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CN102618944B - 一种Nafion纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents

一种Nafion纳米纤维膜的制备方法 Download PDF

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CN102618944B CN201210100524.9A CN201210100524A CN102618944B CN 102618944 B CN102618944 B CN 102618944B CN 201210100524 A CN201210100524 A CN 201210100524A CN 102618944 B CN102618944 B CN 102618944B
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刘彦菊
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Harbin Institute of Technology
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Abstract

本发明提供一种Nafion纳米纤维膜的制备方法。步骤包括将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.3wt％～1.0wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为20kV～50kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm～20cm，室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。本发明通过在Nafion中加入少量的PEO，电纺出均匀连续的纳米纤维膜，在燃料电池、催化剂、传感器等方面具有较高的应用价值。本发明方法简单，加入少量PEO就能纺出连续纤维，纤维直径分布均匀。

Description

一种Nafion纳米纤维膜的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及复合材料，具体说就是一种Nafion纳米纤维膜的制备方法。
(二)背景技术
电纺法制备聚合物纳米纤维膜是基于高压电场下聚合物流产生喷射的原理。聚合物溶液或熔体在喷头与接收板之间存在静电作用，当电压增大，电场强度达到某一数值，静电作用增大，聚合物溶液或熔体克服表面张力从喷头喷出。当静电力大于聚合物内聚力时，在达到接收板之前裂分为多个小聚合物流，同时，由于溶剂的挥发，在接收板上可以得到聚合物纳米纤维膜。电纺法制备的纳米纤维，由于尺寸较小具有许多优异的性能，同时由于聚合物纳米纤维膜具有比表面积高、机械性能好等特点，广泛的应用于无机纳米纤维中间体、分离膜材料、复合材料的增强纤维、药物和医药传输、化学和生物传感器及纳米电子器件等领域。
目前，聚合物纳米纤维膜的制备方法主要有自主装法、相分离法、模板合成法及电纺法等。自组装法是通过分子间非化学键结合，组成一定形貌的聚合物纤维。相分离法是通过聚合物的溶解、凝胶、萃取、凝固及干燥几个过程得到纳米聚合物纤维，其缺点是耗时长。模板合成法是通过分子单体在多孔模板的孔内聚合和沉积形成纳米纤维，其缺点是不能连续且去除模板的过程复杂。与上述方法相比，电纺法由于其设备简单、操作容易等特点，被认为是制备连续聚合物纳米纤维的有效方法。
Nafion是商业化应用较为广泛的全氟磺酸树脂，具有超选择性、酸性与导电性、化学稳定性、热稳定性、机械力学性能、纳米粒子通道和可重铸成膜等优点，可用于氯碱工业、污水处理、化学催化、光催化、功能复合材料，特别是机器人用电活性聚合物(ElectroactivePolymers，EAP)方面，而离子聚合物金属复合材料(IonicPolymer-Metal Composite，IPMC)是一类典型的电活性聚合物，Nafion是制备IPMC最常用的一类基体树脂。聚环氧乙烯(PEO)是热塑性非离子线性聚合物，易溶于水形成粘性液体，静电纺丝性能好。
据文献报道，电纺Nafion都需要载体(例如：poly(ethyleneoxide)(PEO)，poly(vinyl alcohol)(PVA)，or poly(acrylicacid)(PAA))，而且载体的浓度至少12wt％时才能纺出均匀连续的纳米纤维(Chen，H.；Snyder，J.D.；Elabd，Y.A.Macromolecules 2008，41，128-135)。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种Nafion纳米纤维膜的制备方法。本发明的目的是这样实现的：步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.3wt％～1.0wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为20kV～50kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm～20cm，室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，通过在Nafion中加入少量的PEO，电纺出均匀连续的纳米纤维膜，在燃料电池、催化剂、传感器等方面具有较高的应用价值。本发明方法简单；加入少量PEO就能纺出连续纤维；纤维直径分布均匀。本发明通过电纺法在常温下制备了Nafion纳米纤维膜；本发明所制备的纳米纤维膜，热稳定性好，孔隙较多，可用在燃料电池隔膜、催化剂等方面；本发明采用电纺法制备的纳米纤维，纤维直径分布均匀，且比表面积大，可用在传感器、功能复合材料等方面。
(四)附图说明
图1为实例1制备条件下，纳米纤维形态图；
图2为实例2制备条件下，纳米纤维形态图；
图3为实例3制备条件下，纳米纤维形态图；
图4为实例4制备条件下，纳米纤维形态图。
(五)具体实施方式
下面结合附图举例对本发明作进一步说明。
实施例1：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.3wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为30kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例2：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为30kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例3：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.7wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为30kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例4：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为1.0wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为30kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例5：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为20kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例6：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为25kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例7：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为35kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例8：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为40kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例9：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为50kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例10：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为30kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为17cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例11：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为30kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为18cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例12：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为30kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为19cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例13：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为30kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为20cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。

Claims (1)

1.一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.3wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为30kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
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