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CN103122149A - 光学封装用高折射率高透明硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

光学封装用高折射率高透明硅橡胶及其制备方法 Download PDF

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CN103122149A
CN103122149A CN2013100855005A CN201310085500A CN103122149A CN 103122149 A CN103122149 A CN 103122149A CN 2013100855005 A CN2013100855005 A CN 2013100855005A CN 201310085500 A CN201310085500 A CN 201310085500A CN 103122149 A CN103122149 A CN 103122149A
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sio
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Abstract

本发明涉及一种光学封装用高折射率高透明硅橡胶及其制备方法,所述硅橡胶由苯基乙烯基聚硅氧烷类的组分A、含苯基乙烯基的硅树脂组分B、苯基含氢聚氧烷组分C、铂金催化剂组分D、催化抑制剂组分E、改性聚硅氧烷组分F、以及除水剂组分G混合配制而成。所述的硅橡胶不但折射率高达1.50以上,并且透明性良好、粘接性优异、性能稳定,可长期耐热耐紫外辐射,可满足LED封装的各种要求,是LED的理想封装材料。本发明可包装成双组份产品,产品具有很好的储存稳定性,储存6个月以上仍保持高透明性。

Description

光学封装用高折射率高透明硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子封装和聚合物合成领域,特指一种光学封装用高折射率高透明硅橡胶及其制备方法。
技术背景
LED发光二极管,也叫作光发射二极管(Light Emitting Diode,简写为LED)是一种可将电能转变为光能的半导体发光器件。与传统的真空白炽灯泡等相比,半导体LED光源具有无可比拟的优点。半导体LED的工作寿命极长,是传统照明器具的10倍以上,有效降低了成本;它功耗低、发光效率高、节省能源,是未来能源战略的合适候选者。
在制造LED器件的过程中,除芯片制造技术 、荧光粉制造技术和散热技术外 ,LED封装材料的性能对其发光效率、亮度以及使用寿命也将产生显著影响。但是传统的封装材料环氧树脂因为可靠性和耐紫外耐老化性能方面的不足,不适用于现在发展越来越快的功率型LED 。特别是功率在0.5W-1W以上的大功率LED产品,如果使用传统的环氧树脂进行封装,灯珠将会因为环氧树脂的老化黄变而产生严重的光衰甚至失效。
硅胶因为耐紫外、耐黄变、高折射率等原因被用于功率型LED器件的封装。而由于出光效率、耐老化、透气透氧性能等方面的考量,含有苯基的高折射率硅胶越来越受到业内同行的重视。目前,国内外对其研究较多,已经取得了一定的成果,市场上已经有一些合适的产品,也可以找到部分相关专利,但是大部分都是关于原材料的制备,例如, 专利公开号CN101891893A的专利文献公开了“LED封装用苯基氢基硅树脂的制备”,只是涉及到苯基氢基硅树脂的合成制备,并没有涉及封装用硅橡胶以及制备方法,并且使用苯基氢基硅树脂作为原材料制备的封装胶韧性较差,而本专利中涉及到的线性苯基含氢硅油的使用可以适当降低交联密度,改善韧性。有少量专利涉及到封装材料的制备,例如, 专利公开号CN101717584A的专利文献公开了“大功率LED的有机硅凝胶封装料及其制备方法”,只是涉及到凝胶型封装材料及其制备方法,而有机硅凝胶在力学性能上的不足导致了其不能使用于贴片、模顶等封装形式。并且目前的这些专利都没有涉及到LED封装材料的粘接性、储存稳定性等业内广泛关注的问题。
发明内容
为了克服现有技术的上述不足,本发明一方面提供了一种光学封装用高折射率高透明硅橡胶,该封装材料未使用前具有很好的储存稳定性,固化使用后具有高透明性,优异的机械性能,优良的耐老化性能,并且对LED支架具有较好的粘接性。另一方面还提供了这种硅橡胶的制备方法。
本发明的一种光学封装用高折射率高透明硅橡胶及其制备方法,由苯基乙烯基的硅树脂组分A、苯基乙烯基聚硅氧烷组分B、苯基含氢聚氧烷组分C、铂金催化剂组分D、催化抑制剂组分E、改性硅氧烷组分F、以及除水剂组分G混合配制而成,且各组分重量份数如下: 
组分A       95-100份
组分B       0-100份
组分C       5-50份
组分D       0.05-1份
组分E       0.1-2份
组分F       0-10份
组分G       0-3份
组分A为含苯基乙烯基的硅树脂,硅树脂的加入可以提高硅橡胶的力学性能以及硬度等。其结构式如下:(R1R2R3SiO1/2)a (R4R5SiO2/2)b(R6SiO3/2)c(SiO2)d
上式所述的苯基乙烯基硅树脂是由两种或两种以上结构为R7mSi(OR7)4-m的硅单体混合缩聚而成,0≤m<4,R1至R6为烷基、烯基或芳基,其中至少一个为烯基,至少一个为苯基。R7为碳数小于4的烷基。0≤a,b,c,d<1, 且a+b+c+d=1。
具体合成步骤如下:将硅氧烷单体和甲苯,三氟甲烷磺酸的混合物加入到反应装置中,搅拌均匀。然后缓慢滴加蒸馏水,时间控制在2个小时左右,温度控制在20-40℃。随后缓慢将温度升至30-60℃,继续反应2-6小时。滴加二乙烯基四甲基二硅氧烷。再反应2-6小时。然后将反应所得的多相体系用分液漏斗分层,取溶剂和树脂部分,加入无水氯化钙。在80-120℃下继续反应2-4小时。反应结束,水洗过滤脱低沸物得到苯基乙烯基硅树脂。
组分B为乙烯基封端的聚甲基苯基硅氧烷,乙烯基含量在0.09%-3.9%,分子量在1300-62000。其结构为:
Figure 2013100855005100002DEST_PATH_IMAGE001
其中m,n为整数,其取值范围分别为 :m=5~200,n=3~300。
上式所述的聚甲基苯基硅氧烷是按照八甲基环四硅氧烷3-300摩尔份,八苯基环四硅氧烷5-200摩尔份,乙烯基封头剂4摩尔份的比例制备出来的,苯基单体的加入可以提高硅油的折射率以及热稳定性,具体合成步骤如下:
(1)将八甲基环四硅氧烷,八苯基环四硅氧烷,乙烯基封头剂,催化剂四甲基氢氧化铵碱胶和反应促进剂的混合物加入到反应装置中,搅拌均匀。
(2)在50-120℃下搅拌反应1-15个小时。
(3)升温超过130℃分解催化剂,而后在180-200℃/0.8KPa下抽出低沸物及未反应甲基环体。
(4)粗产物用溶剂洗涤,除去未反应的苯基环体,分离,在100-180℃下脱出溶剂,即得高纯度透明乙烯基封端的聚甲基苯基硅氧烷。
洗涤所用的溶剂为苯,甲苯,二甲苯,三氯甲烷,四氯甲烷,甲醇,乙醇,异丙醇,乙醚,醋酸乙酯,丙酮,吡啶,四氢呋喃,二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物。
因为开环聚合反应活性以及单体转化率的原因,反应结束后有一定苯基环体残留,而苯基环体的沸点在400-500℃,很难用传统的高温真空抽提的方法将未反应的苯基环体除去。所以我们使用合适的溶剂对粗产物进行了提纯,减少苯基环体对力学、电学、热稳定性等性能的影响。
组分C为苯基含氢聚氧烷,其结构为:
Figure 2013100855005100002DEST_PATH_IMAGE003
其中m,n,p为整数,其取值范围分别是:m=1-60,n=1-35,p=0-40, R为H或者CH3。使用线性苯基含氢硅油而不是树枝状的苯基含氢树脂作为交联剂可以降低封装胶的脆性。
上式所述的苯基含氢聚氧烷是按照八甲基环四硅氧烷0-40摩尔份,八苯基环四硅氧烷1-60摩尔份,四甲基环四硅氧烷1-35摩尔份,封头剂4摩尔份的比例制备出来的。其中封头剂是六甲基二硅氧烷,1-氢基-1,1,3,3,3-五甲基二硅氧烷和1,3-二氢基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中的一种或几种。具体合成步骤如下:
将八甲基环四硅氧烷,八苯基环四硅氧烷,四甲基环四硅氧烷,封头剂,催化剂阳离子交换树脂以及甲苯的混合物加入到反应装置中,搅拌均匀。加N2,起保护作用,减少副反应的发生,在40-80℃下反应6h。反应结束,过滤掉阳离子交换树脂,常压蒸去溶剂。抽真空,保持真空的条件下逐步升温至210℃,除去低沸物和剩余的溶剂之后,冷却至室温。粗产物用溶剂洗涤,除去未反应的苯基环体,分离,在100-180℃下脱出溶剂加入活性炭并搅拌均匀,然后过滤,即得高纯度透明甲基苯基含氢硅油。
洗涤所用的溶剂为苯,甲苯,二甲苯,三氯甲烷,四氯甲烷,甲醇,乙醇,异丙醇,乙醚,醋酸乙酯,丙酮,吡啶,四氢呋喃,二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物。使用阳离子交换树脂作为催化剂操作更方便,减少了使用强酸做催化剂的麻烦的后处理过程。
组分D铂金催化剂为乙烯基硅氧烷配位的铂络合物、热塑性硅树脂包裹铂络合物、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂络合物、氯铂酸、H2PtCl6的异丙醇溶液、H2PtCl6的四氢呋喃溶液、双环戊二烯二氯化铂、Pt(PPh3)4、Cp2PtCl4中的一种或几种的混合物。一般通过硅油或者溶剂的稀释,催化剂中铂的含量为1000-15000ppm,可以市购。催化剂的使用量越大反应越快,固化越完全,但是也更容易发生黄变等老化现象,需要根据使用情况适当添加。
组分E催化抑制剂为3-苯基-1-丁炔-3-醇,3-甲基-1-丁炔-3-醇,1-乙炔-1-环己醇,1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二硅氧烷,1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,偶氮甲苯,偶氮苯,偶氮甲酰胺中的一种或几种。
组分F改性聚硅氧烷为含有环氧基、烷氧基、酯基等极性增粘基团的聚硅氧烷,其结构为:
Figure 715171DEST_PATH_IMAGE004
R1,R1'为甲基、氢基或苯基,0≤n<100。R2,R3,R4为甲基、苯基、氢基、烷氧基、环氧基、缩水甘油醚衍生基团、1,2-环氧基环己烷-4-乙基、羧酸基、酸酐端基、内酰胺端基中的一种。环氧基等极性基团的引入可以增加体系对LED支架的粘接性。
组分G除水剂为1,6-己二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯,甲基苯磺酰异氰酸酯、三烯丙基异氰尿酸酯、原甲酸三乙酯,乙酸乙酯,甲酸乙酯中的一种或几种。配好产品胶后,在储存过程中,树脂、含氢硅油、改性聚硅氧烷等组分容易吸收空气中的水分导致产品浑浊,这极大地影响了产品的性能。
组分A、B、C、F的折射率在1.48-1.56之间,相互之间的折射率差异在0.04之内。A、B、C、F等主要原料之间的折射率差异过大会导致体系发生浑浊现象。
配方中乙烯基与硅氢基的摩尔比为1:1.05-1.8,乙烯基与硅氢的摩尔比在这个范围,得到硅橡胶的力学性能最好。
实际产品分为两部分包装,将A、B、D组分共混得到第一部分,将A、B、C、E、F、G组分共混得到第二部分。实际使用时将第一部分和第二部分按1:1的比例混合, 搅拌均匀后真空脱泡10-20min,150℃下硫化3小时,得到高折射率高透明硅橡胶封装材料,可以直接使用于LED的封装。
由本发明制备的高折射率高透明硅橡胶可应用于贴片、模顶、COB等多种LED封装形式的需求。
本发明与现有技术相比,有益效果如下:
合适的苯基硅树脂以及线性含氢苯基硅油的使用极大地改善了硅橡胶的机械性能,使得硅橡胶得以保证拉伸强度以及硬度的同时能够保持一定的韧性。
苯基硅油的合成过程中使用的是易于高温除去的催化剂四甲基氢氧化铵硅醇盐,减少了金属离子的引入,保证了硅油的纯度。并且使用提纯的方法将残存的苯基环体去除,进一步保证了硅油的纯度,从而保证了硅橡胶力学、电学等性能的完善性。
硅油与硅树脂的合成过程中使用苯基环体或者烷氧基单体,而不是氯硅烷单体,这样就减少了氯离子的引入,可以很好地保证硅橡胶的耐老化性能,并且极大地简化了后处理工艺。
环氧基、烷氧基等极性基团改性聚硅氧烷的加入可以在很大程度上提高封装材料对LED封装支架的粘接性。而加入吸水剂可以提高产品的储存稳定性。这两个都是国内业界面临的重大问题。
本发明的硅橡胶通过苯基的引入,可以使得折射率提高到1.50以上。并且透明性很好,在450nm波长处的光透光率超过90%。机械性能优异,耐老化性能良好,并且对LED支架的粘接性较好,产品可以长期储存,是LED封装的理想材料。
具体实施方式
实施例1
(1)制备A组分苯基乙烯基硅树脂(PhSiO3/2)0.55(Ph2SiO2/2)0.02(Me3SiO1/2)0.22(ViMe2SiO1/2)0.21,其乙烯基含量为5wt%,折射率为1.518,方法如下:准确称量六甲基二硅氧烷81.8、二苯基二乙氧基硅烷25g、苯基三乙氧基硅烷606g、甲苯500g和三氟甲烷磺酸0.6g的混合物加入到2L烧瓶中,在25℃下搅拌,缓慢滴加蒸馏水,滴加水量为45.5g,滴加完后,缓慢将温度升至50℃,继续反应3小时。然后加入1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷89.7g。温度升至60℃反应3小时。然后将反应所得的多相体系用分液漏斗分层,取溶剂和树脂部分,加入无水氯化钙。在100℃下继续反应2小时。反应结束,水洗过滤脱低沸物,得到A组分。
(2)制备C组分甲基苯基含氢硅油H(Me)2SiO(Ph2SiO2/2)11(Me2SiO2/2)22(MeHSiO2/2)21Si(Me)2H,折射率1.486,含氢量0.46%,方法如下:将八甲基环四硅氧烷198g,八苯基环四硅氧烷255g,四甲基环四硅氧烷147.6g,四甲基二硅氧烷15.84g,催化剂阳离子交换树脂以及甲苯的混合物加入到反应装置中,搅拌均匀。加N2,起保护作用,减少副反应的发生,在60℃下反应6h。反应结束,过滤掉阳离子交换树脂,常压蒸去溶剂。抽真空,保持真空的条件下逐步升温至210℃,除去低沸物和剩余的溶剂之后,冷却至室温。粗产物用溶剂洗涤,除去未反应的苯基环体,分离,在160-180℃下脱出溶剂加入活性炭并搅拌均匀,然后过滤,即得C组分。
(3)取上述所得A组分26g,B组分为0,D组分铂络合物催化剂0.03g,共混得第一部分; 取上述所得A组分9g, B组分为0, C组分17g,E组分1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷0.09g,F、G组分为0, 共混得第二部分;将第一部分和第二部分按1:1的比例混合, 搅拌均匀后真空脱泡10-20min,150℃下硫化3小时,得到折射率为1.506的硅橡胶,邵氏A硬度为90。在10mm光程比色皿中波长为450nm处透光率为89%。与PPA(LED支架材料)塑料板的剥离强度为0.25MPa。产品中将A、B、C、E、F、G组分共混得到的第二部分在室温储存14d后测透光率, 10mm光程比色皿中波长为450nm处透光率为80%。
实施例2
(1)制备A组分苯基乙烯基硅树脂(PhSiO3/2)0.55(Ph2SiO2/2)0.02(Me3SiO1/2)0.33(ViMe2SiO1/2)0.1,其乙烯基含量为2.5wt%,折射率为1.512,方法如下:准确称量六甲基二硅氧烷122.7、二苯基二乙氧基硅烷25g、苯基三乙氧基硅烷606g、甲苯500g和三氟甲烷磺酸0.6g的混合物加入到2L烧瓶中,在25℃下搅拌,缓慢滴加蒸馏水,滴加水量为45.5g,滴加完后,缓慢将温度升至50℃,继续反应3小时。然后加入1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷42.7g。温度升至60℃反应3小时。然后将反应所得的多相体系用分液漏斗分层,取溶剂和树脂部分,加入无水氯化钙。在100℃下继续反应2小时。反应结束,水洗过滤脱低沸物,得到A组。
(2)制备B组分乙烯基封端的聚甲基苯基硅氧烷Vi(Me)2SiO(Ph2SiO2/2)38(Me2SiO2/2)84Si(Me)2Vi,乙烯基含量0.386%,折射率1.513,方法如下:将脱水处理后的八甲基环四硅氧烷330g,八苯基环四硅氧烷405g,1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷9.9g,四甲基氢氧化铵碱胶22g和反应促进剂73.5g的混合物加入到带有机械搅拌器、温度计、氮气保护装置和冷凝装置的四口烧瓶中,油浴加热,在氮气保护、常压下,将烧瓶内物料从室温升至90℃,在90℃下聚合反应7个小时后,升温至160℃分解催化剂一小时,降至室温。用溶剂洗涤聚合物,置于分液漏斗中,静止,分层,去下层液体,于160-180℃下,低压脱出溶剂,冷却至室温,在10mm光程比色皿中波长为450nm处透光率为92%。
(3)取上述所得A组分14.54g, B组分4.85g,实施例1中所得A组分(PhSiO3/2)0.55(Ph2SiO2/2)0.02(Me3SiO1/2)0.22(ViMe2SiO1/2)0.21 14.54g,D组分铂络合物催化剂0.03g,共混得第一部分; 取上述所得A组分6.46g, B组分2.15g,实施例1中所得A组分(PhSiO3/2)0.55(Ph2SiO2/2)0.02(Me3SiO1/2)0.22(ViMe2SiO1/2)0.21 6.46g, C组分17.85g,E组分1-乙炔-1-环己醇0.02g,F组分环氧端基改性硅油1g,G组分三烯丙基异氰尿酸酯0.01g, 共混得第二部分;将第一部分和第二部分按1:1的比例混合, 搅拌均匀后真空脱泡10-20min。150℃下硫化3小时,得到折射率为1.508的硅橡胶,邵氏A硬度为55。在10mm光程比色皿中波长为450nm处透光率为91%。与PPA(LED支架材料)塑料板的剥离强度为0.93MPa。产品中将A、B、C、E、F、G组分共混得到的第二部分在室温储存14d后测透光率, 10mm光程比色皿中波长为450nm处透光率为90%。
实施例3
取实施例1中所得A组分(PhSiO3/2)0.55(Ph2SiO2/2)0.02(Me3SiO1/2)0.22(ViMe2SiO1/2)0.21 14.16g,实施例2中所得A组分(PhSiO3/2)0.55(Ph2SiO2/2)0.02(Me3SiO1/2)0.33(ViMe2SiO1/2)0.1  9.44g,实施例2中所得B组分Vi(Me)2SiO(Ph2SiO2/2)38(Me2SiO2/2)84Si(Me)2Vi 9.44g, D组分铂络合物催化剂0.03g,共混得第一部分; 取实施例1中所得A组(PhSiO3/2)0.55(Ph2SiO2/2)0.02(Me3SiO1/2)0.22(ViMe2SiO1/2)0.21 6.84g,实施例2中所得A组分(PhSiO3/2)0.55(Ph2SiO2/2)0.02(Me3SiO1/2)0.33(ViMe2SiO1/2)0.1 4.56g,实施例2中所得B组分Vi(Me)2SiO(Ph2SiO2/2)38(Me2SiO2/2)84Si(Me)2Vi 4.56g,实施例1中所得C组分H(Me)2SiO(Ph2SiO2/2)11(Me2SiO2/2)22(MeHSiO2/2)21Si(Me)2H 16.1g,E组分1-乙炔-1-环己醇0.02g,F组分环氧端基改性硅油1g,G组分三烯丙基异氰尿酸酯0.01g, 共混得第二部分; 将第一部分和第二部分按1:1的比例混合, 搅拌均匀后真空脱泡10-20min。150℃下硫化3小时,得到折射率为1.509的硅橡胶,邵氏A硬度为70。在10mm光程比色皿中波长为450nm处透光率为91%。与PPA(LED支架材料)塑料板的剥离强度为0.95MPa。产品中将A、B、C、E、F、G组分共混得到的第二部分在室温储存14d后测透光率, 10mm光程比色皿中波长为450nm处透光率为91%。
实施例4
取实施例1中所得A组(PhSiO3/2)0.55(Ph2SiO2/2)0.02(Me3SiO1/2)0.22(ViMe2SiO1/2)0.21 14.81g,实施例2中所得A组分(PhSiO3/2)0.55(Ph2SiO2/2)0.02(Me3SiO1/2)0.33(ViMe2SiO1/2)0.1 9.87g,实施例2中所得B组分Vi(Me)2SiO(Ph2SiO2/2)38(Me2SiO2/2)84Si(Me)2Vi 9.87g, D组分铂络合物催化剂0.03g,共混得第一部分; 取实施例1中所得A组(PhSiO3/2)0.55(Ph2SiO2/2)0.02(Me3SiO1/2)0.22(ViMe2SiO1/2)0.21 6.19g,实施例2中所得A组分(PhSiO3/2)0.55(Ph2SiO2/2)0.02(Me3SiO1/2)0.33(ViMe2SiO1/2)0.1 4.13g,实施例2中所得B组分Vi(Me)2SiO(Ph2SiO2/2)38(Me2SiO2/2)84Si(Me)2Vi 4.13g,实施例1中所得C组分H(Me)2SiO(Ph2SiO2/2)11(Me2SiO2/2)22(MeHSiO2/2)21Si(Me)2H 19.1g,E组分1-乙炔-1-环己醇0.02g,F组分环氧端基改性硅油1g,G组分三烯丙基异氰尿酸酯0.01g, 共混得第二部分; 将第一部分和第二部分按1:1的比例混合, 搅拌均匀后真空脱泡10-20min。150℃下硫化3小时,得到折射率为1.508的硅橡胶,邵氏A硬度为52。在10mm光程比色皿中波长为450nm处透光率为91%。与PPA(LED支架材料)塑料板的剥离强度为0.90MPa。产品中将A、B、C、E、F、G组分共混得到的第二部分在室温储存14d后测透光率, 10mm光程比色皿中波长为450nm处透光率为91%。

Claims (5)

1.一种光学封装用高折射率高透明硅橡胶,其特征在于由含苯基乙烯基的硅树脂组分A、苯基乙烯基聚硅氧烷组分B、苯基含氢聚氧烷组分C、铂金催化剂组分D、催化抑制剂组分E、改性硅氧烷组分F、以及除水剂组分G混合配制而成,且各组分重量份数如下: 
组分A       95-100份
组分B       0-100份
组分C       5-50份
组分D       0.05-1份
组分E       0.1-2份
组分F       0-10份
组分G       0-3份
所述的A组分为:含苯基乙烯基的硅树脂,其结构式如下:
(R1R2R3SiO1/2)a(R4R5SiO2/2)b(R6SiO3/2)c(SiO2)d
R1至R6为烷基、烯基或芳基,其中至少一个为烯基,至少一个为苯基;
R7为碳数小于4的烷基;
0≤a,b,c,d<1, 且a+b+c+d=1;
所述的B组分为:乙烯基封端的聚甲基苯基硅氧烷,乙烯基含量在0.09%-3.9%,分子量在1300-62000;
其结构为:
Figure 43248DEST_PATH_IMAGE001
其中m,n为整数,其取值范围分别为 :m=5~200,n=3~300,
所述的C组分为:苯基含氢聚氧烷,其结构为:
Figure 438458DEST_PATH_IMAGE002
其中m,n,p为整数,其取值范围分别是:m=1-60,n=1-35,p=0-40, R为H或者CH3,
所述的D组分铂金催化剂为:乙烯基硅氧烷配位的铂络合物、热塑性硅树脂包裹铂络合物、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂络合物、氯铂酸、H2PtCl6的异丙醇溶液、H2PtCl6的四氢呋喃溶液、双环戊二烯二氯化铂、Pt(PPh3)4、Cp2PtCl4中的一种或几种的混合物;
所述的E组分催化抑制剂为:3-苯基-1-丁炔-3-醇,3-甲基-1-丁炔-3-醇,1-乙炔-1-环己醇,1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二硅氧烷,1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,偶氮甲苯,偶氮苯,偶氮甲酰胺中的一种或几种;
所述的F组分改性聚硅氧烷为含有环氧基、烷氧基、酯基等极性增粘基团的聚硅氧烷,其结构为:
Figure 439781DEST_PATH_IMAGE003
R1,R1'为甲基、氢基或苯基,0≤n<100;
R2,R3,R4为甲基、苯基、氢基、烷氧基、环氧基、缩水甘油醚衍生基团、1,2-环氧基环己烷-4-乙基、羧酸基、酸酐端基、内酰胺端基的一种;
所述的G组分除水剂为1,6-己二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯,甲基苯磺酰异氰酸酯、三烯丙基异氰尿酸酯、原甲酸三乙酯,乙酸乙酯,甲酸乙酯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的高折射率高透明硅橡胶,其特征在于:
所述的A组分含苯基乙烯基的硅树脂,所述的苯基乙烯基硅树脂是由两种或两种以上结构为R7mSi(OR7)4-m的硅单体混合缩聚而成,0≤m<4;
所述的B组分乙烯基封端的聚甲基苯基硅氧烷,乙烯基含量在0.09%-3.9%,分子量在1300-62000,所述的聚甲基苯基硅氧烷是按照八甲基环四硅氧烷3-300摩尔份,八苯基环四硅氧烷5-200摩尔份,乙烯基封头剂4摩尔份的比例制备出来的,聚苯基硅氧烷中单体八苯基环四硅氧烷的含量低于100ppm;
所述的C组分苯基含氢聚氧烷是按照八甲基环四硅氧烷0-40摩尔份,八苯基环四硅氧烷1-60摩尔份,四甲基环四硅氧烷1-35摩尔份,封头剂4摩尔份的比例制备出来的;
其中封头剂是六甲基二硅氧烷,1-氢基-1,1,3,3,3-五甲基二硅氧烷和1,3-二氢基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中的一种或几种 ,聚苯基硅氧烷中单体八苯基环四硅氧烷的含量低于100ppm。
3.根据权利要求1或2所述的高折射率高透明硅橡胶,其特征在于:配方中乙烯基与硅氢基的摩尔比为1:1.05-1.8。
4.根据权利要求1或2所述的高折射率高透明硅橡胶,其特征在于所述组分A、B、C、F的折射率在1.48-1.56之间,相互之间的折射率差异在0.04之内。
5.根据权利要求1-4中任一所述的高折射率高透明硅橡胶的制备方法,其特征在于实际产品分为两部分包装,将A、B、D组分共混得到第一部分,将A、B、C、E、F、G组分共混得到第二部分,实际使用时将第一部分和第二部分按1:1的比例混合, 搅拌均匀后真空脱泡10-20min,150℃下硫化3小时,得到高折射率高透明硅橡胶封装材料,可以直接使用于LED的封装。
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