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CN103022460A - 一种钛酸锂碳复合材料的制备方法 - Google Patents

一种钛酸锂碳复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛酸锂碳复合材料的制备方法：将石墨粉分散到浓硫酸中，搅拌下加入KMnO4、H2O2，得到氧化石墨纳米材料，配制氧化石墨烯水溶液，得到多孔石墨烯材料；将多孔石墨烯分配成多孔石墨烯溶液，将碳酸锂/醋酸锂混合物、二氧化钛和去离子水球磨混合均匀，得到浆料，然后在搅拌条件下混合上述浆料与多孔石墨烯溶液，得到多孔石墨烯和钛酸锂前驱体粉末；将上述前驱体粉末烧结，即得钛酸锂碳复合材料。本发明制备的钛酸锂碳复合负极材料，采用了钛酸锂和多孔石墨烯的复合材料，具有高的倍率和超稳定的循环性能，还具有较高的能量密度，用于锂离子电池时，比容量高，循环性能好，使用寿命长。

Description

一种钛酸锂碳复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂电池用复合材料，尤其涉及一种钛酸锂碳复合材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池作为一种新型的二次电池，具有比容量高、电压高、安全性好的特点，广泛应用于电动汽车、移动电话、笔记本电脑的驱动电源。随着科技的发展，各种采用锂离子电池的数码产品更新升级速度很快，产品大都趋于便携化、经济化，这就要求锂离子电池产品要向高能量密度、低成本方向发展。
目前，锂离子电池所采用的负极材料一般都是嵌锂碳材料，如石墨、软炭、硬炭等。这些碳材料都存在一些问题：（1）但其理论容量(372mAhg-1)有限，（2）使电解质分解存在安全隐患，（3）首次充放电效率低 。
钛酸锂作为一种新型负极材料，有许多优良特性：在Li+嵌入和脱出过程中，材料的晶体结构基本不发生变化，即所谓的“零应变”材料，这种特性使得Li4Ti5O12具有良好的结构稳定性和优异的循环性能；Li4Ti5O12具有较高的嵌锂电位(1.55V vs.Li/Li+)，充放电过程中不会析出金属锂，这一电位高于大多数有机电解液的还原电位，因此安全性能高。
但是，由于钛酸锂是一种绝缘材料，其电导率低，从而导致在锂电中的应用存在倍率性能较差的问题，在高倍率环境下工作时，钛酸锂比容量衰减迅速。但随着科技的发展，单一的尖晶石型Li4Ti5O12的电化学性能特别是其倍率和循环性能还是不够理想。而对于锂离子电池的实际应用，高倍率工作特性是决定其能否获得商业化应用的关键因素之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛酸锂碳复合材料的制备方法，使用该方法制备的负极复合材料的锂离子电池具有比容量大、倍率高、循环性能好等特点。
为了实现上述目的，本发明提供的一种钛酸锂碳复合材料的制备方法包括如下步骤：
步骤1，制备多孔石墨烯材料
在0℃冰浴下，按石墨粉和浓硫酸的质量体积比(1-4)g:(2-3)ml将石墨粉分散到浓硫酸中，搅拌下加入KMnO4，所加KMnO4的质量是石墨的2-3倍，搅拌1-2分钟，温度上升至40-45℃，加入浓硫酸体积2-3倍的蒸馏水，搅拌40-50分钟，加入浓硫酸体积1-2倍的质量浓度30%的H2O2，搅拌10-15分钟，经过离心分离，用质量浓度5-7%醋酸溶液、蒸馏水和乙二醇反复洗涤后得到氧化石墨纳米材料；
将上述氧化石墨纳米材料配制5-10 mg/mL的氧化石墨烯水溶液，将氧化石墨烯水溶液倒入含氟聚合物为内胆的反应釜中，其中氧化石墨烯水溶液与含氟聚合物的体积比为(3-4):5，于190-200°C条件下反应12-15小时，冷却至室温，去除溶液中的水份，将得到的粉末干燥，得到多孔石墨烯材料；
步骤2，多孔石墨烯和钛酸锂前驱体粉末
将三维多孔石墨烯分散于水中，配成浓度为10-20 mg/mL的三维多孔石墨烯溶液，按摩尔比Li:Ti=0.8:(1-1.1)的比例分别取碳酸锂/醋酸锂混合物和二氧化钛，其中碳酸锂和醋酸锂的质量比为1:(2-4)，将碳酸锂/醋酸锂混合物、二氧化钛和质量为碳酸锂/醋酸锂混合物0.5-1倍的去离子水球磨混合均匀，得到浆料，然后在搅拌条件下混合上述浆料与多孔石墨烯溶液，其中浆料与多孔石墨烯溶液的体积比为(1-3) : (2-5)，得到多孔石墨烯和钛酸锂前驱体溶胶凝胶，在温度100℃-120℃下干燥，干燥时间为12-15小时，得到多孔石墨烯和钛酸锂前驱体粉末；
步骤3，固相反应
将上述前驱体粉末在惰性气体气氛下以每分钟5-10℃的速率升温至800-900℃，烧结12-15小时，所得产物经研磨即得钛酸锂碳复合材料。
其中，步骤3中所述惰性气体为氩气。
其中，步骤1中所述含氟聚合物为聚四氟乙烯。
本发明还提供了一种上述方法制备的钛酸锂碳复合材料。
本发明制备的钛酸锂碳复合负极材料，采用了钛酸锂和多孔石墨烯的复合材料，具有高的倍率和超稳定的循环性能，还具有较高的能量密度，用于锂离子电池时，比容量高，循环性能好，使用寿命长。
具体实施方式
实施例一
制备多孔石墨烯材料
在0℃冰浴下，按石墨粉和浓硫酸的质量体积比1g:2ml将石墨粉分散到浓硫酸中，搅拌下加入KMnO4，所加KMnO4的质量是石墨的2倍，搅拌1分钟，温度上升至40℃左右，加入浓硫酸体积2倍蒸馏水，搅拌40分钟，加入浓硫酸体积1倍的质量浓度30%的H2O2，搅拌10分钟，经过离心分离，用质量浓度5%醋酸溶液、蒸馏水和乙二醇反复洗涤后得到氧化石墨纳米材料。
将上述氧化石墨纳米材料配制5 mg/mL的氧化石墨烯水溶液，将氧化石墨烯水溶液倒入聚四氟乙烯为内胆的不锈钢反应釜中，其中氧化石墨烯水溶液与聚四氟乙烯的体积比为3:5，将不锈钢反应釜密封置于鼓风干燥箱中，于190°C条件下反应15小时，然后将不锈钢反应釜自然冷却至室温，用过滤纸吸取溶液中的水份，得到的粉末置于真空干燥箱中充分干燥，得到多孔石墨烯材料。
多孔石墨烯和钛酸锂前驱体粉末
将三维多孔石墨烯分散于水中，配成浓度为20 mg/mL的三维多孔石墨烯溶液，按摩尔比Li:Ti=0.8:1.1的比例分别取碳酸锂/醋酸锂混合物和二氧化钛，其中碳酸锂和醋酸锂的质量比为1:2，将碳酸锂/醋酸锂混合物、二氧化钛和质量为碳酸锂/醋酸锂混合物0.5倍的去离子水放入球磨罐中球磨混合均匀，得到浆料，然后在搅拌条件下混合上述浆料与多孔石墨烯溶液，其中浆料与多孔石墨烯溶液的体积比为1:2，得到多孔石墨烯和钛酸锂前驱体溶胶凝胶，在温度100℃下干燥，干燥时间为15小时，得到多孔石墨烯和钛酸锂前驱体粉末。
固相反应
将上述前驱体粉末在氩气气氛下以每分钟5℃的速率升温至800℃，恒温烧结15小时，所得产物经研磨即得钛酸锂碳复合材料。 
实施例二
制备多孔石墨烯材料
在0℃冰浴下，按石墨粉和浓硫酸的质量体积比4g: 3ml将石墨粉分散到浓硫酸中，搅拌下加入KMnO4，所加KMnO4的质量是石墨的3倍，搅拌2分钟，温度上升至45℃左右，加入浓硫酸体积3倍蒸馏水，搅拌40分钟，加入浓硫酸体积2倍的质量浓度30%的H2O2，搅拌15分钟，经过离心分离，用质量浓度7%醋酸溶液、蒸馏水和乙二醇反复洗涤后得到氧化石墨纳米材料；
将上述氧化石墨纳米材料配制10 mg/mL的氧化石墨烯水溶液，将氧化石墨烯水溶液倒入聚四氟乙烯为内胆的不锈钢反应釜中，其中氧化石墨烯水溶液与聚四氟乙烯的体积比为4:5，将不锈钢反应釜密封置于鼓风干燥箱中，于200°C条件下反应12小时，然后将不锈钢反应釜自然冷却至室温，用过滤纸吸取溶液中的水份，得到的粉末置于真空干燥箱中充分干燥，得到多孔石墨烯材料。
多孔石墨烯和钛酸锂前驱体粉末
将三维多孔石墨烯分散于水中，配成浓度为20 mg/mL的三维多孔石墨烯溶液，按摩尔比Li: Ti=0.8:1.1的比例分别取碳酸锂/醋酸锂混合物和二氧化钛，其中碳酸锂和醋酸锂的质量比为1:4，将碳酸锂/醋酸锂混合物、二氧化钛和质量为碳酸锂/醋酸锂混合物1倍的去离子水放入球磨罐中球磨混合均匀，得到浆料，然后在搅拌条件下混合上述浆料与多孔石墨烯溶液，其中浆料与多孔石墨烯溶液的体积比为3:5，得到多孔石墨烯和钛酸锂前驱体溶胶凝胶，在温度120℃下干燥，干燥时间为12小时，得到多孔石墨烯和钛酸锂前驱体粉末。
固相反应
将上述前驱体粉末在氩气气氛下以每分钟10℃的速率升温至900℃，恒温烧结12小时，所得产物经研磨即得钛酸锂碳复合材料。
比较例
将二氧化钛、氢氧化锂按照原子计量比nLi :nTi=1:1.1分别溶解在一定量的无水乙醇里，再将两者混合，搅拌30min。记为A液。按照目标产物质量3%称取碳纤维并溶于无水乙醇，超声30min，记为B液。在磁力搅拌下，将B溶液缓慢加入到A溶液中，陈化10小时，为C液。在真空干燥箱中干燥C溶液12小时使其变成干凝胶，干凝胶在保护气氛下以每分钟5℃的速率升温至800℃，恒温烧结15小时，所得产物经研磨即得钛酸锂—碳纤维复合材料。
将实施例一、二及比较例所得钛酸锂碳复合材料，按照活性物质钛酸锂碳、导电碳黑、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）三者的质量比为90:5:5混合均匀，用湿膜制备器涂膜成厚度约0.15mm的电极膜，在真空下120℃干燥24小时，用切片机切成直径为12mm的电极片，称重并准确计算活性物质的质量。以金属锂片作为对电极和参比电极，Clegard2500作隔膜，1mol/L LiPF6的EC+DMC（体积比1:1）溶液为电解液，在充满氩气的手套箱中装配成2016型扣式电池。然后将制备的电池测试其电化学性能：经测试该实施例一和二的的材料与比较例的材料相比，首次放电比容量提升了40-45%以上，循环寿命提高了1.5倍以上。 
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (4)

1.一种钛酸锂碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，制备多孔石墨烯材料
在0℃冰浴下，按石墨粉和浓硫酸的质量体积比(1-4)g:(2-3)ml将石墨粉分散到浓硫酸中，搅拌下加入KMnO4，所加KMnO4的质量是石墨的2-3倍，搅拌1-2分钟，温度上升至40-45℃，加入浓硫酸体积2-3倍的蒸馏水，搅拌40-50分钟，加入浓硫酸体积1-2倍的质量浓度30%的H2O2，搅拌10-15分钟，经过离心分离，用质量浓度5-7%醋酸溶液、蒸馏水和乙二醇反复洗涤后得到氧化石墨纳米材料；
将上述氧化石墨纳米材料配制5-10 mg/mL的氧化石墨烯水溶液，将氧化石墨烯水溶液倒入含氟聚合物为内胆的反应釜中，其中氧化石墨烯水溶液与含氟聚合物的体积比为(3-4):5，于190-200°C条件下反应12-15小时，冷却至室温，去除溶液中的水份，将得到的粉末干燥，得到多孔石墨烯材料；
步骤2，多孔石墨烯和钛酸锂前驱体粉末
将三维多孔石墨烯分散于水中，配成浓度为10-20 mg/mL的三维多孔石墨烯溶液，按摩尔比Li:Ti=0.8:(1-1.1)的比例分别取碳酸锂/醋酸锂混合物和二氧化钛，其中碳酸锂和醋酸锂的质量比为1:(2-4)，将碳酸锂/醋酸锂混合物、二氧化钛和质量为碳酸锂/醋酸锂混合物0.5-1倍的去离子水球磨混合均匀，得到浆料，然后在搅拌条件下混合上述浆料与多孔石墨烯溶液，其中浆料与多孔石墨烯溶液的体积比为(1-3) : (2-5)，得到多孔石墨烯和钛酸锂前驱体溶胶凝胶，在温度100℃-120℃下干燥，干燥时间为12-15小时，得到多孔石墨烯和钛酸锂前驱体粉末；
步骤3，固相反应
将上述前驱体粉末在惰性气体气氛下以每分钟5-10℃的速率升温至800-900℃，烧结12-15小时，所得产物经研磨即得钛酸锂碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中所述惰性气体为氩气。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中所述含氟聚合物为聚四氟乙烯。
4.一种如权利要求1所述方法制备的钛酸锂碳复合材料。
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