CN105601520B - 一种硝基甲烷合成及产物分离装置 - Google Patents
一种硝基甲烷合成及产物分离装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105601520B CN105601520B CN201610152401.8A CN201610152401A CN105601520B CN 105601520 B CN105601520 B CN 105601520B CN 201610152401 A CN201610152401 A CN 201610152401A CN 105601520 B CN105601520 B CN 105601520B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reactor
- steam kettle
- crude
- crude steam
- product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- LYGJENNIWJXYER-UHFFFAOYSA-N nitromethane Chemical compound C[N+]([O-])=O LYGJENNIWJXYER-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 69
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 18
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 54
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims abstract description 24
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 61
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 36
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 19
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 18
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 claims description 16
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 13
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 12
- 230000008676 import Effects 0.000 claims description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 9
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 7
- 238000012432 intermediate storage Methods 0.000 claims description 5
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 24
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 4
- 238000010923 batch production Methods 0.000 abstract description 4
- 238000011549 displacement method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 38
- 239000000463 material Substances 0.000 description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 21
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 21
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 18
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 14
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 9
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 7
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 7
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 5
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 239000002341 toxic gas Substances 0.000 description 4
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 description 3
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 2
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 2
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001727 in vivo Methods 0.000 description 1
- 239000003317 industrial substance Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000008450 motivation Effects 0.000 description 1
- LYGJENNIWJXYER-BJUDXGSMSA-N nitromethane Chemical group [11CH3][N+]([O-])=O LYGJENNIWJXYER-BJUDXGSMSA-N 0.000 description 1
- -1 nitrous acid hydrogen methyl esters Chemical class 0.000 description 1
- 230000000505 pernicious effect Effects 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
- C07C201/16—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及化工领域,特别公开了一种硝基甲烷合成及产物分离装置。该硝基甲烷合成及产物分离装置,包括从前向后顺序连接的卧式反应器、产品分离装置和产品提纯装置,所述卧式反应器的腔体通过若干个挡流板分隔成若干个相互连通的反应单元,在卧式反应器的腔体内沿卧式反应器的轴线方向设有一贯穿每个反应单元的反应器搅拌机构,所述反应器搅拌机构的前端穿出卧式反应器的头端侧壁后与一反应器驱动机构相连。本发明硝基甲烷合成及产物分离装置,解决了目前国内亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷只能采用间歇式生产的难题,采用连续化反应及精馏操作后,能够较好地实现工业化规模生产,降低了生产成本,提高了生产效率,解决了环境污染等诸多问题。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域,特别涉及一种硝基甲烷合成及产物分离装置。
背景技术
现有的硝基甲烷合成反应大多采用单纯的反应釜间歇进行生产,生产过程中通过人工向反应釜内投入亚硝酸钠固体,亚硝酸钠固体在反应釜内溶解后与硫酸二甲酯进行反应。然而硫酸二甲酯与亚硝酸钠反应的同时,还会与水发生水解副反应,降低反应的收率。生产中,为了减小副反应的发生,使硫酸二甲酯与亚硝酸钠充分反应,通常通过滴加的方式加入硫酸二甲酯,只能分批、间断性的操作,生产效率很低,而且生产的过程中耗费较多的人力。其次,硫酸二甲酯与亚硝酸钠的反应为放热反应,反应过程中会产生大量的热,使釜内温度快速升高,但是传统的反应釜控制釜内温度比较困难。当反应条件控制不当,温度太低会使反应速率太慢甚至不发生反应,温度太高又会增大副反应,存在较大的偶然性,导致产量不稳。再次,反应过程中会生成亚硝酸氢甲酯等有毒气体,传统的反应釜无法妥善处置这些有毒气体,工人的工作环境较差,存在较大的安全隐患。
硝基甲烷合成反应除了生成硝基甲烷产品外,还会产生大量硫酸钠。硫酸钠作为硝基甲烷生产的副产品,大量存在于硝基甲烷废水中,超过了国家的污染物排放标准。同时,硫酸钠作为一种重要的化工原料,如果不经回收就直接排放,既污染环境又浪费资源。传统的硫酸钠处理方法是将含硫酸钠的硝基甲烷废水浓缩后,然后再通过离心机将浓缩液中的硫酸钠固体脱出。这种处理方法存在以下不足:首先,含硫酸钠的硝基甲烷废水经浓缩后粘度很大,而浓缩时使用的反应釜为球形反应釜,釜体底部的开口较小,导致浓缩得到的硫酸钠很难通过釜体底部的开口排出,需要重新向反应釜内加水,使硫酸钠稀释为糊状从釜体底部排出,再送入离心机重新脱水。其次,通过离心机甩出硫酸钠固体后的废水中硫酸钠含量还是比较高,甚至为饱和溶液,不能立即排放或者循环利用,还需要进一步处理,工序比较复杂,降低了生产效率,能源消耗较大。再次,这种处理方法中离心机在运行的时候需要物料在离心机中分布均匀,若物料分布不均,离心机的运行将失去平衡猛烈震动,导致离心机容易损坏,增加后期的维修投入,严重时甚至会威胁到现场人员的安全。最后,废水中难免会含有硝基甲烷等有害物质,而硝基甲烷容易挥发到空气中,对员工的身体造成损害,存在一定的安全隐患。
硝基甲烷合成反应得到的粗品硝基甲烷中含有水分,需要送往精馏塔进行精馏以提高硝基甲烷的产品纯度。对不形成恒沸物的物系,只要设计和操作得当,馏出液将是高纯度的易挥发组分,塔底产物将是高纯度的难挥发组分。然而,粗品硝基甲烷中的硝基甲烷与水会形成最低共沸物,在温度没有升高至水或者硝基甲烷的沸点时,硝基甲烷与水形成的共沸物早已沸腾,使水与硝基甲烷的混合物难以得到有效分离,一般的精馏无法使硝基甲烷得到高度提纯。现有的硝基甲烷精馏过程通常采用间歇精馏的方式,蒸馏过程中水与硝基甲烷形成的共沸物从塔釜顶部经冷凝器冷凝后形成液体,然后利用硝基甲烷与水不溶,两者之间会出现液位分层的特点,将分层后的水不断排出。随着精馏过程的不断进行,硝基甲烷中的水分不断减少,最终将得到纯度较高的硝基甲烷。传统的这种精馏过程消耗蒸汽能量比较多,并且蒸馏过程为非连续过程,增加了人力的投入。此外,在精馏的过程中,如果因操作不当导致釜内液体蒸干,将会发生严重的安全事故。
因此,亟需一种硝基甲烷合成及产物分离装置来解决以上技术问题。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足,提供了一种设计合理、提高了硝基甲烷的产品纯度、简化了硫酸钠回收工序、反应及精馏过程连续进行、降低了人力投入的硝基甲烷合成及产物分离装置,解决了现有技术中存在的问题。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种硝基甲烷合成及产物分离装置,包括从前向后顺序连接的卧式反应器、产品分离装置和产品提纯装置,所述卧式反应器壳体的轴线方向与水平面的夹角为0-20°,所述卧式反应器的腔体通过若干个挡流板分隔成若干个相互连通的反应单元,在卧式反应器的腔体内沿卧式反应器的轴线方向设有一贯穿每个反应单元的反应器搅拌机构,所述反应器搅拌机构的前端穿出卧式反应器的头端侧壁后与一反应器驱动机构相连,在卧式反应器较高的一侧顶部设有一与最前端的反应单元相互连通的反应混合液进口,在卧式反应器的顶部侧壁及底部侧壁上分别设有一反应器排气口和反应器物料抽出口,在反应混合液进口后侧的卧式反应器外侧套设有一反应器冷却机构。
所述产品分离装置包括粗蒸釜、粗品接收罐和粗品储罐,在粗蒸釜的外侧设有一粗蒸釜加热机构,在粗蒸釜的内侧设有一粗蒸釜搅拌系统,所述粗蒸釜的下部为倒锥体结构,粗蒸釜的进料口通过管道与卧式反应器的反应混合液进口相连通,在粗蒸釜的底部设有一粗蒸釜出料口,粗蒸釜的顶部蒸馏口通过管道依次与一粗蒸釜冷凝器、粗品接收罐和粗品储罐相连,粗品接收罐的顶部出气口通过管道与一粗品真空泵的进气端相连通。
所述产品提纯装置包括分馏塔和精馏塔,分馏塔的第一进料口通过管道与粗品储罐的出料口相连通,分馏塔的顶部出气口通过管道经一分馏塔冷凝器后与一分相罐的顶部进料口相连通,分相罐的底部出料口分出两路管道,一路直接与精馏塔的进料口相连通,另一路经一中间储罐后与精馏塔的进料口相连通,精馏塔的顶部出气口通过管道经一精馏塔冷凝器后与一产品接收罐的顶部进料口相连通,分相罐的上部出料口通过管道与分馏塔的第二进料口相连通,精馏塔的底部出料口通过管道与分馏塔的回流口相连通,产品接收罐的底部出料口分出两路管道,一路与精馏塔的回流口相连通,另一路与一产品罐的进料口相连通,产品接收罐的顶部出气口以及分相罐的顶部出气口通过管道与一提纯真空泵的进气端相连通。
所述反应器冷却机构包括沿卧式反应器长度方向设于卧式反应器外侧的若干个反应器冷却单元,每个反应器冷却单元包括一套设在卧式反应器外侧的反应器冷却夹套。
所述搅拌机构包括沿卧式反应器的轴线方向设置的一反应器搅拌轴,在反应器搅拌轴上设有若干组搅拌桨,所述反应器驱动机构包括一反应器电机,所述反应器搅拌轴的前端穿过卧式反应器的前端侧壁后经一反应器减速机与反应器电机的输出轴相连。
所述挡流板为垂直于卧式反应器轴线方向设置的多孔板,多孔板上均匀设有若干个小孔,多孔板的中部套设于所述反应器搅拌轴上,且多孔板的外侧边缘紧贴卧式反应器的内侧壁设置。
所述粗蒸釜搅拌系统包括沿粗蒸釜轴线方向设于粗蒸釜内腔的粗蒸釜搅拌轴,粗蒸釜搅拌轴的顶端穿出粗蒸釜顶部侧壁后与粗蒸釜驱动机构相连,所述粗蒸釜驱动机构包括一粗蒸釜电机,所述粗蒸釜电机的输出轴经一粗蒸釜减速机后与粗蒸釜搅拌轴的前端相连,在粗蒸釜搅拌轴上螺旋绕制有双螺带,在粗蒸釜搅拌轴的底部设有一三角形的搅拌片,所述搅拌片的两侧边与粗蒸釜的内侧壁相平行。
所述粗蒸釜加热机构包括套设于粗蒸釜外侧的一粗蒸釜夹套。
所述双螺带包括内螺带和外螺带,内螺带和外螺带的中心线沿以粗蒸釜搅拌轴为中心线的圆柱螺旋线绕制而成,所述内螺带的内侧边固定于粗蒸釜搅拌轴上,所述外螺带的数量为两条,两外螺带沿粗蒸釜搅拌轴的轴向对称绕制在内螺带的外侧,两外螺带分别通过支撑杆与粗蒸釜搅拌轴相连,所述两外螺带及搅拌片的外侧边均紧贴粗蒸釜内侧壁设置。
本发明的有益效果是:
(1)反应阶段:
卧式反应器内的反应连续进行,解决了目前国内亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷只能采用间歇式生产的难题,采用连续化反应操作后,能够较好地实现工业化规模生产,同时提高了原料利用率,降低了生产成本,解决了环境污染等诸多问题。
(2)产品分离阶段:
在粗蒸釜内的硝基甲烷和废水蒸干后,硫酸钠可以直接呈粉末状从釜体下部放料口流出,处理的硫酸钠外观颜色较好,有利于以后的出售,简化了工序,节省了设备投资,节省了大量的人力物力,有利于推广应用。蒸馏过程中,靠近粗蒸釜搅拌轴的料液在内螺带的下推作用下向下运动,一部分被抛出进入外螺带的螺带面,使物料沿螺带面向上倾斜或抛出,上升到粗蒸釜顶部的物料靠自重和外螺带的推动又向下流动,形成内、外、上、下循环流,使高粘度的硫酸钠物料得到掺合、对流运动,使物料混合均匀,性质均一,保证物料均匀受热。
(3)产品提纯阶段:
通过负压精馏,利用甲烷和水在真空下的沸点不同的原理,使水与硝基甲烷的混合物有效分离,提高了硝基甲烷的产品纯度,并且还降低了蒸汽的使用量;蒸馏塔和精馏塔内都有液相回流,避免了因操作不当导致釜内液体蒸干,保证了安全生产;精馏过程连续进行,降低了人力投入。
综上,本发明硝基甲烷合成及产物分离装置,解决了目前国内亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷只能采用间歇式生产的难题,采用连续化反应及精馏操作后,能够较好地实现工业化规模生产,降低了生产成本,提高了生产效率,解决了环境污染等诸多问题。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的结构示意图;
图2为图1中粗蒸釜部分的放大结构示意图。
图中,1、卧式反应器,2、挡流板,3、反应单元,4、反应混合液进口,5、反应器排气口,6、反应器物料抽出口,7、粗蒸釜,8、粗品接收罐,9、粗品储罐,10、粗蒸釜出料口,11、粗蒸釜冷凝器,12、粗品真空泵,13、分馏塔,14、精馏塔,15、分馏塔冷凝器,16、分相罐,17、中间储罐,18、精馏塔冷凝器,19、产品接收罐,20、产品罐,21、提纯真空泵,22、反应器冷却夹套,23、反应器搅拌轴,24、搅拌桨,25、反应器电机,26、反应器减速机,27、粗蒸釜搅拌轴,28、粗蒸釜电机,29、粗蒸釜减速机,30、搅拌片,31、粗蒸釜夹套,32、内螺带,33、外螺带,34、支撑杆。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点,下面通过具体实施方式,并结合其附图,对本发明进行详细阐述。
如图1-图2中所示,该实施例包括从前向后顺序连接的卧式反应器1、产品分离装置和产品提纯装置,所述卧式反应器壳体的轴线方向与水平面的夹角为0-20°,所述卧式反应器1的腔体通过若干个挡流板2分隔成若干个相互连通的反应单元3,在卧式反应器1的腔体内沿卧式反应器1的轴线方向设有一贯穿每个反应单元3的反应器搅拌机构,所述反应器搅拌机构的前端穿出卧式反应器1的头端侧壁后与一反应器驱动机构相连,在卧式反应器1较高的一侧顶部设有一与最前端的反应单元3相互连通的反应混合液进口4,在卧式反应器1的顶部侧壁及底部侧壁上分别设有一反应器排气口5和反应器物料抽出口6,在反应混合液进口4后侧的卧式反应器1外侧套设有一反应器冷却机构。
所述产品分离装置包括粗蒸釜7、粗品接收罐8和粗品储罐9,在粗蒸釜7的外侧设有一粗蒸釜加热机构,在粗蒸釜7的内侧设有一粗蒸釜搅拌系统,所述粗蒸釜7的下部为倒锥体结构,粗蒸釜7的进料口通过管道与卧式反应器1的反应混合液进口4相连通,在粗蒸釜7的底部设有一粗蒸釜出料口10,粗蒸釜7的顶部蒸馏口通过管道依次与一粗蒸釜冷凝器11、粗品接收罐8和粗品储罐9相连,粗品接收罐8的顶部出气口通过管道与一粗品真空泵12的进气端相连通。
所述产品提纯装置包括分馏塔13和精馏塔14,分馏塔13的第一进料口通过管道与粗品储罐9的出料口相连通,分馏塔13的顶部出气口通过管道经一分馏塔冷凝器15后与一分相罐16的顶部进料口相连通,分相罐16的底部出料口分出两路管道,一路直接与精馏塔14的进料口相连通,另一路经一中间储罐17后与精馏塔14的进料口相连通,精馏塔14的顶部出气口通过管道经一精馏塔冷凝器18后与一产品接收罐19的顶部进料口相连通,分相罐16的上部出料口通过管道与分馏塔13的第二进料口相连通,精馏塔14的底部出料口通过管道与分馏塔13的回流口相连通,产品接收罐19的底部出料口分出两路管道,一路与精馏塔14的回流口相连通,另一路与一产品罐20的进料口相连通,产品接收罐19的顶部出气口以及分相罐16的顶部出气口通过管道与一提纯真空泵21的进气端相连通。
所述反应器冷却机构包括沿卧式反应器1长度方向设于卧式反应器1外侧的若干个反应器冷却单元,每个反应器冷却单元包括一套设在卧式反应器1外侧的反应器冷却夹套22。
所述搅拌机构包括沿卧式反应器1的轴线方向设置的一反应器搅拌轴23,在反应器搅拌轴23上设有若干组搅拌桨24,所述反应器驱动机构包括一反应器电机25,所述反应器搅拌轴23的前端穿过卧式反应器1的前端侧壁后经一反应器减速机26与反应器电机25的输出轴相连。
所述挡流板2为垂直于卧式反应器1轴线方向设置的多孔板,多孔板上均匀设有若干个小孔,多孔板的中部套设于所述反应器搅拌轴23上,且多孔板2的外侧边缘紧贴卧式反应器1的内侧壁设置。
所述粗蒸釜搅拌系统包括沿粗蒸釜7轴线方向设于粗蒸釜7内腔的粗蒸釜搅拌轴27,粗蒸釜搅拌轴27的顶端穿出粗蒸釜7顶部侧壁后与粗蒸釜驱动机构相连,所述粗蒸釜驱动机构包括一粗蒸釜电机28,所述粗蒸釜电机28的输出轴经一粗蒸釜减速机29后与粗蒸釜搅拌轴27的前端相连,在粗蒸釜搅拌轴27上螺旋绕制有双螺带,在粗蒸釜搅拌轴27的底部设有一三角形的搅拌片30,所述搅拌片30的两侧边与粗蒸釜7的内侧壁相平行。
所述粗蒸釜加热机构包括套设于粗蒸釜7外侧的一粗蒸釜夹套31。
所述双螺带包括内螺带32和外螺带33,内螺带32和外螺带33的中心线沿以粗蒸釜搅拌轴27为中心线的圆柱螺旋线绕制而成,所述内螺带32的内侧边固定于粗蒸釜搅拌轴27上,所述外螺带33的数量为两条,两外螺带33沿粗蒸釜搅拌轴27的轴向对称绕制在内螺带32的外侧,两外螺带33分别通过支撑杆34与粗蒸釜搅拌轴27相连,所述两外螺带33及搅拌片30的外侧边均紧贴粗蒸釜7内侧壁设置。
本发明硝基甲烷合成及产物分离装置合成及分离产品的步骤为:
(1)反应阶段:
硫酸二甲酯及亚硝酸钠水溶液以一定的比例和流速分别从卧式反应器1的反应混合液进口4进入卧式反应器1的腔体进行反应。卧式反应器1采用一定倾斜角度设计,并沿卧式反应器1的轴线方向设有桨式搅拌器,所以反应物料在重力以及桨式搅拌器的搅拌作用下,边流动边发生反应,减小了物流的返混,有利于提高目标产物的选择性。由于多孔板的阻挡,反应混合物料在每个反应单元3都保持一定的停留时间。当反应进行到一定程度后,反应混合物料通过反应器物料抽出口6排出进入粗蒸釜7。
反应过程中,反应混合物料需要在卧式反应器1腔体内停留20-60分钟,才能使保证反应物料充分进行反应。为了控制反应混合物料在卧式反应器1腔体内的停留时间,所述卧式反应器1的腔体通过若干个多孔板分隔成若干个相互连通的反应单元3。生产时,通过设定多孔板的开孔率及开孔方式、反应器搅拌轴23的转速以及反应器物料抽出口6管线阀门的启闭,来控制反应所需的停留时间。
硫酸二甲酯与亚硝酸钠的反应为放热反应,温度升高对目标产物的选择性有所下降,为了带出反应热,在卧式反应器1的外侧套设有冷却机构,在原料发生反应时,循环水进入反应器冷却夹套22,与反应物流逆流换热,带走反应产生的热量。生产时,通过控制每个冷却单元循环水的流量控制每个反应单元3的温度,使卧式反应器1内反应混合物料的温度在轴向成阶梯分布,提高产物收率。
在卧式反应器1的顶部侧壁上设有反应器排气口5,排出的尾气经冷凝器后剩下的不凝气经尾气吸收塔进行处理,有利于解决环境问题并提高目标产物的选择性。
卧式反应器内的反应连续进行,解决了目前国内亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷只能采用间歇式生产的难题,采用连续化反应操作后,能够较好地实现工业化规模生产,同时提高了原料利用率,降低了生产成本,解决了环境污染等诸多问题。
(2)产品分离阶段:
生产时,卧式反应器1输送来的物料进入粗蒸釜7,在粗蒸釜夹套31内蒸汽的加热下,对粗蒸釜7内的硝基甲烷废水进行加热蒸馏,蒸馏过程中保证硝基甲烷废水的温度控制在80℃-120℃之间。粗蒸釜7顶部的蒸馏口与粗品真空泵12的进气端相连,物料中的硝基甲烷和水加热蒸馏成气态后通过粗蒸釜蒸馏口从粗蒸釜内抽出,在粗蒸釜冷凝器11的冷凝作用下冷凝液化被收集进入粗品接收罐8,冷凝液在粗品接收罐8中进行分层,分离出粗品硝基甲烷,粗品硝基甲烷进入硝基甲烷粗品储罐9。
当粗蒸釜7内的物料被蒸干硫酸钠成为固体粉末后,将固体硫酸钠通过粗蒸釜出料口10排出,实现了硝基甲烷与硫酸钠的分离以及硫酸钠的干燥。
粗品真空泵12对粗蒸釜7抽真空后使物料在负压状态下进行蒸馏,降低了蒸馏温度,缩短了蒸馏时间,节省了蒸汽能源。在粗蒸釜7内的硝基甲烷和废水蒸干后,硫酸钠可以直接呈粉末状从釜体下部放料口流出,处理的硫酸钠外观颜色较好,有利于以后的出售。蒸馏过程中,靠近搅拌轴的料液在内螺带的下推作用下向下运动,一部分被抛出进入外螺带的螺带面,使物料沿螺带面向上倾斜或抛出,上升到粗蒸釜7顶部的物料靠自重和外螺带的推动又向下流动,形成内、外、上、下循环流,使高粘度的硫酸钠物料得到掺合、对流运动,使物料混合均匀,性质均一,保证物料均匀受热。处理时,粗蒸釜7采用封闭式操作,处理硫酸钠过程中产生的有毒气体可以集中收集处理,可以实现有害气体的零排放,避免了有毒气体挥发到空气中污染生产环境。两外螺带33及搅拌片30的外侧边均紧贴粗蒸釜7内侧壁设置,能将甩在粗蒸釜7内侧壁的粘稠硫酸钠刮除下来,与粗蒸釜7内的物料重新混合。粗蒸釜7下部的锥体设计使釜体内的蒸馏完成得到的固体硫酸钠能顺利从釜体内放出。本发明硝基甲烷合成及产物分离装置简化了工序,节省了设备投资,节省了大量的人力物力,有利于推广应用。
(3)产品提纯阶段:
来自粗品储罐9的粗硝基甲烷溶液进入分馏塔13,分馏塔13通过提纯真空泵21的抽真空作用而保持-0.04至-0.09MPa的负压,利用硝基甲烷和水在真空下的沸点不同的原理,粗品硝基甲烷中的硝基甲烷不断汽化从混合物中分离,大部分的硝基甲烷那和少量的水通过分馏塔顶部出气口排出经分馏塔冷凝器15冷凝液化后进入分相罐16进行分相处理,大部分的水留在分馏塔13底部。
由于水与硝基甲烷不混溶,所以在分相罐16内,硝基甲烷与水会形成明显的分层现象,使分相罐16的上层大部分为水相,下层为硝基甲烷,上层的水经泵输送回流至分馏塔13内,下层的硝基甲烷经泵输送至中间储罐17或者直接输送至精馏塔14内。中间储罐17内的硝基甲烷也可以根据情况,经泵输送至精馏塔14内进行进一步的精馏提纯。
精馏塔14在提纯真空泵21的抽真空作用下也保持负压状态,利用硝基甲烷和水在真空下的沸点不同的原理,塔内物料中的硝基甲烷汽化后从精馏塔14顶部出来,经精馏塔冷凝器18冷凝液化后进入产品接收罐19,生产时可根据产品接收罐19内硝基甲烷的浓度,将硝基甲烷产品输送至不同的产品罐20中。精馏塔14底部的物料经过泵输送回分馏塔13进行回收继续分馏。提纯真空泵21吸出的不凝气由冷凝器冷凝回收,剩余气体经风机进入尾气吸收塔处理。
以上精馏过程连续进行,使粗品硝基甲烷中的硝基甲烷与水不断分离,硝基甲烷产品的纯度不断提高。
本发明未详述之处,均为本技术领域技术人员的公知技术。最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种硝基甲烷合成及产物分离装置,其特征是:包括从前向后顺序连接的卧式反应器、产品分离装置和产品提纯装置,所述卧式反应器壳体的轴线方向与水平面的夹角为0-20°,所述卧式反应器的腔体通过若干个挡流板分隔成若干个相互连通的反应单元,在卧式反应器的腔体内沿卧式反应器的轴线方向设有一贯穿每个反应单元的反应器搅拌机构,所述反应器搅拌机构的前端穿出卧式反应器的头端侧壁后与一反应器驱动机构相连,在卧式反应器较高的一侧顶部设有一与最前端的反应单元相互连通的反应混合液进口,在卧式反应器的顶部侧壁及底部侧壁上分别设有一反应器排气口和反应器物料抽出口,在反应混合液进口后侧的卧式反应器外侧套设有一反应器冷却机构;所述产品分离装置包括粗蒸釜、粗品接收罐和粗品储罐,在粗蒸釜的外侧设有一粗蒸釜加热机构,在粗蒸釜的内侧设有一粗蒸釜搅拌系统,所述粗蒸釜的下部为倒锥体结构,粗蒸釜的进料口通过管道与卧式反应器的反应混合液进口相连通,在粗蒸釜的底部设有一粗蒸釜出料口,粗蒸釜的顶部蒸馏口通过管道依次与一粗蒸釜冷凝器、粗品接收罐和粗品储罐相连,粗品接收罐的顶部出气口通过管道与一粗品真空泵的进气端相连通。
2.根据权利要求1所述的一种硝基甲烷合成及产物分离装置,其特征是:所述产品提纯装置包括分馏塔和精馏塔,分馏塔的第一进料口通过管道与粗品储罐的出料口相连通,分馏塔的顶部出气口通过管道经一分馏塔冷凝器后与一分相罐的顶部进料口相连通,分相罐的底部出料口分出两路管道,一路直接与精馏塔的进料口相连通,另一路经一中间储罐后与精馏塔的进料口相连通,精馏塔的顶部出气口通过管道经一精馏塔冷凝器后与一产品接收罐的顶部进料口相连通,分相罐的上部出料口通过管道与分馏塔的第二进料口相连通,精馏塔的底部出料口通过管道与分馏塔的回流口相连通,产品接收罐的底部出料口分出两路管道,一路与精馏塔的回流口相连通,另一路与一产品罐的进料口相连通,产品接收罐的顶部出气口以及分相罐的顶部出气口通过管道与一提纯真空泵的进气端相连通。
3.根据权利要求1所述的一种硝基甲烷合成及产物分离装置,其特征是:所述反应器冷却机构包括沿卧式反应器长度方向设于卧式反应器外侧的若干个反应器冷却单元,每个反应器冷却单元包括一套设在卧式反应器外侧的反应器冷却夹套。
4.根据权利要求1所述的一种硝基甲烷合成及产物分离装置,其特征是:所述搅拌机构包括沿卧式反应器的轴线方向设置的一反应器搅拌轴,在反应器搅拌轴上设有若干组搅拌桨,所述反应器驱动机构包括一反应器电机,所述反应器搅拌轴的前端穿过卧式反应器的前端侧壁后经一反应器减速机与反应器电机的输出轴相连。
5.根据权利要求1所述的一种硝基甲烷合成及产物分离装置,其特征是:所述挡流板为垂直于卧式反应器轴线方向设置的多孔板,多孔板上均匀设有若干个小孔,多孔板的中部套设于所述反应器搅拌轴上,且多孔板的外侧边缘紧贴卧式反应器的内侧壁设置。
6.根据权利要求1所述的一种硝基甲烷合成及产物分离装置,其特征是:所述粗蒸釜搅拌系统包括沿粗蒸釜轴线方向设于粗蒸釜内腔的粗蒸釜搅拌轴,粗蒸釜搅拌轴的顶端穿出粗蒸釜顶部侧壁后与粗蒸釜驱动机构相连,所述粗蒸釜驱动机构包括一粗蒸釜电机,所述粗蒸釜电机的输出轴经一粗蒸釜减速机后与粗蒸釜搅拌轴的前端相连,在粗蒸釜搅拌轴上螺旋绕制有双螺带,在粗蒸釜搅拌轴的底部设有一三角形的搅拌片,所述搅拌片的两侧边与粗蒸釜的内侧壁相平行。
7.根据权利要求1所述的一种硝基甲烷合成及产物分离装置,其特征是:所述粗蒸釜加热机构包括套设于粗蒸釜外侧的一粗蒸釜夹套。
8.根据权利要求6所述的一种硝基甲烷合成及产物分离装置,其特征是:所述双螺带包括内螺带和外螺带,内螺带和外螺带的中心线沿以粗蒸釜搅拌轴为中心线的圆柱螺旋线绕制而成,所述内螺带的内侧边固定于粗蒸釜搅拌轴上,所述外螺带的数量为两条,两外螺带沿粗蒸釜搅拌轴的轴向对称绕制在内螺带的外侧,两外螺带分别通过支撑杆与粗蒸釜搅拌轴相连,所述两外螺带及搅拌片的外侧边均紧贴粗蒸釜内侧壁设置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610152401.8A CN105601520B (zh) | 2016-03-16 | 2016-03-16 | 一种硝基甲烷合成及产物分离装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610152401.8A CN105601520B (zh) | 2016-03-16 | 2016-03-16 | 一种硝基甲烷合成及产物分离装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105601520A CN105601520A (zh) | 2016-05-25 |
CN105601520B true CN105601520B (zh) | 2018-07-03 |
Family
ID=55981949
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610152401.8A Active CN105601520B (zh) | 2016-03-16 | 2016-03-16 | 一种硝基甲烷合成及产物分离装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105601520B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108503568A (zh) * | 2017-02-27 | 2018-09-07 | 无锡杰西医药股份有限公司 | 一种适用于工业化生产的高纯度异硫氰酸酯类化合物制备方法 |
CN113214086B (zh) * | 2021-05-26 | 2022-09-13 | 山东中盛药化设备有限公司 | 一种硝基甲烷的连续精馏提纯工艺 |
CN117466740A (zh) * | 2022-12-06 | 2024-01-30 | 湖北富博化工有限责任公司 | 一种硝基甲烷的连续流合成方法 |
CN118221529B (zh) * | 2024-05-24 | 2024-09-06 | 浙江华佐天翼化工科技有限公司 | 一种连续制备硝基甲烷的方法及装置 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3725013A (en) * | 1970-11-09 | 1973-04-03 | P Konstruk Bjuro P Oboru Proiz | Multisection apparatus with conveying means for carrying out mass-exchange processes in solid-liquid systems |
CN205420234U (zh) * | 2016-03-16 | 2016-08-03 | 临沂远博化工有限公司 | 一种硝基甲烷合成及产物分离装置 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN201760279U (zh) * | 2010-06-28 | 2011-03-16 | 杭州原正化学工程技术装备有限公司 | 卧式反应器 |
CN102161512B (zh) * | 2011-02-25 | 2012-10-03 | 云南建水锰矿有限责任公司 | 一种锰酸钾卧式反应釜物料输送方法 |
-
2016
- 2016-03-16 CN CN201610152401.8A patent/CN105601520B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3725013A (en) * | 1970-11-09 | 1973-04-03 | P Konstruk Bjuro P Oboru Proiz | Multisection apparatus with conveying means for carrying out mass-exchange processes in solid-liquid systems |
CN205420234U (zh) * | 2016-03-16 | 2016-08-03 | 临沂远博化工有限公司 | 一种硝基甲烷合成及产物分离装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105601520A (zh) | 2016-05-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105601520B (zh) | 一种硝基甲烷合成及产物分离装置 | |
CN105418447B (zh) | 一种dmac精馏装置及工艺方法 | |
CN101575284B (zh) | 一种新的精间苯二甲酸的制造方法 | |
CN101007751A (zh) | 一种从甘油制备二氯丙醇的方法 | |
CN109134231A (zh) | 一种微分环流连续生产氯乙酸的装置与工艺 | |
CN220989714U (zh) | 一种溴素精馏装置 | |
CN103145558B (zh) | 一种联苯菊酯无三废制备方法 | |
CN212102640U (zh) | 一种醋酸裂解-乙烯酮法制醋酐的系统 | |
CN107721890A (zh) | 反应精馏生产巯基乙酸异辛酯的方法及其生产装置 | |
CN205419831U (zh) | 一种硝基甲烷合成反应的产物分离及干燥设备 | |
CN205420234U (zh) | 一种硝基甲烷合成及产物分离装置 | |
CN209205307U (zh) | 甘油氯化生产二氯丙醇的设备 | |
CN208373074U (zh) | 一种中和反应釜 | |
CN113842858B (zh) | 一种带有反应浅池的反应塔及用其制备碳酸乙烯酯的方法 | |
CN106146434A (zh) | 一种5-羟甲基糠醛的制备工艺 | |
CN106146441A (zh) | 一种糠醛的制备工艺 | |
CN210846370U (zh) | 一种酯化与精馏一体化反应装置 | |
CN201807201U (zh) | 蒸馏设备 | |
CN114570052A (zh) | 一种连续生产顺丁烯二酸二乙酯的方法及其装置 | |
CN208340700U (zh) | 一种增塑剂酯化装置 | |
CN208829569U (zh) | 一种用于合成三氟乙醇的装置 | |
CN205821084U (zh) | 盐酸金刚烷胺污水处理装置 | |
CN105936563A (zh) | 盐酸金刚烷胺污水处理装置 | |
CN209039373U (zh) | 一种新型丙酮-三乙胺-水混合体系分离装置 | |
CN205443136U (zh) | 甲维盐制备系统 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |