CN115433063B - 一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中间体提纯领域，尤其涉及IPC C07C45领域，更具体地，涉及一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法。本申请选用丙二醇甲醚作为制备甲氧基丙酮的原料，通过特定的工艺流程和设备分布，不仅提高了甲氧基丙酮的纯度，而且提高了丙二醇甲醚的选择性和转化率，而且将未反应的丙二醇甲醚回收，节约了原料，降低了生产成本。本申请制得的甲氧基丙酮可用于制备精异丙甲草胺，制备得到的精异丙甲草胺可应用于除草剂领域。
Description
技术领域
本发明涉及中间体提纯领域，尤其涉及IPC C07C45领域，更具体地，涉及一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法。
背景技术
植保产品是重要的农业生产资料，对防病治虫、促进粮食和农业稳产高产至关重要。但由于传统植保产品使用量较大，加之施药方法不够科学，也影响农产品质量安全和生态环境安全。精异丙甲草胺是一类酰胺类、具有光学活性的选择性除草剂，在相同的使用剂量下，相比异丙甲草胺具有更高的药效、更为经济的使用成本，同时，在使用作物上的残留更低。精异丙甲草胺同异丙甲草胺，均使用中间体甲氧基丙酮作为原料，主要使用外销旋体酶拆分法、手性源合成法和不对称加氢还原法制备纯度较高的精异丙甲草胺(S-构型)，目前工业上广泛合成精异丙甲草胺的方法是不对称加氢还原法，即在甲氧基丙酮路线的基础上，使用手性催化剂不对称加氢合成手性胺，最后与氯乙酰氯发生酰基化获得目的产物，该方法具有合成收率高，选择性好，产生的R-构型少，避免原料浪费。
目前制备甲氧基丙酮的方法众多，但主要以甲氧基丙醇为原料。甲氧基丙酮合成工艺主要存在两点困难：①由于甲氧基丙醇自身分子内氢键以及甲氧基的吸电子效应，使得甲氧基丙醇脱氢氧化的难度较大；②原料甲氧基丙醇(沸点：118～119℃)和产物甲氧基丙酮(沸点：116℃)的沸点十分接近，造成产品分离比较困难，使得产品的含量难以达到很高。目前要解决上述两个问题，的生产在于催化剂的选择，选择合适的催化剂以提高反应体系的转化率和选择性，制备出高纯度的产物是非常必要的。
此外，在生产过程中废水会带走一部分甲氧基丙酮，这部分废水不仅带来环境污染而且还回造成资源的浪费。如何回收废水中的甲氧基丙酮也是重中之重。
现有技术中，授权公告号为CN109503347A的专利申请文件，公开了一种精馏提纯甲氧基丙酮的方法，通过将混合溶液经过雾化器雾化后，在超重力精馏装置中进行精馏分离，获得含量在95％以上的甲氧基丙酮无水溶液，但是其投入量小，不适合大规模生产。
申请公布号为CN114478209A的专利申请文件，公开了一种丙二醇甲醚连续催化脱氢制备甲氧基丙酮的方法，通过改善催化剂性能来提高原料的转化率和选择性，降低后期分离成本。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面，提供了一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，其生产流程如图1-3所示，包括以下步骤；
S1、催化裂解：将原料投放入装填有催化剂的固定床反应器中进行催化裂解反应，得到物料一；
S2、冷凝：将步骤S1中得到的物料一通过冷凝器进入储罐中；
S3、一次分离：将步骤S2储罐1中的物料通入脱轻塔中，分离出轻组分物料和重组分物料，轻组分物料通过冷凝器和回流罐后去进行生化处理；
S4、二次分离：将步骤S3中的重组分物料通入共沸塔B，并同时往共沸塔B中通入一定量的水，分离出丙二醇甲醚和物料二，将丙二醇甲醚通过回流泵打入共沸塔A中，蒸馏回用；
S5、三次分离：将步骤S4中的物料二通过回流罐后到达产品塔，并同时往产品塔中通入一定量的甲苯，将物料二中的水与甲氧基丙酮分离，得到甲氧基丙酮的甲苯溶液和甲苯的水溶液；
S6、四次分离：将步骤S5中得到的甲氧基丙酮的甲苯溶液在产品塔中再次析出分离，得到甲氧基丙酮，分离后的甲苯通入甲苯储罐中回收再次利用；
S7、提纯：将步骤S5中得到的甲苯的水溶液通过分水器分离出甲苯，并通入甲苯储罐中回用，剩余物质通过含酮水储罐进入汽提塔中进行提纯处理，汽提塔底得到不含甲氧基丙酮的废水。
优选的，所述步骤S1中的原料为质量浓度为90-98％的丙二醇甲醚水溶液。
优选的，所述步骤S1中的催化剂为铜负载分子筛催化剂、氧化镍负载分子筛、钛负载分子筛中的一种或多种；进一步优选的，为铜负载分子筛催化剂。
优选的，所述铜负载分子筛催化剂的总比表面积≥400m2/g，相对结晶度≥85％；进一步优选的，所述铜负载分子筛催化剂的总比表面积≥550m2/g，相对结晶度≥90％。
在一些优选的方案中，所述催化剂购买自卓然环保科技(大连)有限公司生产的SSZ-13分子筛催化剂。
优选的，所述步骤S1中裂解反应温度为250-290℃。
优选的，所述步骤S1中裂解反应时的空速为3-5h-1。
所述空速为原料每小时进料量与催化剂装填量的比值。
申请人意外发现，通过设定裂解时的空速、裂解温度并且选用特定的催化剂和原料，能够使得原料在催化剂的作用下裂解产生甲氧基丙酮和氢气，在尽量提高丙二醇甲醚的转化率的同时，提高了催化剂的使用寿命和丙二醇甲醚的选择性，从而降低了能源的浪费，提高了经济效益。但是仍然无法避免过裂解产生的甲醇和丙酮等轻组分物料。
优选的，所述步骤S3中，脱轻塔理论塔板数为60-75块。
优选的，所述步骤S3中，脱轻塔塔底温度为98-110℃，塔顶温度为60-78℃。
在一些优选的方案中，通过设计理论塔板数为60-75块的脱轻塔，且配合特定的塔顶和塔底温度，能够将轻组分物料甲醇和丙酮等蒸出，将轻组分物料与重组分物料(甲氧基丙酮和未反应的丙二醇甲醚)分离。
优选的，所述步骤S4中，水和重组分物料的通入速率比为1：(5-20)。
优选的，所述步骤S4中，共沸塔B理论塔板数为85-108块。
优选的，所述步骤S4中，共沸塔A的气象管与共沸塔B的塔底相连。
优选的，所述步骤S4中，共沸塔A的塔底温度为120-140℃，共沸塔B的塔顶温度为90-105℃。
在一些优选的方案中，通过将水和重组分物料按一定速率通入共沸塔B中，且设置特定的共沸塔塔板数和塔顶温度，能够提高甲氧基丙酮的纯度。这可能是由于甲氧基丙酮和丙二醇甲醚的沸点接近，不好分离，而通过将含有甲氧基丙酮和丙二醇甲醚的重组分物料和水共同通入特定的共沸塔B中，能够提高运行效率，提高分离效果，从而避免了得到的甲氧基丙酮中含水量多导致产能低的情况，尽可能的提高了甲氧基丙酮的纯度。
优选的，所述步骤S4中，水的进料口在重组分物料进料口的上方8-15m处；进一步优选的，为12m。
申请人意外发现，在共沸塔B中，水和重组分物料分开进入共沸塔B，且在本申请所述共沸塔B的结构中，水的进料口在重组分物料进料口的上方8-15m处，不仅能够确保生成的甲氧基丙酮的纯度，还能够减少运行时间，减少能耗。这可能是由于甲氧基丙酮和水的共沸温度不同，水的共沸温度为95-100℃，甲氧基丙酮的沸点是118℃，水和重组分物料分开进入共沸塔B，高处落下的水能够降低共沸塔B的温度，从而达到更好地分离效果，且通过本申请中共沸塔B的直径计算出水的投入高度，只需一次气液分布即可分离出甲氧基丙酮和丙二醇甲醚，避免了混合通入共沸塔B时塔板冷凝引起气液二次分布，降低了整体运行的效率，提高了能耗和运行时间，从而要想达到较好的分离效果，则需要更多的塔板数搭建出更高的共沸塔，成本过高，不适合大量生产。
优选的，所述步骤S5中，甲苯和物料二的通入速率比为1：(2-4)。
优选的，所述步骤S5中，产品塔的理论塔板数为80-110块。
优选的，所述步骤S5中，产品塔的塔底温度为118-120℃。
优选的，所述步骤S5中，物料二从产品塔1/4-1/2高度处进料，甲苯从产品塔顶回流进塔。
本发明第二方面提供了精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法所制备得到的甲氧基丙酮。
本发明第三方面提供了精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法在除草剂领域的应用，所制备的甲氧基丙酮可用于制备精异丙甲草胺。
有益效果：
1、本发明通过设定裂解时的空速、裂解温度并且选用特定的催化剂和原料，在尽量提高丙二醇甲醚的转化率的同时，提高了催化剂的使用寿命和丙二醇甲醚的选择性。
2、通过设计理论塔板数为60-75块的脱轻塔，且配合特定的塔顶和塔底温度，能够将轻组分物料甲醇和丙酮等蒸出，将轻组分物料与重组分物料(甲氧基丙酮和未反应的丙二醇甲醚)分离。
3、通过将水和重组分物料按一定速率通入共沸塔B中，且设置特定的共沸塔塔板数和塔顶温度，能够提高甲氧基丙酮的纯度。
4、本申请中，水和重组分物料分开进入共沸塔B，且在本申请所述共沸塔B的结构中，水的进料口在重组分物料进料口的上方8-15m处，不仅能够确保生成的甲氧基丙酮的纯度，还能够减少运行时间，减少能耗。
5、本申请选用丙二醇甲醚作为制备甲氧基丙酮的原料，通过特定的工艺流程和设备分布，不仅提高了甲氧基丙酮的纯度，而且提高了丙二醇甲醚的选择性和转化率，而且将未反应的丙二醇甲醚回收，节约了原料，降低了生产成本。
6、本申请中丙二醇甲醚的选择性大于99％，转化率大于35％，总收率大于94％，且制得的甲氧基丙酮纯度大于99.5％，可用于制备精异丙甲草胺，制备得到的精异丙甲草胺可应用于除草剂领域。
附图说明
图1-3为本申请所述生产方法的流程图。
具体实施方式
实施例
实施例1
实施例1提供了一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，包括以下步骤；
S1、催化裂解：将原料投放入装填有催化剂的固定床反应器中进行催化裂解反应，得到物料一；
S2、冷凝：将步骤S1中得到的物料一通过冷凝器进入储罐中；
S3、一次分离：将步骤S2储罐1中的物料通入脱轻塔中，分离出轻组分物料和重组分物料，轻组分物料通过冷凝器和回流罐后去进行生化处理；
S4、二次分离：将步骤S3中的重组分物料通入共沸塔B，并同时往共沸塔B中通入一定量的水，分离出丙二醇甲醚和物料二，将丙二醇甲醚通过回流泵打入共沸塔A中，蒸馏回用；
S5、三次分离：将步骤S4中的物料二通过回流罐后到达产品塔，并同时往产品塔中通入一定量的甲苯，将物料二中的水与甲氧基丙酮分离，得到甲氧基丙酮的甲苯溶液和甲苯的水溶液；
S6、四次分离：将步骤S5中得到的甲氧基丙酮的甲苯溶液在产品塔中再次析出分离，得到甲氧基丙酮，分离后的甲苯通入甲苯储罐中回收再次利用；
S7、提纯：将步骤S5中得到的甲苯的水溶液通过分水器分离出甲苯，并通入甲苯储罐中回用，剩余物质通过含酮水储罐进入汽提塔中进行提纯处理，汽提塔底得到不含甲氧基丙酮的废水。
所述步骤S1中的原料为质量浓度为95％的丙二醇甲醚水溶液。
所述步骤S1中的催化剂为铜负载分子筛催化剂。
所述铜负载分子筛催化剂的总比表面积≥550m2/g，相对结晶度≥90％。
所述催化剂购买自卓然环保科技(大连)有限公司生产的SSZ-13分子筛催化剂。
所述步骤S1中裂解反应温度为275℃。
所述步骤S1中裂解反应时的空速为4h-1。
所述步骤S1中原料的进料量为500kg/h。
所述空速为原料每小时进料量与催化剂装填量的比值。
所述步骤S3中，脱轻塔的进料量为490kg/h。
所述步骤S3中，脱轻塔理论塔板数为70块。
所述步骤S3中，脱轻塔塔底温度为105℃，塔顶温度为70℃。
所述步骤S4中，水和重组分物料的通入速率比为1：8。
所述步骤S4中，共沸塔B理论塔板数为100块。
所述步骤S4中，共沸塔A的气象管与共沸塔B的塔底相连。
所述步骤S4中，共沸塔A的塔底温度为120.4℃，共沸塔B的塔顶温度为98.1℃。
所述步骤S4中，水的进料口在重组分物料进料口的上方12m处。
所述步骤S5中，甲苯和物料二的通入速率比为1：3。
所述步骤S5中，产品塔的理论塔板数为95块。
所述步骤S5中，产品塔的塔底温度为119℃。
所述步骤S5中，产品塔的塔顶温度为86.4℃。
所述步骤S5中，物料二从产品塔1/3高度处进料，甲苯从产品塔顶回流进塔。
本发明第二方面提供了精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法所制备得到的甲氧基丙酮。
本发明第三方面提供了精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法在除草剂领域的应用，所制备的甲氧基丙酮可用于制备精异丙甲草胺。
实施例2
实施例2提供了一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，包括以下步骤；
S1、催化裂解：将原料投放入装填有催化剂的固定床反应器中进行催化裂解反应，得到物料一；
S2、冷凝：将步骤S1中得到的物料一通过冷凝器进入储罐中；
S3、一次分离：将步骤S2储罐1中的物料通入脱轻塔中，分离出轻组分物料和重组分物料，轻组分物料通过冷凝器和回流罐后去进行生化处理；
S4、二次分离：将步骤S3中的重组分物料通入共沸塔B，并同时往共沸塔B中通入一定量的水，分离出丙二醇甲醚和物料二，将丙二醇甲醚通过回流泵打入共沸塔A中，蒸馏回用；
S5、三次分离：将步骤S4中的物料二通过回流罐后到达产品塔，并同时往产品塔中通入一定量的甲苯，将物料二中的水与甲氧基丙酮分离，得到甲氧基丙酮的甲苯溶液和甲苯的水溶液；
S6、四次分离：将步骤S5中得到的甲氧基丙酮的甲苯溶液在产品塔中再次析出分离，得到甲氧基丙酮，分离后的甲苯通入甲苯储罐中回收再次利用；
S7、提纯：将步骤S5中得到的甲苯的水溶液通过分水器分离出甲苯，并通入甲苯储罐中回用，剩余物质通过含酮水储罐进入汽提塔中进行提纯处理，汽提塔底得到不含甲氧基丙酮的废水。
所述步骤S1中的原料为质量浓度为95％的丙二醇甲醚水溶液。
所述步骤S1中的催化剂为铜负载分子筛催化剂。
所述铜负载分子筛催化剂的总比表面积≥550m2/g，相对结晶度≥90％。
所述催化剂购买自卓然环保科技(大连)有限公司生产的SSZ-13分子筛催化剂。
所述步骤S1中裂解反应温度为285℃。
所述步骤S1中裂解反应时的空速为4h-1。
所述步骤S1中原料的进料量为350kg/h。
所述空速为原料每小时进料量与催化剂装填量的比值。
所述步骤S3中，脱轻塔的进料量为340kg/h。
所述步骤S3中，脱轻塔理论塔板数为70块。
所述步骤S3中，脱轻塔塔底温度为105℃，塔顶温度为70℃。
所述步骤S4中，水和重组分物料的通入速率比为1：17。
所述步骤S4中，共沸塔B理论塔板数为100块。
所述步骤S4中，共沸塔A的气象管与共沸塔B的塔底相连。
所述步骤S4中，共沸塔A的塔底温度为120.4℃，共沸塔B的塔顶温度为98.1℃。
所述步骤S4中，水的进料口在重组分物料进料口的上方12m处。
所述步骤S5中，甲苯和物料二的通入速率比为1：3。
所述步骤S5中，产品塔的理论塔板数为95块。
所述步骤S5中，产品塔的塔底温度为119℃。
所述步骤S5中，产品塔的塔顶温度为86.4℃。
所述步骤S5中，物料二从产品塔1/3高度处进料，甲苯从产品塔顶回流进塔。
本发明第二方面提供了精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法所制备得到的甲氧基丙酮。
本发明第三方面提供了精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法在除草剂领域的应用，所制备的甲氧基丙酮可用于制备精异丙甲草胺。
对比例1
对比例1提供了一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，具体实施方式同实施例1。不同点在于：所述步骤S1中裂解反应温度为245℃；所述步骤S1中裂解反应时的空速为6h-1。
对比例2
对比例2提供了一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，具体实施方式同实施例1。不同点在于：所述步骤S4中，水和重组分物料的通入速率比为1：3。
对比例3
对比例3提供了一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，具体实施方式同实施例1。不同点在于：所述步骤S4中，水和重组分物料一起通入共沸塔B中。
对比例4
对比例4提供了一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，具体实施方式同实施例1。不同点在于：所述步骤S4中，共沸塔A的塔底温度为115℃，共沸塔B的塔顶温度为90℃。
性能测试
1、共沸塔B塔顶收集物料中甲氧基丙酮的归一含量
对实施例1-2和对比例1-4所述精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法制备的过程，用气谱FID火焰检测器测得共沸塔B塔顶收集物料中甲氧基丙酮的归一含量，结果记入表1。
2、甲氧基丙酮最终纯度
对实施例1-2和对比例1-4所述精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法制备得到的甲氧基丙酮，用气谱分析仪测量步骤S6中得到的甲氧基丙酮的纯度，结果记入表1。
3、丙二醇甲醚的选择性
对实施例1-2和对比例1-4所述精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，根据公式：选择性＝(目标产物的摩尔数)/(所有产物的摩尔数)*100％，计算得到丙二醇甲醚的选择性，结果记入表1。
4、丙二醇甲醚的转化率
对实施例1-2和对比例1-4所述精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，根据公式：转化率＝已转化的丙二醇甲醚的重量/丙二醇甲醚的总重量*100％，计算得到丙二醇甲醚的转化率，结果记入表1。
5、回收丙二醇甲醚的纯度
对实施例1-2和对比例1-4所述精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法制备的过程，测得回收丙二醇甲醚的纯度，结果记入表1。
6、丙二醇甲醚的总收率
对实施例1-2和对比例1-4所述精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法制备的过程，测得共沸塔A塔底丙二醇甲醚的总收率，结果记入表1。
表1
Claims (5)
1.一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，其特征在于，包括以下步骤；
S1、催化裂解：将原料投放入装填有催化剂的固定床反应器中进行催化裂解反应，得到物料一；
S2、冷凝：将步骤S1中得到的物料一通过冷凝器进入储罐中；
S3、一次分离：将步骤S2储罐中的物料通入脱轻塔中，分离出轻组分物料和重组分物料，轻组分物料通过冷凝器和回流罐后去进行生化处理；
S4、二次分离：将步骤S3中的重组分物料通入共沸塔B，并同时往共沸塔B中通入一定量的水，分离出丙二醇甲醚和物料二，将丙二醇甲醚通过回流泵打入共沸塔A中，蒸馏回用；
S5、三次分离：将步骤S4中的物料二通过回流罐后到达产品塔，并同时往产品塔中通入一定量的甲苯，将物料二中的水与甲氧基丙酮分离，得到甲氧基丙酮的甲苯溶液和甲苯的水溶液；
S6、四次分离：将步骤S5中得到的甲氧基丙酮的甲苯溶液在产品塔中再次析出分离，得到甲氧基丙酮，分离后的甲苯通入甲苯储罐中回收再次利用；
S7、提纯：将步骤S5中得到的甲苯的水溶液通过分水器分离出甲苯，并通入甲苯储罐中回用，剩余物质通过含酮水储罐进入汽提塔中进行提纯处理，汽提塔底得到不含甲氧基丙酮的废水；
所述步骤S1中的催化剂为铜负载分子筛催化剂、氧化镍负载分子筛、钛负载分子筛中的一种或多种；所述步骤S1中裂解反应温度为250-280℃；所述步骤S1中裂解反应时的空速为3-5 h-1；所述步骤S4中，水和重组分物料的通入速率比为1：（5-20）；水的进料口在重组分物料进料口的上方8-15m处；所述步骤S4中，共沸塔A的塔底温度为120-140℃，共沸塔B的塔顶温度为98.1-105℃；
所述步骤S1中的原料为质量浓度为90-98%的丙二醇甲醚水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，其特征在于，所述铜负载分子筛催化剂的总比表面积≥400m2/g，相对结晶度≥85%。
3.根据权利要求1所述的一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，其特征在于，所述步骤S3中，脱轻塔塔底温度为98-110℃，塔顶温度为60-78℃。
4.根据权利要求3所述的一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，其特征在于，所述步骤S5中，甲苯和物料二的通入速率比为1：（2-4）。
5.根据权利要求1所述的一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，其特征在于，所述步骤S5中，产品塔的塔底温度为118-120℃。
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| CN202210899561.4A CN115433063B (zh) | 2022-07-28 | 2022-07-28 | 一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法 |
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