CN114570052B - 一种连续生产顺丁烯二酸二乙酯的方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种连续生产顺丁烯二酸二乙酯的方法及其装置，涉及高效农药、医药、香料、水质稳定剂生产技术领域，包括：顺丁烯二酸酐溶料釜，所述顺丁烯二酸酐溶料釜的顶端连接有物料进溶料釜进口，顺丁烯二酸酐溶料釜的底端设置管道连接有输送泵A；精馏塔塔体，所述精馏塔塔体一侧设置管道与输送泵A连接相通,精馏塔塔体外设置有四组进料口,为顺丁烯二酸二乙酯连续化生产提供保障，并且能够提高生产产量、减少人工操作、提升产品稳定性、实现自动化、降低单位成本和提高安全性等，解决了间歇法生产存在投料量小、人工操作繁杂、产品稳定性差、不适合大吨位商品的生产、不易实现自动化、连续性差、单位成本较高和安全性差的问题。

Description

一种连续生产顺丁烯二酸二乙酯的方法及其装置

技术领域

本发明涉及稳定剂生产技术领域，特别涉及一种连续生产顺丁烯二酸二乙酯的方法及其装置。

背景技术

顺丁烯二酸二乙酯的生产目前是利用间歇法生产，间歇法生产存在投料量小、人工操作繁杂、产品稳定性差、不适合大吨位商品的生产、不易实现自动化、连续性差、单位成本较高和安全性差的不足。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种连续生产顺丁烯二酸二乙酯的方法及其装置，其具有叶轮和搅拌叶，能够提供旋转搅拌功能，可以通过蒸汽膨胀的从动能力实现动力供应。

本发明提供了一种连续生产顺丁烯二酸二乙酯的方法及其装置，具体包括：顺丁烯二酸酐溶料釜，所述顺丁烯二酸酐溶料釜的顶端连接有物料进溶料釜进口，顺丁烯二酸酐溶料釜的底端设置管道连接有输送泵A；精馏塔塔体，所述精馏塔塔体一侧设置管道与输送泵A连接相通,精馏塔塔体外设置有四组进料口；精馏塔再沸器，所述精馏塔再沸器通过焊接固定设置在精馏塔塔体的底端；偏心仓，所述偏心仓的一端设置偏心管道与精馏塔塔体的顶端连接相通；精馏塔冷凝器，所述精馏塔冷凝器固定设置在精馏塔塔体的一侧顶部；精馏塔塔体内部设置有分隔网；搅拌轴，所述搅拌轴旋转设置在偏心仓和搅拌轴中；精馏塔冷凝管，所述精馏塔冷凝管固定设置在精馏塔冷凝器内，精馏塔冷凝管的底部穿过精馏塔冷凝器连接设置有精馏塔冷凝液中间罐，精馏塔冷凝液中间罐的底部连接有输送泵B；冷凝液分层塔，所述冷凝液分层塔的外侧中间设置管道与输送泵B连接相通；冷凝液分层塔的底部中间连接有废水出口；冷凝液分层塔的顶部与顺丁烯二酸酐溶料釜的顶部设置管道连接相通。

可选地，所述精馏塔塔体的外部开设有四组通孔，通孔内配合耐热胶密封设置有精馏塔视盅窗。

可选地，所述精馏塔塔体的一侧固定设置有精馏塔测温电偶。

可选地，所述精馏塔再沸器的内部设置有再沸器蒸汽冷凝管，再沸器蒸汽冷凝管的两端均位于精馏塔再沸器外部；精馏塔再沸器的一侧底部设置有出料口。

可选地，所述精馏塔再沸器的顶部固定设置有再沸器热电偶，再沸器热电偶与再沸器蒸汽冷凝管交错。

可选地，所述精馏塔冷凝管的顶端与偏心仓的另一端设置管道连接相通。

可选地，所述搅拌轴的底部固定设置有搅拌叶，搅拌叶位于精馏塔冷凝器内；搅拌轴的顶端固定设置有叶轮，叶轮位于偏心仓内。

可选地，所述冷凝液分层塔的底部连接设置有废水出口，冷凝液分层塔的顶部与顺丁烯二酸酐溶料釜的顶端直接设置管道连接。

可选地，包括以下步骤：

1、设备反应物料中的轻组分由精馏塔再沸器加热成为蒸汽，蒸汽在精馏塔塔体中与物料反应得到产品，通过分隔网将液态物料均匀分布，更好的参与反应，由精馏塔视盅窗观察物料分布状态，利用精馏塔测温电偶监控各点温度；

2、按照配比的物料在顺丁烯二酸酐溶料釜内溶解，经输送泵A输送至精馏塔塔体从下到上不同位置的进料口，分别从个进料口进顺丁烯二酸酐溶液或一种物料，精馏塔再沸器内的物料通过蒸汽加热，再沸器热电偶实时显示再沸器内物料的温度；精馏塔塔体内的蒸汽穿过偏心仓和精馏塔冷凝管，经冷却后进入精馏塔冷凝液中间罐，冷凝液再经输送泵B输送至冷凝液分层塔中，进行动态分层；

3、冷凝液废水层经废水出口输送至环保站进行无害化处理，冷凝液有机层经冷凝液分层塔的顶部管道至顺丁烯二酸酐溶料釜再回收利用。

有益效果

本发明解决了背景技术提出的问题，为顺丁烯二酸二乙酯连续化生产提供保障，并且能够提高生产产量、减少人工操作、提升产品稳定性、实现自动化、降低单位成本和提高安全性。

此外，搅拌轴的设置，提供了从动效果，可以利用蒸汽膨胀气压增加提供的动力从动性进行动力转换，将精馏塔冷凝器内水进行搅拌。

此外，冷凝液分层塔可以提供分流效果，能够提供提纯效果，将冷却液进行处理分化。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。

下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施例，而非对本发明的限制。

在附图中：

图1示出了根据本发明的实施例的前视结构示意图；

图2示出了根据本发明的实施例的侧视结构示意图；

图3示出了根据本发明的实施例的立体结构示意图；

图4示出了根据本发明的实施例的局部剖视结构示意图；

图5示出了根据本发明的实施例搅拌轴的立体结构示意图；

图6示出了根据本发明的实施例精馏塔冷凝管的立体结构示意图；

图7示出了根据本发明的实施例的A局部放大结构示意图。

附图标记列表

1、顺丁烯二酸酐溶料釜；101、物料进溶料釜进口；102、输送泵A；2、精馏塔塔体；201、精馏塔视盅窗；3、精馏塔测温电偶；4、精馏塔再沸器；401、再沸器蒸汽冷凝管；402、出料口；5、再沸器热电偶；6、偏心仓；7、精馏塔冷凝器；8、搅拌轴；801、搅拌叶；802、叶轮；9、精馏塔冷凝管；10、输送泵B；11、冷凝液分层塔；1101、废水出口；12、精馏塔冷凝液中间罐。

具体实施方式

为了使得本发明的技术方案的目的、方案和优点更加清楚，下文中将结合本发明的具体实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。除非另有说明，否则本文所使用的术语具有本领域通常的含义。附图中相同的附图标记代表相同的部件。

实施例：请参考图1至图7：

本发明提出了一种连续生产顺丁烯二酸二乙酯的方法及其装置，包括：顺丁烯二酸酐溶料釜1，顺丁烯二酸酐溶料釜1的顶端连接有物料进溶料釜进口101，顺丁烯二酸酐溶料釜1的底端设置管道连接有输送泵A102；精馏塔塔体2，精馏塔塔体2一侧设置管道与输送泵A102连接相通，管道中设置有单向阀,精馏塔塔体2外设置有四组进料口；精馏塔再沸器4，精馏塔再沸器4通过焊接固定设置在精馏塔塔体2的底端；偏心仓6，偏心仓6的一端设置偏心管道与精馏塔塔体2的顶端连接相通；精馏塔冷凝器7，精馏塔冷凝器7固定设置在精馏塔塔体2的一侧顶部；精馏塔塔体2内部设置有分隔网；搅拌轴8，搅拌轴8旋转设置在偏心仓6和搅拌轴8中；精馏塔冷凝管9，精馏塔冷凝管9固定设置在精馏塔冷凝器7内，精馏塔冷凝管9的底部穿过精馏塔冷凝器7连接设置有精馏塔冷凝液中间罐12，精馏塔冷凝液中间罐12的底部连接有输送泵B10；冷凝液分层塔11，冷凝液分层塔11的外侧中间设置管道与输送泵B10连接相通；冷凝液分层塔11的底部中间连接有废水出口1101；冷凝液分层塔11的顶部与顺丁烯二酸酐溶料釜1的顶部设置管道连接相通。

此外，根据本发明的实施例，精馏塔塔体2的外部开设有四组通孔，通孔内配合耐热胶密封设置有精馏塔视盅窗201。

此外，根据本发明的实施例，精馏塔塔体2的一侧固定设置有精馏塔测温电偶3。

此外，根据本发明的实施例，精馏塔再沸器4的内部设置有再沸器蒸汽冷凝管401，再沸器蒸汽冷凝管401的两端均位于精馏塔再沸器4外部；精馏塔再沸器4的一侧底部设置有出料口402。

此外，根据本发明的实施例，精馏塔再沸器4的顶部固定设置有再沸器热电偶5，再沸器热电偶5与再沸器蒸汽冷凝管401交错。

此外，根据本发明的实施例，精馏塔冷凝管9的顶端与偏心仓6的另一端设置管道连接相通。

此外，根据本发明的实施例，搅拌轴8的底部固定设置有搅拌叶801，搅拌叶801位于精馏塔冷凝器7内；搅拌轴8的顶端固定设置有叶轮802，叶轮802位于偏心仓6内。

此外，根据本发明的实施例，冷凝液分层塔11的底部连接设置有废水出口1101，冷凝液分层塔11的顶部与顺丁烯二酸酐溶料釜1的顶端直接设置管道连接。

本发明的工作原理：

顺丁烯二酸酐和乙醇在催化剂浓硫酸的作用下反应生产顺丁烯二酸二乙酯，然再在三元共沸条件下将生成的水带出反应体系，反应方程式如下：

顺丁烯二酸酐：苯：乙醇：浓硫酸的mol比为1:1.8～2.0:2.5～3.0:0.02～0.04；

顺丁烯二酸酐溶料釜1的溶料温度为30～40℃；

将溶剂苯重量的20～70％加热成蒸汽通过精馏塔塔体2进料口输入至精馏塔塔体2内，蒸汽进料口需在混合物料进料口的下端；

上方精馏塔测温电偶3处的温度为64.8℃，下方精馏塔测温电偶3处的温度为80.1℃；

精馏塔冷凝液在冷凝液分层塔11中动态静置时间1.5～2h；

设备反应物料中的轻组分由精馏塔再沸器4加热成为蒸汽，蒸汽在精馏塔塔体2中与物料反应得到产品，通过分隔网将液态物料均匀分布，更好的参与反应，由精馏塔视盅窗201观察物料分布状态，利用精馏塔测温电偶3监控各点温度；

按照配比的物料在顺丁烯二酸酐溶料釜1内溶解，经输送泵A102输送至精馏塔塔体2从下到上不同位置的进料口，分别从个进料口进顺丁烯二酸酐溶液或一种物料，精馏塔再沸器4内的物料通过蒸汽加热，再沸器热电偶5实时显示再沸器内物料的温度；精馏塔塔体2内的蒸汽穿过偏心仓6和精馏塔冷凝管9，经冷却后进入精馏塔冷凝液中间罐12，冷凝液再经输送泵B10输送至冷凝液分层塔11中，进行动态分层；

冷凝液废水层经废水出口1101输送至环保站进行无害化处理，冷凝液有机层经冷凝液分层塔11的顶部管道至顺丁烯二酸酐溶料釜1再回收利用。

本实施例的具体使用方式与作用：

实例1

按照mol比例，顺丁烯二酸酐：苯：乙醇：浓硫酸＝1:2.0:2.5:0.02，将上述物料全部加入顺丁烯二酸酐溶料釜1中，升温至30℃，搅拌至全部溶解，以1.2m³/h的流速通过输送泵A102将顺丁烯二酸酐溶液输送至精馏塔塔体2，监控精馏塔测温电偶3的温度，通过精馏塔视盅窗201观察各处的物料分布状态和回流情况；精馏塔物料蒸汽进入精馏塔冷凝管9内，配合精馏塔冷凝器7冷却后从进入精馏塔冷凝液中间罐12，然后再进入冷凝液分层塔11，冷凝液有机层进入顺丁烯二酸酐溶料釜1内，实现物料的循环利用，冷凝液水层废水从废水出口1101排出送至环保站，经无害化处理后送至下一级环保站外排。

可以得到顺丁烯二酸二乙酯的含量为98.8％，收率97.3％。

实例2

按照mol比例，顺丁烯二酸酐：苯：乙醇：浓硫酸＝1:2.1:2.7:0.03，将上述物料全部加入顺丁烯二酸酐溶料釜1中，升温至25℃，搅拌至全部溶解，以1.0m³/h的流速通过输送泵A102将顺丁烯二酸酐溶液输送至精馏塔塔体2，监控精馏塔测温电偶3的温度，通过精馏塔视盅窗201观察各处的物料分布状态和回流情况；精馏塔物料蒸汽进入精馏塔冷凝管9内，配合精馏塔冷凝器7冷却后从进入精馏塔冷凝液中间罐12，然后再进入冷凝液分层塔11，冷凝液有机层进入顺丁烯二酸酐溶料釜1内，实现物料的循环利用，冷凝液水层废水从废水出口1101排出送至环保站，经无害化处理后送至下一级环保站外排。

可以得到顺丁烯二酸二乙酯的含量为99.1％，收率97.8％。

最后，需要说明的是，本发明在描述各个构件的位置及其之间的配合关系等时，通常会以一个/一对构件举例而言，然而本领域技术人员应该理解的是，这样的位置、配合关系等，同样适用于其他构件/其他成对的构件。

以上所述仅是本发明的示范性实施方式，而非用于限制本发明的保护范围，本发明的保护范围由所附的权利要求确定。

Claims (6)

1.一种连续生产顺丁烯二酸二乙酯的装置，其特征在于，装置包括：顺丁烯二酸酐溶料釜(1)，所述顺丁烯二酸酐溶料釜(1)的顶端连接有物料进溶料釜进口(101)，顺丁烯二酸酐溶料釜(1)的底端设置管道连接有输送泵A(102)；精馏塔塔体(2)，所述精馏塔塔体(2)一侧设置管道与输送泵A(102)连接相通,精馏塔塔体(2)外设置有四组进料口；精馏塔再沸器(4)，所述精馏塔再沸器(4)通过焊接固定设置在精馏塔塔体(2)的底端；偏心仓(6)，所述偏心仓(6)的一端设置偏心管道与精馏塔塔体(2)的顶端连接相通；精馏塔冷凝器(7)，所述精馏塔冷凝器(7)固定设置在精馏塔塔体(2)的一侧顶部；精馏塔塔体(2)内部设置有分隔网；搅拌轴(8)，所述搅拌轴(8)旋转设置在偏心仓(6)和搅拌轴(8)中；搅拌轴(8)的底部固定设置有搅拌叶(801)，搅拌叶(801)位于精馏塔冷凝器(7)内；搅拌轴(8)的顶端固定设置有叶轮(802)，叶轮(802)位于偏心仓(6)内；精馏塔冷凝管(9)，所述精馏塔冷凝管(9)固定设置在精馏塔冷凝器(7)内，精馏塔冷凝管(9)的底部穿过精馏塔冷凝器(7)连接设置有精馏塔冷凝液中间罐(12)，精馏塔冷凝液中间罐(12)的底部连接有输送泵B(10)；所述精馏塔冷凝管(9)的顶端与偏心仓(6)的另一端设置管道连接相通；冷凝液分层塔(11)，所述冷凝液分层塔(11)的外侧中间设置管道与输送泵B(10)连接相通；冷凝液分层塔(11)的底部中间连接有废水出口(1101)；冷凝液分层塔(11)的顶部与顺丁烯二酸酐溶料釜(1)的顶部设置管道连接相通；冷凝液分层塔(11)的底部连接设置有废水出口(1101)，冷凝液分层塔(11)的顶部与顺丁烯二酸酐溶料釜(1)的顶端直接设置管道连接。

2.如权利要求1所述一种连续生产顺丁烯二酸二乙酯的装置，其特征在于，所述精馏塔塔体(2)的外部开设有四组通孔，通孔内配合耐热胶密封设置有精馏塔视盅窗(201)。

3.如权利要求1所述一种连续生产顺丁烯二酸二乙酯的装置，其特征在于，所述精馏塔塔体(2)的一侧固定设置有精馏塔测温电偶(3)。

4.如权利要求1所述一种连续生产顺丁烯二酸二乙酯的装置，其特征在于，所述精馏塔再沸器(4)的内部设置有再沸器蒸汽冷凝管(401)，再沸器蒸汽冷凝管(401)的两端均位于精馏塔再沸器(4)外部；精馏塔再沸器(4)的一侧底部设置有出料口(402)。

5.如权利要求1所述一种连续生产顺丁烯二酸二乙酯的装置，其特征在于，所述精馏塔再沸器(4)的顶部固定设置有再沸器热电偶(5)，再沸器热电偶(5)与再沸器蒸汽冷凝管(401)交错。

6.一种连续生产顺丁烯二酸二乙酯的方法，其特征在于，利用权利要求1所述的装置，包括以下步骤：

1)、设备反应物料中的轻组分由精馏塔再沸器(4)加热成为蒸汽，蒸汽在精馏塔塔体(2)中与物料反应得到产品，通过分隔网将液态物料均匀分布，更好的参与反应，由精馏塔视盅窗(201)观察物料分布状态，利用精馏塔测温电偶(3)监控各点温度；

2)、按照配比的物料在顺丁烯二酸酐溶料釜(1)内溶解，经输送泵A(102)输送至精馏塔塔体(2)从下到上不同位置的进料口，分别从个进料口进顺丁烯二酸酐溶液或一种物料，精馏塔再沸器(4)内的物料通过蒸汽加热，再沸器热电偶(5)实时显示再沸器内物料的温度；精馏塔塔体(2)内的蒸汽穿过偏心仓(6)和精馏塔冷凝管(9)，经冷却后进入精馏塔冷凝液中间罐(12)，冷凝液再经输送泵B(10)输送至冷凝液分层塔(11)中，进行动态分层；

3)、冷凝液废水层经废水出口(1101)输送至环保站进行无害化处理，冷凝液有机层经冷凝液分层塔(11)的顶部管道至顺丁烯二酸酐溶料釜(1)再回收利用。

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