JP2003137833A - テレフタル酸の製造方法 - Google Patents
テレフタル酸の製造方法Info
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】１基の精留塔の使用により、少なくとも、酢酸
および酢酸メチルの回収および有効利用を行い得る様に
改良された、工業的に有利なテレフタル酸の製造方法を
提供する。 【解決手段】テレフタル酸の製造プロセスから発生し、
少なくとも、酢酸溶媒、酸化反応で副生した水および酢
酸メチルを含む混合物を精留工程で処理するに際し、２
０段以上の棚段を備えた酢酸脱水精留塔を使用し、酢酸
脱水精留塔の供給段に上記の混合物を精留原料として供
給し、塔底から酢酸を主体とする缶出液を回収し、塔頂
から水と酢酸メチルの混合物を留出蒸気として回収し、
コンデンサーで凝縮して還流タンクにて回収すると共
に、還流タンクの気相部から精留原料中に溶存するイナ
ートガスに同伴させて酢酸メチルの実質的全量を未凝縮
ガスとして回収し、還流タンクに回収された凝縮液の全
量を酢酸脱水精留塔に還流させ、そして、サイドカット
液として水を回収する。
および酢酸メチルの回収および有効利用を行い得る様に
改良された、工業的に有利なテレフタル酸の製造方法を
提供する。 【解決手段】テレフタル酸の製造プロセスから発生し、
少なくとも、酢酸溶媒、酸化反応で副生した水および酢
酸メチルを含む混合物を精留工程で処理するに際し、２
０段以上の棚段を備えた酢酸脱水精留塔を使用し、酢酸
脱水精留塔の供給段に上記の混合物を精留原料として供
給し、塔底から酢酸を主体とする缶出液を回収し、塔頂
から水と酢酸メチルの混合物を留出蒸気として回収し、
コンデンサーで凝縮して還流タンクにて回収すると共
に、還流タンクの気相部から精留原料中に溶存するイナ
ートガスに同伴させて酢酸メチルの実質的全量を未凝縮
ガスとして回収し、還流タンクに回収された凝縮液の全
量を酢酸脱水精留塔に還流させ、そして、サイドカット
液として水を回収する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、テレフタル酸の製
造方法に関し、反応溶媒、副生成分などの回収および有
効利用を簡単な設備で行い得る様に改良されたテレフタ
ル酸の製造方法に関する。
造方法に関し、反応溶媒、副生成分などの回収および有
効利用を簡単な設備で行い得る様に改良されたテレフタ
ル酸の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、テレフタル酸の製造は、酢酸
溶媒中、触媒の存在下、パラキシレンを分子状酸素含有
ガスによって液相酸化する酸化工程と、得られた反応液
を晶析してテレフタル酸の結晶を析出させる晶析工程
と、得られたスラリーを固液分離し、テレフタル酸の結
晶と、少なくとも、酢酸溶媒、酸化反応で副生した水お
よび酢酸メチルを含む混合物とに分離する固液分離工程
と、得られた混合物を各成分に分離する精留工程とを包
含する方法によって行われている。
溶媒中、触媒の存在下、パラキシレンを分子状酸素含有
ガスによって液相酸化する酸化工程と、得られた反応液
を晶析してテレフタル酸の結晶を析出させる晶析工程
と、得られたスラリーを固液分離し、テレフタル酸の結
晶と、少なくとも、酢酸溶媒、酸化反応で副生した水お
よび酢酸メチルを含む混合物とに分離する固液分離工程
と、得られた混合物を各成分に分離する精留工程とを包
含する方法によって行われている。
【０００３】上記の精留工程では酢酸溶媒と酢酸メチル
が回収され、回収された酢酸溶媒は、主として、反応溶
媒としてリサイクルされ、また、テレフタル酸の結晶の
洗浄溶媒として使用され、酢酸メチルは酸化工程にリサ
イクルされる。そして、酢酸メチルのリサイクルによ
り、酢酸メチルの副生が抑制される（特公昭５６−４５
８９８号公報）。
が回収され、回収された酢酸溶媒は、主として、反応溶
媒としてリサイクルされ、また、テレフタル酸の結晶の
洗浄溶媒として使用され、酢酸メチルは酸化工程にリサ
イクルされる。そして、酢酸メチルのリサイクルによ
り、酢酸メチルの副生が抑制される（特公昭５６−４５
８９８号公報）。
【０００４】図２は、先行技術としてのテレフタル酸の
製造方法における精留工程まわりのプロセスの説明図で
あるが、酢酸溶媒と酢酸メチルの回収は概略次の様な方
式で連続的に行われる。この場合、好ましい態様として
は、固液分離工程と精留工程との間に精留原料中に残存
する触媒成分などを除去するための単蒸留工程が設けら
れる。また、反応工程から回収されたパラキシン含有酸
化反応凝縮パージ液も精留工程で処理される。なお、酸
化反応凝縮パージ液は、反応工程において、酢酸溶媒中
の水分濃度の調節のために抜き出されたガスの凝縮成分
であり、パラキシレンの他、水、酢酸、酢酸メチルを含
有する。
製造方法における精留工程まわりのプロセスの説明図で
あるが、酢酸溶媒と酢酸メチルの回収は概略次の様な方
式で連続的に行われる。この場合、好ましい態様として
は、固液分離工程と精留工程との間に精留原料中に残存
する触媒成分などを除去するための単蒸留工程が設けら
れる。また、反応工程から回収されたパラキシン含有酸
化反応凝縮パージ液も精留工程で処理される。なお、酸
化反応凝縮パージ液は、反応工程において、酢酸溶媒中
の水分濃度の調節のために抜き出されたガスの凝縮成分
であり、パラキシレンの他、水、酢酸、酢酸メチルを含
有する。
【０００５】単蒸留工程において、精留原料中に残存す
る触媒成分などを予め除去する。すなわち、蒸発缶
（１）に蒸留原料（Ｓ１）を連続的に供給して触媒成分
などを蒸留残留物（Ｓ２）として分離し、少なくとも、
酢酸溶媒、酸化反応で副生した水および酢酸メチルを含
む混合物の蒸気を回収し、そのまま精留原料（Ｓ３）と
して酢酸脱水精留塔（２）に供給する。なお、蒸発缶
（１）の底部には、熱源を与えるためのリポイラー（図
示せず）が具備されている。
る触媒成分などを予め除去する。すなわち、蒸発缶
（１）に蒸留原料（Ｓ１）を連続的に供給して触媒成分
などを蒸留残留物（Ｓ２）として分離し、少なくとも、
酢酸溶媒、酸化反応で副生した水および酢酸メチルを含
む混合物の蒸気を回収し、そのまま精留原料（Ｓ３）と
して酢酸脱水精留塔（２）に供給する。なお、蒸発缶
（１）の底部には、熱源を与えるためのリポイラー（図
示せず）が具備されている。
【０００６】精留工程に使用される酢酸脱水精留塔
（２）は、通常、２０段以上（例えば約７０段）の棚段
を備えている。酢酸脱水精留塔（２）最下段の供給段に
精留原料（Ｓ３）を供給し、概略中段に反応工程から回
収された酸化反応凝縮パージ液（Ｓ４）を供給する。
（２）は、通常、２０段以上（例えば約７０段）の棚段
を備えている。酢酸脱水精留塔（２）最下段の供給段に
精留原料（Ｓ３）を供給し、概略中段に反応工程から回
収された酸化反応凝縮パージ液（Ｓ４）を供給する。
【０００７】酢酸脱水精留塔（２）の塔底から酢酸を主
体とする缶出液（Ｓ５）を回収する。一方、塔頂から水
と酢酸メチル及び水との共沸作用により留出するパラキ
シンの混合物を留出蒸気（Ｓ６）として回収し、コンデ
ンサー（３）で凝縮して還流タンク（４）にて回収す
る。そして、還流タンク（４）の底部から抜き出される
凝縮液（Ｓ８）を２分割し、一方は回収水（Ｓ９）とし
て酢酸メチル精留塔（５）の供給段に供給し、他方は還
流液（Ｓ１１）として酢酸脱水精留塔（２）の最上段に
還流させる。
体とする缶出液（Ｓ５）を回収する。一方、塔頂から水
と酢酸メチル及び水との共沸作用により留出するパラキ
シンの混合物を留出蒸気（Ｓ６）として回収し、コンデ
ンサー（３）で凝縮して還流タンク（４）にて回収す
る。そして、還流タンク（４）の底部から抜き出される
凝縮液（Ｓ８）を２分割し、一方は回収水（Ｓ９）とし
て酢酸メチル精留塔（５）の供給段に供給し、他方は還
流液（Ｓ１１）として酢酸脱水精留塔（２）の最上段に
還流させる。
【０００８】酢酸メチル精留塔（５）は、通常、実段１
５段程度の棚段塔であり、原料は略中段に供給される。
酢酸メチル精留塔（５）の塔底から水と共にパラキシレ
ンを缶出液（１２）として抜き出し、静置分離槽（６）
に供給して回収水（１３）と回収パラキシン（１４）と
に分離する。一方、塔頂から酢酸メチルを留出蒸気（Ｓ
１５）として回収し、コンデンサー（７）で凝縮し、還
流タンク（図示せず）にて回収する。そして、２分割
し、一方は回収酢酸メチル（１６）として抜き出し、他
方は還流液（Ｓ１７）として最上段に還流させる。
５段程度の棚段塔であり、原料は略中段に供給される。
酢酸メチル精留塔（５）の塔底から水と共にパラキシレ
ンを缶出液（１２）として抜き出し、静置分離槽（６）
に供給して回収水（１３）と回収パラキシン（１４）と
に分離する。一方、塔頂から酢酸メチルを留出蒸気（Ｓ
１５）として回収し、コンデンサー（７）で凝縮し、還
流タンク（図示せず）にて回収する。そして、２分割
し、一方は回収酢酸メチル（１６）として抜き出し、他
方は還流液（Ｓ１７）として最上段に還流させる。
【０００９】しかしながら、上記の様な先行技術におい
ては、酢酸脱水精留塔（２）及び酢酸メチル精留塔
（５）の２基の精留塔の他に、酢酸分離後の水からパラ
キシレンを分離回収するための静置分離槽（６）を必要
とし、設備が大掛かりであり、経済的ではない。
ては、酢酸脱水精留塔（２）及び酢酸メチル精留塔
（５）の２基の精留塔の他に、酢酸分離後の水からパラ
キシレンを分離回収するための静置分離槽（６）を必要
とし、設備が大掛かりであり、経済的ではない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記実情に
鑑みなされたものであり、その目的は、１基の精留塔の
使用により、少なくとも、酢酸および酢酸メチルの回収
および有効利用を行い得る様に改良された、工業的に有
利なテレフタル酸の製造方法を提供することにある。
鑑みなされたものであり、その目的は、１基の精留塔の
使用により、少なくとも、酢酸および酢酸メチルの回収
および有効利用を行い得る様に改良された、工業的に有
利なテレフタル酸の製造方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者は、鋭意検討を
重ねた結果、次の様な知見を得た。すなわち、前記の先
行技術の酢酸脱水精留塔（２）において、留出蒸気（Ｓ
６）をコンデンサー（３）で凝縮して還流タンク（４）
にて回収する際に、還流タンク（４）の気相部から精留
原料中に溶存するイナートガスに同伴させて酢酸メチル
又は酢酸メチル及びパラキシレンンの混合物の実質的全
量を回収し、還流タンク（４）にて回収された凝縮液
（Ｓ８）の全量を還流させ、凝縮液（Ｓ８）中に含有さ
れる水をサイドカットで分離するならば、酢酸脱水精留
塔（２）１基の使用により、上記の目的を達成すること
が出来る。
重ねた結果、次の様な知見を得た。すなわち、前記の先
行技術の酢酸脱水精留塔（２）において、留出蒸気（Ｓ
６）をコンデンサー（３）で凝縮して還流タンク（４）
にて回収する際に、還流タンク（４）の気相部から精留
原料中に溶存するイナートガスに同伴させて酢酸メチル
又は酢酸メチル及びパラキシレンンの混合物の実質的全
量を回収し、還流タンク（４）にて回収された凝縮液
（Ｓ８）の全量を還流させ、凝縮液（Ｓ８）中に含有さ
れる水をサイドカットで分離するならば、酢酸脱水精留
塔（２）１基の使用により、上記の目的を達成すること
が出来る。
【００１２】本発明は、上記の知見に基づき完成された
ものであり、その第１の要旨は、酢酸溶媒中、触媒の存
在下、パラキシレンを分子状酸素含有ガスによって液相
酸化する酸化工程を含むテレフタル酸の製造方法におい
て、当該プロセスから発生し、少なくとも、酢酸溶媒、
酸化反応で副生した水および酢酸メチルを含む混合物を
精留工程で処理するに際し、２０段以上の棚段を備えた
酢酸脱水精留塔を使用し、酢酸脱水精留塔の供給段に上
記の混合物を精留原料として供給し、塔底から酢酸を主
体とする缶出液を回収し、塔頂から水と酢酸メチルの混
合物を留出蒸気として回収し、コンデンサーで凝縮して
還流タンクにて回収すると共に、還流タンクの気相部か
ら精留原料中に溶存するイナートガスに同伴させて酢酸
メチルの実質的全量を未凝縮ガスとして回収し、還流タ
ンクに回収された凝縮液の全量を酢酸脱水精留塔に還流
させ、そして、サイドカット液として水を回収し、回収
された酢酸メチルを酸化工程に供給することを特徴とす
るテレフタル酸の製造方法に存する。
ものであり、その第１の要旨は、酢酸溶媒中、触媒の存
在下、パラキシレンを分子状酸素含有ガスによって液相
酸化する酸化工程を含むテレフタル酸の製造方法におい
て、当該プロセスから発生し、少なくとも、酢酸溶媒、
酸化反応で副生した水および酢酸メチルを含む混合物を
精留工程で処理するに際し、２０段以上の棚段を備えた
酢酸脱水精留塔を使用し、酢酸脱水精留塔の供給段に上
記の混合物を精留原料として供給し、塔底から酢酸を主
体とする缶出液を回収し、塔頂から水と酢酸メチルの混
合物を留出蒸気として回収し、コンデンサーで凝縮して
還流タンクにて回収すると共に、還流タンクの気相部か
ら精留原料中に溶存するイナートガスに同伴させて酢酸
メチルの実質的全量を未凝縮ガスとして回収し、還流タ
ンクに回収された凝縮液の全量を酢酸脱水精留塔に還流
させ、そして、サイドカット液として水を回収し、回収
された酢酸メチルを酸化工程に供給することを特徴とす
るテレフタル酸の製造方法に存する。
【００１３】そして、本発明の第２の要旨は、酢酸溶媒
中、触媒の存在下、パラキシレンを分子状酸素含有ガス
によって液相酸化する酸化工程（Ａ）と、得られた反応
液を晶析してテレフタル酸の結晶を析出させる晶析工程
（Ｂ）と、得られたスラリーを固液分離し、テレフタル
酸の結晶と、少なくとも、酢酸溶媒、酸化反応で副生し
た水および酢酸メチルを含む混合物とに分離する固液分
離工程（Ｃ）と、得られた混合物を各成分に分離する精
留工程（Ｄ）とを包含するテレフタル酸の製造方法であ
って、当該精留工程においては、２０段以上の棚段を備
えた酢酸脱水精留塔を使用し、酢酸脱水精留塔に上記の
混合物と反応工程から回収されたパラキシン含有酸化反
応凝縮パージ液とを精留原料として供給し、塔底から酢
酸を主体とする缶出液を回収し、塔頂から水と酢酸メチ
ル及びパラキシンの混合物を留出蒸気として回収し、コ
ンデンサーで凝縮して還流タンクにて回収すると共に、
還流タンクの気相部から精留原料中に溶存するイナート
ガスに同伴させて酢酸メチル及びパラキシレンの実質的
全量を未凝縮ガスとして回収し、還流タンクに回収され
た凝縮液の全量を酢酸脱水精留塔に還流させ、そして、
サイドカット液として水を回収し、更に、回収された酢
酸を酸化工程の反応溶媒および／または固液分離工程の
洗浄溶媒として使用し、回収された酢酸メチル及びパラ
キシレンを酸化工程に供給することを特徴とするテレフ
タル酸の製造方法に存する。
中、触媒の存在下、パラキシレンを分子状酸素含有ガス
によって液相酸化する酸化工程（Ａ）と、得られた反応
液を晶析してテレフタル酸の結晶を析出させる晶析工程
（Ｂ）と、得られたスラリーを固液分離し、テレフタル
酸の結晶と、少なくとも、酢酸溶媒、酸化反応で副生し
た水および酢酸メチルを含む混合物とに分離する固液分
離工程（Ｃ）と、得られた混合物を各成分に分離する精
留工程（Ｄ）とを包含するテレフタル酸の製造方法であ
って、当該精留工程においては、２０段以上の棚段を備
えた酢酸脱水精留塔を使用し、酢酸脱水精留塔に上記の
混合物と反応工程から回収されたパラキシン含有酸化反
応凝縮パージ液とを精留原料として供給し、塔底から酢
酸を主体とする缶出液を回収し、塔頂から水と酢酸メチ
ル及びパラキシンの混合物を留出蒸気として回収し、コ
ンデンサーで凝縮して還流タンクにて回収すると共に、
還流タンクの気相部から精留原料中に溶存するイナート
ガスに同伴させて酢酸メチル及びパラキシレンの実質的
全量を未凝縮ガスとして回収し、還流タンクに回収され
た凝縮液の全量を酢酸脱水精留塔に還流させ、そして、
サイドカット液として水を回収し、更に、回収された酢
酸を酸化工程の反応溶媒および／または固液分離工程の
洗浄溶媒として使用し、回収された酢酸メチル及びパラ
キシレンを酸化工程に供給することを特徴とするテレフ
タル酸の製造方法に存する。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、第１の要旨を包含する第２
の要旨に係る発明に基づいて本発明を詳細に説明する。
本発明の製造方法は、酸化工程、晶析工程、固液分離工
程、精留工程とを包含する。そして、本発明の好ましい
態様においては、固液分離工程と精留工程との間に精留
原料中に残存する触媒成分などを除去するための単蒸留
工程を設ける。
の要旨に係る発明に基づいて本発明を詳細に説明する。
本発明の製造方法は、酸化工程、晶析工程、固液分離工
程、精留工程とを包含する。そして、本発明の好ましい
態様においては、固液分離工程と精留工程との間に精留
原料中に残存する触媒成分などを除去するための単蒸留
工程を設ける。
【００１５】酸化工程においては、従来公知の方法と同
様に、酢酸溶媒中、触媒の存在下、パラキシレンを分子
状酸素含有ガスによって液相酸化する。
様に、酢酸溶媒中、触媒の存在下、パラキシレンを分子
状酸素含有ガスによって液相酸化する。
【００１６】触媒としては、重金属化合物と臭素化合物
との組合せが使用される。重金属化合物における重金属
としては、例えば、コバルト、マンガン等が挙げられ
る。重金属の化合物としては、例えば、酢酸塩、硝酸
塩、アセチルアセトナート塩、ナフテン酸塩、ステアリ
ン酸塩、臭化物などが挙げられる。臭素化合物として
は、例えば、分子状臭素、臭化水素、臭化ナトリウム、
臭化カリウム、臭化コバルト、臭化マンガン等の無機臭
素化合物、臭化メチル、臭化メチレン、ブロモホルム、
臭化ベンジル、ブロモメチルトルエン、ジブロモエタ
ン、トリブロモエタン、テトラブロモエタン等の有機臭
素化合物が挙げられる。重金属化合物と臭素化合物の使
用割合は、重金属原子１モルに対する臭素原子の割合と
して、通常０．０５〜１０モルである。
との組合せが使用される。重金属化合物における重金属
としては、例えば、コバルト、マンガン等が挙げられ
る。重金属の化合物としては、例えば、酢酸塩、硝酸
塩、アセチルアセトナート塩、ナフテン酸塩、ステアリ
ン酸塩、臭化物などが挙げられる。臭素化合物として
は、例えば、分子状臭素、臭化水素、臭化ナトリウム、
臭化カリウム、臭化コバルト、臭化マンガン等の無機臭
素化合物、臭化メチル、臭化メチレン、ブロモホルム、
臭化ベンジル、ブロモメチルトルエン、ジブロモエタ
ン、トリブロモエタン、テトラブロモエタン等の有機臭
素化合物が挙げられる。重金属化合物と臭素化合物の使
用割合は、重金属原子１モルに対する臭素原子の割合と
して、通常０．０５〜１０モルである。
【００１７】分子状酸素含有ガスとしては、例えば、空
気、酸素富化空気、不活性ガスに希釈された酸素などが
挙げれる。設備面および運転コスト面などから、空気が
好ましい。
気、酸素富化空気、不活性ガスに希釈された酸素などが
挙げれる。設備面および運転コスト面などから、空気が
好ましい。
【００１８】酢酸溶媒の使用量は、パラキシレン１Ｋｇ
に対し、通常１〜１０Ｋｇである。酢酸溶媒中の水分濃
度は５〜２５重量％が好ましい。触媒の使用量は、反応
溶媒中の重金属濃度として、通常１０〜１００００ｐｐ
ｍである。空気の使用量は、パラキシレン１ｋｇに対
し、通常２〜２０Ｎｍ3である。反応温度は通常１５０
〜２３０℃、反応圧力は通常０．２〜１０ＭＰａ（２〜
１００気圧）、反応時間（滞留時間）は通常５〜１８０
分である。
に対し、通常１〜１０Ｋｇである。酢酸溶媒中の水分濃
度は５〜２５重量％が好ましい。触媒の使用量は、反応
溶媒中の重金属濃度として、通常１０〜１００００ｐｐ
ｍである。空気の使用量は、パラキシレン１ｋｇに対
し、通常２〜２０Ｎｍ3である。反応温度は通常１５０
〜２３０℃、反応圧力は通常０．２〜１０ＭＰａ（２〜
１００気圧）、反応時間（滞留時間）は通常５〜１８０
分である。
【００１９】晶析工程においては、上記の反応工程で得
られた反応液を晶析してテレフタル酸の結晶を析出させ
る。また、固液分離工程においては、得られたスラリー
を固液分離し、テレフタル酸の結晶と、少なくとも、酢
酸溶媒、酸化反応で副生した水および酢酸メチル、未反
応パラキシレンを含む混合物とに分離する。これらの各
工程は、従来公知の方法と同様に行われる。例えば、固
液分離工程においては、ロータリーバキュームフイルタ
ー、水平ベルトフィルター等の濾過機やデカンタ型遠心
分離機を好適に使用し得る。
られた反応液を晶析してテレフタル酸の結晶を析出させ
る。また、固液分離工程においては、得られたスラリー
を固液分離し、テレフタル酸の結晶と、少なくとも、酢
酸溶媒、酸化反応で副生した水および酢酸メチル、未反
応パラキシレンを含む混合物とに分離する。これらの各
工程は、従来公知の方法と同様に行われる。例えば、固
液分離工程においては、ロータリーバキュームフイルタ
ー、水平ベルトフィルター等の濾過機やデカンタ型遠心
分離機を好適に使用し得る。
【００２０】本発明の特徴は精留工程にある。すなわ
ち、本発明においては、２０段以上の棚段を備えた酢酸
脱水精留塔を使用する。そして、本発明においては、酢
酸脱水精留塔に上記の混合物と反応工程から回収された
パラキシン含有酸化反応凝縮パージ液とを精留原料とし
て供給し、塔底から酢酸を主成分とする缶出液を回収
し、酢酸脱水精留塔の塔頂からの留出蒸気をコンデンサ
ーで凝縮して還流タンクにて回収すると共に、還流タン
クの気相部から精留原料中に溶存するイナートガスに同
伴させて酢酸メチル及びパラキシレンを回収し、還流タ
ンクに回収された凝縮液の全量を酢酸脱水精留塔に還流
させ、そして、サイドカット液として水を回収する。
ち、本発明においては、２０段以上の棚段を備えた酢酸
脱水精留塔を使用する。そして、本発明においては、酢
酸脱水精留塔に上記の混合物と反応工程から回収された
パラキシン含有酸化反応凝縮パージ液とを精留原料とし
て供給し、塔底から酢酸を主成分とする缶出液を回収
し、酢酸脱水精留塔の塔頂からの留出蒸気をコンデンサ
ーで凝縮して還流タンクにて回収すると共に、還流タン
クの気相部から精留原料中に溶存するイナートガスに同
伴させて酢酸メチル及びパラキシレンを回収し、還流タ
ンクに回収された凝縮液の全量を酢酸脱水精留塔に還流
させ、そして、サイドカット液として水を回収する。
【００２１】図１は、本発明に係るテレフタル酸の製造
方法における好ましい精留工程の一例の説明図であり、
単蒸留工程が付帯工程として設けられている。
方法における好ましい精留工程の一例の説明図であり、
単蒸留工程が付帯工程として設けられている。
【００２２】単蒸留工程は、基本的には、前述の先行技
術の場合と同様に行うことが出来る。蒸留原料（Ｓ１）
の供給圧力は通常０．１〜０．２ＭＰａ（１〜２気圧）
である。蒸留残留物（Ｓ２）の温度（蒸発缶（１）の底
部温度）は通常１００〜１３０℃である。また、精留原
料（Ｓ３）として回収された混合物（少なくとも、酢酸
溶媒、酸化反応で副生した水および酢酸メチルを含む混
合物）の温度は通常１００〜１３０℃であり、精留原料
（Ｓ３）中の酢酸：水の重量比は例えば９０：１０であ
る。
術の場合と同様に行うことが出来る。蒸留原料（Ｓ１）
の供給圧力は通常０．１〜０．２ＭＰａ（１〜２気圧）
である。蒸留残留物（Ｓ２）の温度（蒸発缶（１）の底
部温度）は通常１００〜１３０℃である。また、精留原
料（Ｓ３）として回収された混合物（少なくとも、酢酸
溶媒、酸化反応で副生した水および酢酸メチルを含む混
合物）の温度は通常１００〜１３０℃であり、精留原料
（Ｓ３）中の酢酸：水の重量比は例えば９０：１０であ
る。
【００２３】精留工程においては、前述の先行技術の場
合と同様の酢酸脱水精留塔（２）を使用することが出来
る。酢酸脱水精留塔（２）の棚段数は２０段以上であ
り、好ましくは３０段以上、更に好ましくは５０段以上
である。上限は通常８０段である。
合と同様の酢酸脱水精留塔（２）を使用することが出来
る。酢酸脱水精留塔（２）の棚段数は２０段以上であ
り、好ましくは３０段以上、更に好ましくは５０段以上
である。上限は通常８０段である。
【００２４】酢酸脱水精留塔（２）の最下段の供給段に
精留原料（Ｓ３）の蒸気を供給し、最下段および最下段
から１０段目までの間の適切な供給段に反応工程から回
収された酸化反応凝縮パージ液（Ｓ４）を供給する（な
お、適切な供給段は酸化反応凝縮パージ液の組成によっ
て決定される）。酢酸脱水精留塔（２）の塔底から酢酸
液を缶出液（Ｓ５）として回収する。缶出液（Ｓ５）の
温度（酢酸脱水精留塔（２）の塔底温度）は通常１２０
〜１３０℃である。缶出液（Ｓ５）として回収される酢
酸液中の水分は通常１〜１０重量％である。
精留原料（Ｓ３）の蒸気を供給し、最下段および最下段
から１０段目までの間の適切な供給段に反応工程から回
収された酸化反応凝縮パージ液（Ｓ４）を供給する（な
お、適切な供給段は酸化反応凝縮パージ液の組成によっ
て決定される）。酢酸脱水精留塔（２）の塔底から酢酸
液を缶出液（Ｓ５）として回収する。缶出液（Ｓ５）の
温度（酢酸脱水精留塔（２）の塔底温度）は通常１２０
〜１３０℃である。缶出液（Ｓ５）として回収される酢
酸液中の水分は通常１〜１０重量％である。
【００２５】一方、塔頂から水と酢酸メチル及び水との
共沸作用により留出するパラキシンの混合物を留出蒸気
（Ｓ６）として回収し、コンデンサー（３）で凝縮して
還流タンク（４）にて回収すると共に、還流タンク
（４）の気相部から精留原料中に溶存するイナートガス
に同伴させて酢酸メチル及びパラキシレンの実質的全量
を未凝縮ガス（Ｓ７）として回収する。留出蒸気（Ｓ
６）の温度は通常１００〜１１０℃であり、還流される
凝縮液（Ｓ８）の温度は通常９０〜１００℃である。
共沸作用により留出するパラキシンの混合物を留出蒸気
（Ｓ６）として回収し、コンデンサー（３）で凝縮して
還流タンク（４）にて回収すると共に、還流タンク
（４）の気相部から精留原料中に溶存するイナートガス
に同伴させて酢酸メチル及びパラキシレンの実質的全量
を未凝縮ガス（Ｓ７）として回収する。留出蒸気（Ｓ
６）の温度は通常１００〜１１０℃であり、還流される
凝縮液（Ｓ８）の温度は通常９０〜１００℃である。
【００２６】本発明においては、精留原料中に溶存する
イナートガスの量が還流タンク（４）の気相部から酢酸
メチル及びパラキシレンの実質的全量を回収するのに不
足している場合は、酢酸脱水精留塔（２）にイナートガ
ス（Ｓ１０）を供給することが出来る。イナートガス
（Ｓ１０）は、酢酸脱水精留塔（２）の供給段（ｎ）か
ら（ｎ＋１０）段までの間から供給し、その量は適宜選
択される。通常は、精留原料中に溶存するイナートガス
の量で酢酸メチル及びパラキシレンの実質的全量を回収
することが出来る。
イナートガスの量が還流タンク（４）の気相部から酢酸
メチル及びパラキシレンの実質的全量を回収するのに不
足している場合は、酢酸脱水精留塔（２）にイナートガ
ス（Ｓ１０）を供給することが出来る。イナートガス
（Ｓ１０）は、酢酸脱水精留塔（２）の供給段（ｎ）か
ら（ｎ＋１０）段までの間から供給し、その量は適宜選
択される。通常は、精留原料中に溶存するイナートガス
の量で酢酸メチル及びパラキシレンの実質的全量を回収
することが出来る。
【００２７】そして、本発明においては、酢酸脱水精留
塔（２）サイドカット液（Ｓ９）として水を回収する。
サイドカット液（Ｓ９）の抜き出しは、最上段より１〜
５段下の任意の段から行なうことが出来る。サイドカッ
ト液（Ｓ９）中の酢酸メチル及びパラキシレンの濃度
は、通常、それぞれ１００ｐｐｍ以下である。サイドカ
ットの場合の還流比（（塔頂蒸気量−サイドカット液
量）／サイドカット液量）は通常２〜５であり、斯かる
還流比により、サイドカット液（Ｓ９）中の酢酸濃度を
０．１〜１重量％まで低減させることが出来る。
塔（２）サイドカット液（Ｓ９）として水を回収する。
サイドカット液（Ｓ９）の抜き出しは、最上段より１〜
５段下の任意の段から行なうことが出来る。サイドカッ
ト液（Ｓ９）中の酢酸メチル及びパラキシレンの濃度
は、通常、それぞれ１００ｐｐｍ以下である。サイドカ
ットの場合の還流比（（塔頂蒸気量−サイドカット液
量）／サイドカット液量）は通常２〜５であり、斯かる
還流比により、サイドカット液（Ｓ９）中の酢酸濃度を
０．１〜１重量％まで低減させることが出来る。
【００２８】また、本発明においては、酢酸脱水精留塔
（２）のコンデンサー（３）における熱交換でスチーム
タービン供給用のスチームを発生させるのが好ましい。
すなわち、酢酸脱水精留塔（２）からの留出蒸気（Ｓ
６）は１００〜１１０℃であり、熱交換で発生する蒸気
は、温度が７０〜９０℃の飽和水蒸気であって、０．０
３〜０．０７ＭＰａ（０．３〜０．７気圧）の圧力を有
しており、発電用スチームタービンの駆動源として利用
することが出来る。
（２）のコンデンサー（３）における熱交換でスチーム
タービン供給用のスチームを発生させるのが好ましい。
すなわち、酢酸脱水精留塔（２）からの留出蒸気（Ｓ
６）は１００〜１１０℃であり、熱交換で発生する蒸気
は、温度が７０〜９０℃の飽和水蒸気であって、０．０
３〜０．０７ＭＰａ（０．３〜０．７気圧）の圧力を有
しており、発電用スチームタービンの駆動源として利用
することが出来る。
【００２９】本発明においては、酢酸脱水精留塔（２）
の塔底から缶出液（Ｓ５）として回収した酢酸を酸化工
程の反応溶媒および／または固液分離工程の洗浄溶媒と
して使用する。また、還流タンク（４）の気相部から未
凝縮ガス（Ｓ７）として回収した酢酸メチル及びパラキ
シレンを酸化工程に供給する。この場合、未凝縮ガス
（Ｓ７）を酢酸に吸収させて回収するのが好ましい。吸
収用の酢酸としては、缶出液（Ｓ５）として回収した酢
酸液を利用することが出来る。
の塔底から缶出液（Ｓ５）として回収した酢酸を酸化工
程の反応溶媒および／または固液分離工程の洗浄溶媒と
して使用する。また、還流タンク（４）の気相部から未
凝縮ガス（Ｓ７）として回収した酢酸メチル及びパラキ
シレンを酸化工程に供給する。この場合、未凝縮ガス
（Ｓ７）を酢酸に吸収させて回収するのが好ましい。吸
収用の酢酸としては、缶出液（Ｓ５）として回収した酢
酸液を利用することが出来る。
【００３０】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はその趣旨を超えない限り、以下の実施
例に何ら限定されるものではない。なお、実施例中、
「部」とあるのは「重量部」を表す。
するが、本発明はその趣旨を超えない限り、以下の実施
例に何ら限定されるものではない。なお、実施例中、
「部」とあるのは「重量部」を表す。
【００３１】実施例１
常法に従って、酢酸溶媒中、触媒の存在下、パラキシレ
ンを分子状酸素含有ガスによって液相酸化し、得られた
反応液を晶析してテレフタル酸の結晶を析出させ、得ら
れたスラリーを固液分離し、テレフタル酸の結晶を回収
した。
ンを分子状酸素含有ガスによって液相酸化し、得られた
反応液を晶析してテレフタル酸の結晶を析出させ、得ら
れたスラリーを固液分離し、テレフタル酸の結晶を回収
した。
【００３２】一方、上記の固液分離で回収され、かつ、
少なくとも、酢酸溶媒、酸化反応で副生した水および酢
酸メチルを含む混合物を、図１に示すのと同様の精留工
程で以下の要領に従って処理した。
少なくとも、酢酸溶媒、酸化反応で副生した水および酢
酸メチルを含む混合物を、図１に示すのと同様の精留工
程で以下の要領に従って処理した。
【００３３】＜単蒸留工程＞常圧の蒸発缶（１）に蒸留
原料（Ｓ１）を供給して低沸点成分を蒸発させ、触媒成
分などを蒸留残留物（２）として分離した。蒸留原料
（Ｓ１）の供給圧力は０．１６ＭＰａ（１．６気圧）、
蒸留残留物（Ｓ２）の温度（蒸発缶（１）の底部温度）
は１２５℃、精留原料（Ｓ３）の温度は１２５℃であっ
た。
原料（Ｓ１）を供給して低沸点成分を蒸発させ、触媒成
分などを蒸留残留物（２）として分離した。蒸留原料
（Ｓ１）の供給圧力は０．１６ＭＰａ（１．６気圧）、
蒸留残留物（Ｓ２）の温度（蒸発缶（１）の底部温度）
は１２５℃、精留原料（Ｓ３）の温度は１２５℃であっ
た。
【００３４】＜精留工程＞棚段数７０段の酢酸脱水精留
塔（２）を使用した。酢酸脱水精留塔（２）の最下段の
供給段に上記の単蒸留工程で得られた精留原料（Ｓ３）
の蒸気を供給し、下から４段（第６７段）に反応工程か
ら回収された酸化反応凝縮パージ液（Ｓ４）を供給し
た。
塔（２）を使用した。酢酸脱水精留塔（２）の最下段の
供給段に上記の単蒸留工程で得られた精留原料（Ｓ３）
の蒸気を供給し、下から４段（第６７段）に反応工程か
ら回収された酸化反応凝縮パージ液（Ｓ４）を供給し
た。
【００３５】精留原料（Ｓ３）及び酸化反応凝縮パージ
液（Ｓ４）の各組成は、それぞれ、次の表１に示す通り
であった。なお、同表中、「ＭＡ」は酢酸メチル、「Ｐ
Ｘ」はパラキシレン、「ＩＧ」はイナートガスを表す
（以下においても同じ）。
液（Ｓ４）の各組成は、それぞれ、次の表１に示す通り
であった。なお、同表中、「ＭＡ」は酢酸メチル、「Ｐ
Ｘ」はパラキシレン、「ＩＧ」はイナートガスを表す
（以下においても同じ）。
【００３６】
【表１】
【００３７】酢酸脱水精留塔（２）の塔底から酢酸液を
缶出液（Ｓ５）として回収した。一方、塔頂から留出す
る留出蒸気（Ｓ６）をコンデンサー（３）で凝縮して還
流タンク（４）にて回収すると共に、還流タンク（４）
の気相部から未凝縮ガス（Ｓ７）として酢酸メチル及び
パラキシレンを回収した。
缶出液（Ｓ５）として回収した。一方、塔頂から留出す
る留出蒸気（Ｓ６）をコンデンサー（３）で凝縮して還
流タンク（４）にて回収すると共に、還流タンク（４）
の気相部から未凝縮ガス（Ｓ７）として酢酸メチル及び
パラキシレンを回収した。
【００３８】缶出液（Ｓ５）の温度（酢酸脱水精留塔
（２）の塔底温度）は１２４℃、留出蒸気（Ｓ６）の温
度は１０１℃、凝縮液（Ｓ８）の温度は９３℃であっ
た。
（２）の塔底温度）は１２４℃、留出蒸気（Ｓ６）の温
度は１０１℃、凝縮液（Ｓ８）の温度は９３℃であっ
た。
【００３９】還流タンク（４）の底部から抜き出される
凝縮液（Ｓ８）の全量を還流液として最上段に還流させ
た。未凝縮ガス（Ｓ７）の割合は１．８部、凝縮液（Ｓ
８）の割合は７７．６部であった。
凝縮液（Ｓ８）の全量を還流液として最上段に還流させ
た。未凝縮ガス（Ｓ７）の割合は１．８部、凝縮液（Ｓ
８）の割合は７７．６部であった。
【００４０】酢酸脱水精留塔（２）の最上段の１段下の
棚段の液相１７．３部をサイドカット液（Ｓ９）として
抜き出した。この際の還流比（（塔頂蒸気量−サイドカ
ット液量）／サイドカット液量）は３．５であった。
棚段の液相１７．３部をサイドカット液（Ｓ９）として
抜き出した。この際の還流比（（塔頂蒸気量−サイドカ
ット液量）／サイドカット液量）は３．５であった。
【００４１】酢酸脱水精留塔（２）から導出される各ス
トリーム、すなわち、缶出液（Ｓ５）、未凝縮ガス（Ｓ
７）、サイドカット液（Ｓ９）の組成は、次の表２に示
す通りであった。
トリーム、すなわち、缶出液（Ｓ５）、未凝縮ガス（Ｓ
７）、サイドカット液（Ｓ９）の組成は、次の表２に示
す通りであった。
【００４２】
【表２】
【００４３】上記の缶出液（Ｓ５）を酸化工程の反応溶
媒および／または固液分離工程の洗浄溶媒として使用し
た。また、未凝縮ガス（Ｓ７）を酸化工程に供給した。
媒および／または固液分離工程の洗浄溶媒として使用し
た。また、未凝縮ガス（Ｓ７）を酸化工程に供給した。
【００４４】比較例１
図２に示すプロセスを使用した。酢酸脱水精留塔（２）
は実施例１と同様に棚段数７０段であり、酢酸メチル精
留塔（５）は、実段１５段の棚段塔である。原料供給段
は８段目である。
は実施例１と同様に棚段数７０段であり、酢酸メチル精
留塔（５）は、実段１５段の棚段塔である。原料供給段
は８段目である。
【００４５】単蒸留工程までは実施例１と同じである。
そして、実施例１と同様に、酢酸脱水精留塔（２）に精
留原料（Ｓ３）及び酸化反応凝縮パージ液（４）を供給
した（表１参照）。
そして、実施例１と同様に、酢酸脱水精留塔（２）に精
留原料（Ｓ３）及び酸化反応凝縮パージ液（４）を供給
した（表１参照）。
【００４６】酢酸脱水精留塔（２）の塔底から酢酸液を
缶出液（Ｓ５）として回収した。一方、塔頂から留出す
る留出蒸気（Ｓ６）をコンデンサー（３）で凝縮して還
流タンク（４）にて回収した。缶出液（Ｓ５）の温度
（酢酸脱水精留塔（２）の塔底温度）は１２４℃、留出
蒸気（Ｓ６）の温度は１０１℃であり、還流される凝縮
液（Ｓ８）の温度は９３℃であった。
缶出液（Ｓ５）として回収した。一方、塔頂から留出す
る留出蒸気（Ｓ６）をコンデンサー（３）で凝縮して還
流タンク（４）にて回収した。缶出液（Ｓ５）の温度
（酢酸脱水精留塔（２）の塔底温度）は１２４℃、留出
蒸気（Ｓ６）の温度は１０１℃であり、還流される凝縮
液（Ｓ８）の温度は９３℃であった。
【００４７】そして、還流タンク（４）の底部から抜き
出される凝縮液（Ｓ８）２分割し、一方は回収水（９）
として酢酸メチル精留塔（５）に供給し、他方は還流液
（Ｓ１１）として最上段に還流させた。この際の還流比
（還流液量／溜出液量）は３．４であった。
出される凝縮液（Ｓ８）２分割し、一方は回収水（９）
として酢酸メチル精留塔（５）に供給し、他方は還流液
（Ｓ１１）として最上段に還流させた。この際の還流比
（還流液量／溜出液量）は３．４であった。
【００４８】そして、酢酸メチル精留塔（５）の塔底か
ら水と共にパラキシレンを缶出液（Ｓ１２）として抜き
出した。そして、缶出液（Ｓ１２）を静置分離槽（６）
に供給して、回収水（Ｓ１３）と回収パラキシン（Ｓ１
４）（０．２部）とに分離した。
ら水と共にパラキシレンを缶出液（Ｓ１２）として抜き
出した。そして、缶出液（Ｓ１２）を静置分離槽（６）
に供給して、回収水（Ｓ１３）と回収パラキシン（Ｓ１
４）（０．２部）とに分離した。
【００４９】一方、塔頂から留出する酢酸メチルをコン
デンサー（７）で凝縮し、還流タンク（図示せず）にて
回収した。そして、２分割し、一方は回収酢酸メチル
（Ｓ１６）として抜き出し（０．２部）、他方は還流液
（Ｓ１７）として最上段に還流させた。この際の還流比
は５．６であった。
デンサー（７）で凝縮し、還流タンク（図示せず）にて
回収した。そして、２分割し、一方は回収酢酸メチル
（Ｓ１６）として抜き出し（０．２部）、他方は還流液
（Ｓ１７）として最上段に還流させた。この際の還流比
は５．６であった。
【００５０】酢酸脱水精留塔（２）から導出される各ス
トリーム、すなわち、缶出液（Ｓ５）及び未凝縮ガス
（Ｓ７）の組成、および、静置分離槽（６）から導出さ
れる各ストリーム、すなわち、回収水（Ｓ１３）と回収
パラキシン（Ｓ１４）の組成は、次の表３に示す通りで
あった。
トリーム、すなわち、缶出液（Ｓ５）及び未凝縮ガス
（Ｓ７）の組成、および、静置分離槽（６）から導出さ
れる各ストリーム、すなわち、回収水（Ｓ１３）と回収
パラキシン（Ｓ１４）の組成は、次の表３に示す通りで
あった。
【００５１】
【表３】
【００５２】表２及び表３に示す通り、本発明の方法は
先行技術に比し、酢酸脱水精留塔（２）において遜色の
ない性能を発揮し、酢酸メチル精留塔関連設備の簡略化
を可能にしている。これにより、設備投資の低減だけで
なく運転性も改善される。尚、回収されるＭＡとＰＸは
何れも酸化反応系へリサイクルされるので両者を分離す
る必要はない。
先行技術に比し、酢酸脱水精留塔（２）において遜色の
ない性能を発揮し、酢酸メチル精留塔関連設備の簡略化
を可能にしている。これにより、設備投資の低減だけで
なく運転性も改善される。尚、回収されるＭＡとＰＸは
何れも酸化反応系へリサイクルされるので両者を分離す
る必要はない。
【００５３】
【発明の効果】以上説明した本発明によれば、１基の精
留塔の使用により、反応溶媒の酢酸、副生成分の酢酸メ
チル、未反応原料のパラキシレンの回収および有効利用
を行い得る様に改良された、工業的に有利なテレフタル
酸の製造方法が提供され、本発明の工業的価値は大き
い。
留塔の使用により、反応溶媒の酢酸、副生成分の酢酸メ
チル、未反応原料のパラキシレンの回収および有効利用
を行い得る様に改良された、工業的に有利なテレフタル
酸の製造方法が提供され、本発明の工業的価値は大き
い。
【図１】本発明に係るテレフタル酸の製造方法における
好ましい精留工程の一例の説明図
好ましい精留工程の一例の説明図
【図２】先行技術としてのテレフタル酸の製造方法にお
ける精留工程まわりのプロセスの説明図
ける精留工程まわりのプロセスの説明図
１：蒸発缶
２：酢酸脱水精留塔
３：コンデンサー
４：還流タンク
５：酢酸メチル精留塔
６：静置分離槽
７：コンデンサー
Ｓ１：蒸留原料
Ｓ２：蒸留残留物
Ｓ３：精留原料
Ｓ４：酸化反応凝縮パージ液
Ｓ５：缶出液
Ｓ６：留出蒸気
Ｓ７：未凝縮ガス
Ｓ８：凝縮液
Ｓ９：サイドカット液
Ｓ１３：回収水
Ｓ１０：イナートガス
Ｓ１１：還流液
Ｓ１２：缶出液
Ｓ１４：回収パラキシレン
Ｓ１５：留出蒸気
Ｓ１６：回収酢酸メチル
Ｓ１７：還流液
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 福井 勝彦
インド国 カルカッタ市 パークストリー
ト 101エムシーシー ピーティーエー
インディア コーポレーション内
Ｆターム(参考） 4H006 AA02 AC46 AD15 BA16 BA20
BA34 BA37 BA45 BB17 BD33
BD35 BD51 BE30 BJ50 BS30
4H039 CA65 CC30
Claims (8)
- 【請求項１】 酢酸溶媒中、触媒の存在下、パラキシレ
ンを分子状酸素含有ガスによって液相酸化する酸化工程
を含むテレフタル酸の製造方法において、当該プロセス
から発生し、少なくとも、酢酸溶媒、酸化反応で副生し
た水および酢酸メチルを含む混合物を精留工程で処理す
るに際し、２０段以上の棚段を備えた酢酸脱水精留塔を
使用し、酢酸脱水精留塔の供給段に上記の混合物を精留
原料として供給し、塔底から酢酸を主体とする缶出液を
回収し、塔頂から水と酢酸メチルの混合物を留出蒸気と
して回収し、コンデンサーで凝縮して還流タンクにて回
収すると共に、還流タンクの気相部から精留原料中に溶
存するイナートガスに同伴させて酢酸メチルの実質的全
量を未凝縮ガスとして回収し、還流タンクに回収された
凝縮液の全量を酢酸脱水精留塔に還流させ、そして、サ
イドカット液として水を回収することを特徴とするテレ
フタル酸の製造方法。 - 【請求項２】 回収された酢酸メチルを酸化工程に供給
する請求項１に記載の製造方法。 - 【請求項３】 酢酸脱水精留塔にイナートガスを供給す
る請求項１又は２に記載の製造方法。 - 【請求項４】 酢酸脱水精留塔のコンデンサーにおける
熱交換でスチームタービン供給用のスチームを発生させ
る請求項１〜３の何れかに記載の製造方法。 - 【請求項５】 酢酸溶媒中、触媒の存在下、パラキシレ
ンを分子状酸素含有ガスによって液相酸化する酸化工程
（Ａ）と、得られた反応液を晶析してテレフタル酸の結
晶を析出させる晶析工程（Ｂ）と、得られたスラリーを
固液分離し、テレフタル酸の結晶と、少なくとも、酢酸
溶媒、酸化反応で副生した水および酢酸メチルを含む混
合物とに分離する固液分離工程（Ｃ）と、得られた混合
物を各成分に分離する精留工程（Ｄ）とを包含するテレ
フタル酸の製造方法であって、当該精留工程において
は、２０段以上の棚段を備えた酢酸脱水精留塔を使用
し、酢酸脱水精留塔に上記の混合物と反応工程から回収
されたパラキシン含有酸化反応凝縮パージ液とを精留原
料として供給し、塔底から酢酸を主体とする缶出液を回
収し、塔頂から水と酢酸メチル及びパラキシンの混合物
を留出蒸気として回収し、コンデンサー（３）で凝縮し
て還流タンク（４）にて回収すると共に、還流タンクの
気相部から精留原料中に溶存するイナートガスに同伴さ
せて酢酸メチル及びパラキシレンの実質的全量を未凝縮
ガスとして回収し、還流タンクに回収された凝縮液の全
量を酢酸脱水精留塔に還流させ、そして、サイドカット
液として水を回収し、更に、回収された酢酸を酸化工程
の反応溶媒および／または固液分離工程の洗浄溶媒とし
て使用し、回収された酢酸メチル及びパラキシレンを酸
化工程に供給することを特徴とするテレフタル酸の製造
方法。 - 【請求項６】 固液分離工程と精留工程との間に単蒸留
工程を設ける請求項５に記載の製造方法。 - 【請求項７】 酢酸脱水精留塔にイナートガスを供給す
る請求項５又は６に記載の製造方法。 - 【請求項８】 酢酸脱水精留塔のコンデンサーにおける
熱交換でスチームタービン供給用のスチームを発生させ
る請求項５〜７の何れかに記載の製造方法。
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|---|---|---|---|
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| JP (1) | JP2003137833A (ja) |
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