CN116487707A - 锂离子电池及其电解液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池及其电解液，其中，电解液包括锂盐、有机溶剂及组合添加剂，组合添加剂包括添加剂A和添加剂B，添加剂A的结构式为
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池及其电解液，具体涉及一种锂离子电池电解液和使用该电解液的锂离子电池，属于锂离子电池技术领域。
背景技术
锂离子电池因具有能量密度高、寿命长、无记忆效应等特点被广泛应用于移动电子设备、电动汽车、二轮电动车、无人机等领域。随着使用锂离子电池供电产品的不断发展，人们对锂离子电池的能量密度和寿命提出了更高的需求。
电解液作为锂离子电池的重要组成部分，对锂离子电池的性能发挥起着至关重要的作用。由于电动车辆存在冬天使用续航短，夏天使用寿命快速衰减的问题，消费者希望锂离子电池有较好的低温/高温性能，同时也需要锂电池具有更高的使用寿命。为了提供锂电池的能量密度，现有技术多倾向于通过使用高镍材料或者钴酸锂等正极材料以及硅碳等负极材料，同时提高充电截止电压，这一操作容易造成正负极副反应和产气严重，导致电池的寿命衰减加快甚至跳水。常规做法是在电解液中加入成膜添加剂，以便于抑制副反应的发生，但是常规成膜添加剂会导致电池内阻的增加，无法保证锂离子电池长寿命的同时兼顾电池功率性能及体系存储、循环性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种锂离子电池及其电解液，能够兼顾锂离子电池的寿命长和快充性能以及锂离子电池的低温/高温性能。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
第一方面，本发明提供一种锂离子电池电解液，包括锂盐、有机溶剂和组合添加剂，所述组合添加剂包括添加剂A和添加剂B；其中添加剂B为含硫化合物，所述添加剂A的结构式如式Ⅰ所示：
，
式Ⅰ。
结合第一方面，进一步的，所述添加剂B为式Ⅱ所示的化合物中的任意一种或多种：
，
式Ⅱ，
式中，R1~R4独立选自氢原子、卤素原子或碳原子数为1～4的烷基中的任意一种；X为氧或者碳原子；Y为碳原子数为1~3的烷基或被卤素原子取代的碳原子数为1~3的烷基，a和b独立选自0或1。
优选地，所述卤素原子为F、Cl、Br、I中的任意一种。
优选地，所述添加剂B为1,3-丙烷磺酸内酯、3-氟-1,3-丙烷磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯、硫酸乙烯酯、氟代硫酸乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯及硫酸丙烯酯中的任意一种或多种。
优选地，所述添加剂A在电解液中的质量分数为0.1%~4%；和/或所述添加剂B在电解液中的质量分数为0.1%~3%。
优选地，所述电解液还包含其它添加剂，所述其它添加剂为碳酸酯、腈类和含硼元素的添加剂中的至少一种。
优选地，所述有机溶剂为碳酸酯溶剂和/或羧酸酯。
优选地，所述有机溶剂为碳酸酯溶剂和羧酸酯，其中，有机溶剂中羧酸酯的质量分数≤30%。
优选地，所述锂盐为LiPF6、LiFSI、LiTFSI、LiBF4中的至少一种。
第二方面，本发明提供一种锂离子电池，包括正极、负极、隔离膜及上述任一项所述锂离子电池电解液。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果：
本发明的添加剂A能优先在锂电池正负极界面反应形成稳定且具有低阻抗的界面膜，改善电池的功率或倍率性能；添加剂A上含有四个氟原子可以提高正极界面膜的抗氧化性，提高电解液耐氧化性；同时两个磷氧双键具有较强的吸电子能力，可以吸附正极过渡金属，稳定正极活性层并能有效抑制正极活性层中金属离子的溶出；相比于常规的低阻抗添加剂二氟磷酸锂，该添加剂A在电解液中具有较高的溶解度，能提高电解液的离子电导以及促进电极表面界面膜的形成。
添加剂B为含硫化合物，可以优先在正负极界面成膜，形成致密的界面膜，同时可以抑制正极对电解液的氧化。
本发明同时使用添加剂A与添加剂B时，两者之间还具有协同作用，可以在正负极界面形成包含F元素的S-O-P-O-P-O-S基团的复合界面膜，该复合界面膜更加致密且具有更低的阻抗，同时电解液中存在的含F、P、S元素的化合物还可以进一步提高正极界面的抗氧化性，相比采用单独添加剂的电解液，该电解液体系具有更高的稳定性及更低的界面阻抗，离子传导能力有了极大的提升。
本发明提供的电解液中选择的组合添加剂之间具有协同作用，可以显著提高锂离子电池的高温循环寿命，同时可以改善锂离子电池的低温性能，高温存储容量恢复率，以及抑制高温存储过程中的产气。
本发明提供的电解液还包括有碳酸酯、腈类和含硼元素的添加剂中的任意一种或多种，可以进一步保护正负极界面，改善电池的综合性能。
本发明提供的电解液溶剂中还包含羧酸酯，羧酸酯能够拓宽电解液的液程和降低粘度，进一步改善电池的低温性能。
具体实施方式
以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
在下述实施例、对比例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊说明，均可商购获得。
本发明提供一种锂离子电池电解液，包括锂盐、有机溶剂和组合添加剂，所述组合添加剂包括添加剂A和添加剂B；其中，添加剂B为含硫化合物，所述添加剂A的结构式如式Ⅰ所示：
，
式Ⅰ。
可实施的，添加剂A在电解液中的质量分数为0.05%~5%，优选为0.1%~4%。添加剂A能形成稳定且具有低阻抗的界面膜(SEI)，化合物上含有4个F原子可以提高正极界面膜的抗氧化性，同时在电解液中具有较高的溶解度(相比于常规的低阻抗添加剂二氟磷酸锂)，能很好的改善锂离子电池的循环寿命和低温性能。
添加剂B为式Ⅱ所示的化合物中的任意一种或多种：
，
式Ⅱ，
式中，R1~R4独立选自氢原子、卤素原子或碳原子数为1～4的烷基中的任意一种，其中烷基碳链上的氢可以部分或全部被取代，所述卤素原子任选自F、Cl、Br、I中的一种；X为氧或者碳原子；Y为碳原子数为1~3的烷基或被卤素原子取代的碳原子数为1~3的烷基，所述卤素原子为F、Cl、Br、I中的任意一种；a和b独立选自0或1。
可实施的，添加剂B为含硫化合物优选自1,3-丙烷磺酸内酯(PS)、3-氟-1,3-丙烷磺酸内酯(FPS)、1,3-丙烯磺酸内酯(PES)、硫酸乙烯酯(DTD)、氟代硫酸乙烯酯(FDTD)、亚硫酸乙烯酯(ES)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)、硫酸丙烯酯(TS) 中的任意一种或多种。
可实施的，添加剂B在电解液中的质量分数为0.1%~4%，优选为0.1%~3%。添加剂B含硫化合物可以优先在正负极界面成膜，形成致密的界面膜，同时可以抑制正极对电解液的氧化，能很好的改善锂离子电池的循环寿命和高温性能。
可实施的，电解液还包含其它添加剂，在电解液中的质量分数为0.1%~2%，用于进一步保护正负极界面，改善电池的综合性能。
其它添加剂为碳酸酯、腈类和含硼元素的添加剂中的至少一种，具体的，碳酸酯的添加剂为氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC) 中的任意一种或多种；腈类的添加剂为丁二腈(SN)、己二腈(ADN)、1,3,6己烷三腈(HTCN) 中的任意一种或多种；含硼元素的添加剂为二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、二草酸硼酸锂(LiBOB)、硼酸三乙酯中的任意一种或多种。
电解液中的有机溶剂为碳酸酯溶剂和/或羧酸酯。
优选地，电解液中的有机溶剂为碳酸酯溶剂和羧酸酯，至少包含一种环状碳酸酯、一种线性碳酸酯和一种羧酸酯。可实施的，有机溶剂中羧酸酯的质量分数≤30%，优选为≤20%。
电解液中的有机溶剂优选为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯中的任意一种或多种。
电解液中的锂盐为LiPF6、LiFSI、LiTFSI、LiBF4中的至少一种。
本发明还提供一种锂离子电池，包括正极、负极、隔离膜及锂离子电池电解液。正极包含镍钴锰三元材料、镍钴铝三元材料、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、锰酸锂中的任意一种或几种的组合；负极包含人造石墨、天然石墨、软碳、硬碳、硅材料、锂金属中的任意一种或多种。
优选地，本发明的硅材料包含硅碳材料和氧化亚硅材料。
在本发明实施例中，所用到的配置电解液的物料如下所示：
有机溶剂：碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、丙酸甲酯(MP)；
锂盐：LiPF6；
添加剂A：使用的添加剂A采购自深圳新宙邦科技股份有限公司；
添加剂B：1,3-丙烷磺酸内酯(PS)、3-氟-1,3-丙烷磺酸内酯(FPS)、硫酸乙烯酯(DTD)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)、亚硫酸乙烯酯(ES)；
其它添加剂：碳酸亚乙烯酯(VC)、己二腈(ADN)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)；
此外增加对比例的添加剂：二氟磷酸锂(LiDFP)，用来和添加剂A对比。
本发明实施例1~12均按照下述制备方法依次制备得到电解液：
首先在手套箱中，在EC、DMC和EMC的混合液中缓慢加入锂盐，待容器中温度降到室温后再加入组合添加剂，组合添加剂包含添加剂A、添加剂B和其它添加剂，混合均匀后，制备得到电解液。电解液中EC、DMC和EMC的质量比为EC：DMC：EMC＝3:3:4，锂盐在电解液中的摩尔浓度为1mol/L。
本发明实施例13电解液的制备：
本发明实施例13中电解液的制备方案与实施例1~12的实验步骤相同，不同的是有机溶剂的比例。本实施例电解液中的有机溶剂EC、DMC、EMC和MP的质量比为EC：DMC：EMC:MP＝3:3:3:1，MP在有机溶剂中的质量分数为10%。
本发明实施例14电解液的制备：
本发明实施例14中电解液的制备方案与实施例1~12的实验步骤相同，不同的是有机溶剂的比例。本实施例电解液中的有机溶剂EC、DMC、EMC和MP的质量比为EC：DMC：EMC:MP＝3:3:2:2，MP在有机溶剂中的质量分数为20%。
实施例1~14中具体采用的添加剂种类及含量如表1所示，其中添加剂的含量为基于电解液总重量的重量百分数。
表1：实施例1~14中电解液的各添加剂组成
对比例1~9按照下述制备方法制备得到电解液：
首先在手套箱中，在EC、DMC和EMC的混合液中缓慢加入锂盐，待容器中温度降到室温后再加入添加剂，其中添加剂的具体组成和含量参见表2，添加剂的含量为基于电解液的总重量计算得到的重量百分数。混合均匀后，制备得到电解液；电解液中EC、DMC和EMC的质量比为EC：DMC：EMC＝3:3:4，锂盐在电解液中的摩尔浓度为1mol/L。
对比例10中电解液的制备：
本发明对比例10中电解液的制备方法与对比例1~9电解液的制备步骤相同，不同的是有机溶剂的比例。本对比例电解液中的有机溶剂EC、DMC、EMC和MP的质量比为EC：DMC：EMC:MP＝3:3:1:3，MP在有机溶剂中的质量分数为20%。
表2：对比例1～10中电解液的各添加剂配比
锂离子电池的制备：
将实施例和对比例中得到的电解液分别应用到锂离子电池中进行性能测试，其中锂离子电池采用如下步骤制备获得：
(1)正极片制备
将正极材料镍钴锰酸锂NCM712 (LiNi0.7Co0.1Mn0.2O2)、粘结剂(聚偏氟乙烯)、导电剂(导电炭黑)按照质量比96:2:2进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)后搅拌制成正极浆料；
将正极浆料均匀涂覆于铝箔上，单面涂布重量为20mg/cm2；
涂布后的铝箔在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，随后在85℃下烘干进行冷压、切边、裁片、分条后，在85℃真空条件下干燥4h，焊接极耳，制成满足要求的锂离子二次电池的正极片。
(2)负极片制备
将人造石墨(AG)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)溶液、粘结剂丁苯橡胶乳液(SBR)和导电剂(导电炭黑)按照质量比96:1:1.5:1.5溶于溶剂去离子水中混合均匀制成负极浆料；
将负极浆料均匀涂布在集流体铜箔上，涂布量为10mg/cm2，随后在85℃下烘干进行冷压、切边、裁片、分条后，在110℃真空条件下干燥4h，焊接极耳，制成满足要求的锂离子二次电池的负极片。
(3)锂离子电池的制备
将上述正极片、负极片及隔离膜(PE膜+3um陶瓷涂层)经过卷绕成裸电芯后装入铝塑膜，然后在90℃下烘烤除水后，注入相应的电解液再封口，经过静置、热冷压、化成、排气、分容等工序后，得到锂离子电池。
将上述获得的锂离子电池进行锂离子电池性能测试，包括有以下性能测试：
(1)锂离子电池45℃高温循环性能测试
在45℃下，将锂离子电池静置30分钟，之后以0.5C倍率恒流充电至4.3V，然后在4.3V下恒压充电至0.05C，并静置5分钟，之后以0.5C倍率恒流放电至2.8V，此为一个充放电循环过程，得到的放电容量为锂离子电池的首次放电容量C1H；之后进行1000次充放电循环过程，记录第1000此循环的放电容量为C1000。
锂离子电池1000次循环后的容量保持率(％)＝C1000H/C1H。
(2)锂离子电池低温循环性能测试
在-10℃下，将锂离子电池静置1h，之后以0.5C倍率恒流充电至4.3V，然后在4.3V下恒压充电至0.05C，并静置5分钟，之后以1C倍率恒流放电至2.8V，此为一个充放电循环过程，得到的放电容量为锂离子电池的首次放电容量C1L；之后进行500次充放电循环过程，记录第500此循环的放电容量为C500L。
锂离子电池500次循环后的容量保持率(％)＝C500L /C1L。
(3)锂离子电池70℃高温存储测试
首先在25℃将锂离子电池静置30分钟；以0.5C的恒定电流充电至4.3V，进一步以4.3V恒定电压充电至电流为0.5C；然后以0.5C的恒定电流对锂离子电池放电2.8V，此时的放电容量记为C0s；再以0.5C的恒定电流充电至4.3V，进一步以4.3V恒定电压充电至电流为0.5C；最后用排水法测试电池的体积，此处为存储前的体积V0。之后将锂离子电池置于70℃下存储30天，待存储结束后，将锂离子二次电池置于25℃环境下，采用排水法测试电池的体积，此处为存储后的体积V30。然后以0.5C的恒定电流对锂离子电池放电2.8V；再以0.5C的恒定电流对锂离子二次电池充电至4.3V，进一步以4.3V恒定电压充电至电流为0.5C；然后以0.5C的恒定电流对锂离子二次电池放电至2.8V，此时的放电容量记为C30s。
锂离子存储30天后的存储容量恢复率(％)＝C30S/C0S；
锂离子电池存储30天后的体积膨胀率(％)＝(V30-V0)/V0。
本发明实施例和对比例的锂离子电池的性能测试数据参见表3。
表3 ：锂离子电池的测试结果
从表3中对比例1~2、对比例4以及实施例2可以看出，相比于不加任何添加剂的空白电解液，在锂离子电池电解液中加入添加剂A、添加剂B以及两者联用的45℃循环、-10℃低温循环、70℃存储容量恢复和产气性能均得到明显改善。其中，添加剂A能形成稳定且具有低阻抗的界面膜(SEI)，改善高温循环的同时，对低温循环的改善更明显；添加剂B含硫化合物可以优先在正负极界面成膜，形成致密的界面膜，同时可以抑制正极对电解液的氧化，改善高温循环的同时，对高温存储改善更明显；添加剂A和添加剂B联用可以更好的兼顾锂离子电池的高温循环和低温以及高温存储性能。
从对比例1~3可以看出，在锂离子电池中加入添加剂A综合性能明显要优于LiDFP。虽然添加剂A和LiDFP都可以降低正负极的界面膜，但是添加剂A的成膜致密性更好，对高温循环和存储改善更明显；此外添加剂A在电解液中的溶解度要远大于LiDFP，实际发挥作用的有效比例更高，改善效果更显著。
从实施例1~3和对比例4~6可以看出，随着添加剂A在电解液中的质量分数从0到6%逐步提高，45℃循环、70℃存储容量恢复和产气性能均是先提高后逐渐作用不显著，推测当添加剂A含量增加到一定含量后，添加剂出现富余，而无法进一步改善；而随着添加剂A的增加，-10℃循环先是逐步改善，到高含量出现轻微恶化，推测添加剂含量过高时，会增加电解液的粘度，不利于低温下锂离子的传输和扩散。
从实施例4~6和对比例7~8可以看出，随着添加剂B含硫化合物的含量增加，高温循环从改善明显到逐渐作用不显著，而低温和高温存储产气从改善明显到最后出现恶化，推测DTD这类含硫化合物的含量过高或过剩时，容易在高温下出现化学分解，分解生成的副产物反而恶化电池的性能。
从实施例2、实施例5和实施例7~12可以看出，添加剂A和添加剂B不同的种类和含量搭配，可以综合地调控和改善锂离子电池在-10℃低温循环、45℃循环、70℃存储容量恢复和产气。从实施例10~12和对比例9就可以看出，当在添加剂A和添加剂B基础上加入其它类添加剂可以进一步调控锂离子电池的综合性能，但当其它添加剂如VC的含量过高时，锂离子电池的部分性能也会出现明显恶化。
从实施例7、实施例13~14和对比例10可以看出在加入合适用量的羧酸酯可以在不明显恶化其它性能的基础上进一步改善锂离子电池的低温循环性能，添加的羧酸酯可以拓宽电解液的液程，且羧酸酯在低温下具有较高的电导率和较低的粘度；但是当羧酸酯的含量过高，其不耐氧化还原且沸点较低，会恶化锂离子电池的高温性能。
综上所述，本发明电解液中的组合添加剂使用添加剂A和添加剂B联用，可以显著提高锂离子电池的高温循环寿命，同时可以改善锂离子电池的低温性能，以及高温存储容量恢复率和抑制高温存储过程中的产气。在添加剂A和添加剂B联用的基础上加入其它添加剂以及羧酸酯，可以进一步调控锂离子电池的综合性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种锂离子电池电解液，其特征在于，包括锂盐、有机溶剂和组合添加剂，所述组合添加剂包括添加剂A和添加剂B；所述添加剂B为含硫化合物，所述添加剂A结构式如式Ⅰ所示：
，
式Ⅰ。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述添加剂B为式Ⅱ所示的化合物中的任意一种或多种组合：
，
式Ⅱ，
式中，R1~R4独立选自氢原子、卤素原子或碳原子数为1～4的烷基中的任意一种；X为氧或者碳原子；Y为碳原子数为1~3的烷基或被卤素原子取代的碳原子数为1~3的烷基，a和b独立选自0或1。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述卤素原子为F、Cl、Br、I中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述添加剂B为1,3-丙烷磺酸内酯、3-氟-1,3-丙烷磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯、硫酸乙烯酯、氟代硫酸乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯及硫酸丙烯酯中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述添加剂A在电解液中的质量分数为0.1%~4%；和/或所述添加剂B在电解液中的质量分数为0.1%~3%。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述电解液还包含其它添加剂，所述其它添加剂为碳酸酯、腈类和含硼元素的添加剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂为碳酸酯溶剂和/或羧酸酯。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂为碳酸酯溶剂和羧酸酯，其中，有机溶剂中羧酸酯的质量分数≤30%。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂盐为LiPF6、LiFSI、LiTFSI、LiBF4中的至少一种。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极、负极、隔离膜及权利要求1~9任一项所述锂离子电池电解液。
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