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CN103348449A - n型扩散层形成用组合物、n型扩散层的制造方法和太阳能电池单元的制造方法 - Google Patents

n型扩散层形成用组合物、n型扩散层的制造方法和太阳能电池单元的制造方法 Download PDF

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CN103348449A CN2012800083179A CN201280008317A CN103348449A CN 103348449 A CN103348449 A CN 103348449A CN 2012800083179 A CN2012800083179 A CN 2012800083179A CN 201280008317 A CN201280008317 A CN 201280008317A CN 103348449 A CN103348449 A CN 103348449A
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glass
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町井洋一
吉田诚人
野尻刚
冈庭香
岩室光则
足立修一郎
佐藤铁也
木泽桂子
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Hitachi Chemical Co Ltd
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Abstract

一种n型扩散层形成用组合物，其包括：分散介质以及玻璃粉末，所述玻璃粉末包含选自ZrO2、Al2O3、TiO2、ZnO、MgO、CaO、SrO及BaO中的至少一种及P2O5。

Description

n型扩散层形成用组合物、n型扩散层的制造方法和太阳能电池单元的制造方法
技术领域
本发明涉及一种n型扩散层形成用组合物，n型扩散层的制造方法及太阳能电池单元的制造方法，更详细而言，本发明涉及一种可在作为半导体基板的硅基板的特定的部分形成n型扩散层的技术。
背景技术
对现有的硅太阳能电池单元的制造工序进行说明。
首先，为了促进陷光效应来谋求高效率化，准备形成有纹理结构的p型硅基板，继而在氧氯化磷(POCl3)、氮气及氧气的混合气体环境下以800℃～900℃进行几十分钟的处理，而同样地形成n型扩散层。在该现有的方法中，因使用混合气体进行磷的扩散，故不仅在表面形成n型扩散层，而且在侧面、背面也形成n型扩散层。因此，需要用来去除侧面的n型扩散层的侧蚀刻工序。另外，背面的n型扩散层必需转换成p+型扩散层。因此，在背面的n型扩散层上赋予含有作为第13族元素的铝的铝糊剂后，进行热处理，通过铝的扩散而从n型扩散层转换成p+型扩散层，同时获得欧姆接触。
另一方面，在半导体的制造领域中，提出了通过涂布含有五氧化二磷(P2O5)或磷酸二氢铵(NH4H2PO4)等磷酸盐的溶液来形成n型扩散层的方法(例如，参照日本特开2002-75894号公报)。但是，因在该方法中使用溶液，故与使用上述混合气体的气相反应法相同，磷的扩散也到达侧面及背面，不仅在表面形成n型扩散层，而且在侧面、背面也形成n型扩散层。
如上所述，当形成n型扩散层时，在使用氧氯化磷的气相反应中，不仅在原本需要n型扩散层的一面(通常为受光面，表面)形成n型扩散层，而且在另一面(非受光面，背面)或侧面也形成n型扩散层。另外，在涂布含有磷酸盐的溶液并进行热扩散的方法中，与气相反应法相同，在除表面以外的面也形成n型扩散层。因此，作为元件为了具有pn结结构，必需在侧面进行蚀刻，在背面将n型扩散层转换成p型扩散层。通常，在背面涂布作为第13族元素的铝的糊剂，并进行烧成，从而将n型扩散层转换成p型扩散层。
发明内容
本发明是鉴于以上的现有的问题点而研发完成的，其课题在于，提供一种在使用结晶硅基板的太阳能电池单元的制造工序中，可不形成不需要的n型扩散层而在特定的部分形成n型扩散层的n型扩散层形成用组合物、n型扩散层形成用组合物的制造方法、n型扩散层的制造方法及太阳能电池单元的制造方法。
解决上述课题的方法如下所述。
<1>.一种n型扩散层形成用组合物，其含有分散介质、以及包含选自ZrO2、Al2O3、TiO2、ZnO、MgO、CaO、SrO和BaO中的至少一种以及P2O5的玻璃粉末。
<2>.根据<1>所述的n型扩散层形成用组合物，所述玻璃粉末含有30质量％～90质量％的P2O5。
<3>.根据<1>或<2>所述的n型扩散层形成用组合物，所述玻璃粉末的体均粒径为100μm以下。
<4>.一种n型扩散层的制造方法，具有涂布前述<1>～<3>中的任一项所述的n型扩散层形成用组合物的工序，以及实施热扩散处理的工序。
<5>.一种太阳能电池单元的制造方法，具有在半导体基板上涂布前述<1>～<3>中的任一项所述的n型扩散层形成用组合物的工序，以及实施热扩散处理形成n型扩散层的工序。
根据本发明，可提供一种在使用结晶硅基板的太阳能电池单元的制造工序中，可不形成不需要的n型扩散层而在特定的部分形成n型扩散层的n型扩散层形成用组合物。另外，可提供一种使用该n型扩散层形成用组合物的n型扩散层的制造方法及太阳能电池单元的制造方法。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的太阳能电池单元的制造工序的一例的剖面图。
图2A是从表面所观察到的太阳能电池单元的俯视图。
图2B是将图2A的一部分放大表示的立体图。
具体实施方式
首先，对本发明的n型扩散层形成用组合物进行说明，之后对使用n型扩散层形成用组合物的n型扩散层及太阳能电池单元的制造方法进行说明。
需要说明的是，在本说明书中，“工序”这一用语不仅是指独立的工序，当无法与其他工序明确地加以区分时，只要达成该工序的预期的作用，则也包含在本用语中。
另外，在本说明书中，使用“～”表示的数值范围表示包括其前后所记载的数值分别作为最小值及最大值的范围。
进而，就组合物中的各成分的量而言，在组合物中存在多个相当于各成分的物质的情况下，只要事先无特别说明，则表示组合物中所存在的该多个物质的合计量。
[n型扩散层形成用组合物]
本发明的n型扩散层形成用组合物含有玻璃粉末与分散介质，进而考虑涂布性等，也可根据需要而含有其他添加剂。另外，上述玻璃粉末含有作为磷成分的P2O5来作为含施主元素的物质，且包含选自ZrO2、Al2O3、TiO2、ZnO、MgO、CaO及BaO中的至少一种来作为玻璃成分物质。
此处，所谓n型扩散层形成用组合物，是指含有施主元素且可通过涂布在硅基板上后使该施主元素热扩散，从而形成n型扩散层的材料，本发明中使用P(磷)作为施主元素。而且，通过使用本发明的n型扩散层形成用组合物，仅在所期望的部位形成n型扩散层，而不在背面或侧面形成不需要的n型扩散层。
因此，若应用本发明的n型扩散层形成用组合物，则不需要现有广泛采用的气相反应法中所必需的侧蚀刻工序，从而使工序简化。另外，也不需要在背面将n型扩散层转换成p+型扩散层的工序。因此，背面的p+型扩散层的形成方法，或者背面电极的材质、形状及厚度并无限制，能应用的制造方法或材质、形状的选择自由度得到扩大。另外，由背面电极的厚度所引起的硅基板内的内应力的产生得到抑制，硅基板的翘曲也得到抑制，详细情况将后述。
此外，通过烧成而使本发明的n型扩散层形成用组合物中所含有的玻璃粉末熔融，在n型扩散层上形成玻璃层。但是，在现有的气相反应法或涂布含有磷酸盐的溶液的方法中，也在n型扩散层上形成玻璃层，因此本发明中所生成的玻璃层可与现有的方法同样地通过蚀刻来去除。
因此，即使与现有的方法相比，本发明的n型扩散层形成用组合物也不会产生不需要的产物，也不会增加工序。
另外，玻璃粉末与含有磷酸盐的溶液不同，即使在烧成过程中，施主元素的挥发也得到抑制，因此n型扩散层因含有施主元素的挥发气体的产生而不仅形成在表面，也形成至背面或侧面的情况得以防止。其原因可认为如下：由于施主成分与玻璃粉末中的元素结合，或者被导入至玻璃中，因此难以挥发。
进而，在本发明的n型扩散层形成用组合物中，如上所述，使用P2O5作为含施主元素的物质，且使用选自ZrO2、Al2O3、TiO2、ZnO、MgO、CaO、SrO及BaO中的至少一种作为玻璃成分物质。由此，与上述不使用玻璃成分物质的情况相比，n型扩散层形成时的位置选择性提升。
具体而言，可认为：因氧化磷对于水的溶解度大，因此若n型扩散层形成用组合物中所含有的玻璃粉末吸湿，则氧化磷与水发生反应而生成磷酸。而且，若使用含有磷酸的n型扩散层形成用组合物来形成n型扩散层，则存在如下的情况：磷酸因加热而蒸发，所蒸发的磷酸附着于基板的背面等未涂布n型扩散层形成用组合物的部位，而形成不需要的n型扩散层。
可认为：通过使用选自ZrO2、Al2O3、TiO2、ZnO、MgO、CaO、SrO及BaO中的至少一种作为玻璃成分物质，n型扩散层形成用组合物的耐水性会提升，因此由玻璃粉末的吸湿所引起的不需要的n型扩散层的形成会得到抑制。
即，由于上述本发明的n型扩散层形成用组合物为上述构成，因此即使例如在高温高湿环境下保存后形成n型扩散层，因耐水性高，也能根据特定的部分而选择性地进行n型扩散层的形成。
以下，有时将ZrO2、Al2O3、TiO2、ZnO、MgO、CaO、SrO及BaO总称为“提升耐水性的玻璃成分物质”。
<玻璃粉末>
对本发明的玻璃粉末进行详细说明。
如上所述，本发明的玻璃粉末含有作为磷成分的P2O5来作为含施主元素的物质，且含有上述提升耐水性的玻璃成分物质的至少一种来作为玻璃成分物质。
作为含施主元素的物质的P2O5中所含有的P(磷)是可通过掺杂在硅基板中而形成n型扩散层的元素(施主元素)的一种，且就安全性、玻璃化的容易性等的观点而言，是在施主元素之中优选的元素。
作为玻璃成分物质，使用上述提升耐水性的玻璃成分物质的至少一种。也可使用2种以上的提升耐水性的玻璃成分物质。
另外，除提升耐水性的玻璃成分物质以外，也可并用提升耐水性的玻璃成分物质以外的玻璃成分物质(以下，有时称为“其他玻璃成分物质”)。通过并用提升耐水性的玻璃成分物质与其他玻璃成分物质，可控制耐水性、熔融温度、软化点、玻璃化转变温度、化学耐久性等。
作为其他玻璃成分物质，例如可列举：SiO2、K2O、Na2O、Li2O、BeO、PbO、CdO、SnO、MoO3、La2O3、Nb2O5、Ta2O5、Y2O3、GeO2、TeO2及Lu2O3等。
上述其他玻璃成分物质之中，就耐水性的观点而言，更优选SiO2、Y2O3、Nb2O5及La2O3。
另一方面，上述其他玻璃成分物质之中，对于有可能引起耐水性下降的Na2O、K2O及Li2O，就耐水性的观点而言，优选为玻璃粉末整体的5质量％以下，更优选不含Na2O、K2O及Li2O。
上述玻璃粉末中，P2O5的含有比率优选为30质量％～90质量％，更优选为35质量％～85质量％。
作为玻璃粉末的具体例，例如可列举：P2O5-ZrO2系玻璃、P2O5-Al2O3系玻璃、P2O5-TiO2系玻璃、P2O5-ZnO系玻璃、P2O5-MgO系玻璃、P2O5-CaO系玻璃、P2O5-BaO玻璃、P2O3-SrO系玻璃。
上述中例示了包含2种成分的复合玻璃，但根据需要也可为P2O5-Al2O3-ZnO、P2O5-CaO-SiO2等3种成分以上的复合玻璃。
玻璃粉末中的玻璃成分物质(即，提升耐水性的玻璃成分物质及其他玻璃成分物质)的含有比率较理想的是考虑耐水性、熔融温度、软化点、玻璃化转变温度、化学耐久性而适宜设定，通常优选为0.1质量％以上且95质量％以下，更优选为0.5质量％以上且90质量％以下。
另外，就耐水性的观点而言，玻璃粉末中的提升耐水性的玻璃成分物质的含有比率优选为1质量％以上且50质量％以下，更优选为5质量％以上且40质量％以下，进一步优选为5质量％以上且30质量以下。
进而，就耐水性的观点而言，提升耐水性的玻璃成分物质的含量优选为含施主元素的物质的含量的0.05倍以上且2倍以下，更优选为0.1倍以上且1倍以下。
具体而言，例如在P2O5-CaO系玻璃的情况下，CaO的含有比率优选为1质量％以上且50质量％以下，更优选为5质量％以上且30质量％以下。
就扩散处理时的扩散性、滴液流的观点而言，玻璃粉末的软化点优选为200℃～1000℃，更优选为300℃～900℃。
玻璃粉末的体均粒径较理想的是100μm以下。当使用具有100μm以下的粒径的玻璃粉末时，易于获得平滑的涂膜。进而，玻璃粉末的粒径更理想的是50μm以下。更优选为10μm以下。玻璃粉末的体均粒径的下限值并无特别限定，但若考虑到涂布的分散性或玻璃粉末的制造成本，则优选为0.01μm以上，更优选为0.1μm以上，进而更优选为0.5μm以上。
这里，上述玻璃粉末的频率分布是例如使用粒度分布测定装置(Beckman coulter公司制造，型号：LS13320)作为测定装置，对使玻璃粉末分散在溶剂(例如水)中而成的分散液进行测定而获得。
作为玻璃粉末的形状，可列举大致球状、扁平状、块状、板状、及鳞片状等，就制成n型扩散层形成用组合物时的对于基板的涂布性或均匀扩散性的观点而言，较理想的是大致球状、扁平状或板状。
玻璃粉末是通过以下的程序来制作。
首先，称量原料(例如上述含施主元素的物质与玻璃成分物质)，然后填充至坩埚中。坩埚的材质可列举铂、铂-铑、铱、氧化铝、石英、碳等，可考虑熔融温度、环境与熔融物质的反应性等而适当选择。
接下来，通过电炉以与玻璃组成对应的温度进行加热而制成熔液。此时，较理想的是以使熔液变得均匀的方式进行搅拌。
接着，使已变得均匀的熔液流出至氧化锆基板或碳基板等之上而将熔液玻璃化。
最后，粉碎玻璃而形成粉末状。粉碎可应用喷射磨机、珠磨机、球磨机等公知的方法。
n型扩散层形成用组合物中的玻璃粉末的含有比率是考虑涂布性、施主元素的扩散性等来决定。通常，n型扩散层形成用组合物中的玻璃粉末的含有比率优选为0.1质量％以上且95质量％以下，更优选为1质量％以上且90质量％以下，进而更优选为5质量％以上且80质量％以下。
<分散介质>
接下来，对分散介质进行说明。
所谓分散介质，是指在组合物中使上述玻璃粉末分散的介质。具体而言，采用粘结剂或溶剂等作为分散介质。
作为粘结剂，例如可适当选择：(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯聚合物、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺类、聚乙烯基酰胺类、聚乙烯吡咯烷酮、聚(甲基)丙烯酸类、聚环氧乙烷类、聚磺酸、丙烯酰胺烷基磺酸、纤维素醚类、纤维素衍生物、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、乙基纤维素、明胶、淀粉及淀粉衍生物、海藻酸钠类、黄原胶、瓜尔胶及瓜尔胶衍生物、硬葡聚糖及硬葡聚糖衍生物、黄蓍胶及黄蓍胶衍生物、糊精及糊精衍生物、丙烯酸类树脂、丙烯酸酯树脂、丁二烯树脂、苯乙烯树脂及这些的共聚物，以及二氧化硅等。这些可单独使用1种、或将2种以上组合使用。
粘结剂的分子量并无特别限制，较理想的是依照作为组合物的所期望的粘度而适宜调整。
作为溶剂，例如可列举：丙酮、甲基乙基酮、甲基正丙基酮、甲基异丙基酮、甲基正丁基酮、甲基异丁基酮、甲基正戊基酮、甲基正己基酮、二乙基酮、二丙基酮、二异丁基酮、三甲基壬酮、环己酮、环戊酮、甲基环己酮、2，4-戊二酮、丙酮基丙酮等酮系溶剂；二乙基醚、甲基乙基醚、甲基正丙基醚、二异丙基醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、二噁烷、二甲基二噁烷、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二正丙基醚、乙二醇二丁基醚、二甘醇二甲基醚、二甘醇二乙基醚、二甘醇甲基乙基醚、二甘醇甲基正丙基醚、二甘醇甲基正丁基醚、二甘醇二正丙基醚、二甘醇二正丁基醚、二甘醇甲基正己基醚、三乙二醇二甲基醚、三乙二醇二乙基醚、三乙二醇甲基乙基醚、三乙二醇甲基正丁基醚、三乙二醇二正丁基醚、三乙二醇甲基正己基醚、四乙二醇二甲基醚、四乙二醇二乙基醚、四乙二醇甲基乙基醚、四乙二醇甲基正丁基醚、二甘醇二正丁基醚、四乙二醇甲基-正己基醚、四乙二醇二正丁基醚、丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚、丙二醇二正丙基醚、丙二醇二丁基醚、二丙二醇二甲基醚、二丙二醇二乙基醚、二丙二醇甲基乙基醚、二丙二醇甲基正丁基醚、二丙二醇二正丙基醚、二丙二醇二正丁基醚、二丙二醇甲基正己基醚、三丙二醇二甲基醚、三丙二醇二乙基醚、三丙二醇甲基乙基醚、三丙二醇甲基-正丁基醚、三丙二醇二正丁基醚、三丙二醇甲基正己基醚、四丙二醇二甲基醚、四丙二醇二乙基醚、四丙二醇甲基乙基醚、四丙二醇甲基-正丁基醚、二丙二醇二正丁基醚、四丙二醇甲基-正己基醚、四丙二醇二正丁基醚等醚系溶剂；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸正戊酯、乙酸仲戊酯、乙酸3-甲氧基丁酯、乙酸甲基戊酯、乙酸2-乙基丁酯、乙酸2-乙基己酯、乙酸2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯、乙酸苄酯、乙酸环己酯、乙酸甲酯环己酯、乙酸壬酯、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、二甘醇甲基醚乙酸酯、二甘醇单乙基醚乙酸酯、二丙二醇甲基醚乙酸酯、二丙二醇乙基醚乙酸酯、乙二醇二乙酸酯、甲氧基三乙二醇乙酸酯、丙酸乙酯、丙酸正丁酯、丙酸异戊酯、乙二酸二乙酯、乙二酸二正丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸正丁酯、乳酸正戊酯、乙二醇甲基醚丙酸酯、乙二醇乙基醚丙酸酯、乙二醇甲基醚乙酸酯、乙二醇乙基醚乙酸酯、丙二醇甲基醚乙酸酯、丙二醇乙基醚乙酸酯、丙二醇丙基醚乙酸酯、γ-丁内酯、γ-戊内酯等酯系溶剂；乙腈、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N-丙基吡咯烷酮、N-丁基吡咯烷酮、N-己基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜等非质子性极性溶剂；甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、2-甲基丁醇、仲戊醇、叔戊醇、3-甲氧基丁醇、正己醇、2-甲基戊醇、仲己醇、2-乙基丁醇、仲庚醇、正辛醇、2-乙基己醇、仲辛醇、正壬基醇、正癸醇、仲十一烷基醇、三甲基壬基醇、仲十四烷基醇、仲十七烷基醇、苯酚、环己醇、甲基环己醇、苄基醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丁二醇、二甘醇、二丙二醇、三乙二醇、三丙二醇等醇系溶剂；乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇单苯基醚、二甘醇单甲基醚、二甘醇单乙基醚、二甘醇单正丁基醚、二甘醇单正己基醚、乙氧基三乙二醇、四乙二醇单正丁基醚、丙二醇单甲基醚、二丙二醇单甲基醚、二丙二醇单乙基醚、三丙二醇单甲基醚等二醇单醚系溶剂；α-萜品烯、α-萜品醇、香叶烯、别罗勒烯、柠檬烯、双戊烯、α-蒎烯、β-蒎烯、松油醇、香芹酮、罗勒烯、水芹烯等萜系溶剂；水。这些可单独使用1种或将2种以上组合使用。
n型扩散层形成用组合物中的分散介质的含有比率是考虑涂布性、施主浓度(P(磷)浓度)来决定的。
考虑到涂布性，n型扩散层形成用组合物的粘度优选为10mPa·S以上且1000000mPa·S以下，更优选为50mPa·s以上且500000mPa·S以下。
[n型扩散层及太阳能电池单元的制造方法]
以下，一边参照图1一边对本发明的n型扩散层及太阳能电池单元的制造方法进行说明。图1是示意性地表示本发明的太阳能电池单元的制造工序的一例的示意剖面图。在以下的附图中，对相同的构成要素标注同一符号。
图1(1)中，对作为p型半导体基板10的结晶硅赋予碱性溶液来去除损坏层，并通过蚀刻而获得纹理结构。
详细而言，利用20质量％苛性钠去除从锭进行切片时所产生的硅表面的损坏层。继而利用1质量％苛性钠与10质量％异丙醇的混合液进行蚀刻，从而形成纹理结构(图中省略纹理结构的记载)。太阳能电池单元通过在受光面(表面)侧形成纹理结构可促进陷光效应，谋求高效率化。
图1(2)中，将上述n型扩散层形成用组合物涂布在p型半导体基板10的表面即成为受光面的面上，形成n型扩散层形成用组合物层11。本发明中，涂布方法并无限制，例如有印刷法、旋涂法、毛刷涂布、喷雾法、刮刀法、辊涂机法、喷墨法等。
上述n型扩散层形成用组合物的涂布量并无特别限制，例如可设为10g/m2～250g/m2，优选为20g/m2～150g/m2。
此外，根据n型扩散层形成用组合物的组成，有时需要用于在涂布后，使组合物中所含有的溶剂挥发的干燥工序。在该情况下，在80℃～300℃左右的温度下，当使用加热板时干燥1～10分钟，当使用干燥机等时干燥10～30分钟左右。该干燥条件与n型扩散层形成用组合物的溶剂组成有关，在本发明中并不特别限定于上述条件。
另外，当使用本发明的制造方法时，背面的p+型扩散层(高浓度电场层)14的制造方法并不局限于通过铝来将所形成的n型扩散层转换成p型扩散层的方法，也可采用现有公知的任何方法，从而可扩大制造方法的选择自由度。因此，例如可赋予含有B(硼)等第13族的元素的组合物13来形成高浓度电场层14。
接着，在600℃～1200℃下对形成有上述n型扩散层形成用组合物层11的半导体基板10进行热扩散处理。通过该热扩散处理，如图1(3)所示，施主元素向半导体基板中扩散，形成n型扩散层12。热扩散处理可应用公知的连续炉、分批式炉等。另外，热扩散处理时的炉内环境也可适宜调整成空气、氧气、氮气等。
热扩散处理时间可根据n型扩散层形成用组合物中所含有的施主元素的含有率等而适当选择。例如，可设为1～60分钟，更优选为2～30分钟。
由于在所形成的n型扩散层12的表面形成有磷酸玻璃等玻璃层(未图示)，所以通过蚀刻来去除该磷酸玻璃。蚀刻可应用浸渍在氢氟酸等酸中的方法、浸渍在苛性钠等碱中的方法等公知的方法。
在图1(2)及图1(3)所示的使用本发明的n型扩散层形成用组合物11来形成n型扩散层12的本发明的n型扩散层的形成方法中，仅在所期望的部位形成n型扩散层12，并不在背面或侧面形成不需要的n型扩散层。
因此，虽然在现有广泛采用的通过气相反应法来形成n型扩散层的方法中，为了去除形成于侧面的不需要的n型扩散层需要侧蚀刻工序，但根据本发明的制造方法，则不需要侧蚀刻工序，从而使工序简单化。
另外，在现有的制造方法中，必需将形成在背面的不需要的n型扩散层转换成p型扩散层，作为其转换方法，采用如下的方法：在背面的n型扩散层上涂布作为第13族元素的铝的糊剂，并进行烧成，使铝扩散至n型扩散层而将n型扩散层转换成p型扩散层。在该方法中，为了充分地将n型扩散层转换成p型扩散层，进而形成p+层的高浓度电场层，而需要某种程度以上的铝量，因此必需将铝层形成得较厚。但是，铝的热膨胀系数与用作基板的硅的热膨胀系数相差大，因此在烧成及冷却的过程中，在硅基板中产生较大的内应力，而成为硅基板的翘曲的原因。
存在该内应力对结晶的晶界造成损伤，电力损失变大的技术问题。另外，翘曲在模块化工序中的太阳能电池单元的运输或者与被称为极耳(Tab)线的导线的连接过程中，容易使单元破损。近年来，由于切片加工技术的提高，因此结晶硅基板的厚度逐渐薄型化，因而存在单元更加容易破裂的倾向。
但是，根据本发明的制造方法，不在背面形成不需要的n型扩散层，因此无需进行由n型扩散层向p型扩散层的转换，而不必使铝层变厚。其结果，可抑制硅基板内的内应力的产生或翘曲。作为结果，可抑制电力损失的增大，或单元的破损。
另外，当使用本发明的制造方法时，背面的p+型扩散层(高浓度电场层)14的制造方法并不限定于通过铝来将所形成的n型扩散层转换成p型扩散层的方法，也可采用现有公知的任何方法，可扩大制造方法的选择自由度。
另外，如后所述，用于背面的表面电极20的材料并不限定于第13族的铝，例如可应用Ag(银)或Cu(铜)等，背面的表面电极20的厚度也可比现有的厚度更薄地形成。
图1(4)中，在n型扩散层12上形成抗反射膜16。抗反射膜16是应用公知的技术形成的。例如，当抗反射膜16为氮化硅膜时，通过将SiH4与NH3的混合气体作为原料的等离子化学气相沉积(CVD)法来形成。此时，氢在结晶中扩散，不参与硅原子的键成键的轨道即悬空键与氢键合，使缺陷钝化(氢钝化)。
更具体而言，在上述混合气体流量比NH3/SiH4为0.05～1.0，反应室的压力为0.1～2Torr(13.3Pa～266.6Pa)，成膜时的温度为300℃～550℃，用于等离子的放电的频率为100kHz以上的条件下形成。
图1(5)中，通过丝网印刷法将表面电极用金属糊剂印刷涂布于表面(受光面)的抗反射膜16上，并使其干燥，从而形成表面电极18。表面电极用金属糊剂将(1)金属粒子与(2)玻璃粒子作为必需成分，且根据需要包含(3)树脂粘结剂、(4)其他添加剂等。
接下来，在上述背面的高浓度电场层14上也形成背面电极20。如上所述，本发明中背面电极20的材质或形成方法并无特别限定。例如，可涂布包含铝、银或铜等金属的背面电极用糊剂，并使其干燥而形成背面电极20。此时，为了模块工序中的单元间的连接，也可在一部区域上设置银电极形成用银糊剂。
图1(6)中，对电极进行烧成，制成太阳能电池单元。若在600℃～900℃的范围内烧成几秒～几分钟，则在表面侧作为绝缘膜的抗反射膜16会由于电极用金属糊剂中所含有的玻璃粒子而发生熔融，进而硅10表面的一部分也熔融，糊剂中的金属粒子(例如银粒子)与硅基板10形成接触部并凝固。由此，所形成的表面电极18与硅基板10被导通。将此称为烧通。
对表面电极18的形状进行说明。表面电极18包含汇流排电极30，及与该汇流排电极30交叉的指状电极32。图2A是由表面观察太阳能电池单元的俯视图，所述太阳能电池单元中，表面电极18是由汇流排电极30及与该汇流排电极30交叉的指状电极32构成的结构，图2B是将图2(A)的一部分放大表示的立体图。
这种表面电极18可通过例如上述金属糊剂的丝网印刷、或者电极材料的镀敷、高真空中的利用电子束加热的电极材料的蒸镀等方法来形成。众所周知，包含汇流排电极30与指状电极32的表面电极18通常用作受光面侧的电极，可应用受光面侧的汇流排电极及指状电极的公知的形成方法。
在上述中，对在表面形成n型扩散层，在背面形成p+型扩散层，进而在各个层上设置有表面电极及背面电极的太阳能电池单元进行了说明，但若使用本发明的n型扩散层形成用组合物，则也可制作背接触型的太阳能电池单元。
背接触型的太阳能电池单元是将电极全部设置在背面而增大受光面的面积的太阳能电池单元。即，在背接触型的太阳能电池单元中，必需在背面形成n型扩散部位及p+型扩散部位两者来形成pn结结构。本发明的n型扩散层形成用组合物可仅在特定的部位形成n型扩散部位，因此可适宜地应用于背接触型的太阳能电池单元的制造。另外，本发明的n型扩散层形成用组合物也可应用于例如仅在电极正下方形成高浓度n型扩散层(n++层)的选择性发射极。
需要说明的是，通过参照而将日本特愿2011-032430中所揭示的全部内容援引至本说明书中。
本说明书中所记载的所有文献、专利申请、及技术规格是以与具体地且个别地记载通过参照而引用各个文献、专利申请、及技术规格时相同的程度，通过参照而引用于本说明书中。
实施例
以下，更具体地说明本发明的实施例，但本发明并不受这些实施例限制。此外，只要事先无特别记述，则化学品全部使用了试剂。另外，只要事先无说明，则“％”表示“质量％”。
实施例1
将P2O5-CaO系玻璃(P2O5：80％，CaO：20％)粉末(体均粒径为3μm)装入至已开封的容器中，在温度50℃，湿度70％的环境下放置24小时。
接下来，将该玻璃粉末10g、乙基纤维素5g及乙酸2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯85g混合并糊剂化，制备n型扩散层形成用组合物。
通过丝网印刷将n型扩散层形成用组合物以涂布量成为15g/m2～20g/m2的方式涂布在p型硅基板表面，并在150℃的加热板上干燥5分钟。接着，利用设定成1000℃的电炉进行10分钟热扩散处理，随后，为了去除玻璃层而将基板在氢氟酸中浸渍5分钟，然后进行流水清洗。随后进行干燥。
涂布有n型扩散层形成用组合物一侧的表面的薄膜电阻为15Ω/□，P(磷)扩散而形成n型扩散层。背面的薄膜电阻为测定上限(1000000Ω/□)以上而无法测定，并未形成n型扩散层。
需要说明的是，上述表面的薄膜电阻的值是在156cm×156cm的区域中等间隔地进行5点×5点测定，并表示其平均的值(以下的实施例及比较例中也相同)。
实施例2
作为玻璃粉末，使用P2O5-ZnO系玻璃(P2O5：70％，ZnO：30％)粉末(体均粒径为3μm)，除此以外，以与实施例1同样的方式形成n型扩散层。
涂布有n型扩散层形成用组合物一侧的表面的薄膜电阻为20Ω/□，P(磷)扩散而形成n型扩散层。
背面的薄膜电阻为测定上限(1000000Ω/□)以上而无法测定，并未形成n型扩散层。
实施例3
作为玻璃粉末，使用P2O5-SiO2-CaO系玻璃(P2O5：50％，SiO2：40％，CaO：10％)粉末(体均粒径为1μm)，除此以外，以与实施例1同样的方式形成n型扩散层。
涂布有n型扩散层形成用组合物一侧的表面的薄膜电阻为17Ω/□，P(磷)扩散而形成n型扩散层。
背面的薄膜电阻为测定上限(1000000Ω/□)以上而无法测定，并未形成n型扩散层。
实施例4
作为玻璃粉末，使用P2O5-Al2O3-ZnO系玻璃(P2O5：65％，Al2O3：5％，ZnO：30％)粉末(体均粒径为5μm)，除此以外，以与实施例1同样的方式形成n型扩散层。
涂布有n型扩散层形成用组合物一侧的表面的薄膜电阻为17Ω/□，P(磷)扩散而形成n型扩散层。
背面的薄膜电阻为测定上限(1000000Ω/□)以上而无法测定，并未形成n型扩散层。
实施例5
作为玻璃粉末，使用P2O5-ZnO-TiO2系玻璃(P2O5：60％，ZnO：35％，TiO2：5％)粉末(体均粒径为3μm)，除此以外，以与实施例1同样的方式形成n型扩散层。
涂布有n型扩散层形成用组合物一侧的表面的薄膜电阻为21Ω/□，P(磷)扩散而形成n型扩散层。
背面的薄膜电阻为测定上限(1000000Ω/□)以上而无法测定，并未形成n型扩散层。
实施例6
作为玻璃粉末，使用P2O5-ZnO-ZrO2系玻璃(P2O5：63％，ZnO：35％，ZrO2：2％)粉末(体均粒径为2μm)，除此以外，以与实施例1同样的方式形成n型扩散层。
涂布有n型扩散层形成用组合物一侧的表面的薄膜电阻为21Ω/□，P(磷)扩散而形成n型扩散层。
背面的薄膜电阻为测定上限(1000000Ω/□)以上而无法测定，并未形成n型扩散层。
实施例7
作为玻璃粉末，使用P2O5-ZnO-MgO系玻璃(P2O5：60％，ZnO：30％，MgO：10％)粉末(体均粒径为4μm)，除此以外，以与实施例1同样的方式形成n型扩散层。
涂布有n型扩散层形成用组合物一侧的表面的薄膜电阻为25Ω/□，P(磷)扩散而形成n型扩散层。
背面的薄膜电阻为测定上限(1000000Ω/□)以上而无法测定，并未形成n型扩散层。
实施例8
作为玻璃粉末，使用P2O5-BaO-CaO系玻璃(P2O5：60％，BaO：20％，CaO：20％)粉末(体均粒径为3μm)，除此以外，以与实施例1同样的方式形成n型扩散层。
涂布有n型扩散层形成用组合物一侧的表面的薄膜电阻为17Ω/□，P(磷)扩散而形成n型扩散层。
背面的薄膜电阻为测定上限(1000000Ω/□)以上而无法测定，并未形成n型扩散层。
实施例9
作为玻璃粉末，使用P2O5-SiO2-SrO系玻璃(P2O5：45％，SiO2：35％，SrO：20％)粉末(体均粒径为1μm)，除此以外，以与实施例1同样的方式形成n型扩散层。
涂布有n型扩散层形成用组合物一侧的表面的薄膜电阻为21Ω/□，P(磷)扩散而形成n型扩散层。
背面的薄膜电阻为测定上限(1000000Ω/□)以上而无法测定，并未形成n型扩散层。
比较例1
将磷酸二氢铵(NH4H2PO4)粉末20g与乙基纤维素3g、乙酸2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯7g混合并糊剂化，制备n型扩散层组合物。
接下来，通过丝网印刷将所制备的糊剂涂布在p型硅基板表面，并在150℃的加热板上干燥5分钟。接着，利用设定成1000℃的电炉进行10分钟热扩散处理，随后，为了去除玻璃层而将基板在氢氟酸中浸渍5分钟，然后进行流水清洗，干燥。
涂布有n型扩散层形成用组合物一侧的表面的薄膜电阻为14Ω/□，P(磷)扩散而形成n型扩散层。但是，背面的薄膜电阻为50Ω/□，在背面也形成有n型扩散层。
比较例2
将磷酸二氢铵(NH4H2PO4)粉末1g与纯水7g，聚乙烯醇0.7g，异丙醇1.5g混合来制备溶液，然后制备n型扩散层组合物。
接下来，利用旋转涂布机(2000rpm，30秒)将所制备的溶液涂布于p型硅基板表面，并在150℃的加热板上干燥5分钟。接着，利用设定成1000℃的电炉进行10分钟热扩散处理，随后，为了去除玻璃层而将基板在氢氟酸中浸渍5分钟，然后进行流水清洗，干燥。
涂布有n型扩散层形成用组合物一侧的表面的薄膜电阻为10Ω/□，P(磷)扩散而形成n型扩散层。但是，背面的薄膜电阻为100Ω/□，在背面也形成有n型扩散层。
比较例3
作为玻璃粉末，使用P2O5-SiO2系玻璃(P2O5：40％，SiO2：60％)粉末(体均粒径为1μm)，除此以外，以与实施例1同样的方式形成n型扩散层。
涂布有n型扩散层形成用组合物一侧的表面的薄膜电阻为27Ω/□，P(磷)扩散而形成n型扩散层。
背面的薄膜电阻为750Ω/□，在背面也形成有n型扩散层。
根据以上的结果可知，若使用实施例中制备的n型扩散层形成用组合物，则可在背面不形成n型扩散层而仅在表面形成n型扩散层，与比较例相比，形成n型扩散层的位置选择性更高。

Claims (5)

1.一种n型扩散层形成用组合物，其含有
分散介质，以及
包含选自ZrO2、A12O3、TiO2、ZnO、MgO、CaO、SrO和BaO中的至少1种以及P2O5的玻璃粉末。
2.根据权利要求1所述的n型扩散层形成用组合物，所述玻璃粉末含有30质量％～90质量％的P2O5。
3.根据权利要求1或2所述的n型扩散层形成用组合物，所述玻璃粉末的体积平均粒径为100μm以下。
4.一种n型扩散层的制造方法，具有
涂布权利要求1～3中的任一项所述的n型扩散层形成用组合物的工序，以及
实施热扩散处理的工序。
5.一种太阳能电池单元的制造方法，具有
在半导体基板上涂布权利要求1～3中的任一项所述的n型扩散层形成用组合物的工序，以及
实施热扩散处理形成n型扩散层的工序。
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