CN104262140B - 一种精馏-蒸汽渗透耦合生产马来酸二乙酯的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种精馏-蒸汽渗透耦合生产马来酸二乙酯的方法及装置，属于渗透汽化膜分离应用技术领域。在反应釜中，马来酸与乙醇在催化剂的作用下经加热，生成马来酸二乙酯和水，在压力差的驱动下反应釜上方的气态混合物流经精馏柱，气态混合物与回流液进行热交换后乙醇和水混合气体从精馏柱顶部流出，乙醇和水混合气体经补热器补热后进入蒸汽渗透膜设备进行脱水，经脱水后的乙醇被冷凝后，从精馏柱顶部送回至反应釜中。本工艺方法在未引入其它杂质的情况下，使得酯化反应体系中的水不断的移除，从而促进反应向马来酸二乙酯的生成方向进行，有效提高了反应的转化率，整个酯化反应-蒸汽渗透耦合系统占地面积小，易于放大，能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及一种精馏-蒸汽渗透耦合生产马来酸二乙酯的方法及装置，属于蒸汽渗透膜分离应用技术领域。
背景技术
酯化反应通常指醇、酚与含氧的酸类(包括有机酸和无机酸)作用生成酯和水的过程。酯化过程是一个平衡反应，反应达到平衡时转化率较低，若除去产物中的水,可进一步提高转化率，从而提高酯的产率。在现有的马来酸二乙酯的生产过程中，以苯作带水剂，利用苯、乙醇和水可形成三组分最低共沸液，共沸液分层后有机相返回反应体系中，使得反应体系中的水不断被移出，从而促进反应的进行，提高转化率。然而，该方法引入的苯给产物马来酸二乙酯的进一步精制带来了困难，也带来了环境污染；同时，分层过程中水相中含有的苯和乙醇量较大，需进一步脱水后方能循环使用，另外，分层过程的除水效率较低，导致整个酯化反应时间较长，生产效率低。
蒸汽渗透膜分离技术依靠混合物中各组分在膜中溶解(或吸附)和扩散速率的不同达到分离目的，分离过程不受气液平衡限制，具有高效、节能、环保等优点。由于透水膜具有高的水选择性以及良好的渗透性，被广泛应用于工业有机溶剂的蒸汽渗透脱水过程。利用透水膜分离出酯化反应产物水，在有效地提高酯转化率的同时，提高了生产效率，降低了生产成本，同时，避免了共沸剂的使用，有效降低了环境的污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：现有技术中马来酸二乙酯生产过程中需要使用第三组分的问题，提出了一种精馏-蒸汽渗透耦合生产马来酸二乙酯的方法及装置。通过将带有精馏柱的反应釜与蒸汽渗透膜组件连接，不断移除反应过程生成的水，这种方法在不引入第三组分的情况下提高了转化率，降低了生产成本。
根据本发明的一个方面，一种精馏-蒸汽渗透耦合生产马来酸二乙酯的方法，包括如下步骤：在催化剂的作用下，由马来酸与乙醇进行酯化反应，反应产生的蒸汽进行精馏，精馏柱的轻组分进入蒸汽渗透膜，重组分返回反应体系；蒸汽渗透膜料液侧得到回收乙醇，回收乙醇的一部分直接返回反应体系，另一部分送至精馏柱的塔顶回流。
根据本发明的一个实施方式，蒸汽渗透膜的材质选自分子筛膜、无定形二氧化硅膜、壳聚糖膜、PVA膜或海藻酸钠膜；更优选是分子筛膜。
进一步地，催化剂选自浓硫酸、十二水合硫酸铁铵、阳离子交换树脂(例如732阳离子交换树脂)或杂多酸(固载型硅钨杂多酸催化剂)等；最优是采用十二水合硫酸铁铵。
进一步地，精馏柱塔顶产生的轻组分补热至100～130℃后再送入蒸汽渗透膜，更优选100～110℃。
进一步地，蒸汽渗透膜的渗透侧的绝压是10～3000Pa。
根据本发明的另一个方面，一种精馏-蒸汽渗透耦合生产马来酸二乙酯的装置，包括有反应釜、精馏柱、蒸汽渗透膜，精馏柱设置于反应釜的顶部，精馏柱的顶部连接于蒸汽渗透膜的料液侧的入口，蒸汽渗透膜的料液侧的出口分别连接至精馏柱的顶部和反应釜。
进一步地，蒸汽渗透膜的料液侧的出口连接于分流装置上，分流装置分别连接于精馏柱的顶部和反应釜。
进一步地，精馏柱的顶部通过补热器连接于蒸汽渗透膜。
进一步地，蒸汽渗透膜的渗透侧连接有冷凝器，冷凝器上连接有真空泵。
进一步地，蒸汽渗透膜的料液侧的出口依次与原料冷凝器、液体过渡罐、液体输送泵连接后，再连接到分流装置上。
进一步地，蒸汽渗透膜选自分子筛膜、无定形二氧化硅膜、壳聚糖膜、PVA膜或海藻酸钠膜。
有益效果
与传统技术相比，本发明酯化反应过程中无需添加第三组分，避免了对环境的二次污染以及第三组分的再处理费用，降低了能耗，从而降低了生产成本；本发明的反应釜上部装有精馏柱，有效地控制了反应中间体以及反应产物被夹带，进入膜分离系统，有效地提高了膜分离系统的脱水效率；本发明的工艺过程中移出的水中有机物含量较小，不会对现有污水处理系统存在冲击作用，资源回收率高；本发明的膜脱水系统脱水效率高，反应时间短，从而提高了生产效率。
附图说明
图1是本发明提供的精馏-蒸汽渗透耦合生产马来酸二乙酯工艺流程图；
其中1、反应釜；2、精馏柱；3、补热器；4、蒸汽渗透膜；5、真空泵；6、冷凝器；7、渗透液罐；8、原料冷凝器；9、液体过渡罐；10、液体输送泵；11、分流装置。
具体实施方式
马来酸二乙酯的合成属于酯化反应，反应分两步进行，由马来酸酐或马来酸与乙醇酯化而成，理论上马来酸酐酯化能够得到单酯和双酯。单酯在没有催化剂的条件下就能生成，单酯为白色固体物质，而双酯需要在有催化剂的促进才能得到。
采用的装置如图1所示，在反应釜1的顶部直接设置有精馏柱2，精馏柱2内部装填玻璃弹簧填料，精馏柱2的顶部通过补热器3连接至蒸汽渗透膜4料液侧的入口，在蒸汽渗透膜4的渗透侧，连接有冷凝器6，冷凝器6上连接有真空泵5，冷凝器6连接至渗透液罐7，蒸汽渗透膜4的料液侧的出口连接在原料冷凝器8之后，再连接于液体过渡罐9，液体过渡罐9上通过液体输送泵10连接到分流装置11，分流装置11分别连接于精馏柱2的顶部和反应釜1上。
本发明通过改进酯化反应中产物的移出流程，克服了传统工艺中需要加入带水剂、引入第三种组分的问题。如图1所示，工艺流程是：在反应釜1中马来酸与乙醇在催化剂的作用下，加热不断生成马来酸二乙酯和水；在反应釜1的上方直接连接于精馏柱2的底部，在反应釜顶部压力与在精馏柱2底部的压力差的驱动下，反应釜上方的气态混合物进入精馏柱2，在精馏柱2中内置有高效的金属填料，气态混合物与回流液进行传质与传热之后，乙醇和水混合气体从精馏柱顶部流出；在这个过程中，起到了对反应釜中的气相物料的初步分离，使重组分与轻组分分离，精馏柱2塔底产生的重组分中包含有乙醇、水和一些未反应完全的原料和副产物。精馏柱塔顶的馏出物料再经补热器3补热后进入蒸汽渗透膜4，补热后气体温度优选为100～130℃，更优选是100～110℃；蒸汽渗透膜组件中可以采用串联、并联或两种方式组合进行连接，蒸汽渗透膜组件所填装的膜可以为管式或者中空纤维透水膜，例如：分子筛膜、无定形二氧化硅膜、壳聚糖膜、PVA膜或海藻酸钠膜，更优选是分子筛膜。气体物料流经膜组件时，真空泵5提供膜后侧的压力，膜原料侧与膜后侧之间形成压差，以压差为推动力，水选择性地透过膜，并经冷凝器6冷凝后收集于渗透液罐7中；在截留侧，脱水后的乙醇和水混合气体经原料冷凝器8冷凝后进入液体过渡罐9，并通过液体输送泵10将液体过渡罐9中的液体分别从精馏柱2顶部和反应釜1顶部送回至反应釜中循环，随着反应的不断进行，反应釜中的水不断被移出，直至反应达到生产要求。
实施例1
在反应釜中，以0.04kg浓硫酸为催化剂，马来酸(1.2kg)与无水乙醇(3L)进行酯化反应，反应釜内的温度为105℃，釜顶产生的蒸汽经过精馏柱进行初步的分离，精馏柱高度1m、塔径37mm，填充有3mm*0.5mm规格的玻璃弹簧填料；在精馏柱内重组分回流至反应釜，轻组分从顶部排出，其中主要含有乙醇和水，轻组分蒸汽经过补热器补热至100℃进入蒸汽渗透膜组件进行脱水，膜组件为1根膜面积为0.03m2的单管NaA分子筛膜组件，渗透侧压力控制在300Pa，脱水后的乙醇分别由精馏柱顶部和反应釜顶部返回至反应釜中，进入精馏柱与进入反应釜的乙醇的比值是2：1；反应9h后反应釜中水含量为0.13wt.％，停止反应，对反应液进行蒸馏，除去并回收乙醇，，经饱和碳酸氢钠溶液中和、水洗后分出有机层，除水后得到产品，计算收率为96.8％。。
实施例2
在反应釜中，以十二水合硫酸铁铵为催化剂(0.3kg)进行马来酸(1.2kg)与无水乙醇(3L酯化反应，反应釜内的温度为120℃，釜顶产生的蒸汽经过精馏柱进行初步的分离，精馏柱高度1m，塔径37mm，填充有3mm*0.5mm规格的玻璃弹簧填料；在精馏柱内重组分回流至反应釜，轻组分从顶部排出，其中主要含有乙醇和水，轻组分蒸汽经过补热器补热至115℃进入蒸汽渗透膜组件进行脱水，膜组件为1根膜面积为0.03m2的单管T型分子筛膜组件，渗透侧压力控制在300Pa，脱水后的乙醇分别由精馏柱顶部和反应釜顶部返回至反应釜中，进入精馏柱与进入反应釜的乙醇的比值分别采用0.5：1、1.5：1、2.5：1、3.5：1、4.5：1；反应10h后，停止反应，对反应液进行蒸馏，除去并回收乙醇，，经饱和碳酸钠溶液和水洗涤后分出有机层，除水后得到产品。计算收率。在不同条件下的实验结果如下表所示。
| 回流比 | 0.5:1 | 1.5:1 | 2.5:1 | 3.5:1 | 4.5:1 |
| 反应收率％ | 82.7 | 90.6 | 97.4 | 91.4 | 83.9 |
实施例3
在反应釜中，以浓硫酸为催化剂(0.4kg)进行马来酸(24kg)与无水乙醇(60Lg)酯化反应，反应釜内的温度为105℃，釜顶产生的蒸汽经过精馏柱进行初步的分离，精馏柱高度2.5m，塔径100mm，填充6mm×6mm×0.1mm有不锈钢多层矩状丝网填料；精馏后的重组分回流至反应釜，轻组分从顶部排出，其中主要含有乙醇和水，轻组分蒸汽经过补热器补热至100℃进入蒸汽渗透膜组件进行脱水，膜组件由4级0.25m2膜面积的管式NaA分子筛膜组件串联形成，渗透侧压力控制在1000Pa，脱水后的乙醇分别由精馏柱顶部和反应釜顶部返回至反应釜中，进入精馏柱与进入反应釜的乙醇的比值分别采用2：1；反应12.4h后反应釜中的水含量为0.11％，停止反应，对反应液进行蒸馏，除去并回收乙醇，，经饱和碳酸氢钠溶液中和、水洗后分出有机层，除水后得到产品，计算收率为94.2％。
Claims (6)
1.一种精馏-蒸汽渗透耦合生产马来酸二乙酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：在催化剂的作用下，由马来酸与乙醇进行酯化反应，反应产生的蒸汽进行精馏，精馏柱的轻组分进入蒸汽渗透膜，重组分返回反应体系；蒸汽渗透膜料液侧得到回收乙醇，回收乙醇的一部分直接返回反应体系，另一部分送至精馏柱的塔顶回流。
2.根据权利要求1所述的精馏-蒸汽渗透耦合生产马来酸二乙酯的方法，其特征在于：蒸汽渗透膜的材质选自分子筛膜、无定形二氧化硅膜、壳聚糖膜、PVA膜或海藻酸钠膜。
3.根据权利要求1所述的精馏-蒸汽渗透耦合生产马来酸二乙酯的方法，其特征在于：催化剂选自浓硫酸、十二水合硫酸铁铵、阳离子交换树脂或杂多酸。
4.根据权利要求1所述的精馏-蒸汽渗透耦合生产马来酸二乙酯的方法，其特征在于：精馏柱塔顶产生的轻组分补热至100～130℃后再送入蒸汽渗透膜；蒸汽渗透膜的渗透侧的绝压是10～3000Pa。
5.一种精馏-蒸汽渗透耦合生产马来酸二乙酯的装置，包括有反应釜（1）、精馏柱（2）、蒸汽渗透膜（4），其特征在于：精馏柱（2）设置于反应釜（1）的顶部，精馏柱（2）的顶部连接于蒸汽渗透膜（4）的料液侧的入口，蒸汽渗透膜（4）的料液侧的出口分别连接至精馏柱（2）的顶部和反应釜（1）；蒸汽渗透膜（4）的料液侧的出口连接于分流装置（11）上，分流装置（11）分别连接于精馏柱（2）的顶部和反应釜（1）；精馏柱（2）的顶部通过补热器（3）连接于蒸汽渗透膜（4）；蒸汽渗透膜（4）的渗透侧连接有冷凝器（6），冷凝器（6）上连接有真空泵（5）。
6.根据权利要求5所述的精馏-蒸汽渗透耦合生产马来酸二乙酯的装置，其特征在于：蒸汽渗透膜（4）的料液侧的出口依次与原料冷凝器（8）、液体过渡罐（9）、液体输送泵（10）连接后，再连接到分流装置（11）上。
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