CN116282387A - 一种脱除镉的熔融热解制备秸秆炭-羟丙基膜电极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱除镉的熔融热解制备秸秆炭‑羟丙基膜电极的方法，以高温熔融热解获得的秸秆炭为原料，基于其结构稳定且具有较高的比表面积且孔隙分布合理，再将秸秆炭‑羟丙基膜电极加载到石墨电极上，具有显著的强化重金属离子脱除性能；可应用于含Cd2+等重金属离子废水的净化脱除，且反应结束后电极的循环利用率高。本发明制备工艺简单，成本低下，对设备和环境条件要求并不苛刻，对一些重金属镉的净化脱除率高，可实现重金属元素的洁净回收，为解决传统的用以脱除重金属的电沉积法存在的电极材料成本高昂、工艺繁琐、重金属有效利用率低等问题提供了新的见解和方案。是一种行之有效的重金属去除技术，在电化学领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于创新型电极材料制备技术领域，具体涉及一种脱除镉的熔融热解制备秸秆炭-羟丙基膜电极的方法。
背景技术
近年来我国的工业化进程日益加快，藉此引发的工业废水中水体重金属含量超标导致环境污染的问题愈发明显。含镉废水在含重金属废水中最具代表性，往往因其稳定性高、难以降解、毒性危害较高且生物蓄积性强等，对动植物和人体的日常生活造成了严重的损害。业已成为对环境污染的重要源头之一。目前针对含镉废水的净化处理方法常见的是化学转化处理、重金属离子交换和树脂法等。这些处理方式往往造成处理投入过高、易于产生二次污染物以及所采用的吸附物质和Cd2+难于分离解吸，导致Cd2+不能进行二次利用而吸附剂本身不能循环再利用等问题。基于这些问题，电化学沉积法的优势就日益凸显，因为它易操作、洁净高效又相对环境友好。电沉积法处理重金属废水的离子脱除效率很高，不会产生二次污染，是理想高效的重金属废水处理方法。这种方式主要是采用高能电子束作为还原剂，一般都不添加或者较少的添加化学试剂用以增强电泳。但现有的电沉积法电极制作方法的过程繁琐、材料不可独立成型、成本高、重复利用率低，大大限制了该方法在重金属废水处理方面的应用。
中国是世界上最大的秸秆产出国之一，如2021年全国玉米产量占全球玉米产量的22%。在农作物生产和消费的过程中，作为副产废弃物的秸秆利用方式较为单一且转化效率低下，我国秸秆是主要的农业废弃物之一，每年约有6亿吨用作焚烧直燃处理，这在加剧了环境污染的程度，也对人类的健康生活环境造成了重要的威胁。藉此去探寻更高效的秸秆资源化转化方式意义重大。本发明以农业废弃物秸秆为原料，制作了可独立成型的秸秆生物炭-羟丙基纤维素膜电极，将制备的材料应用于电沉积法处理含重金属镉离子废水，实验结果显示其在较低的功耗下对模拟废水的处理效率达到了80%，在保证处理效率的同时，大幅降低了成本，显著减少了重金属危废产生量，并且有较高的循环利用效率，产生了理想的经济和环境效益。为电沉积法在重金属废水处理的应用方面提供新见解和行之有效的方式，具有非常重要的现实意义。
生物质热解制炭工艺是生物质热利用的重要方式之一。生物炭是生物质热解获得副产物，生物炭的制备往往具有工艺简单、成本低廉且生物炭碳质富集等优点。其中生物炭拥有众多种类以及具有广泛的用途，利用废弃生物质热解制炭使其得到资源化利用有助于减少不可再生资源的消耗。生物质通过热转化可将大部分C固定在生物炭中，再通过功能化制备和改性，易获得具有最小过程损失量的高效益且负碳环保的可再生电化学储能材料，纤维类生物质高温熔融热解得到生物炭后，生物质炭的石墨化程度较高且具有高比表面积和稳定的孔结构，生物炭的机械强度也得以大幅提升。同时，生物炭制成电极材料具有很好的热稳定性和化学稳定性、兼容了快速的电子转移能力和较高的储存容量等优异的电化学特征。这使得生物炭为制备轻质地高重金属脱除率、热稳定和化学稳定性高易于调节的膜电极材料提供可能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种脱除镉的熔融热解制备秸秆炭-羟丙基膜电极的方法。其通过高温熔融热解工艺，采用石墨电极和成膜剂制备膜电极材料的来解决传统电沉积法存在成本高、材料循环利用率低问题，为制备一种去除环境中重金属镉的秸秆生物炭-羟丙基纤维素膜电极材料提供简单、低成本的制备方法。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：
一种脱除镉的熔融热解制备秸秆炭-羟丙基膜电极的方法，包括基板电极和膜电极层；其中，所述膜电极层为高温熔融生物炭-羟丙基纤维素复合材料膜层，基板电极为石墨电极。
作为本发明的优选方式之一，所述膜电极层整体材料厚度为100 μm左右。
本发明提供一种脱除镉的熔融热解制备秸秆炭-羟丙基膜电极的方法，其包括以下步骤：
1.制备高温熔融热解秸秆炭
将原位生物质秸秆烘干后粉碎制粒，在这里要考虑到在秸秆原料不同位置破碎后的混合比例（可依据已知的粒度关系考虑构筑分级孔结构或者联通孔结构），将混合物放入制粒机中得到成型颗粒原料；将成型颗粒送入横置管式炉，并持续通入N2/Ar作为热媒气体，控制升温速率25 ℃/min、反应温度1400 ℃、反应时间30 min及气体流量为5 L/min进行高温熔融热解。但注意到存在高温氮掺杂的化学变化的可能性应优选Ar作为反应气体，热解结束后得到的固体即为生物质高温熔融生物炭，取样时要注意保护气氛冷却取出。取出后的生物炭，置于质量比1:1的分析纯HCl和HF溶液中置于摇床酸洗震荡12 h后用去离子水洗涤至上清液PH=7.0后，倒出洗涤液再放入105±5 ℃的烘干箱中，烘干2 h取出备用。
2.秸秆炭-羟丙基膜电极的制备
在50 ml烧杯中加入无水乙醇和1.5 g高温熔融热解秸秆炭送入超声分散仪超声分散至颗粒粒度≤1 μm后取出，将分散后的秸秆炭放入烧杯并加入15 mL无水乙醇和0.5 g羟丙基纤维素转移到磁力搅拌器上，控制恒温60-65 ℃，使用转子磁力搅拌机设定参数1200 r/min进行磁力搅拌10 min，直至羟丙基纤维素全部溶解，使三者的比例为30:3:1。然后保持搅拌速率不变继续搅拌10 min，直至三种物质混合均匀得到膜液。将所得膜液置于刮膜器控制厚度为100 μm刮膜处理，将所得膜置于干燥箱中以105±5 ℃烘干1h，所得材料即为秸秆炭-羟丙基纤维素膜电极。
3.膜电极镉脱除测试
将制备好的秸秆炭-羟丙基膜电极压制在石墨炭电极上置于含镉离子重金属废水中，设置工作电压为36 V、保证反应电流强度随时间线性或周期变化，之后在净水反应过程中的第10、20、30、60、120、240、480 min分别提取溶液10 ml作为样本，测试含镉浓度，以测定镉去除效率。
有益效果
以高温熔融热解获得的石墨化炭为基底，基于其结构稳定且具有较高的比表面积且孔隙分布合理，再通过秸秆炭薄膜电极加载到生物炭电极上，具有显著的强化重金属离子脱除性能。制备得到一种秸秆生物炭-羟丙基纤维素成膜电极。将制备好的电极用于去除含镉废水，镉的去除效率在480 min内可以实现接近80%，有较好的除镉效果可应用于含镉等重金属废水的净化脱除，且反应结束后电极的循环利用率高。本发明制备工艺简单，成本低下，对设备和环境条件要求并不苛刻，对一些重金属（如镉等）的净化脱除率高，可实现重金属元素的洁净回收，为解决传统的用以脱除重金属的电沉积法存在的电极材料成本高昂、工艺繁琐、重金属有效利用率低等问题提供新的见解和方案，是一种行之有效的应用于重金属脱除的功能化膜电极制备技术。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。更为详细的，本发明技术方案的优选实施例如下：
制备高温熔融热解秸秆炭：将原位生物质秸秆烘干后粉碎制粒，在这里要考虑到在秸秆原料不同位置破碎后的混合比例（可依据已知的粒度关系考虑构筑分级孔结构或者联通孔结构），将混合物放入制粒机中得到成型颗粒原料；将成型颗粒送入横置管式炉，并持续通入N2/Ar作为热媒气体，控制升温速率25 ℃/min、反应温度1400 ℃、反应时间30min及气体流量为5 L/min进行高温熔融热解。但注意到存在高温氮掺杂的化学变化的可能性应优选Ar作为反应气体，热解结束后得到的固体即为高温熔融秸秆炭，取样时要注意保护气氛冷却取出。取出后的生物炭，置于质量比1:1的分析纯HCl和HF溶液中置于摇床酸洗震荡12 h后用去离子水洗涤至上清液PH=7.0后，倒出洗涤液再放入105±5 ℃的烘干箱中，烘干2 h取出备用。
秸秆生物炭-羟丙基纤维素成膜电极的制备：在50 ml烧杯中加入无水乙醇和1.5g高温熔融热解生物炭送入超声分散仪超声分散至颗粒粒度≤1 μm后取出，将分散后的生物炭放入烧杯并加入15 mL无水乙醇和0.5 g羟丙基纤维素转移到磁力搅拌器上，控制恒温60-65 ℃，使用转子磁力搅拌机设定参数1200 r/min进行磁力搅拌10 min，直至羟丙基纤维素全部溶解，使三者的比例为30:3:1。然后保持搅拌速率不变继续搅拌10 min，直至三种物质混合均匀得到膜液。将所得膜液置于刮膜器控制厚度为100 μm刮膜处理，将所得膜置于干燥箱中以105±5 ℃烘干1 h，所得材料即为生物炭-羟丙基纤维素膜电极。
膜电极重金属镉脱除测试：取一定量浓度为100 mg/L的含镉废水于烧杯中，提取废水10 ml作为对照组样本，之后设置三组平行实验后将秸秆生物炭-羟丙基纤维素成膜电极和基板生物炭石墨电极置于烧杯，之后接通直流稳压电源的正负极，在电压为36 V时，保证反应电流强度随时间线性或周期变化的条件下，之后在净水反应过程中的第10、20、30、60、120、240、480 min分别提取溶液10 ml作为样本，测试含镉浓度，以测定镉去除效率。
Claims (4)
1.一种脱除镉的熔融热解制备秸秆炭-羟丙基膜电极的方法，其特征在于，原料的制备：优选玉米秸秆/稻秸获得高温熔融热解炭：具体包括收集玉米秸秆/稻秸等生物质烘干后破碎至粒度大于120目，取适量放入高温管式热解炉中，持续通入氩气排尽并隔绝炉内空气后以升温速率25 ℃/min，加热炉膛到目标温度1400 ℃以上，控制气体流量为5 L/min，反应30 min后，待粗炭冷却至室温取出，经过HCl和HF按质量比1:1配置的溶液酸浸摇床震荡12 h后，用去离子水/超纯水洗涤至上清液PH值为7.0后，烘干得熔融热解生物炭；膜电极的制备：在容器中加入适量无水乙醇和高温熔融热解秸秆炭超声分散后取出，待加热到一定温度后加入成膜剂羟丙基纤维素后利用磁力搅拌器，加入搅拌子充分搅拌，待羟丙基纤维素充分溶解后，对获得的膜液倒入刮膜器内进行刮膜处理，将获得的膜放入烘箱充分干燥后取出，得到膜电极。
2.按照权利要求1所述一种脱除镉的熔融热解制备秸秆炭-羟丙基膜电极的方法，其特征在于：生物炭的制备过程中热解炉温度为设置1400 ℃以上。
3.根据权利要求1所述一种脱除镉的熔融热解制备秸秆炭-羟丙基膜电极的方法，其特征在于：加入的溶剂为无水乙醇，成膜剂为羟丙基纤维素粉末。
4.根据权利要求1所述一种脱除镉的熔融热解制备秸秆炭-羟丙基膜电极的方法，其特征在于：先在容器中加入无水乙醇和熔融热解秸秆炭再超声分散至颗粒粒度≤1 μm，在成膜过程中，温度升至60-65 ℃左右时加入成膜剂羟丙基纤维素，使三者质量比例为30:3:1，该比例为制作膜电极的最佳制备条件，最后控制其刮膜厚度为100 μm。
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