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CN105002561B - 在(100)GaAs衬底上制备ZnTe外延厚膜的方法 - Google Patents

在(100)GaAs衬底上制备ZnTe外延厚膜的方法 Download PDF

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CN105002561B
CN105002561B CN201510468759.7A CN201510468759A CN105002561B CN 105002561 B CN105002561 B CN 105002561B CN 201510468759 A CN201510468759 A CN 201510468759A CN 105002561 B CN105002561 B CN 105002561B
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Abstract

本发明公开了一种在(100)GaAs衬底上制备ZnTe外延厚膜的方法,用于解决现有方法制备ZnTe外延厚膜生长速率慢的技术问题。技术方案是将经过处理的ZnTe生长源及(100)GaAs衬底放入生长炉腔室内,生长前采用高纯Ar反复清洗生长炉腔室以去除残余空气并充入Ar至目标压强,加热ZnTe生长源和(100)GaAs衬底,加热到一定温度后,生长源继续升温至目标温度,衬底停止加热,依靠生长源处热辐射维持厚膜生长所需温度。本发明通过控制ZnTe生长源温度、生长炉腔室压力以及生长源与衬底之间的距离,来控制生长ZnTe外延厚膜的速率,其生长速率由背景技术的10μm/h提高到20μm/h~100μm/h。

Description

在(100)GaAs衬底上制备ZnTe外延厚膜的方法
技术领域
本发明涉及一种制备ZnTe外延厚膜的方法,特别是涉及一种在(100)GaAs衬底上制备ZnTe外延厚膜的方法。
背景技术
ZnTe晶体是一种II-VI族化合物半导体材料,为直接带隙半导体,室温下禁带宽度为2.26eV。其具有较高的二阶非线性系数和电光系数,<110>晶向ZnTe体材料在800nm附近激光脉冲作用下相位匹配最好,目前已成为最常用的产生和探测太赫兹(THz)辐射的电光材料(Turchinovich D,Dijkhuis J I.Performance of combined<100>–<110>ZnTecrystals in an amplified THz time-domain spectrometer[J],Opticscommunications,2007,270(1):96-99.)。ZnTe材料的器件的理论研究和实际应用等方面的发展,对制备高结晶质量,特定厚度,大尺寸的ZnTe晶体材料提出了更严苛的要求。所述厚膜即指膜厚在10μm以上的薄膜材料。厚度10~400μm范围的ZnTe体材料,可以应用于发射探测宽谱段太赫兹波。满足要求的制备工艺主要是由传统ZnTe体材料打磨抛光切割而成的ZnTe晶片。但传统ZnTe晶体生长方式生长设备昂贵,磨抛工艺产生的损伤层极大的影响了其光学性质。相关报道提出可以通过MOVPE法制备ZnTe外延薄膜,但其生长速率低,难以外延厚度10μm以上的ZnTe薄膜。
文献1“Yusuke Kμme,Qixin Guo,Yuji Fukuhara,Tooru Tanaka,MitsuhiroNishio,and Hiroshi Ogawa Growth and Characterization of ZnTe epilayers on(100)GaAs substrates by metalorganic vapor phase epitaxy Journal of CrystalGrowth,298,445-448(2007)”公开了一种采用MOVPE方法在(100)GaAs衬底上外延ZnTe薄膜的方法。该方法采用DMZn(二甲基锌)和DETe(二乙基锌)为源材料,H2为载气,生长之前,将(100)GaAs衬底化学腐蚀,随后在580度下进行预热处理30min,薄膜生长阶段,DMZn及DETe传输速率控制在15μmol/min,所得薄膜生长速率最高为10μm/h,结晶质量随外延膜厚度增加而增加,其12μm厚的外延膜X射线双晶摇摆曲线半峰宽为103arcsec。但是MOVPE法其生长速率低,难以实现外延10μm以上、厚度可控的外延膜。
文献2“申请公开号是CN104153001A的中国发明专利”公开了一种在(100)GaAs单晶衬底上制备CdZnTe外延膜的方法。该方法采用近空间升华法(CSS),对(100)GaAs衬底进行化学腐蚀、预加热处理。再将准备好的CdZnTe生长源与(100)GaAs衬底放入生长腔室,调整好源与衬底之间的距离,抽真空,并充入Ar至目标压强,开启加热系统升温,待沉积完成后停止加热,在(100)GaAs单晶衬底外延生长了高质量的CdZnTe薄膜。
发明内容
为了克服现有方法制备ZnTe外延厚膜生长速率慢的不足,本发明提供一种在(100)GaAs衬底上制备ZnTe外延厚膜的方法。该方法将经过处理的ZnTe生长源及(100)GaAs衬底放入生长炉腔室内,ZnTe生长源置于AlN陶瓷片上,(100)GaAs衬底位于ZnTe生长源正上方,采用石墨块支撑,通过调整石墨块摆放方式与规格调控生长源与衬底的间距,生长前采用高纯Ar反复清洗生长炉腔室以去除残余空气并充入Ar至目标压强,加热ZnTe生长源和(100)GaAs衬底,待生长源与衬底升至在一定温度后,生长源继续升温至目标温度,衬底停止加热,依靠生长源处热辐射维持厚膜生长所需温度,通过控制不同生长时间生长不同厚度的ZnTe外延厚膜。为了生长更厚的ZnTe外延厚膜,可采用叠层生长方式,即分多次生长,每次生长只使用温差能够稳定的时长,随后停止生长并降温,待到生长炉腔室降至室温后,再次加热生长。本发明方法制备ZnTe外延厚膜生长速率快并可外延生长10μm以上ZnTe厚膜。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种在(100)GaAs衬底上制备ZnTe外延厚膜的方法,其特点是包括以下步骤:
步骤一、将ZnTe生长源打磨、抛光、清洗后,用氮气吹干,再将(100)GaAs衬底用体积比H2SO4:H2O2:H2O为3:1:1的腐蚀液化学腐蚀90~150s,超声清洗后,用氮气吹干备用。
步骤二、将经过步骤一处理的(100)GaAs衬底和ZnTe生长源放入生长炉腔室,ZnTe生长源置于AlN陶瓷片上,GaAs衬底位于生长源正上方,采用石墨块支撑,通过调整石墨块调控生长源与衬底间距1.5mm~5mm,密闭生长炉腔室。
步骤三、将生长炉腔室抽真空至≤1×10-1Pa,通入150~250Pa高纯Ar后,再抽真空至≤1×10-1Pa,经3~5次如上操作以去除生长炉腔室内残余空气,将生长炉腔室气压稳定在≤1×10-1Pa。
步骤四、对(100)GaAs衬底进行预热处理,即加热(100)GaAs衬底至300~450℃,保温0.5h~1h,将生长炉腔室内温度降至室温。
步骤五、将生长炉腔室内抽真空至≤1×10-1Pa,将ZnTe生长源和(100)GaAs衬底加热至300~350℃,保温0.5h~1h,保温期间,将生长炉腔室抽真空至≤1×10-1Pa,通入150~250Pa高纯Ar后,再抽真空至≤1×10-1Pa,经3~5次如上操作以去除生长炉腔室内残余空气,充入高纯Ar至80~200Pa,保温结束后,加热ZnTe生长源至生长所需温度700~850℃,(100)GaAs依靠生长源处热辐射的热量维持生长时所需温度350~500℃,生长过程中保持ZnTe生长源与GaAs(100)衬底的温差为250~350℃,生长时间为0.5h~6h。
步骤六、生长结束后,通入1000Pa~10000Pa高纯Ar,按照设定的缓慢降温曲线,以100~200℃/h降到500~650℃,在此温度下保温0.5h~3h;随后以100~300℃/h降至300~450℃,随炉冷却降至室温,ZnTe厚膜生长完成。
重复步骤五、步骤六多次,生长不同厚度的ZnTe厚膜。
本发明的有益效果是:该方法将经过处理的ZnTe生长源及(100)GaAs衬底放入生长炉腔室内,ZnTe生长源置于AlN陶瓷片上,(100)GaAs衬底位于ZnTe生长源正上方,采用石墨块支撑,通过调整石墨块摆放方式与规格调控生长源与衬底的间距,生长前采用高纯Ar反复清洗生长炉腔室以去除残余空气并充入Ar至目标压强,加热ZnTe生长源和(100)GaAs衬底,待生长源与衬底升至在一定温度后,生长源继续升温至目标温度,衬底停止加热,依靠生长源处热辐射维持厚膜生长所需温度,通过控制不同生长时间生长不同厚度的ZnTe外延厚膜。为了生长更厚的ZnTe外延厚膜,可采用叠层生长方式,即分多次生长,每次生长只使用温差能够稳定的时长,随后停止生长并降温,待到生长炉腔室降至室温后,再次加热生长。本发明方法制备ZnTe外延厚膜生长速率快并可外延生长10μm以上ZnTe厚膜。
本发明方法通过生长工艺的优化控制,生长出了满足太赫兹发射及探测器件要求的ZnTe外延厚膜。(1)通过控制ZnTe生长源温度、生长炉腔室压力以及生长源与衬底之间的距离,可控制生长的ZnTe外延厚膜生长速率,其速率范围为20μm/h~100μm/h,生长速率快。(2)本发明通过控制生长时间以及采用叠层生长工艺可以生长出设计厚度的ZnTe外延厚膜,其厚度为10μm~400μm。(3)本发明通过调整降温制度、生长源与衬底之间距离、生长炉腔室压力等工艺参数,所生长ZnTe外延厚膜的结晶质量满足器件要求,采用高分辨X射线衍射仪测量(100)GaAs衬底上ZnTe外延膜的θ/2θ和双晶摇摆曲线扫描谱。θ/2θXRD衍射谱仅有(200)与(400)两个衍射峰存在,表明所生长的ZnTe膜在垂直于衬底表面的方向仅为(100)取向,在沉积速率100μm/h下生长的厚度为200μmZnTe外延膜,其(400)面X射线双晶摇摆曲线的半峰宽仅为264arcsec;表明具有较好的结晶质量。
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
具体实施方式
实施例1:在(100)GaAs衬底上生长10μm厚ZnTe外延厚膜。
步骤一:准备生长源:采用垂直布里奇曼法生长的ZnTe晶锭,将其在切去单晶后余下的多晶块料切割为5×5×2mm3的晶片,在5000#的砂纸上打磨晶片的各个面,采用MgO悬浊液进行粗抛,硅溶胶进行细抛,然后将其依次在丙酮、无水乙醇中各超声清洗15min,用高纯N2吹干,在真空干燥箱(100℃)中烘干10min备用。
准备(100)GaAs衬底:(100)GaAs晶片是通过垂直梯度凝固法生长的GaAs晶体,沿[100]晶向切割而成,经过双面抛光,表面处理为Epi-ready级别,晶片厚度为500±25μm。用金刚石切割刀将晶片切成尺寸为10×10×0.5mm3,将切好的(100)GaAs衬底依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声清洗15min后,将其在H2SO4:H2O2:H2O体积比为3:1:1腐蚀液中化学腐蚀90s,用去离子水超声清洗15min,高纯N2吹干,在真空干燥箱(100℃)中烘干10min备用。
步骤二:将具有支撑导热作用的AlN陶瓷片及石墨块先后在丙酮及酒精溶液中超声清洗20min,用高纯N2吹干,在真空干燥箱(100℃)中烘干10min备用。打开近空间升华炉炉门,在生长炉腔室安置清洗好的AlN陶瓷片,将准备好的ZnTe生长源放在AlN陶瓷片上,在生长源周围有规则放置4块石墨块用以支撑(100)GaAs衬底,调整生长源与衬底之间距离为5mm,密闭生长炉腔室。
步骤三:将生长炉腔室抽真空至≤1×10-1Pa,通入150Pa高纯Ar后,再抽真空至≤1×10-1Pa,经3~5次如上操作以去除生长炉腔室内残余空气,最终将生长炉腔室气压稳定在≤1×10-1Pa。
步骤四:对(100)GaAs衬底进行预热处理:加热(100)GaAs衬底至450℃,保温0.5h,将生长炉腔室内温度降至室温。
步骤五:将生长炉腔室内抽真空至≤1×10-1Pa,将ZnTe生长源和(100)GaAs衬底加热至350℃,保温1h,保温期间,将生长炉腔室抽真空至≤1×10-1Pa,通入150Pa高纯Ar后,再抽真空至≤1×10-1Pa,经3~5次如上操作以去除生长炉腔室内残余空气,充入高纯Ar至200Pa,保温结束后,加热ZnTe生长源至生长所需温度770℃,(100)GaAs衬底依靠生长源处热辐射的热量维持生长时所需温度370℃,生长时间为0.5h。
步骤六:生长结束后,通人5000Pa高纯Ar,按照设定的缓慢降温曲线,以100℃/h降到500℃,在此温度下保温0.5h;随后以300℃/h降至300℃,随炉冷却降至室温,取出生长完成的ZnTe厚膜。
螺旋测微仪测试结果表明生长的ZnTe厚膜厚度为10μm,厚膜生长速率为20μm/h。
实施例2:在GaAs(100)衬底上生长75μm厚ZnTe外延厚膜。
步骤一:准备生长源:采用垂直布里奇曼法生长的ZnTe晶锭,将其在切去单晶后余下的多晶块料切割为5×5×2mm3的晶片,在5000#的砂纸上打磨晶片的各个面,采用MgO悬浊液进行粗抛,硅溶胶进行细抛,然后将其依次在丙酮、无水乙醇中各超声清洗15min,用高纯N2吹干,在真空干燥箱(100℃)中烘干10min备用。
准备(100)GaAs衬底:(100)GaAs晶片是通过垂直梯度凝固法生长的GaAs晶体,沿[100]晶向切割而成,经过双面抛光,表面处理为Epi-ready级别,晶片厚度为500±25μm。用金刚石切割刀将晶片切成尺寸为10×10×0.5mm3,将切好的(100)GaAs衬底依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声清洗15min后,将其在H2SO4:H2O2:H2O体积比为3:1:1腐蚀液中化学腐蚀110s,用去离子水超声清洗15min,高纯N2吹干,在真空干燥箱(100℃)中烘干10min备用。
步骤二:将具有支撑导热作用的AlN陶瓷片及石墨块先后在丙酮及酒精溶液中超声清洗20min,用高纯N2吹干,在真空干燥箱(100℃)中烘干10min备用。打开近空间升华炉炉门,在生长炉腔室安置清洗好的AlN陶瓷片,将准备好的ZnTe生长源放在AlN陶瓷片上,在生长源周围有规则放置4块石墨块用以支撑(100)GaAs衬底,调整生长源与衬底之间距离为4mm,密闭生长炉腔室。
步骤三:将生长炉腔室抽真空至≤1×10-1Pa,通入200Pa高纯Ar后,再抽真空至≤1×10-1Pa,经3~5次如上操作以去除生长炉腔室内残余空气,最终将生长炉腔室气压稳定在≤1×10-1Pa。
步骤四:对(100)GaAs衬底进行预热处理:加热(100)GaAs衬底至400℃,保温1h,将生长炉腔室内温度降至室温。
步骤五:将生长炉腔室内抽真空至≤1×10-1Pa,将ZnTe生长源和(100)GaAs衬底加热至300℃,保温1h,保温期间,将生长炉腔室抽真空至≤1×10-1Pa,通入200Pa高纯Ar后,再抽真空至≤1×10-1Pa,经3~5次如上操作以去除生长炉腔室内残余空气,充入高纯Ar至160Pa,保温结束后,加热ZnTe生长源至生长所需温度800℃,(100)GaAs衬底依靠生长源处热辐射的热量维持生长时所需温度400℃,生长时间为1.5h。
步骤六:生长结束后,通人3000Pa高纯Ar,按照设定的缓慢降温曲线,150℃/h降到600℃,在此温度下保温1h;随后300℃/h降至300℃,随炉冷却降至室温,取出生长完成的ZnTe厚膜。
螺旋测微仪测试结果表明生长的ZnTe厚膜厚度为75μm,厚膜生长速率为50μm/h。
实施例3:在GaAs(100)衬底上生长200μm厚ZnTe外延厚膜。
步骤一:准备生长源:采用垂直布里奇曼法生长的ZnTe晶锭,将其在切去单晶后余下的多晶块料切割为5×5×2mm3的晶片,在5000#的砂纸上打磨晶片的各个面,采用MgO悬浊液进行粗抛,硅溶胶进行细抛,然后将其依次在丙酮、无水乙醇中各超声清洗15min,用高纯N2吹干,在真空干燥箱(100℃)中烘干10min备用。
准备(100)GaAs衬底:(100)GaAs晶片是通过垂直梯度凝固法生长的GaAs晶体,沿[100]晶向切割而成,经过双面抛光,表面处理为Epi-ready级别,晶片厚度为500±25μm。用金刚石切割刀将晶片切成尺寸为10×10×0.5mm3,将切好的(100)GaAs衬底依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声清洗15min后,将其在H2SO4:H2O2:H2O体积比为3:1:1腐蚀液中化学腐蚀120s,用去离子水超声清洗15min,高纯N2吹干,在真空干燥箱(100℃)中烘干10min备用。
步骤二:将具有支撑导热作用的AlN陶瓷片及石墨块先后在丙酮及酒精溶液中超声清洗20min,用高纯N2吹干,在真空干燥箱(100℃)中烘干10min备用。打开近空间升华炉炉门,在生长炉腔室安置清洗好的AlN陶瓷片,将准备好的ZnTe生长源放在AlN陶瓷片上,在生长源周围有规则放置4块石墨块用以支撑(100)GaAs衬底,调整生长源与衬底之间距离为3mm,密闭生长炉腔室。
步骤三::将生长炉腔室抽真空至≤1×10-1Pa,通入200Pa高纯Ar后,再抽真空至≤1×10-1Pa,经3~5次如上操作以去除生长炉腔室内残余空气,最终将生长炉腔室气压稳定在≤1×10-1Pa。
步骤四:对(100)GaAs衬底进行预热处理:加热(100)GaAs衬底至400℃,保温0.5h,将生长炉腔室内温度降至室温。
步骤五:将生长炉腔室内抽真空至≤1×10-1Pa,将ZnTe生长源和(100)GaAs衬底加热至300℃,保温1h,保温期间,将生长炉腔室抽真空至≤1×10-1Pa,通入200Pa高纯Ar后,再抽真空至≤1×10-1Pa,经3~5次如上操作以去除生长炉腔室内残余空气,充入高纯Ar至160Pa,保温结束后,加热ZnTe生长源至生长所需温度850℃,(100)GaAs衬底依靠生长源处热辐射的热量维持生长时所需温度450℃,生长时间为2h。
步骤六:生长结束后,通人3000Pa高纯Ar,按照设定的缓慢降温曲线,150℃/h降到600℃,在此温度下保温2h;随后300℃/h降至300℃,随炉冷却降至室温,取出生长完成的ZnTe厚膜。
螺旋测微仪测试结果表明生长的ZnTe厚膜厚度为200μm,厚膜生长速率为100μm/h。
实施例4:在GaAs(100)衬底上生长400μm厚ZnTe外延厚膜。
步骤一:准备生长源:采用垂直布里奇曼法生长的ZnTe晶锭,将其在切去单晶后余下的多晶块料切割为5×5×2mm3的晶片,在5000#的砂纸上打磨晶片的各个面,采用MgO悬浊液进行粗抛,硅溶胶进行细抛,然后将其依次在丙酮、无水乙醇中各超声清洗15min,用高纯N2吹干,在真空干燥箱(100℃)中烘干10min备用。
准备(100)GaAs衬底:(100)GaAs晶片是通过垂直梯度凝固法生长的GaAs晶体,沿[100]晶向切割而成,经过双面抛光,表面处理为Epi-ready级别,晶片厚度为500±25μm。用金刚石切割刀将晶片切成尺寸为10×10×0.5mm3,将切好的(100)GaAs衬底依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声清洗15min后,将其在H2SO4:H2O2:H2O体积比为3:1:1腐蚀液中化学腐蚀140s,用去离子水超声清洗15min,高纯N2吹干,在真空干燥箱(100℃)中烘干10min备用。
步骤二:将具有支撑导热作用的AlN陶瓷片及石墨块先后在丙酮及酒精溶液中超声清洗20min,用高纯N2吹干,在真空干燥箱(100℃)中烘干10min备用。打开近空间升华炉炉门,在生长炉腔室安置清洗好的AlN陶瓷片,将准备好的ZnTe生长源放在AlN陶瓷片上,在生长源周围有规则放置4块石墨块用以支撑(100)GaAs衬底,调整生长源与衬底之间距离为2.5mm,密闭生长炉腔室。
步骤三:将生长炉腔室抽真空至≤1×10-1Pa,通入200Pa高纯Ar后,再抽真空至≤1×10-1Pa,经3~5次如上操作以去除生长炉腔室内残余空气,最终将生长炉腔室气压稳定在≤1×10-1Pa。
步骤四:对(100)GaAs衬底进行预热处理:加热(100)GaAs衬底至350℃,保温0.5h,将生长炉腔室内温度降至室温。
步骤五:将生长炉腔室内抽真空至≤1×10-1Pa,将ZnTe生长源和(100)GaAs衬底加热至300℃,保温0.5h,保温期间,将生长炉腔室抽真空至≤1×10-1Pa,通入200Pa高纯Ar后,再抽真空至≤1×10-1Pa,经3~5次如上操作以去除生长炉腔室内残余空气,充入高纯Ar至100Pa,保温结束后,加热ZnTe生长源至生长所需温度820℃,(100)GaAs衬底依靠生长源处热辐射的热量维持生长时所需温度420℃,生长时间为5h。
步骤六:生长结束后,通人1000Pa高纯Ar,按照设定的缓慢降温曲线,150℃/h降到600℃,在此温度下保温2h;随后300℃/h降至300℃,随炉冷却降至室温,取出生长完成的ZnTe厚膜。
螺旋测微仪测试结果表明生长的ZnTe厚膜厚度为400μm,厚膜生长速率为80μm/h。
实施例5:采用叠层生长方法在GaAs(100)衬底上生长400μm厚ZnTe外延厚膜。
步骤一:准备生长源:采用垂直布里奇曼法生长的ZnTe晶锭,将其在切去单晶后余下的多晶块料切割为5×5×2mm3的晶片,在5000#的砂纸上打磨晶片的各个面,采用MgO悬浊液进行粗抛,硅溶胶进行细抛,然后将其依次在丙酮、无水乙醇中各超声清洗15min,用高纯N2吹干,在真空干燥箱(100℃)中烘干10min备用。
准备(100)GaAs衬底:(100)GaAs晶片是通过垂直梯度凝固法生长的GaAs晶体,沿[100]晶向切割而成,经过双面抛光,表面处理为Epi-ready级别,晶片厚度为500±25μm。用金刚石切割刀将晶片切成尺寸为10×10×0.5mm3,将切好的(100)GaAs衬底依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声清洗15min后,将其在H2SO4:H2O2:H2O体积比为3:1:1腐蚀液中化学腐蚀150s,用去离子水超声清洗15min,高纯N2吹干,在真空干燥箱(100℃)中烘干10min备用。
步骤二:将具有支撑导热作用的AlN陶瓷片及石墨块先后在丙酮及酒精溶液中超声清洗20min,用高纯N2吹干,在真空干燥箱(100℃)中烘干10min备用。打开近空间升华炉炉门,在生长炉腔室安置清洗好的AlN陶瓷片,将准备好的ZnTe生长源放在AlN陶瓷片上,在生长源周围有规则放置4块石墨块用以支撑(100)GaAs衬底,调整生长源与衬底之间距离为1.5mm,密闭生长炉腔室。
步骤三:将生长炉腔室抽真空至≤1×10-1Pa,通入250Pa高纯Ar后,再抽真空至≤1×10-1Pa,经3~5次如上操作以去除生长炉腔室内残余空气,最终将生长炉腔室气压稳定在≤1×10-1Pa。
步骤四:对(100)GaAs衬底进行预热处理:加热(100)GaAs衬底至300℃,保温0.5h,将生长炉腔室内温度降至室温。
步骤五:将生长炉腔室内抽真空至≤1×10-1Pa,将ZnTe生长源和(100)GaAs衬底加热至300℃,保温0.5h,保温期间,将生长炉腔室抽真空至≤1×10-1Pa,通入250Pa高纯Ar后,再抽真空至≤1×10-1Pa,经3~5次如上操作以去除生长炉腔室内残余空气,充入高纯Ar至80Pa,保温结束后,加热ZnTe生长源至生长所需温度700℃,(100)GaAs衬底依靠生长源处热辐射的热量维持生长时所需温度500℃,生长时间为1h。
步骤六:生长结束后,通人10000Pa高纯Ar,按照设定的缓慢降温曲线,200℃/h降到650℃,在此温度下保温3h;随后100℃/h降至450℃,随炉冷却降至室温。
ZnTe厚膜的叠层生长,重复步骤五、六2~6次,取出生长完成的ZnTe厚膜。
螺旋测微仪测试结果表明采用叠层生长方式生长的ZnTe厚膜厚度为400μm。

Claims (2)

1.一种在(100)GaAs衬底上制备ZnTe外延厚膜的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一、将ZnTe生长源打磨、抛光、清洗后,用氮气吹干,再将(100)GaAs衬底用体积比H2SO4:H2O2:H2O为3:1:1的腐蚀液化学腐蚀90~150s,超声清洗后,用氮气吹干备用;
步骤二、将经过步骤一处理的(100)GaAs衬底和ZnTe生长源放入生长炉腔室,ZnTe生长源置于AlN陶瓷片上,GaAs衬底位于生长源正上方,采用石墨块支撑,通过调整石墨块调控生长源与衬底间距1.5mm~5mm,密闭生长炉腔室;
步骤三、将生长炉腔室抽真空至≤1×10-1Pa,通入150~250Pa高纯Ar后,再抽真空至≤1×10-1Pa,经3~5次如上操作以去除生长炉腔室内残余空气,将生长炉腔室气压稳定在≤1×10-1Pa;
步骤四、对(100)GaAs衬底进行预热处理,即加热(100)GaAs衬底至300~450℃,保温0.5h~1h,将生长炉腔室内温度降至室温;
步骤五、将生长炉腔室内抽真空至≤1×10-1Pa,将ZnTe生长源和(100)GaAs衬底加热至300~350℃,保温0.5h~1h,保温期间,将生长炉腔室抽真空至≤1×10-1Pa,通入150~250Pa高纯Ar后,再抽真空至≤1×10-1Pa,经3~5次如上操作以去除生长炉腔室内残余空气,充入高纯Ar至80~200Pa,保温结束后,加热ZnTe生长源至生长所需温度700~850℃,(100)GaAs依靠生长源处热辐射的热量维持生长时所需温度350~500℃,生长过程中保持ZnTe生长源与GaAs(100)衬底的温差为250~350℃,生长时间为0.5h~6h;
步骤六、生长结束后,通入1000Pa~10000Pa高纯Ar,按照设定的缓慢降温曲线,以100~200℃/h降到500~650℃,在此温度下保温0.5h~3h;随后以100~300℃/h降至300~450℃,随炉冷却降至室温,ZnTe厚膜生长完成。
2.根据权利要求1所述的在(100)GaAs衬底上制备ZnTe外延厚膜的方法,其特征在于:重复步骤五、步骤六多次,生长不同厚度的ZnTe厚膜。
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