMAP共混，搅拌0.5h后，加入所述改性聚缩水甘油醚(羧基化氮化硼:改性聚缩水甘油醚:EDC·HCl:DMAP＝1:6:4:1，m/m/m/m)，超声反应24h，然后用水和乙醇洗涤、离心、冷冻干燥后，得到改性填料；
S4、按上述质量份数，将所述改性填料、碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、CTBN、光引发剂、溶剂共混，得到组分A；将环氧树脂、助剂、溶剂共混，得到组分B，然后将所述组分A和组分B共混，搅拌分散均匀后，研磨至细度≤20μm，过120目筛，得到产物。
实施例12
一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨，所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨由组分A和组份B构成，
所述组分A包括如下质量份数的成分：
所述组分B包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 6份
助剂 5份
溶剂 5份；
上述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法包括如下步骤：
S1、将1L浓硫酸(浓度为98％)和0.25L浓盐酸(浓度为37.5％)混合，然后加入15g氮化硼，50℃下超声处理8h(功率为500W)，将产物用去离子水、乙醇洗涤至中性，然后于60℃下干燥过夜，得到羧基化氮化硼；
S2、将0.1mol甘油和0.01mol甲醇钠混合，30℃搅拌反应1.5h，然后升温至60℃，抽真空至反应体系无气泡产生；然后加入20mL 1,4-二氧六环，升温至95℃，在10h内搅拌加入2.1mol缩水甘油，然后继续保温反应5h，减压去除1,4-二氧六环，得到改性聚缩水甘油醚；
S3、以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，将所述羧基化氮化硼和活化剂EDC·HCl、DMAP共混，搅拌0.5h后，加入所述改性聚缩水甘油醚(羧基化氮化硼:改性聚缩水甘油醚:EDC·HCl:DMAP＝1:6:4:1，m/m/m/m)，超声反应24h，然后用水和乙醇洗涤、离心、冷冻干燥后，得到改性填料；
S4、按上述质量份数，将所述改性填料、碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、CTBN、光引发剂、溶剂共混，得到组分A；将环氧树脂、助剂、溶剂共混，得到组分B，然后将所述组分A和组分B共混，搅拌分散均匀后，研磨至细度≤20μm，过120目筛，得到产物。
对比例1
一种曝光显影型阻焊塞孔油墨，本对比例与实施例1的区别在于：步骤S4中，将改性填料等质量地替换为未改性氮化硼，其他成分及制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种曝光显影型阻焊塞孔油墨，本对比例与实施例1的区别在于：步骤S3中，将改性聚缩水甘油醚等质量替换为聚乙二醇(PEG-400)，得到聚乙二醇改性的填料，其他成分及制备方法与实施例1相同。
对比例3
一种曝光显影型阻焊塞孔油墨，本对比例与实施例1的区别在于：步骤S4中，将CTBN等质量地替换为MBS增韧剂(钟渊MZ-120)，其他成分及制备方法与实施例1相同。
测试例
对实施例1-3、对比例1-3制备的曝光显影型阻焊塞孔油墨进行性能测试。
测试方法如下：
将实施例和对比例制备的曝光显影型阻焊塞孔油墨分别涂覆于镀有30μm铜层且有直径1mm电通孔的基板，然后光固化1h(波长395nm、强度25.0mW/cm2的紫外光)，150℃热固化1h。
铅笔硬度：基于JIS K5400测定。
附着性：用针尖分别在薄膜上划×形，然后用玻璃纸粘胶带贴在刻痕上，并拉动，根据以下基准评估：
优秀：未撕下；
普通：少量撕下；
较差：大量撕下。
耐弯折性：以阻焊油墨薄膜为外侧进行180°弯折，并以下述基准进行评估：
优秀：薄膜上无龟裂；
较差：薄膜上有龟裂。
耐酸性/耐碱性：20℃下，将涂覆有阻焊油墨的PCB线路板浸渍于10％硫酸溶液或10％氢氧化钠溶液内，30min后取出，评估涂膜的状态及附着性，判定基准如下：
合格：未发现变化或轻微变化；
不合格：涂膜上有膨胀或膨润脱落。
耐热性：按照IPC-SM-840E 3.9.3的方法进行热冲击性能测试，判定基准如下：
合格：无气泡或开裂；
不合格：出现气泡、开裂。
回流焊测试：过回流焊5次，判定基准如下：
合格：无开裂或膨胀；
不合格：开裂、膨胀。
测试结果如表1所示。
表1性能测试结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
铅笔硬度 4H 4H 4H 2H 3H 3H
附着力 优秀 优秀 优秀 较差 普通 普通
耐弯折性 优秀 优秀 优秀 较差 较差 优秀
耐酸性 合格 合格 合格 不合格 合格 合格
耐碱性 合格 合格 合格 不合格 合格 合格
耐热性 合格 合格 合格 不合格 不合格 不合格
回流焊测试 合格 合格 合格 不合格 不合格 不合格
孔内开裂 无 无 无 开裂 开裂 开裂
图1示出了实施例1和对比例1的塞孔油墨经过高温后烤后的外观图，其中图1(a)为实施例1外观图，图1(b)为对比例1外观图。
根据图1可以看出，实施例1制备的塞孔中未出现开裂现象，形貌良好，而对比例1出现大量开裂。
根据表1可以得出，本发明实施例制备的不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的多种性能明显优于对比例1-3，对比例1将改性填料替换为未改性氮化硼、对比例2替换了改性聚缩水甘油醚，导致填料的分散性、相容性降低，也难以形成立体网状的结构，降低了产品的稳定性以及机械性能；而对比例3替换了CTBN，导致组分之间的协同作用减弱，性能提升不够理想。本发明的不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨保持了较强的耐热性，并大幅提高了力学强度，解决了现有技术中存在的缺陷，具有良好的应用前景。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨，其特征在于，所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨由组分A和组份B构成，
所述组分A包括如下质量份数的成分：
所述组分B包括如下质量份数的成分：
环氧树脂 1-10份
助剂 1-10份
溶剂 1-10份；
其中，
所述改性填料为甘油、甲醇钠、缩水甘油与无机填料反应所得。
2.根据权利要求1所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨，其特征在于，所述无机填料选自二氧化硅、碳酸盐、硫酸盐、滑石粉、云母粉、硅微粉、高岭土、硅灰石、金属氧化物、金属氢氧化物、碳纳米管、氮化硼、石墨烯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨，其特征在于，所述助剂选自色粉、流平剂、消泡剂、紫外线吸收剂、分散剂、抗氧化剂、增韧剂的一种或多种。
4.根据权利要求1所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨，其特征在于，所述活性单体为具有单官能团或多官能团的丙烯酸酯单元的单体。
5.根据权利要求1所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、苯酚酚醛环氧树脂、邻甲酚酚醛环氧树脂、对叔丁基苯酚酚醛环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、异氰尿酸三缩水甘油脂、二环二烯环氧化物中的一种或多种。
6.权利要求1-5任一项所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法，其特征在于，所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法，包括如下步骤：
S1、将无机填料加入强酸溶液中，超声处理后，经纯化得到羧基化填料；
S2、将甘油、甲醇钠混合，搅拌加热反应后，抽真空，然后加入溶剂，加热搅拌并加入缩水甘油，保温反应后经纯化得到改性聚缩水甘油醚；
S3、将所述羧基化填料与活化剂共混，然后加入改性聚缩水甘油醚，超声反应后，经纯化得到改性填料；
S4、将碱溶性邻甲酚醛环氧树脂、活性单体、CTBN、改性填料、光引发剂、溶剂共混，得到组分A；将环氧树脂、助剂、溶剂共混，得到组分B，然后将所述组分A和组分B共混，搅拌分散均匀后，进行研磨、过滤，得到产物。
7.根据权利要求6所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述强酸溶液为体积比为(3-5):1的浓硫酸和浓盐酸的混合液，所述超声处理的时间为6-12h。
8.根据权利要求6所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述搅拌加热反应的温度为30-60℃，时间为1-3h；所述加热搅拌的温度为90-100℃，时间为10-14h；所述保温反应的时间为4-6h。
9.根据权利要求6所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述羧基化填料和改性聚缩水甘油醚的质量比为1:(4-10)，所述超声反应的时间为20-40h。
10.权利要求1-5任一项所述不开裂曝光显影型阻焊塞孔油墨在PCB基板中的应用。
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