CN115518401B - 一种用于生产单组分聚脲所需潜固化剂的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用聚醚胺T403和甲乙酮生产单组分聚脲所需潜固化剂聚醚胺T403‑酮亚胺的方法，包括以下步骤：1)将甲乙酮、聚醚胺T403、水、聚醚胺T403‑酮亚胺加入到反应精馏塔中，加热塔釜；2)当塔釜温度达到70℃时，将聚醚胺T403与甲乙酮加入到反应精馏塔反应段进行反应，反应精馏塔塔釜采出聚醚胺T403‑酮亚胺粗产物，塔顶采出甲乙酮与水的混合物；3)将反应精馏塔塔顶采出的甲乙酮与水的混合物进行冷凝后加入到液液分相器中分离；4)将2)中的粗产物加入到酮亚胺精制塔进行提纯，塔釜采出聚醚胺T403‑酮亚胺产品。本发明分离效果好，产品纯度可达99.99％wt，反应转化率可达70％以上，降低能耗20％，适用于工业化、连续化生产。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及到一种用于生产单组分聚脲所需潜固化剂的生产工艺。
背景技术
聚脲弹性体自20世纪80年代发明后，成为一种新型无溶剂、无污染的绿色环保材料，广泛应用于防腐蚀、防水涂层以及注浆堵漏等技术领域。但目前广泛应用的双组份聚脲凝胶固化太快，且需要喷涂设备，施工成本较高，如果双组分配料混合不当，还将会影响聚脲材料的性能。因此，单组分聚脲越来越受到人们的重视。
由于传统单组分聚脲固化时是湿固化基理，即预聚物直接与空气中的水分子反应实现固化，固化过程中异氰酸酯容易与水反应生成二氧化碳，在聚脲涂层表面产生气泡，影响聚脲的力学性能和使用寿命。而潜固化型单组分聚脲克服了传统单组分聚氨酯的缺点。加入潜固化剂后，聚脲在固化时，潜固化剂与空气接触后优先与水发生反应生成含胺的小分子化合物，含胺的小分子化合物再与预聚体的NCO基团反应，扩链交联形成聚脲材料，在反应过程中没有CO2气体产生。潜固化剂的开发与应用，有效地减少了气泡的生成，避免了聚脲因发泡产生的质量问题。
其中利用聚醚胺T403与甲乙酮反应生成的聚醚胺T403-酮亚胺也是比较不错的潜固化剂，但其生产工艺主要采用传统的间歇生产法，反应设备是反应釜，具有较大的局限性：1、没有足够的换热面积，不能及时的移走反应热反应时间长，生产效率低；2、过程中容易出现物料局部浓度和温度过高的情况，易发生副反应，产品质量不稳定；3、后续还需增加产品的分离提纯装置，设备投资大，工艺复杂；4、间歇生产难以实现自动控制，需要花费时间和人工调整温度和压力、投料、准备下一批投料等。
因此，亟需出现一种能解决上述技术问题的聚醚胺T403-酮亚胺的生产工艺。
发明内容
本发明的目在于解决上述现有技术存在的不足之处，提供一种用于生产单组分聚脲所需潜固化剂的生产工艺，将反应过程与精馏过程耦合到一台设备当中，反应与分离同时进行，反应放出的热量可以用于精馏过程，而且反应的同时不断有产物采出，可以使反应向正反应方向移动，反应转化率可达70％以上，降低能耗20％。该工艺流程简单，分离效果好，产品纯度高，生产成本低，可适用于工业化、连续化生产。
一种用于生产单组分聚脲所需潜固化剂的生产工艺，其特殊之处在于包括以下步骤：
(1)向反应精馏塔1的塔釜Ⅰ2内加入重量百分比为30-50％的甲乙酮、15-30％的聚醚胺T403、15-30％的水、15-30％的聚醚胺T403-酮亚胺，当塔釜Ⅰ2液位达到80％以后，停止进料，塔釜Ⅰ2开始加热，使反应精馏塔开始全回流；
(2)20-50min后，甲乙酮和聚醚胺T403开始继续进料，同时反应精馏塔10塔顶、塔釜Ⅰ2开始采出；
优选的，所述步骤(2)具体为：所述塔釜Ⅰ2温度达到70-95℃时，将甲乙酮和聚醚胺T403按质量比(3-9):(2-6)开始进料，当反应精馏塔1开始回流时停止进料，全回流30min后，甲乙酮和聚醚胺T403开始再次进料，同时反应精馏塔1塔顶和塔釜Ⅰ2开始采出，保持塔釜Ⅰ2液位在50％位置，回流罐Ⅰ7液位50％位置，控制反应精馏塔1回流比为1.2-4.0，塔釜Ⅰ2加热功率2000-5000W；
(3)反应精馏塔塔顶采出为甲乙酮与水的共沸物，通过冷凝器Ⅱ8冷凝后加入到液液分相器9进行分离，分离出的水去污水处理，分离出的甲乙酮循环使用；
优选的，所述步骤(3)具体为：所述反应精馏塔1塔顶出料经冷凝器Ⅱ8降温至10-30℃后进入液液分相器9，为提高分离效果，所述的液液分相器需加入水，加水量为物料的0.5-5倍；
(4)反应精馏塔塔釜Ⅰ2采出聚醚胺T403-酮亚胺粗产物，将粗产物加入到精制塔10中进行提纯，精制塔10塔顶采出聚醚胺T403循环使用，塔釜Ⅱ11采出聚醚胺T403-酮亚胺产品。
优选的，所述步骤(4)具体为：从塔釜Ⅰ2采出的聚醚胺T403-酮亚胺粗产物，经过离心泵18加压后加入到精制塔10进行分离，塔釜Ⅱ11液位达到50％后，开始加热，塔釜Ⅱ11的加热功率为1000-2000W，精制塔10内为常压，塔顶回流比为1-6，回流罐Ⅱ15液位保持在50％，精制塔10塔顶采出聚醚胺T403，塔釜Ⅱ11采出聚醚胺T403-酮亚胺产品；
优选的，所述反应精馏塔1自下而上包括：塔釜Ⅰ2、提馏段3、反应段4、精馏段5，所述提馏段3、反应段4、精馏段5均装填θ环型填料，所述反应段4上下两端开设进料口，所述甲乙酮从反应段4下端进料，所述聚醚胺T403从反应段4上端进料，
优选的，所述反应精馏塔1塔顶气相出口依次连接冷凝器Ⅰ6、回流罐Ⅰ7、冷凝器Ⅱ8和液液分相器9，所述回流罐Ⅰ7与冷凝器Ⅱ8连接的一端还与反应精馏塔1塔顶液相进口连接，所述液液分相器9包括水相进料口、水相出口和油相出口，所述水相进料口的目的是提高水相油相的分离程度，所述油相出口与反应段下端进料口连接，所述水相出口去污水处理；
所述塔釜Ⅰ2设有出料口，与精制塔10进料口相连，经离心泵18加压后进入精制塔10；
所述精制塔10自下而上包括：塔釜Ⅱ11、提馏段12、精馏段13，所述精制塔10塔顶气相出口依次连接冷凝器Ⅲ14、回流罐Ⅱ15，所述回流罐Ⅱ15的出料口一端与精制塔塔顶液相进料口连接，另一端与反应精馏塔1反应段上端进料口连接，所述精制塔10的塔釜Ⅱ11采出聚醚胺T403-酮亚胺精制产品；
所述精制塔的精馏段13、提馏段12均装填θ环型填料；
所述的塔釜Ⅰ2、塔釜Ⅱ11均设有加热器、采用电热套形式加热，所述的反应精馏塔1、精制塔10外部缠绕电加热丝保温。
本发明建立了一种用于生产单组分聚脲所需潜固化剂的生产工艺，具有以下有益效果：
(1)间歇生产需要花费时间和人工调整温度和压力、投料、准备下一批投料等，并且工艺流程复杂，设备投资大，本发明可以实现反应与精馏过程在一个设备中完成，减少设备投资20％，并且可以实现自动化生产，减少人工成本50％。
(2)精馏过程能够使产物不断从系统中采出，从而反应不断向正反应方向偏移，同时可减少副反应的发生，产品质量稳定，该工艺中聚醚胺单程转化率可达70％以上。
(3)本工艺采用反应精馏的方式，能够缩短反应时间，提高生产效率，产品质量稳定，该工艺中聚醚胺-酮亚胺产品的纯度可达99.99％wt。
(3)精馏过程利用甲乙酮与水共沸的原理，通过加入过量的甲乙酮将水带出，提高分离效果，降低能耗20％。并且甲乙酮、聚醚胺T403均可循环使用，降低生产成本30％，适用于工业化生产。
(4)反应过程与精馏过程同时进行，反应为放热反应，反应热可用于精馏过程，可降低能耗20％。
附图说明
图1为本发明一种用于生产单组分聚脲所需潜固化剂的生产设备的结构示意图。
1-反应精馏塔；2-塔釜Ⅰ；3-反应精馏塔提馏段；4-反应精馏塔反应段；5-反应精馏塔精馏段；6-反应精馏塔塔顶冷凝器；7-反应精馏塔塔顶回流罐；8-冷凝器；9-液液分相器；10-精制塔；11-塔釜Ⅱ；12-精制塔提馏段；13-精制塔精馏段；14-精制塔塔顶冷凝器；15-精制塔回流罐；16-聚醚胺T403进料罐；17-甲乙酮进料罐；18-离心泵。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本实施例的一种用于生产单组分聚脲所需潜固化剂的生产工艺，包括以下步骤：
向反应精馏塔塔釜Ⅰ2加入30％甲乙酮、20％水、20％聚醚胺T403、30％聚醚胺T403-酮亚胺，并达到塔釜Ⅰ2液位80％处，加入一定量的沸石防止暴沸，加热塔釜Ⅰ2，控制塔釜Ⅰ2加热功率为3200W，并打开塔体保温开关，控制塔内压力为50kpa，当塔釜温度达到70℃后，开始进料，总甲乙酮进料量为60mol/h，总聚醚胺T403进料量为40mol/h，均为常温进料，直到反应精馏塔1开始回流，停止进料，全回流约30min，甲乙酮和聚醚胺T403开始再次进料。控制塔顶回流比为2，并打开精制塔10调节阀开始进料，当塔釜液位达到50％以后，精制塔塔釜Ⅱ11开始加热，并打开塔体保温开关，塔釜Ⅱ11加热功率为1200W，控制塔顶回流比为1.5，精制塔为常压。采出量为当系统稳定状态后，精制塔10塔顶、塔釜Ⅱ11产品组成如表1、表2所示，液液分相器9采出水相产品组成如表3所示。
表1精制塔塔顶产品组成
表2精制塔塔釜Ⅱ产品组成
表3液液分相器采出水相组成
实施例二
本实施例的一种用于生产单组分聚脲所需潜固化剂的生产工艺，包括以下步骤：
向反应精馏塔塔釜Ⅰ2加入40％甲乙酮、20％水、20％聚醚胺T403、20％聚醚胺T403-酮亚胺，并达到塔釜液位80％处，加入一定量的沸石防止暴沸，加热塔釜，控制塔釜Ⅰ2加热功率为2500W，并打开塔体保温开关，控制塔内压力为50kpa，当塔釜Ⅰ2温度达到70℃后，开始进料，总甲乙酮进料量为70mol/h，总聚醚胺T403进料量为40mol/h，均为常温进料，直到反应精馏塔开始回流，停止进料，全回流约30min，甲乙酮和聚醚胺T403开始再次进料。控制塔顶回流比为2，并打开精制塔10调节阀开始进料，当塔釜液达到50％以后，精制塔10的塔釜Ⅱ11开始加热，并打开塔体保温开关，塔釜Ⅱ11加热功率为1200W，控制塔顶回流比为2，精制塔为常压。采出量为当系统稳定状态后，精制塔10塔顶、塔釜Ⅱ11产品组成如表4、表5所示，液液分相器9采出水相产品组成如表6所示。
表4精制塔塔顶产品组成
表5精制塔塔釜Ⅱ产品组成
表6液液分相器采出水相组成
实施例三
本实施例的一种用于生产单组分聚脲所需潜固化剂的生产工艺，包括以下步骤：
向反应精馏塔塔釜Ⅰ2加入30％甲乙酮、20％水、30％聚醚胺T403、20％聚醚胺T403-酮亚胺，并达到塔釜液位70％处，加入一定量的沸石防止暴沸，加热塔釜Ⅰ2，控制塔釜Ⅰ2加热功率为2500W，并打开塔体保温开关，控制塔内压力为50kpa，当塔釜Ⅰ2温度达到70℃后，开始进料，总甲乙酮进料量为50mol/h，总聚醚胺T403进料量为40mol/h，均为常温进料，直到反应精馏塔开始回流，停止进料，全回流约30min，甲乙酮和聚醚胺T403开始再次进料。控制塔顶回流比为1.5，并打开精制塔调节阀开始进料，当塔釜液达到50％以后，精制塔塔釜Ⅱ11开始加热，并打开塔体保温开关，塔釜Ⅱ11加热功率为1200W，控制精制塔塔顶回流比为3，精制塔10为常压。采出量为当系统稳定状态后，精制塔10塔顶、塔釜Ⅱ11产品组成如表4、表5所示，液液分相器采出水相产品组成如表6所示。
表7精制塔塔顶产品组成
表8精制塔塔釜Ⅱ产品组成
表9液液分相器采出水相组成
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种用于生产单组分聚脲所需潜固化剂的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）向反应精馏塔的塔釜Ⅰ内加入重量百分比为30-50%的甲乙酮、15-30%的聚醚胺T403、15-30%的水、15-30%的聚醚胺T403-酮亚胺，当塔釜Ⅰ液位达到80%以后，停止进料，塔釜Ⅰ开始加热，使反应精馏塔开始全回流；
（2）20-50min后，甲乙酮和聚醚胺T403开始继续进料，同时反应精馏塔塔顶、塔釜Ⅰ开始采出；
（3）反应精馏塔塔顶采出为甲乙酮与水的共沸物，通过冷凝器Ⅱ冷凝后加入到液液分相器进行分离，分离出的水去污水处理，分离出的甲乙酮循环使用；
（4）反应精馏塔塔釜Ⅰ采出聚醚胺T403-酮亚胺粗产物，将粗产物加入到精制塔中进行提纯，精制塔塔顶采出聚醚胺T403循环使用，塔釜Ⅱ采出聚醚胺T403-酮亚胺产品；
所述步骤（2）具体为：所述塔釜Ⅰ温度达到70-95℃时，将甲乙酮和聚醚胺T403按质量比（3-9）:（2-6）开始进料，当反应精馏塔开始回流时停止进料，全回流30min后，甲乙酮和聚醚胺T403开始再次进料，同时反应精馏塔塔顶和塔釜Ⅰ开始采出，保持塔釜Ⅰ液位在50%位置，回流罐Ⅰ液位50%位置，控制反应精馏塔回流比为1.2-4.0，塔釜Ⅰ加热功率2000-5000W；
所述步骤(3)具体为：所述反应精馏塔塔顶出料经冷凝器Ⅱ降温至10-30℃后进入液液分相器，为提高分离效果，所述的液液分相器需加入水，加水量为物料的0.5-5倍；
所述步骤(4)具体为：从塔釜Ⅰ采出的聚醚胺T403-酮亚胺粗产物，经过离心泵加压后加入到精制塔进行分离，塔釜Ⅱ液位达到50%后，开始加热，塔釜Ⅱ的加热功率为1000-2000W，精制塔内为常压，塔顶回流比为1-6，回流罐Ⅱ液位保持在50%，精制塔塔顶采出聚醚胺T403，塔釜Ⅱ采出聚醚胺T403-酮亚胺产品。
2.按照权利要求1所述的一种用于生产单组分聚脲所需潜固化剂的生产工艺，其特征在于所述反应精馏塔自下而上包括：塔釜Ⅰ、提馏段、反应段、精馏段，所述提馏段、反应段、精馏段均装填θ环型填料，或者反应段装填固体催化剂，所述反应段上下两端开设进料口，所述甲乙酮从反应段下端进料，所述聚醚胺T403从反应段上端进料。
3.按照权利要求2所述的一种用于生产单组分聚脲所需潜固化剂的生产工艺，其特征在于所述反应精馏塔塔顶气相出口依次连接冷凝器Ⅰ、回流罐Ⅰ、冷凝器Ⅱ和液液分相器，所述回流罐Ⅰ与冷凝器Ⅱ连接的一端还与反应精馏塔塔顶液相进口连接，所述液液分相器包括水相进料口、水相出口和油相出口，所述水相进料口的目的是提高水相油相的分离程度，所述油相出口与反应段下端进料口连接，所述水相出口去污水处理。
4.按照权利要求2所述的一种用于生产单组分聚脲所需潜固化剂的生产工艺，其特征在于所述塔釜Ⅰ设有出料口，与精制塔进料口相连，经离心泵加压后进入精制塔。
5.按照权利要求1所述的一种用于生产单组分聚脲所需潜固化剂的生产工艺，其特征在于所述精制塔自下而上包括：塔釜Ⅱ、提馏段、精馏段，所述精制塔塔顶气相出口依次连接冷凝器Ⅲ、回流罐Ⅱ，所述回流罐Ⅱ的出料口一端与精制塔塔顶液相进料口连接，另一端与反应精馏塔反应段上端进料口连接，所述精制塔的塔釜Ⅱ采出聚醚胺T403-酮亚胺精制产品。
6.按照权利要求5所述的一种用于生产单组分聚脲所需潜固化剂的生产工艺，其特征在于所述精制塔的精馏段、提馏段均装填θ环型填料。
7.按照权利要求1所述的一种用于生产单组分聚脲所需潜固化剂的生产工艺，其特征在于所述的塔釜Ⅰ、塔釜Ⅱ均设有加热器、采用电热套形式加热，所述的反应精馏塔、精制塔外部缠绕电加热丝保温。
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