CN201755419U - 高浓度甲缩醛加压精馏制备装置 - Google Patents
高浓度甲缩醛加压精馏制备装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN201755419U CN201755419U CN2010202877138U CN201020287713U CN201755419U CN 201755419 U CN201755419 U CN 201755419U CN 2010202877138 U CN2010202877138 U CN 2010202877138U CN 201020287713 U CN201020287713 U CN 201020287713U CN 201755419 U CN201755419 U CN 201755419U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- reboiler
- methylal
- distillation tower
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- NKDDWNXOKDWJAK-UHFFFAOYSA-N dimethoxymethane Chemical compound COCOC NKDDWNXOKDWJAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 26
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 238000000066 reactive distillation Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 11
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 10
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 229930040373 Paraformaldehyde Natural products 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- 239000002386 air freshener Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000013064 chemical raw material Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000000645 desinfectant Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 1
- 239000002917 insecticide Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000003973 irrigation Methods 0.000 description 1
- 230000002262 irrigation Effects 0.000 description 1
- 239000010985 leather Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- -1 polyoxymethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920006324 polyoxymethylene Polymers 0.000 description 1
- 238000007781 pre-processing Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本实用新型涉及甲缩醛的生产领域，尤其是一种高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，具有用于甲醛和甲醇混合的混合器，混合器上连接有进行液相反应的预反应器，预反应器的出料口处连接用于反应生成液体流入的反应蒸馏塔，反应蒸馏塔下端部设置有1#再沸器，反应蒸馏塔顶部出气口处连接有冷凝器，冷凝器上连接有1#回流罐，1#回流罐的出液口处设置有两条管路，其中一条连接有加压塔，另一条连接在反应蒸馏塔的上部，加压塔下端部设置有3#再沸器，反应蒸馏塔的下端部还设置有2#再沸器，2#再沸器的上端进气口连接加压塔的顶端，通过控制加压塔内的压力，利用压差精馏原理，分离甲缩醛和甲醇，得到高浓度甲缩醛。
Description
技术领域
本实用新型涉及甲缩醛的生产技术领域，尤其是一种高浓度甲缩醛加压精馏制备装置。
背景技术
甲缩醛，为微具气味的无色透明液体，能与多种试剂混合，是合成聚甲醛等的重要化工原料，在电子电器、运输、建筑领域、医药、农药和橡胶等行业得到广泛应用。甲缩醛作为一种环保型无苯溶剂，由于其具有的独特理化性能，即良好的溶解性、低沸点、与水相容性好，能广泛用于化妆品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、橡胶工业、油漆、油墨、鞋用胶粘剂、电子设备清洁剂、彩带配方、空气清新剂配方等产品中，近年来发展很快，尤其是在气雾剂领域展现了很好的应用前景。
近年来，国内在甲缩醛的生产工艺上一直沿用硫酸法(硫酸作催化剂)，对设备的腐蚀严重。日本为了解决老工业法的弊病和配合甲缩醛装置，开发了以催化精馏法合成甲缩醛。催化剂采用固体树脂，从根本上解决了设备腐蚀的问题，该法采用反应蒸馏塔的反应生产工艺，催化剂填充在塔内，反应和精馏均在塔内进行，反应混合液中含有的一些杂质离子(Fe3+、Mn2+等)易和固体树脂发生阳离子交换，导致催化剂活性下降甚至失去活性。目前的生产工艺只能生产甲缩醛浓度在85％～92％的甲缩醛产品，不能得到高浓度(95％及以上)的产品，这样就限制了甲缩醛在一些领域的应用。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是：为了解决上述存在的缺点与不足，提供一种高浓度甲缩醛加压精馏制备装置。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，具有用于甲醛和甲醇混合的混合器，混合器上连接有进行液相反应的预反应器，预反应器的出料口处连接用于反应生成液体流入的反应蒸馏塔，反应蒸馏塔下端部设置有1#再沸器，反应蒸馏塔顶部出气口处连接有冷凝器，冷凝器上连接有1#回流罐，1#回流罐的出液口处设置有两条管路，其中一条连接有加压塔，另一条连接在反应蒸馏塔的上部，加压塔下端部设置有3#再沸器。
所述的反应蒸馏塔的下端部还设置有2#再沸器，2#再沸器的上端进气口连接加压塔的顶端，提高反应蒸馏塔的加热效果。
所述的2#再沸器的出口处连接有2#回流罐，2#回流罐的出液口处设置两条管路，其中一条连接在反应蒸馏塔的上部，另一条连接在加压塔的上部。
本实用新型的有益效果是，本实用新型的高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，通过控制加压塔内的压力，利用压差精馏原理，分离甲缩醛和甲醇，得到高浓度甲缩醛。
附图说明
下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
图1是本实用新型的结构示意图。
图中1、混合器，2、预反应器，3、反应蒸馏塔，31、催化剂填料层，32、丝网填料层，4、1#再沸器，5、冷凝器，6、1#回流罐，7、加压塔，8、3#再沸器，9、2#再沸器，10、2#回流罐。
具体实施方式
现在结合附图对本实用新型作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本实用新型的基本结构，因此其仅显示与本实用新型有关的构成。
如图1所示的最佳实施方式的高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，具有用于甲醛和甲醇混合的混合器1，混合器1上连接有进行液相反应的预反应器2，预反应器2的出料口处连接用于反应生成液体流入的反应蒸馏塔3，反应蒸馏塔3下端部设置有1#再沸器4，反应蒸馏塔3顶部出气口处连接有冷凝器5，冷凝器5上连接有1#回流罐6，1#回流罐6的出液口处设置有两条管路，其中一条连接有加压塔7，另一条连接在反应蒸馏塔3的上部，加压塔7下端部设置有3#再沸器8。
所述的反应蒸馏塔3的下端部还设置有2#再沸器9，2#再沸器9的上端进气口连接加压塔7的顶端。
所述的2#再沸器9的出口处连接有2#回流罐10，2#回流罐10的出液口处设置两条管路，其中一条连接在反应蒸馏塔3的上部，另一条连接在加压塔7的上部。
工业品甲醇和甲醛溶液按比例1.2∶1在混合器1中充分混合，经过预热器预热后进入预反应器2，控制预反应器2内的反应温度在45℃～85℃之间，从而使得甲醇和甲醛进行液相反应，生成含甲缩醛和水的混合液。在预反应器2中大部分生成甲缩醛的反应已完成，使得预反应器2出口处的混合液中杂质含量非常低，从而混合液直接进入常压的反应蒸馏塔3内而不会使塔内的催化剂失活。反应蒸馏塔3的中部设置有催化剂填料层31，在催化剂填料层31的上侧和下侧都设置有丝网填料层32，丝网填料层中为CY700的丝网填料。混合液由中部进入反应蒸馏塔3内后向下流动经过催化剂填料，由于催化剂填料的作用，使得混合液中未反应的甲醇和甲醛继续反应生成甲缩醛，混合液通过塔底部的1#再沸器4和2#再沸器9进行加热，1#再沸器4以低压蒸汽为热源，加热后逐渐形成气体向上流动，气体在填料表面冷凝形成平衡的气液两相。由于随着塔内高度的增加，压力也逐渐变小，各填料表面的气液平衡中组分的浓度发生了改变，使得最终在反应蒸馏塔3顶部得到甲醇和甲缩醛的共沸物，共沸物以气体的形式从塔顶部出来后进入冷凝器5，而塔底出料为含有甲醛的废水。气体在冷凝器5中被全部冷凝，冷凝器5通过上水进入、回水流出的循环水流动达到冷凝，凝液利用位差回流至1#回流罐6。1#回流罐6的下端连接有1#回流泵，为了达到最佳效果，1#回流泵设置有两个，1#回流罐6中的液体被1#回流泵抽出，被抽出的液体一部分回流至反应蒸馏塔3，一部分作为加压塔7的进料从中部进入加压塔7内。加压塔7内设置有CY700的丝网填料层，由于加压塔7底部的塔釜与3#再沸器8相连，3#再沸器8以低压蒸汽为热源，加热塔釜液体。加压塔7内来自1#回流泵进料的甲缩醛浓度约在85％～92％，加压塔7控制工作压力在一定的压力范围，一般为0.45MPa，利用差压精馏原理，分离甲缩醛和甲醇，使得塔底得到高浓度甲缩醛产品，产品经冷却降温后送至灌区储存，塔顶得到甲醇蒸汽，甲醇蒸汽由塔顶流至2#再沸器9作为热源使用，甲醇在2#再沸器9内冷凝后回流至2#回流罐10，2#回流罐10的下端连接有2#回流泵，2#回流罐10中的凝液被2#回流泵抽出，升压后一部分流入反应蒸馏塔3作为循环液使用，一部分流入加压塔7内作为循环液。
由于增加了加压塔7，增加一道精馏分离工序，使得甲缩醛从共沸物中分离出来，提高甲缩醛溶液的生产浓度。
以上述依据本实用新型的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项实用新型技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项实用新型的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (3)
1.一种高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，其特征是：具有用于甲醛和甲醇混合的混合器(1)，混合器(1)上连接有进行液相反应的预反应器(2)，预反应器(2)的出料口处连接用于反应生成液体流入的反应蒸馏塔(3)，反应蒸馏塔(3)下端部设置有1#再沸器(4)，反应蒸馏塔(3)顶部出气口处连接有冷凝器(5)，冷凝器(5)上连接有1#回流罐(6)，1#回流罐(6)的出液口处设置有两条管路，其中一条连接有加压塔(7)，另一条连接在反应蒸馏塔(3)的上部，加压塔(7)下端部设置有3#再沸器(8)。
2.根据权利要求1所述的高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，其特征是：所述的反应蒸馏塔(3)的下端部还设置有2#再沸器(9)，2#再沸器(9)的上端进气口连接加压塔(7)的顶端。
3.根据权利要求2所述的高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，其特征是：所述的2#再沸器(9)的出口处连接有2#回流罐(10)，2#回流罐(10)的出液口处设置两条管路，其中一条连接在反应蒸馏塔(3)的上部，另一条连接在加压塔(7)的上部。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010202877138U CN201755419U (zh) | 2010-08-09 | 2010-08-09 | 高浓度甲缩醛加压精馏制备装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010202877138U CN201755419U (zh) | 2010-08-09 | 2010-08-09 | 高浓度甲缩醛加压精馏制备装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN201755419U true CN201755419U (zh) | 2011-03-09 |
Family
ID=43642685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010202877138U Expired - Lifetime CN201755419U (zh) | 2010-08-09 | 2010-08-09 | 高浓度甲缩醛加压精馏制备装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN201755419U (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102371079A (zh) * | 2010-08-09 | 2012-03-14 | 江苏恒茂机械制造有限公司 | 高浓度甲缩醛加压精馏工艺及制备装置 |
| CN102417442A (zh) * | 2011-10-25 | 2012-04-18 | 中国海洋石油总公司 | 一种高纯度甲缩醛的制备方法 |
| CN104190103A (zh) * | 2014-01-06 | 2014-12-10 | 山东辰信新能源有限公司 | 一种制备甲缩醛的反应精馏塔及装置 |
| WO2016083175A1 (de) * | 2014-11-24 | 2016-06-02 | Basf Se | Herstellung eines metallalkoxids mittels reaktivdestillation |
-
2010
- 2010-08-09 CN CN2010202877138U patent/CN201755419U/zh not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102371079A (zh) * | 2010-08-09 | 2012-03-14 | 江苏恒茂机械制造有限公司 | 高浓度甲缩醛加压精馏工艺及制备装置 |
| CN102371079B (zh) * | 2010-08-09 | 2015-01-21 | 江苏凯茂石化科技有限公司 | 高浓度甲缩醛加压精馏工艺及制备装置 |
| CN102417442A (zh) * | 2011-10-25 | 2012-04-18 | 中国海洋石油总公司 | 一种高纯度甲缩醛的制备方法 |
| CN104190103A (zh) * | 2014-01-06 | 2014-12-10 | 山东辰信新能源有限公司 | 一种制备甲缩醛的反应精馏塔及装置 |
| CN104190103B (zh) * | 2014-01-06 | 2016-06-08 | 山东辰信新能源有限公司 | 一种制备甲缩醛的反应精馏塔及装置 |
| WO2016083175A1 (de) * | 2014-11-24 | 2016-06-02 | Basf Se | Herstellung eines metallalkoxids mittels reaktivdestillation |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102371079B (zh) | 高浓度甲缩醛加压精馏工艺及制备装置 | |
| CN204932911U (zh) | 一种用于顺酐生产的连续精馏装置 | |
| CN201755419U (zh) | 高浓度甲缩醛加压精馏制备装置 | |
| CN102755759A (zh) | 合成异丙醇的连续反应精馏工艺及其精馏设备 | |
| CN101255099B (zh) | 一种利用甘油生产二氯丙醇的方法 | |
| CN104151164A (zh) | 一种制取氯乙酸甲酯的方法 | |
| CN103342642B (zh) | 一种反应-精馏法连续生产己二酸二甲酯的工艺 | |
| CN102372610B (zh) | 高浓度甲缩醛萃取精馏工艺及制备装置 | |
| CN104190104B (zh) | 一种甘氨酸法生产草甘膦副产物的甲缩醛精制工艺设备及方法 | |
| CN104876788A (zh) | 一种基于氯化胆碱/尿素低共融溶剂的苯—丙醇共沸物连续萃取精馏工艺 | |
| CN104311382B (zh) | 由氯代反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法 | |
| CN110613946B (zh) | 一种合成草酸二乙酯的背包反应精馏装备及其工艺 | |
| CN201755420U (zh) | 甲缩醛的一塔生产装置 | |
| CN201686631U (zh) | 甲缩醛的生产装置 | |
| CN104193598A (zh) | 一种多回流环保型甲缩醛制备工艺 | |
| CN105925380A (zh) | 一种皂脚或/和油脚加压反应生产酸化油新方法 | |
| CN210826001U (zh) | 一种邻氯苯腈生产系统 | |
| CN115253337B (zh) | 一种两塔热耦合反应-变压混合精馏制备异丙醇的方法、装置和应用 | |
| CN106831360A (zh) | 一种连续制备β‑萘甲醚的工艺方法 | |
| CN104418723B (zh) | 工业废水稀甲酸的回收方法及装置 | |
| CN201834867U (zh) | 高浓度甲缩醛萃取精馏制备装置 | |
| CN206069738U (zh) | 一种乙二醇工业生产中粗环氧乙烷的脱醛精制装置 | |
| CN214763400U (zh) | 一种制备顺酐工艺中减少溶剂消耗的系统 | |
| CN102442926A (zh) | 一种氯乙酸钠连续氰化方法 | |
| CN102603633B (zh) | 一种贝克曼气相重排制己内酰胺中环己酮肟的气化系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| AV01 | Patent right actively abandoned |
Granted publication date: 20110309 Effective date of abandoning: 20150121 |
|
| AV01 | Patent right actively abandoned |
Granted publication date: 20110309 Effective date of abandoning: 20150121 |
|
| RGAV | Abandon patent right to avoid regrant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of utility model: High-concentration methylal pressurization and rectification preparation device Effective date of registration: 20141028 Granted publication date: 20110309 Pledgee: Jiangsu Wujin credit re Company limited by guarantee Pledgor: Jiangsu Hengmao Machine Manufacture Co., Ltd. Registration number: 2014990000898 |
|
| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20151110 Granted publication date: 20110309 Pledgee: Jiangsu Wujin credit re Company limited by guarantee Pledgor: Jiangsu Hengmao Machine Manufacture Co., Ltd. Registration number: 2014990000898 |
|
| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model |