CN102995124A - 一种用于AlN晶体生长的籽晶 - Google Patents
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Abstract
一种用于AlN晶体生长的籽晶，它涉及一种用于AlN晶体生长的材料。它要解决现有采用自发成核难以获得大尺寸AlN晶体，采用异质籽晶方法生长出的AlN晶体杂质含量高的问题。用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺处理后的AlN陶瓷片。用于AlN晶体生长的籽晶还可以为经过退火工艺处理后再进行抛光处理的AlN陶瓷片，或者在抛光后的陶瓷片表面镀上AlN薄膜，以得到用于AlN晶体生长的籽晶。采用本发明用于AlN晶体生长的籽晶生长出的AlN晶体尺寸较大，杂质含量少。本发明主要应用于半导体器件中AlN晶体的生长。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于AlN晶体生长的材料。
背景技术
AlN晶体是一种重要的宽禁带（6.2eV）半导体材料，具有高热导率（3.2W·cm-1·K-1）、高电阻率（1013~1015Ω·m）和高表面声速（5600~6000m/s）等优异的物理性质，被广泛应用于激光器、大功率电子器件、光电子器件和表面声波器件等半导体器件中。
目前，物理气相传输（Physical Vapor Transport,PVT）法被公认为是制备大尺寸AlN晶体的有效途径之一。在PVT法自发成核生长AlN晶体的过程中，晶体生长初期的成核阶段是最重要的生长阶段，但是此阶段难以控制，表现为自发成核的均匀度、成核大小和成核取向等受生长条件的影响较大，直接影响着后期AlN晶体生长的质量。除了生长工艺参数对AlN晶体自发成核有重要的影响之外，衬底材料的不同对晶体的自发成核质量也有着一定的影响，理想的衬底材料应当是与AlN的晶格常数（纤锌矿结构：
）、热膨胀系数（热膨胀系数αa=4.15×10-6/K,αc=5.27×10-6/K）和热导率（κ=3.2W·cm-1·K-1）较接近的材料。
采用PVT法生长AlN晶体时，籽晶的使用将有助于获得大尺寸高质量的AlN晶体，在这个过程中，最理想的籽晶材料无疑是AlN单晶本身。然而，目前国内外相关研究机构对AlN单晶生长的研究尚处于实验室探索阶段，全世界只有美国Crystal IS公司和俄罗斯N-Crystals公司等少数机构可以在实验室中制备出厘米量级的AlN单晶。采用自发成核与异质籽晶生长AlN晶体，并通过连续生长的方式，仍然是获得较大尺寸AlN晶体的有效手段。
目前，用于自发成核生长AlN晶体的常用衬底主要有Ta、TaC、W和WC等，然而这些衬底材料与AlN晶体之间都存在着较大的晶格失配和热失配，导致初期成核不理想，在后期的连续生长中难以获得较大的AlN单晶。用于AlN晶体生长的常用异质籽晶主要有SiC籽晶和AlN/SiC复合籽晶，但各自还都存在着下列问题：
1、如P.Lu等在《晶体生长》（J.Cryst.Growth）的2007年第300卷第2期第336-342页公开的《SiC籽晶上通过升华法生长AlN的形核》（Nucleation ofAlN on SiC substrates byseeded sublimation growth）一文中公开了以SiC籽晶生长AlN晶体的方法，由于SiC晶体与AlN晶体之间存在着较大的晶格失配和热失配，生长出的AlN晶体中存在着大量裂纹，得到的AlN晶体尺寸较小；同时如M.Bickermann等在《晶体生长》（J.Cryst.Growth）的2012年第339卷第1期第13-21页公开的《SiC籽晶上大尺寸AlN晶体的生长：化学分析与晶体性质》（Growth ofAlN bulk crystals on SiC seeds:Chemical analysis and crystalproperties）公开了在AlN晶体生长的过程中，SiC籽晶还会发生分解，分解产生的Si、C元素将会污染AlN晶体，这两点严重地影响着生长出的AlN晶体的质量。
2、AlN/SiC复合籽晶被证明可以制备出大尺寸AlN晶体，制备方法见S.B.Zuo等在《晶体研究与技术》（J.Cryst.Res.Technol.）的2012年第47卷第2期第139-144页公开的《MOCVD法制备AlN缓冲层的6H-SiC(0001)籽晶上AlN单晶的生长》（Growh ofAlNsingle crystals on6H-SiC(0001)substrates with AlN MOCVD buffer layer），但此种方法在AlN晶体的生长过程中，AlN/SiC复合籽晶仍然存在着高温分解的问题，严重影响AlN晶体的质量。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有采用自发成核难以获得大尺寸AlN晶体，采用异质籽晶方法生长出的AlN晶体存在杂质含量高的问题，而提供一种用于AlN晶体生长的籽晶。
本发明用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺处理后的AlN陶瓷片，AlN陶瓷片的直径为1~4英寸，厚度为0.3~5mm，表面粗糙度Ra≤15nm。
其中所述的退火工艺处理的具体步骤如下：
一、将AlN陶瓷片放入强酸或强碱中加热腐蚀后，用酒精或者丙酮清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；
二、将步骤一得到清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上并装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入高温退火设备中，抽真空至5×10-4～6×10-4Pa，通入0.6~1atm的氮气或氩气，然后以10~15℃/min的升温速率加热到400~600℃，保温0.5~1小时后以5~10℃/min的升温速率加热到1800~2100℃，保温3~8小时，再以小于5℃/min的速率降温到室温，得到用于AlN晶体生长的籽晶；
其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为60％～75％的HNO3加热到30~50℃，放入AlN陶瓷片腐蚀10~30min；
步骤一所述的放入强碱中加热腐蚀是将KOH或NaOH粉末加热至熔融，放入AlN陶瓷片腐蚀5~15min。
用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺处理后再进行抛光处理的AlN陶瓷片，AlN陶瓷片的直径为1~4英寸，厚度为0.3~5mm，表面粗糙度Ra≤6nm。
其中所述退火工艺处理后再进行抛光处理的具体步骤如下：
一、将AlN陶瓷片放入强酸或强碱中加热腐蚀后，用酒精或者丙酮清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；
二、将清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上后装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入高温退火设备中，抽真空至5×10-4～6×10-4Pa，通入0.6~1atm的氮气或氩气，然后以10~15℃/min的升温速率加热到400~600℃，保温0.5~1小时后以5~10℃/min的升温速率加热到1800~2100℃，保温3~8小时，再以小于5℃/min的速率降温到室温，得到退火后的AlN陶瓷片；
三、把步骤二得到退火后的AlN陶瓷片放入抛光研磨机上，在抛光转速为50～70r/min的条件下抛光至AlN陶瓷片表面粗糙度Ra≤6nm，得到用于AlN晶体生长的籽晶；
其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为60％～75％的HNO3加热到30~50℃，放入AlN陶瓷片腐蚀10~30min；
步骤一所述的放入强碱中加热腐蚀是将KOH或NaOH粉末加热至熔融，放入AlN陶瓷片腐蚀5~15min。
用于AlN晶体生长的籽晶还可以为经过退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理的AlN陶瓷片；镀膜处理是在AlN陶瓷片上镀制厚度为0.5~2μm的AlN薄膜，AlN陶瓷片的直径为1~4英寸，厚度为0.3~5mm，表面粗糙度Ra≤6nm。
其中所述的经过退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理的具体步骤如下：
一、将AlN陶瓷片放入强酸或强碱中加热腐蚀后，用酒精或者丙酮清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；
二、将清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上后装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入高温退火设备中，抽真空至5×10-4～6×10-4Pa，通入0.6~1atm的氮气或氩气，然后以10~15℃/min的升温速率加热到400~600℃，保温0.5~1小时后以5~10℃/min的升温速率加热到1800~2100℃，保温3~8小时，再以小于5℃/min的速率降温到室温，得到退火后的AlN陶瓷片；
三、把步骤二得到退火后的AlN陶瓷片放入抛光研磨机上，在抛光转速为50～70r/min的条件下抛光至AlN陶瓷片表面粗糙度Ra≤6nm，得到抛光后的AlN陶瓷片；
四、采用磁控溅射或MOCVD法向步骤三抛光后的AlN陶瓷片上镀制厚度为0.5~2μm的AlN薄膜，得到用于AlN晶体生长的籽晶；
其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为60％～75％的HNO3加热到30~50℃，放入AlN陶瓷片腐蚀10~30min；
步骤一所述的放入强碱中加热腐蚀是将KOH或NaOH粉末加热至熔融，放入AlN陶瓷片腐蚀5~15min。
将本发明用于AlN晶体生长的籽晶应用于PVT法生长AlN晶体的工艺中，用经过表面处理的AlN陶瓷片（籽晶）来生长AlN晶体，将AlN原料置于坩埚底部，逐渐升温对AlN原料进行加热，AlN原料在加热过程中升华，变成AlN蒸汽，进行气相输运，在AlN原料表面与AlN陶瓷籽晶之间形成稳定的浓度梯度，从而在AlN陶瓷籽晶上沉积出AlN晶体。
经过表面处理后的AlN陶瓷片（籽晶）上生长AlN晶体，有利于获得大尺寸、高质量的AlN晶体，AlN晶体在AlN陶瓷籽晶上均匀成核，随着晶体生长，逐渐形成大尺寸AlN晶体，AlN陶瓷籽晶与AlN晶体之间的应力较小，与现有异质籽晶SiC相比，几乎没有C、Si、O等杂质的引入，而且AlN陶瓷籽晶与AlN晶体之间没有晶格失配和热失配的问题，相当于AlN晶体自外延生长，因此不会导致AlN晶体中产生裂纹，容易获得大尺寸、高质量的AlN晶体。本发明主要应用于半导体器件中AlN晶体的生长。
综上本发明用于AlN晶体生长的AlN陶瓷片包含以下优点：
1、AlN陶瓷籽晶是由AlN的微晶粒组成，与AlN晶体之间不存在晶格失配的问题，同时AlN陶瓷籽晶的热膨胀系数与AlN晶体的热膨胀系数和热导率接近，生长后的AlN晶体不易产生裂纹，晶粒尺寸可达到9mm。
2、与SiC籽晶相比，AlN陶瓷籽晶不会引入杂质，生长后的AlN晶体中碳含量小于80ppmw，氧含量小于400ppmw，保证了AlN晶体的质量和纯度。
3、AlN陶瓷片容易获得，处理工艺简单，且价格较为便宜，是AlN晶体生长中性价比较高的籽晶材料。
附图说明
图1是AlN陶瓷片放入TaC坩埚高温退火时的放置方式示意图，1—AlN陶瓷片，2—Ta片，3—TaC坩埚；
图2是用于AlN晶体生长的籽晶制备AlN晶体的反应装置示意图，3—TaC坩埚，4—-AlN原料，5—TaC坩埚盖，6—用于AlN晶体生长的籽晶。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺处理后的AlN陶瓷片，AlN陶瓷片的直径为1~4英寸，厚度为0.3~5mm，表面粗糙度Ra≤15nm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是退火工艺处理是通过下列步骤实施：
一、将AlN陶瓷片放入强酸或强碱中加热腐蚀后，用酒精或者丙酮清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；
二、将步骤一得到清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上并装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入高温退火设备中，抽真空至5×10-4～6×10-4Pa，通入0.6~1atm的氮气或氩气，然后以10~15℃/min的升温速率加热到400~600℃，保温0.5~1小时后以5~10℃/min的升温速率加热到1800~2100℃，保温3~8小时，再以小于5℃/min的速率降温到室温，得到用于AlN晶体生长的籽晶；
其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为60％～75％的HNO3加热到30~50℃，放入AlN陶瓷片腐蚀10~30min；
步骤一所述的放入强碱中加热腐蚀是将KOH或NaOH粉末加热至熔融，放入AlN陶瓷片腐蚀5~15min。
本实施方式步骤二中氮气或氩气的纯度大于99.99％，其中退火工艺处理是对AlN陶瓷片的表面处理过程，经过高温退火工艺处理后，AlN陶瓷籽晶表面的应力得到释放，AlN陶瓷籽晶中的大晶粒逐渐吞噬小晶粒，导致AlN陶瓷籽晶中晶粒长大，晶界移动，表面变得粗糙，而晶粒尺寸能够增加5~20倍。
具体实施方式三：本实施方式用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺处理后再进行抛光处理的AlN陶瓷片，AlN陶瓷片的直径为1~4英寸，厚度为0.3~5mm，表面粗糙度Ra≤6nm。
本实施方式经过对高温退火工艺处理后的AlN陶瓷片再进行抛光处理，抛光处理后的AlN陶瓷籽晶在其AlN晶体表面成核，晶粒尺寸更加均匀，没有异常生长的晶粒，更有利于提高AlN晶体的生长质量。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是退火工艺处理后再进行抛光处理是通过下列步骤实施：
一、将AlN陶瓷片放入强酸或强碱中加热腐蚀后，用酒精或者丙酮清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；
二、将清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上后装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入高温退火设备中，抽真空至5×10-4～6×10-4Pa，通入0.6~1atm的氮气或氩气，然后以10~15℃/min的升温速率加热到400~600℃，保温0.5~1小时后以5~10℃/min的升温速率加热到1800~2100℃，保温3~8小时，再以小于5℃/min的速率降温到室温，得到退火后的AlN陶瓷片；
三、把步骤二得到退火后的AlN陶瓷片放入抛光研磨机上，在抛光转速为50～70r/min的条件下抛光至AlN陶瓷片表面粗糙度Ra≤6nm，得到用于AlN晶体生长的籽晶；
其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为60％～75％的HNO3加热到30~50℃，放入AlN陶瓷片腐蚀10~30min；
步骤一所述的放入强碱中加热腐蚀是将KOH或NaOH粉末加热至熔融，放入AlN陶瓷片腐蚀5~15min。
具体实施方式五：本实施方式用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理的AlN陶瓷片，镀膜处理是在AlN陶瓷片上镀制厚度为0.5~2μm的AlN薄膜，AlN陶瓷片的直径为1~4英寸，厚度为0.3~5mm，表面粗糙度Ra≤6nm。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是经过退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理是通过下列步骤实施：
一、将AlN陶瓷片放入强酸或强碱中加热腐蚀后，用酒精或者丙酮清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；
二、将清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上后装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入高温退火设备中，抽真空至5×10-4～6×10-4Pa，通入0.6~1atm的氮气或氩气，然后以10~15℃/min的升温速率加热到400~600℃，保温0.5~1小时后以5~10℃/min的升温速率加热到1800~2100℃，保温3~8小时，再以小于5℃/min的速率降温到室温，得到退火后的AlN陶瓷片；
三、把步骤二得到退火后的AlN陶瓷片放入抛光研磨机上，在抛光转速为50～70r/min的条件下抛光至AlN陶瓷片表面粗糙度Ra≤6nm，得到抛光后的AlN陶瓷片；
四、采用磁控溅射或MOCVD法向步骤三抛光后的AlN陶瓷片上镀制厚度为0.5~2μm的AlN薄膜，得到用于AlN晶体生长的籽晶；
其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为60％～75％的HNO3加热到30~50℃，放入AlN陶瓷片腐蚀10~30min；
步骤一所述的放入强碱中加热腐蚀是将KOH或NaOH粉末加热至熔融，放入AlN陶瓷片腐蚀5~15min。
本实施方式通过磁控溅射或金属有机物气相沉积(Metal Organic Chemical VaporDeposition,MOCVD)法在用于AlN晶体生长的AlN陶瓷籽晶表面上镀制AlN薄膜，来起到缓冲层的作用，减小AlN陶瓷籽晶与AlN晶体之间的应力，在晶体生长过程中，有效地阻隔AlN陶瓷籽晶中位错、反向畴、小角晶界等缺陷向AlN晶体中的遗传，使AlN陶瓷籽晶上生长的AlN晶体成核更加均匀，晶核尺寸变大。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤四采用磁控溅射向步骤三抛光后的AlN陶瓷片上镀制厚度为0.5~2μm的AlN薄膜，磁控溅射过程是使用铝靶材在腔体中以5~10sccm和15sccm的流量通入N2和Ar，抛光后的AlN陶瓷片在0.1~1Pa的气压和400~500℃的条件下镀制AlN薄膜。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是步骤二中的高温退火设备为PVT晶体生长炉或气氛管式炉。其它步骤及参数与具体实施方式六或七相同。
实施例一：本实施例用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺处理后的AlN陶瓷片，其中退火工艺处理是按下列步骤进行：
一、将AlN陶瓷片放入强酸中加热腐蚀后，用酒精清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；
二、将步骤一得到清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上并装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入气氛管式炉中，抽真空至5.3×10-4Pa，通入0.9atm的氩气，然后以10℃/min的升温速率加热到500℃，保温0.5小时后以10℃/min的升温速率加热到2000℃，保温4小时，再以4℃/min的速率降温到室温，得到用于AlN晶体生长的籽晶；
其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为69％的HNO3加热到40℃，放入AlN陶瓷片腐蚀20min。
本实施例AlN陶瓷片放入TaC坩埚高温退火时的放置方式示意图如图1所示。
本实施例用于AlN晶体生长的AlN陶瓷片的直径为2英寸，籽晶厚度为1mm，经过高温退火工艺处理后，AlN陶瓷片中籽晶的晶粒尺寸增加到17μm。
实施例二：本实施例用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺处理后再进行抛光处理的AlN陶瓷片，其中退火工艺处理后再进行抛光处理是按下列步骤进行：
一、将AlN陶瓷片放入强酸中加热腐蚀后，用酒精清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；
二、将清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上后装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入气氛管式炉中，抽真空至5.3×10-4Pa，通入0.9atm的氩气，然后以10℃/min的升温速率加热到500℃，保温0.5小时后以10℃/min的升温速率加热到2000℃，保温4小时，再以4℃/min的速率降温到室温，得到退火后的AlN陶瓷片；
三、把步骤二得到退火后的AlN陶瓷片放入抛光研磨机上，在抛光转速为60r/min的条件下抛光至AlN陶瓷片表面粗糙度Ra=4.5nm，得到用于AlN晶体生长的籽晶；
其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为69％的HNO3加热到40℃，放入AlN陶瓷片腐蚀20min。
本实施例用于AlN晶体生长的AlN陶瓷片的直径为2英寸，籽晶厚度为2mm，步骤三抛光过程是在UNIPOL-1202型自动抛光研磨机上进行的。
实施例三：本实施例用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理的AlN陶瓷片，其中退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理是按下列步骤进行：
一、将AlN陶瓷片放入强酸中加热腐蚀后，用酒精清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；
二、将清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上后装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入气氛管式炉中，抽真空至5.3×10-4Pa，通入0.9atm的氩气，然后以10℃/min的升温速率加热到500℃，保温0.5小时后以10℃/min的升温速率加热到2000℃，保温4小时，再以4℃/min的速率降温到室温，得到退火后的AlN陶瓷片；
三、把步骤二得到退火后的AlN陶瓷片放入抛光研磨机上，在抛光转速为60r/min的条件下抛光至AlN陶瓷片表面粗糙度Ra=5nm，得到抛光后的AlN陶瓷片；
四、采用磁控溅射法向步骤三抛光后的AlN陶瓷片上镀制厚度为600nm的AlN薄膜，得到用于AlN晶体生长的籽晶；
其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为69％的HNO3加热到40℃，放入AlN陶瓷片腐蚀20min。
本实施例步骤四所述的磁控溅射法是使用铝靶材，在腔体中以5sccm和15sccm的流量通入N2和Ar，AlN陶瓷片在0.3Pa的气压和450℃的条件下镀制AlN薄膜。
本实施例用于AlN晶体生长的AlN陶瓷籽晶的直径为1英寸，籽晶厚度为0.5mm，在AlN陶瓷偏磨表面镀制的AlN薄膜取向为C取向，薄膜粗糙度为6.7nm。
分别将上述实施例一、实施例二和实施例三得到的用于AlN晶体生长的籽晶生长AlN晶体，AlN晶体的制备方法按下列步骤实施：
一、在TaC坩埚盖上涂抹一层厚度为0.3mm的高温胶（914胶），把用于AlN晶体生长的籽晶黏贴在高温胶上，然后将TaC坩埚盖放在电阻加热器上加热到150℃，再用8kg的铁块将TaC坩埚盖与用于AlN晶体生长的籽晶压紧10分钟后自然冷却至室温，得到粘结AlN陶瓷籽晶的TaC坩埚盖；
二、将预烧结后的AlN原料置于坩埚中，然后将粘结AlN陶瓷籽晶的TaC坩埚盖固定在坩埚顶部，AlN陶瓷籽晶与AlN粉末的距离为5mm，再把坩埚放到单晶生长炉中，向坩埚内通入氮气，在1个大气压的氮气气氛下，以150℃/h的升温速率，加热升温至1900℃，并保温2小时，完成AlN粉末的预烧结；
三、将坩埚内预烧结后的AlN粉末在1个大气压的高纯氮气气氛下，以150℃/h的升温速率，加热升温至2300℃，进行保温反应12小时，再以150℃/h的降温速率，降至室温，得到AlN晶体。
采用实施例1用于AlN晶体生长的籽晶生长出的AlN晶体的晶粒尺寸最大可达到3.0mm，晶粒表面无裂纹，AlN晶体中碳含量为76ppmw，氧含量小于400ppmw。
采用实施例2用于AlN晶体生长的籽晶长出的AlN晶体的晶粒尺寸最大可达到3.7mm，晶粒表面无裂纹，AlN晶体中碳含量为79ppmw，氧含量小于400ppmw。
采用实施例3用于AlN晶体生长的籽晶制备AlN晶体的反应装置示意图如图2所示，得到的AlN晶体的晶粒尺寸最大可达到9mm，晶粒表面无裂纹，AlN晶体中碳含量小于70ppmw，氧含量小于400ppmw，杂质含量少。
Claims (8)
1.一种用于AlN晶体生长的籽晶，其特征在于用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺处理后的AlN陶瓷片，AlN陶瓷片的直径为1~4英寸，厚度为0.3~5mm，表面粗糙度Ra≤15nm。
2.根据权利要求1所述的一种用于AlN晶体生长的籽晶，其特征在于所述的退火工艺处理的具体步骤如下：
一、将AlN陶瓷片放入强酸或强碱中加热腐蚀后，用酒精或者丙酮清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；
二、将步骤一得到清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上并装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入高温退火设备中，抽真空至5×10-4～6×10-4Pa，通入0.6~1atm的氮气或氩气，然后以10~15℃/min的升温速率加热到400~600℃，保温0.5~1小时后以5~10℃/min的升温速率加热到1800~2100℃，保温3~8小时，再以小于5℃/min的速率降温到室温，得到用于AlN晶体生长的籽晶；
其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为60％～75％的HNO3加热到30~50℃，放入AlN陶瓷片腐蚀10~30min；
步骤一所述的放入强碱中加热腐蚀是将KOH或NaOH粉末加热至熔融，放入AlN陶瓷片腐蚀5~15min。
3.一种用于AlN晶体生长的籽晶，其特征在于用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺处理后再进行抛光处理的AlN陶瓷片，AlN陶瓷片的直径为1~4英寸，厚度为0.3~5mm，表面粗糙度Ra≤6nm。
4.根据权利要求3所述的一种用于AlN晶体生长的籽晶，其特征在于退火工艺处理后再进行抛光处理的具体步骤如下：
一、将AlN陶瓷片放入强酸或强碱中加热腐蚀后，用酒精或者丙酮清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；
二、将清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上后装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入高温退火设备中，抽真空至5×10-4～6×10-4Pa，通入0.6~1atm的氮气或氩气，然后以10~15℃/min的升温速率加热到400~600℃，保温0.5~1小时后以5~10℃/min的升温速率加热到1800~2100℃，保温3~8小时，再以小于5℃/min的速率降温到室温，得到退火后的AlN陶瓷片；
三、把步骤二得到的退火后的AlN陶瓷片放入抛光研磨机上，在抛光转速为50～70r/min的条件下抛光至AlN陶瓷片表面粗糙度Ra≤6nm，得到用于AlN晶体生长的籽晶；
其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为60％～75％的HNO3加热到30~50℃，放入AlN陶瓷片腐蚀10~30min；
步骤一所述的放入强碱中加热腐蚀是将KOH或NaOH粉末加热至熔融，放入AlN陶瓷片腐蚀5~15min。
5.一种用于AlN晶体生长的籽晶，其特征在于用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理的AlN陶瓷片，镀膜处理是在AlN陶瓷片上镀制厚度为0.5~2μm的AlN薄膜，AlN陶瓷片的直径为1~4英寸，厚度为0.3~5mm，表面粗糙度Ra≤6nm。
6.根据权利要求5所述的一种用于AlN晶体生长的籽晶，其特征在于经过退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理的具体步骤如下：
一、将AlN陶瓷片放入强酸或强碱中加热腐蚀后，用酒精或者丙酮清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；
二、将清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上后装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入高温退火设备中，抽真空至5×10-4～6×10-4Pa，通入0.6~1atm的氮气或氩气，然后以10~15℃/min的升温速率加热到400~600℃，保温0.5~1小时后以5~10℃/min的升温速率加热到1800~2100℃，保温3~8小时，再以小于5℃/min的速率降温到室温，得到退火后的AlN陶瓷片；
三、把步骤二得到退火后的AlN陶瓷片放入抛光研磨机上，在抛光转速为50～70r/min的条件下抛光至AlN陶瓷片表面粗糙度Ra≤6nm，得到抛光后的AlN陶瓷片；
四、采用磁控溅射或MOCVD法向步骤三抛光后的AlN陶瓷片上镀制厚度为0.5~2μm的AlN薄膜，得到用于AlN晶体生长的籽晶；
其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为60％～75％的HNO3加热到30~50℃，放入AlN陶瓷片腐蚀10~30min；
步骤一所述的放入强碱中加热腐蚀是将KOH或NaOH粉末加热至熔融，放入AlN陶瓷片腐蚀5~15min。
7.根据权利要求6所述的一种用于AlN晶体生长的籽晶，其特征在于经过退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理步骤四所述的采用磁控溅射向步骤三抛光后的AlN陶瓷片上镀制厚度为0.5~2μm的AlN薄膜，磁控溅射过程是使用铝靶材在腔体中以5~10sccm和15sccm的流量通入N2和Ar，抛光后的AlN陶瓷片在0.1~1Pa的气压和400~500℃的条件下镀制AlN薄膜。
8.根据权利要求6或7所述的一种用于AlN晶体生长的籽晶，其特征在于经过退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理步骤二所述的高温退火设备为PVT晶体生长炉或气氛管式炉。
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