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CN102618179A - 光学压敏胶粘片 - Google Patents

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CN102618179A
CN102618179A CN2012100206861A CN201210020686A CN102618179A CN 102618179 A CN102618179 A CN 102618179A CN 2012100206861 A CN2012100206861 A CN 2012100206861A CN 201210020686 A CN201210020686 A CN 201210020686A CN 102618179 A CN102618179 A CN 102618179A
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adhesive sheet
formation
optics
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宝田翔
岸冈宏昭
野中崇弘
形见普史
藤田雅人
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Nitto Denko Corp
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Abstract

本发明提供一种光学压敏胶粘片，所述光学压敏胶粘片的生产率优异并且使得当层压至光学部件时在高压釜处理后的气泡残留或者延迟气泡的产生减少。本发明涉及一种光学压敏胶粘片，其包含丙烯酸类压敏胶粘剂层，其中所述丙烯酸类压敏胶粘剂层通过活化能射线聚合而形成，所述丙烯酸类压敏胶粘剂层的凝胶分数为80重量％以下，并且在所述丙烯酸类压敏胶粘剂层的溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量为20重量％以下。

Description

光学压敏胶粘片
技术领域
本发明涉及一种光学压敏胶粘片。更特别地，本发明涉及一种用于层压光学部件、制造光学产品等的光学压敏胶粘片。
背景技术
近来，在各种领域中，已经广泛使用了显示装置如液晶显示器(LCD)或与显示装置组合使用的输入装置如触控面板。在显示装置或输入装置的制造中，将透明的压敏胶粘片(压敏胶粘带)用于层压光学部件。例如，将透明的压敏胶粘片用于层压触控面板和各种显示装置或光学部件(例如保护板)(例如，参见专利文献1至3)。
当通过使用压敏胶粘片层压光学部件时，通常在光学部件和压敏胶粘片之间的界面中混入气泡。所述气泡通常通过在使用压敏胶粘片层压光学部件之后在高压釜中施加加压处理(有时称作“高压釜处理”)，将其分散为微细的气泡而除去。
然而，存在即使在施加高压釜处理之后，气泡仍然残留的问题。还存在如下问题，即使当通过高压釜处理除去气泡时，随时间流逝在压敏胶粘片和光学部件之间的界面中再次出现气泡(所谓的延迟气泡)。当将具有高刚性和耐曲挠性的玻璃制光学部件相互层压时这种问题倾向于特别显著。气泡的残留或延迟气泡的产生使得在光学部件或使用所述光学部件的产品的生产中收率下降。在本发明的说明书中，特别地，有时将在高压釜处理之后随时间流逝而再次出现的气泡称为“延迟气泡”。
存在用于将功能膜胶粘和固定至显示装置的已知的压敏胶粘片，其是即使当经历长时间严酷的环境如高温环境或高温高湿环境时在胶粘界面中也不产生翘起或气泡的压敏胶粘片(参见，专利文献4)。然而，上述压敏胶粘片具有生产率损失的问题，因为一旦获得了构成压敏胶粘剂层的丙烯酸类聚合物之后，就必须实施从丙烯酸类聚合物中除去低分子量成分的操作，即，制造过程繁琐。
专利文献1：日本特开2003-238915号公报
专利文献2：日本特开2003-342542号公报
专利文献3：日本特开2004-231723号公报
专利文献4：日本专利3,819,661
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种光学压敏胶粘片，其生产率优异，并且使得当层压至光学部件时在高压釜处理后的气泡残留(气泡残余)或者延迟气泡的产生减少。
作为深入研究的结果，本发明人发现，当在包含丙烯酸类压敏胶粘剂层的压敏胶粘片中，所述丙烯酸类压敏胶粘剂层通过活化能射线聚合而形成，并且另外，将丙烯酸类压敏胶粘剂层的凝胶分数和在丙烯酸类压敏胶粘剂层的溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量控制在特定范围内时，可获得如下光学压敏胶粘片，其生产率优异并且使得当层压至光学部件时在高压釜处理后的气泡残留或者延迟气泡的产生减少。
即，本发明提供一种光学压敏胶粘片，其包含丙烯酸类压敏胶粘剂层，其中所述丙烯酸类压敏胶粘剂层通过活化能射线聚合而形成，所述丙烯酸类压敏胶粘剂层的凝胶分数为80重量％以下，并且在所述丙烯酸类压敏胶粘剂的溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量为20重量％以下。
在上述光学压敏胶粘片中，所述丙烯酸类压敏胶粘剂层优选包括含有丙烯酸类聚合物的丙烯酸类压敏胶粘剂层，所述丙烯酸类聚合物包含(甲基)丙烯酸烷基酯和/或(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯作为必要单体成分。
在上述光学压敏胶粘片中，总透光率优选为87％以上且雾度优选为3.0％以下。
上述光学压敏胶粘片优选由丙烯酸类压敏胶粘剂层组成。
在上述光学压敏胶粘片中，总厚度优选为25至500μm。
上述光学压敏胶粘片优选用于层压光学部件。
在上述光学压敏胶粘片中，所述光学部件优选为玻璃制光学部件。
本发明的光学压敏胶粘片具有上述构造，因此在使用所述压敏胶粘片层压光学部件并且施加高压釜处理后，在压敏胶粘片和光学部件之间的界面中几乎不残留气泡。另外，在高压釜处理之后，抑制了随时间流逝(例如，在室温下静置24小时之后或者在85℃下静置24小时之后)而产生延迟气泡。此外，本发明的光学压敏胶粘片可以在不经过繁琐的步骤如除去低分子量成分的操作的条件下制备，因此具有优异的生产率。
具体实施方式
本发明的光学压敏胶粘片(有时简称为“本发明的压敏胶粘片”)包含至少一个通过活化能射线聚合而形成的丙烯酸类压敏胶粘剂层，在所述丙烯酸类压敏胶粘剂层中，凝胶分数为80重量％以下且溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量为20重量％以下。
本发明的压敏胶粘片可以为所述片的两个表面都为压敏胶粘剂层表面(压敏胶粘表面)的双面压敏胶粘片，或者可以为所述片的仅一个表面为压敏胶粘剂层表面(压敏胶粘表面)的单面压敏胶粘片。其中，从使两个部件相互层压的观点来看，优选双面压敏胶粘片。本发明中使用的“压敏胶粘片”包括带形，即“压敏胶粘带”。并且，压敏胶粘片的“压敏胶粘剂层表面”有时简称为“压敏胶粘表面”。
本发明的压敏胶粘片可以为不具有基材(基材层)的“无基材型压敏胶粘片”(下文中，在一些情况下称为“无基材压敏胶粘片”)，或者可以为具有基材的压敏胶粘片。无基材压敏胶粘片可以为例如由本发明压敏胶粘剂层组成的双面压敏胶粘片、包含本发明的压敏胶粘剂层和本发明压敏胶粘片以外的压敏胶粘剂层(下文中，在一些情况下也称为“其它压敏胶粘剂层”)的双面压敏胶粘片等。具有基材的压敏胶粘片可以为在基材的至少一面上包含本发明压敏胶粘剂层的压敏胶粘片。在压敏胶粘片中，从使其更薄或提高光学性能如透明性的观点来看，优选无基材压敏胶粘片(无基材双面压敏胶粘片)，更优选由本发明的压敏胶粘剂层组成的无基材双面压敏胶粘片。在压敏胶粘片的使用(层压)时剥离的隔片(剥离衬垫)不包含在上述基材(基材层)中。
[本发明的压敏胶粘剂层]
本发明压敏胶粘剂层的凝胶分数为80重量％(％)以下(例如，30重量％至80重量％)，优选50重量％至80重量％，更优选55重量％至75重量％。可将该凝胶分数(溶剂不溶成分的百分比)确定为乙酸乙酯不溶物。具体地，将凝胶分数确定为基于浸渍前的压敏胶粘剂层，在23℃下将压敏胶粘剂层在乙酸乙酯中浸渍7天之后不溶成分的重量分数。
具体地，例如，凝胶分数为通过下述“测量凝胶分数的方法”而计算的值。
(测量凝胶分数的方法)
从双面压敏胶粘片中取样约0.1g压敏胶粘剂层，用具有0.2μm平均孔径的多孔四氟乙烯片(商品名“NTF1122”，由日东电工株式会社(Nitto Denko Corporation)制造)包裹，并用风筝线捆住，此时，测量其重量，并且将测量的重量指定为浸渍前重量。所述浸渍前重量为压敏胶粘剂层(上述取样的压敏胶粘剂)、四氟乙烯片和风筝线的总重量。还测量了四氟乙烯片和风筝线的总重量，并将该重量指定为包裹物重量。
随后，将用四氟乙烯片包裹并用风筝线捆住的本发明压敏胶粘剂层(下文称为“试样”)放入装有乙酸乙酯的50ml体积容器中，然后使其在23℃下静置7天。然后将所述试样(在乙酸乙酯处理后)从容器中取出，并且将其转移至铝制杯中，然后在130℃下在干燥器中干燥2小时以除去乙酸乙酯，并测量其重量，并且将该重量指定为浸渍后重量。
根据下式计算凝胶分数：
凝胶分数(重量％)＝((A-B)/(C-B))×100
(其中A为浸渍后重量，B为包裹物重量，且C为浸渍前重量)
将本发明压敏胶粘剂层的凝胶分数规定为80重量％以下，由此抑制在高压釜处理后在压敏胶粘片和光学部件之间的界面中的气泡残留。这种效果主要归因于如下事实：通过将凝胶分数设定为80重量％以下，压敏胶粘剂层的柔软性增强，从而易于层压至光学部件，结果，当层压时在压敏胶粘片和光学部件之间的界面中可几乎不混入气泡。当将凝胶分数设定为80重量％以下时，还产生如下效果：增强压敏胶粘剂层的应力松弛性而使得气泡易于逸出，因此在高压釜处理后气泡不易残留。
可以例如通过多官能单体的用量(含量)来控制凝胶分数。
基于溶胶物质的总量(100重量％)，在本发明压敏胶粘剂层的溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量(百分比)为20重量％以下(例如，3重量％至20重量％)，优选3重量％至17重量％，更优选3重量％至15重量％。术语“溶胶物质”是指用氯仿萃取压敏胶粘剂层时的可溶成分。“在溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量”可以例如通过GPC测量(通过GPC法测量分子量)而测定。更具体地，所述含量例如通过以下方法测量。
(测量溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量的方法)
从双面压敏胶粘片中取样约0.1g压敏胶粘剂层，用具有0.2μm平均孔径的多孔四氟乙烯片(商品名“NTF1122”，由日东电工株式会社制造)包裹，并同时将其用风筝线捆住。
随后，将用四氟乙烯片包裹并用风筝线捆住的本发明压敏胶粘剂层放入装有氯仿的50ml体积的容器中，然后使其在23℃静置7天。然后将所述氯仿溶液(包含萃取的溶胶物质)从容器中取出，将其减压干燥以蒸发氯仿，并获得溶胶物质。
通过凝胶渗透色谱(GPC)测量来计算上述溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量。具体地，例如，将所述溶胶物质溶于四氢呋喃(THF)(洗脱液)中以制备溶胶物质浓度为约2.0g/L的溶液，将所述溶液静置过夜，随后通过0.45μm膜滤器过滤，并在如下测量条件下使用如下测量装置对滤液进行GPC测量，由此可计算含量。
GPC测量装置：
测量装置：商品名“HLC-8120GPC”(由东曹株式会社(TosohCorporation)制造)
GPC测量条件：
柱：商品名“TSKgel，Super AWM-H+super AW4000+superAW2500”(由东曹株式会社制造)
柱尺寸：每个6.0mm I.D.(内径)×150mm
洗脱液：四氢呋喃(THF)
流量：0.4mL/分钟
检测器：折射率(RI)检测器
柱温(测量温度)：40℃
注射量：20μL
标准：聚苯乙烯
在包含含羧基单体(例如丙烯酸)作为压敏胶粘片的压敏胶粘剂层的构成单元(构成丙烯酸类聚合物的单体单元)的情况下，通过以下方法实施试样(溶胶物质)的甲基化，并对所述甲基化的溶胶物质进行上述GPC测量。
(溶胶物质的甲基化)
将溶胶物质溶于氯仿中，由此制备2.0g/L的氯仿溶液，然后搅拌过夜。随后，将0.5ml甲醇和0.5ml 2.0M的三甲基甲硅烷基重氮甲烷(己烷溶液)添加至10ml如上制备的氯仿溶液中，将所得溶液轻微振荡并在室温下静置半天。之后，通过减压干燥蒸发氯仿以获得甲基化的溶胶物质。
在本发明的压敏胶粘片中，将本发明压敏胶粘剂层的溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量规定为20重量％以下，由此抑制延迟气泡的产生。在这点上，推测通过高压釜处理将层压时在压敏胶粘片和光学部件之间的界面中混入的气泡先分散为微细气泡，但是随着时间流逝，所述气泡再次聚集(再聚集)并由此产生上述延迟气泡。如果压敏胶粘剂层的溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量大，即，低分子量成分的量大，则容易引起压敏胶粘剂层中低分子量成分的“撤离(withdrawal)”(低分子量成分从压敏胶粘剂层中脱离)。在这种情况下，认为由于在压敏胶粘剂层和光学部件之间的界面中存在气泡而导致压敏胶粘剂层易于从光学部件中翘起，且可能发生气泡的再聚集，从而导致促进延迟气泡的产生。另一方面，在本发明中，将溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量控制为20重量％以下，并期望这有助于抑制低分子量成分的撤离，抑制气泡的再聚集，并减少延迟气泡的产生。
可以例如通过光聚合引发剂的用量(特别地，当形成后述预聚物组合物时的用量)，或者当由后述压敏胶粘剂组合物形成压敏胶粘剂层时所照射的活化能射线(特别地，紫外线)的照度来控制溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量。
本发明的压敏胶粘剂层包含丙烯酸类聚合物作为必要成分。本发明压敏胶粘剂层(100重量％)中丙烯酸类聚合物的含量不受特别限制，但考虑到气味，所述含量优选为96重量％至100重量％，更优选98重量％至100重量％。
丙烯酸类聚合物不受特别限制，但优选包含(甲基)丙烯酸烷基酯和/或(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯作为必要单体成分的丙烯酸类聚合物。“(甲基)丙烯酸”是指“丙烯酸”和/或“甲基丙烯酸”(“丙烯酸”和“甲基丙烯酸”的任一种或两种)，并同样适用于下文。
作为构成丙烯酸类聚合物的单体成分，优选还包含含极性基团的单体或多官能单体。此外，作为构成丙烯酸类聚合物的单体成分，可含有上述(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯、含极性基团的单体和多官能单体以外的单体(有时将其称为“其它可共聚单体”)。
具有直链或支化烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯(下文中，在一些情况下简称为“(甲基)丙烯酸烷基酯”)可包括，例如，碳原子数为1至20的(甲基)丙烯酸烷基酯如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯((甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯)、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸十九烷基酯和(甲基)丙烯酸二十烷基酯。所述(甲基)丙烯酸烷基酯可以单独使用或以其两者以上组合使用。其中，考虑到低Tg，优选(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯(2EHA)、丙烯酸异辛酯(i-OA)和丙烯酸丁酯(BA)。
(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯的实例可包括(甲基)丙烯酸-2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸甲氧基三乙二醇酯、(甲基)丙烯酸-3-甲氧基丙酯、(甲基)丙烯酸-3-乙氧基丙酯、(甲基)丙烯酸-4-甲氧基丁酯和(甲基)丙烯酸-4-乙氧基丁酯。所述(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯可以单独使用或以其两者以上组合使用。其中，优选丙烯酸烷氧基烷基酯。
基于构成丙烯酸类聚合物的单体成分的总量(100重量％)，(甲基)丙烯酸烷基酯和/或(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯的含量优选为50重量％至98重量％、更优选50重量％至95重量％。通过将含量设定为50重量％以上，增强了应力松弛性并抑制了在高压釜处理后的气泡残留或者延迟气泡的产生。如果所述含量为98重量％以上，则胶粘力可能下降并且可能易于产生延迟气泡。在将(甲基)丙烯酸烷基酯和(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯两者都用作单体成分的情况下，(甲基)丙烯酸烷基酯的含量和(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯的含量的总量(总含量)可以在上述范围内。
含极性基团的单体实例包括含羧基的单体(包括含酸酐的单体如马来酸酐)如(甲基)丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸和异巴豆酸；含羟基的单体如(甲基)丙烯酸羟烷基酯(例如，(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸-3-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸-4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸-6-羟基己酯)、乙烯醇和烯丙醇；含酰胺基的单体如(甲基)丙烯酰胺、N，N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-甲氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺和N-羟乙基(甲基)丙烯酰胺；含氨基的单体如(甲基)丙烯酸氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯和(甲基)丙烯酸叔丁基氨基乙酯；含环氧基的单体如(甲基)丙烯酸缩水甘油酯和(甲基)丙烯酸甲基缩水甘油酯；含氰基的单体如丙烯腈和甲基丙烯腈；含杂环的乙烯基单体如N-乙烯基-2-吡咯烷酮、(甲基)丙烯酰基吗啉、乙烯基吡啶、N-乙烯基哌啶酮、乙烯基嘧啶、N-乙烯基哌嗪、N-乙烯基吡咯、N-乙烯基咪唑和乙烯基唑；含磺酸基的单体如乙烯基磺酸钠；含磷酸基的单体如2-羟基乙基丙烯酰基磷酸酯；含酰亚胺基的单体如环己基马来酰亚胺和异丙基马来酰亚胺；以及含异氰酸酯基的单体如2-甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯。这些含极性基团的单体中的一种可单独使用或者可以将其两种以上组合使用。其中，考虑到对玻璃的压敏胶粘特性，优选含羧基的单体、含酰胺基的单体和含羟基的单体，更优选丙烯酸(AA)、N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)、丙烯酸-2-羟基乙酯(HEA)、丙烯酸-4-羟基丁酯(4HBA)和N-羟基乙基丙烯酰胺(HEAA)。
基于构成丙烯酸类聚合物的单体成分的总量(100重量％)，含极性基团的单体的含量优选为2重量％至50重量％，更优选5重量％至50重量％。通过将含量设定为2重量％以上，提高了压敏胶粘力并且抑制了延迟气泡的产生。另一方面，通过将含量设定为50重量％以下，增强了应力松弛性，并减少了高压釜处理后的气泡残留或者延迟气泡的产生。
多官能单体是指每个分子具有两个以上烯属不饱和基团的单体。烯属不饱和基团不受特别限制，但其实例包括自由基聚合性官能团如乙烯基、丙烯基、异丙烯基、乙烯基醚基(乙烯氧基)和烯丙基醚基(烯丙氧基)。上述(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯、含极性基团的单体和其它可共聚单体为每个分子仅具有一个烯属不饱和基团的单体(单官能单体)。
作为多官能单体，其实例包括己二醇二(甲基)丙烯酸酯、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸乙烯酯、二乙烯基苯、环氧基丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯。所述多官能单体可单独使用或以两种以上组合使用。其中，考虑到应力松弛性，优选二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)。
多官能单体的含量(用量)不受特别限制，但是基于构成丙烯酸类聚合物的单体成分的总量(100重量％)，其优选为0.01重量％至0.3重量％，更优选0.03重量％至0.15重量％。如果含量低于0.01重量％，则交联可能不进行，从而导致压敏胶粘力低，并且可能易于产生延迟气泡。通过将含量设定为0.3重量％以下，增强了应力松弛性，并且减少了气泡残留和延迟气泡的产生。
作为所述其它可共聚单体，其实例包括上述(甲基)丙烯酸烷基酯、含极性基团的单体和多官能单体以外的(甲基)丙烯酸烷基酯，如具有脂环族烃基的(甲基)丙烯酸酯如(甲基)丙烯酸环戊酯、(甲基)丙烯酸环己酯和(甲基)丙烯酸异冰片酯，和具有芳族烃基的(甲基)丙烯酸酯如(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯和(甲基)丙烯酸苄酯；乙烯基酯如乙酸乙烯酯和丙酸乙烯酯；芳族乙烯基化合物如苯乙烯和乙烯基甲苯；烯烃或二烯烃如乙烯、丁二烯、异戊二烯和异丁烯；乙烯基醚如乙烯基烷基醚；和氯乙烯。
本发明的压敏胶粘剂层优选含有硅烷偶联剂。由于硅烷偶联剂，增强了对玻璃的胶粘性，并且特别是当层压至玻璃时抑制了延迟气泡的产生。本文中所用的表述“含有硅烷偶联剂”不仅包括含有硅烷偶联剂本身而且包括含有处于结合至压敏胶粘剂层的构成成分(例如，丙烯酸类聚合物)的状态的硅烷偶联剂。硅烷偶联剂不受特别限制，但优选例示为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷和N-苯基-氨基丙基三甲氧基硅烷。其中，优选γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。所述硅烷偶联剂可以单独使用或以其两种以上组合使用。作为硅烷偶联剂，例如可使用商购可获得的产品如商品名“KBM-403”(由信越化学工业株式会社(Shin-EtsuChemical Co.，Ltd.)制造)。
硅烷偶联剂的含量不受特别限制，但从增强对玻璃的胶粘性并由此抑制延迟气泡产生的观点来看，基于构成丙烯酸类聚合物的单体成分的总量(100重量份)，所述含量优选为0.01至1.0重量份，更优选0.05至0.5重量份。
另外，在不损害本发明特性的范围内，本发明的压敏胶粘剂层可根据需要含有已知的添加剂如交联剂(例如，异氰酸酯基交联剂和环氧基交联剂)、交联促进剂、增粘树脂(例如，松香衍生物、多萜树脂、石油树脂和油溶性酚)、防老化剂、填料、着色剂(例如，颜料、染料)、紫外线吸收剂、抗氧化剂、链转移剂、增塑剂、软化剂、表面活性剂和抗静电剂。
本发明压敏胶粘剂层的特别优选的具体构成包括例如以下压敏胶粘剂层(1)或(2)，但本发明不限于此。
(1)包含丙烯酸类聚合物的丙烯酸类压敏胶粘剂层，其中基于构成丙烯酸类聚合物的单体成分的总量(100重量％)，所述丙烯酸类聚合物由包含如下的单体成分构成：84重量％至94重量％丙烯酸-2-乙基己酯(2EHA)、5重量％至15重量％丙烯酸(AA)和0.03重量％至0.15重量％二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)。
(2)包含丙烯酸类聚合物的丙烯酸类压敏胶粘剂层，基于构成丙烯酸类聚合物的单体成分的总量(100重量％)，所述丙烯酸类聚合物由包含如下的单体成分构成：84重量％至94重量％丙烯酸异辛酯(i-OA)、5重量％至15重量％丙烯酸(AA)和0.03重量％至0.15重量％二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)。
本发明压敏胶粘剂层的厚度不受特别限制，但优选为25至500μm、更优选75至350μm。通过将所述厚度设定为25μm以上，易于吸收如因印刷而造成的台阶如高度差，由此倾向于防止发生高压釜处理后的气泡残留。另一方面，通过将厚度设定为500μm以下，便于保持作为光学压敏胶粘片的优异外观。
本发明压敏胶粘剂层的雾度(根据JIS K7136)不受特别限制，但优选为3.0％以下，更优选1.5％以下。通过将雾度设定为3.0％以下，层压的光学产品或光学部件保持了良好的透明性或外观。所述雾度可通过将本发明的压敏胶粘剂层层压至例如载玻片(例如总透光率为91.8％且雾度为0.4％)，使用雾度计(由村上色彩技术研究所(Murakami ColorResearch Laboratory)制造，商品名“HM-150”)来测量。
在本发明压敏胶粘剂层的可见光波长区域内的总透光率(根据JISK7361-1)不受特别限制，但优选为87％以上，更优选89％以上。通过将总透光率设定为87％以上，层压的光学产品或光学部件保持了良好的透明性或外观。总透光率可通过将本发明的压敏胶粘剂层层压至例如载玻片(例如总透光率为91.8％且雾度为0.4％)，使用雾度计(由村上色彩技术研究所制造，商品名“HM-150”)来测量。
[其它压敏胶粘剂层]
在本发明的压敏胶粘片包含其它压敏胶粘剂层(本发明压敏胶粘剂层以外的压敏胶粘剂层)的情况下，所述其它压敏胶粘剂层可包括但不特别限于，例如由已知的压敏胶粘剂如聚氨酯基压敏胶粘剂、丙烯酸类压敏胶粘剂、橡胶基压敏胶粘剂、有机硅基压敏胶粘剂、聚酯基压敏胶粘剂、聚酰胺基压敏胶粘剂、环氧基压敏胶粘剂、乙烯基烷基醚基压敏胶粘剂和氟基压敏胶粘剂形成的已知的/普通的压敏胶粘剂层。所述压敏胶粘剂可以单独使用或以其两种以上组合使用。
[基材]
如上所述，本发明的压敏胶粘片可包含基材(即具有基材的压敏胶粘片)。所述基材不受特别限制，但可为各种光学膜如塑料膜、防反射(AR)膜、偏振板和延迟膜。塑料膜的材料可例如为塑料材料如聚酯树脂如聚对苯二甲酸乙二酯(PET)；丙烯酸类树脂如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；聚碳酸酯；三乙酰基纤维素(TAC)；聚砜；聚芳酯；聚酰亚胺；聚氯乙烯；聚乙酸乙烯酯；聚乙烯；聚丙烯；乙烯丙烯共聚物；和环烯烃聚合物如商品名“ARTON(环烯烃聚合物；由日本合成橡胶株式会社(JSR)制造)”、商品名“ZEONOR(环烯烃聚合物；由日本瑞翁株式会社(Nippon Zeon Co.，Ltd.)制造)”。所述塑料材料可单独使用或以其两种以上组合使用。当将压敏胶粘片层压至被粘物(如光学部件)时，“基材”是与压敏胶粘剂层一起层压至被粘物的部分。在压敏胶粘片的使用(层压)中剥离的隔片(剥离衬垫)不包含在“基材”内。
其中，所述基材优选透明基材。在可见光波长区域中基材的总透光率(根据JIS K 7361-1)不受特别限制，但优选为85％以上，更优选88％以上。基材的雾度(根据JIS K 7136)不受特别限制，但优选1.5％以下，且更优选1.0％以下。透明基材可以为PET膜或非取向膜如商品名(ARTON)和商品名“Zeonoa”。
基材的厚度不受特别限制，但优选为12至75μm。所述基材可以具有单层或多层形状。在基材表面上，例如，可适当实施已知的/常用的表面处理，诸如物理处理如电晕放电处理和等离子体处理以及化学处理如底涂处理。
[光学压敏胶粘片]
本发明的压敏胶粘片是充分的但不受特别限制，只要其至少具有本发明的压敏胶粘剂层即可，但如上所述，优选由本发明压敏胶粘剂层组成的压敏胶粘片(无基材型双面压敏胶粘片)。除了本发明的压敏胶粘剂层、其它压敏胶粘剂层和基材之外，在不损害本发明效果的范围内，本发明的压敏胶粘片可还具有其它层(例如，中间层和底涂层)。
在使用之前，可通过隔片(剥离衬垫)来保护本发明压敏胶粘片的压敏胶粘表面。在本发明的压敏胶粘片为双面压敏胶粘片的情况下，每个压敏胶粘表面可通过分别使用隔片来保护，或者以使用两面均为剥离表面的一个隔片以卷的形式对所述表面进行卷绕的方式来保护。将隔片用作压敏胶粘剂层的保护材料，并且当将压敏胶粘剂层层压至被粘物时将其剥离。在本发明的压敏胶粘片为无基材压敏胶粘片的情况下，隔片充当压敏胶粘剂层的支持体。可以不设置隔片。可将任何已知的剥离纸用作隔片。所述隔片可以为但不特别限于例如，具有剥离处理层的基材、由氟聚合物构成的低胶粘性基材或者由非极性聚合物构成的低胶粘性基材。作为具有剥离处理层的基材，其实例包括表面用剥离剂如有机硅型剥离剂、长链烷基型剥离剂、氟型剥离剂和硫化钼处理了的塑料膜或纸。作为在由氟聚合物构成的低胶粘性基材中的氟基聚合物，其实例包括聚四氟乙烯、聚氯三氟乙烯、聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物和氯氟乙烯-偏二氟乙烯共聚物。作为非极性聚合物，其实例包括烯烃基树脂(例如，聚乙烯、聚丙烯等)。所述隔片可通过使用已知的/常用的方法形成。隔片的厚度不受特别限制。
本发明压敏胶粘片的厚度(总厚度)不受特别限制但优选为25至500μm，更优选75至350μm。当厚度为25μm以上时，易于吸收因印刷而造成的高度差，并由此倾向于抑制高压釜处理后的气泡残留。另一方面，当厚度为500μm以下时，便于保持作为光学压敏胶粘片的优异外观。本发明压敏胶粘片的厚度不包括设置在压敏胶粘表面上的隔片的厚度，并且例如在本发明压敏胶粘片为双面压敏胶粘片的情况下，所述厚度表示从一个压敏胶粘表面到另一压敏胶粘表面的厚度。
本发明压敏胶粘片的雾度(根据JIS K7136)不受特别限制，但优选为3.0％以下，更优选1.5％以下。通过将雾度设定为3.0％以下，层压的光学部件或光学产品保持良好的透明性或外观。例如，在压敏胶粘片具有隔片的情况下，上述雾度可通过剥离隔片并将所述片层压至载玻片(例如，具有91.8％的总透光率和0.4％的雾度)，使用雾度计(由村上色彩技术研究所制造，商品名“HM-150”)来测量。
本发明压敏胶粘片在可见光波长区域中的总透光率(根据JISK7361-1)不受特别限制，但优选为87％以上，更优选89％以上。通过将总透光率设定为87％以上，层压的光学产品或光学部件保持了良好的透明性或外观。例如，在压敏胶粘片具有隔片的情况下，上述总透光率可通过剥离隔片并将所述片层压至载玻片(例如，具有91.8％的总透光率和0.4％的雾度)，使用雾度计(由村上色彩技术研究所制造，商品名“HM-150”)来测量。
本发明压敏胶粘片(本发明压敏胶粘片中的本发明压敏胶粘剂层的表面)在23℃下对玻璃片的180°剥离压敏胶粘力(称为“压敏胶粘力”(23℃))不受特别限制，但优选为5N/20mm以上，更优选8N/20mm以上(上限为例如30N/20mm以下)。通过将压敏胶粘力(23℃)设定为5N/20mm以上，抑制了延迟气泡的产生。上述压敏胶粘力(23℃)可通过在23℃下使用玻璃片作为被粘物实施180°剥离试验(根据JISZ0237(2000)，拉伸速度：300mm/分钟)来测量。在本发明的压敏胶粘片为双面压敏胶粘片的情况下，所述测量可通过将背衬材料(例如，厚度为25μm的PET膜)层压至在与测量表面(在玻璃片侧的压敏胶粘表面)相反侧的压敏胶粘表面而实施。
可例如通过溶胶物质的分子量(例如，在溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量)来控制本发明压敏胶粘片的压敏胶粘力(23℃)。
本发明压敏胶粘片(本发明压敏胶粘片中的本发明压敏胶粘剂层的表面)在80℃下对玻璃片的180°剥离压敏胶粘力(称为“压敏胶粘力”(80℃))不受特别限制，但优选为3至25N/10mm，更优选5至25N/10mm。通过将压敏胶粘力(80℃)设定为3N/10mm以上，抑制了延迟气泡的产生。上述压敏胶粘力(80℃)可通过在80℃下使用玻璃片作为被粘物实施180°剥离试验(根据JIS Z0237(2000)，拉伸速度：60mm/分钟)来测量。在本发明的压敏胶粘片为双面压敏胶粘片的情况下，所述测量可通过将背衬材料(例如，厚度为25μm的PET膜)层压至在与测量表面(在玻璃片侧的压敏胶粘表面)相反侧的压敏胶粘表面而实施。
常规的光学压敏胶粘片的问题在于，即使在施加高压釜处理而除去层压时在压敏胶粘片和光学部件之间的界面中混入的气泡的情况下，特别是当压敏胶粘片的压敏胶粘剂层的应力松弛性低时，气泡仍残留。此外，还存在即使当通过高压釜处理先除去气泡时，随着时间流逝也会再次产生气泡(延迟气泡)。
对于这个问题，在本发明的压敏胶粘片中，将本发明压敏胶粘剂层的凝胶分数控制为80重量％以下，由此所述片显示优异的应力松弛性，结果，抑制了高压釜处理后的气泡残留。另外，在本发明的压敏胶粘片中，将在本发明压敏胶粘剂层的溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量控制为20重量％以下，由此抑制了延迟气泡的产生。
[本发明压敏胶粘片的制造方法]
本发明压敏胶粘片中的压敏胶粘剂层(本发明的压敏胶粘剂层)为通过活化能射线聚合而形成的压敏胶粘剂层。因此，本发明压敏胶粘片的制造方法至少包括通过活化能射线聚合而形成压敏胶粘剂层的步骤。具体地，例如，本发明压敏胶粘片的制造方法优选至少包括如下步骤：将含有构成丙烯酸类聚合物的单体成分或其部分聚合产物和光聚合引发剂的组合物涂布(涂覆)在适当的支持体(例如，基材或隔片)上并用活化能射线照射所述涂层以形成压敏胶粘剂层。即，本发明的压敏胶粘剂层优选包含光聚合引发剂衍生的成分(构成单元)。
(光聚合引发剂)
光聚合引发剂可包括但不特别限于例如，苯偶姻醚光聚合引发剂、苯乙酮光聚合引发剂、α-酮醇光聚合引发剂、芳族磺酰氯光聚合引发剂、光活性肟光聚合引发剂、苯偶姻光聚合引发剂、苯甲基光聚合引发剂、二苯甲酮光聚合引发剂、缩酮光聚合引发剂和噻吨酮光聚合引发剂。可单独使用这些光聚合引发剂的一种，或者可以将其两种以上组合使用。
作为苯偶姻醚光聚合引发剂，其实例包括苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻丙基醚、苯偶姻异丙基醚、苯偶姻异丁基醚、2，2-二甲氧基-1，2-二苯基乙烷-1-酮和茴香醚甲基醚。作为苯乙酮光聚合引发剂，其实例包括2，2-二乙氧基苯乙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、1-羟基环己基苯基酮、4-苯氧基二氯苯乙酮和4-(叔丁基)二氯苯乙酮。作为α-酮醇光聚合引发剂，其实例包括2-甲基-2羟基苯丙酮和1-[4-(2-羟基乙基)苯基]-2-甲基丙烷-1-酮。作为芳族磺酰氯光聚合引发剂，其实例包括2-萘磺酰氯。作为光活性肟光聚合引发剂，其实例包括1-苯基-1，1-丙二酮-2-(邻乙氧基羰基)-肟。作为苯偶姻光聚合引发剂，其实例包括苯偶姻。作为苯甲基光聚合引发剂，其实例包括苯甲基化物。作为二苯甲酮光聚合引发剂，其实例包括二苯甲酮、苯甲酰苯甲酸酯、3，3’-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮、聚乙烯基二苯甲酮和α-羟基环己基苯基酮。作为缩酮光聚合引发剂，其实例包括苯甲基二甲基缩酮。作为噻吨酮光聚合引发剂，其实例包括噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2，4-二甲基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2，4-二异丙基噻吨酮和十二烷基噻吨酮。
[活化能射线、活化能射线照射装置]
活化能射线的实例包括离子化射线如α-射线、β-射线、γ-射线、中子束和电子束，以及紫外线。其中优选紫外线。用于照射活化能射线的装置(活化能射线照射装置)不受特别限制且可以使用常规已知或使用的活化能照射装置，但其实例包括紫外线产生灯(UV灯)和EB(电子束)照射装置。UV灯优选为例如高压放电灯如金属卤化物灯和高压汞灯，或低压放电灯如化学灯、黑光灯和捕虫用荧光灯。
(涂布装置)
可通过已知涂布方法并使用常用的涂布装置(涂布机)，例如凹版辊式涂布机、反转辊式涂布机、辊舐涂布机、浸渍辊式涂布机、刮条涂布机、刮刀涂布机、喷涂机、缺角轮涂布机和直接涂布机涂布(涂覆)含有构成丙烯酸类聚合物的单体成分或其部分聚合产物和光聚合引发剂的组合物。
以下说明制造本发明压敏胶粘片的具体实施方式。然而，本发明压敏胶粘片的制造方法不限于此。
(预聚物组合物的形成)
首先，将构成丙烯酸类聚合物的单体成分(称为“单体成分A”)和光聚合引发剂混合以获得组合物(称为“预聚物形成用组合物”)。然后，利用活化能射线对预聚物形成用组合物进行照射以使单体成分A部分聚合(预备聚合)，由此形成预聚物组合物。
所述单体成分A不受特别限制，但是在构成丙烯酸类聚合物的单体成分中，优选由(甲基)丙烯酸烷基酯和/或(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯、含极性基团的单体以及根据需要的其它可共聚单体作为必要成分构成的单体成分。
形成预聚物组合物时的光聚合引发剂不受特别限制，并且例如可使用上述光聚合引发剂。
在预聚物形成用组合物中的光聚合引发剂的含量(用量)不受特别限制，但是基于单体成分A(100重量份)，优选为0.01至0.5重量份，更优选0.05至0.3重量份。通过将光聚合引发剂的含量设定为0.5重量份以下，可容易地将压敏胶粘剂层的溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量控制在上述范围内。如果光聚合引发剂的含量小于0.01重量份，则聚合反应不进行或几乎不进行，并且在形成预聚物组合物之前的活化能射线的照射时间可能变长。
用活化能射线(特别地，紫外线)照射预聚物形成用组合物的时间(照射时间)随构成丙烯酸类压敏胶粘剂层的单体组成而变化并且不受特别限制，但是所述照射时间例如优选90秒以上，更优选120秒以上。更具体地，在压敏胶粘剂层包含由2EHA、AA和DPHA作为必要单体成分构成的丙烯酸类聚合物或由i-OA、AA和DPHA作为必要单体成分构成的丙烯酸类聚合物的情况下，尽管其不受特别限制，但是活化能射线(特别地，紫外线)的照射时间优选为120秒以上，更优选150秒以上，并且优选1800秒以下。
预聚物组合物为其中单体成分A的一部分发生聚合(活化能射线聚合)的组合物。预聚物组合物的聚合率不受特别限制，但是从获得可操作粘度的观点来看，聚合率优选为3重量％至15重量％，更优选5重量％至10重量％。当将预聚物组合物在130℃下加热3小时时，根据下式由加热(干燥)前后的重量来计算预聚物组合物的聚合率。
预聚物组合物的聚合率(％)＝(干燥后重量)/(干燥前重量)×100
预聚物组合物的重均分子量(Mw)不受特别限制，但是优选为1,000,000至10,000,000，更优选2,000,000至10,000,000。通过将重均分子量设定为1,000,000以上，易于将压敏胶粘剂层的溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量控制在上述范围内，并且抑制了延迟气泡的产生。另一方面，通过将重均分子量设定为10,000,000以下，可以在不使作为片的外观受损的条件下制造光学压敏胶粘片。可通过上述GPC测量，使用预聚物组合物作为测量试样来测量预聚物组合物的重均分子量。
可主要通过预聚物形成用组合物中的光聚合引发剂的含量以及照射预聚物形成用组合物的活化能射线的照度和照射时间来控制预聚物组合物的重均分子量。
(压敏胶粘剂组合物的形成)
随后，将预聚物组合物与构成丙烯酸类聚合物的单体成分(称为“单体成分B”)、硅烷偶联剂和根据需要的光聚合引发剂混合而形成压敏胶粘剂组合物。在本发明说明书中，术语“压敏胶粘剂组合物”是指“用于形成压敏胶粘剂层的组合物”。
单体成分B不受特别限制，但是从控制凝胶分数的观点来看，在构成丙烯酸类聚合物的单体成分中，优选由多官能单体作为必要成分的单体成分。
作为形成压敏胶粘剂组合物时的光聚合引发剂，例如可使用上述光聚合引发剂。压敏胶粘剂组合物中的光聚合引发剂的含量(用量)不受特别限制，但是从控制在溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量的观点来看，基于单体成分A(100重量份)，所述含量优选为0至0.15重量份，更优选0至0.1重量份。
(压敏胶粘剂层和压敏胶粘片的形成)
将压敏胶粘剂组合物涂布(涂覆)在适当的支持体上，然后通过用活化能射线照射而形成压敏胶粘剂层。
支持体的实例包括隔片和基材。在本发明的压敏胶粘片为由本发明压敏胶粘剂层组成的压敏胶粘片(无基材压敏胶粘片)的情况下，例如，将压敏胶粘剂组合物涂布在隔片上而形成压敏胶粘剂层，由此获得本发明的压敏胶粘片。另一方面，在压敏胶粘片为具有基材的压敏胶粘片的情况下，例如可通过将压敏胶粘剂组合物涂布在基材上而形成压敏胶粘剂层(直接法)来获得本发明的压敏胶粘片，或者可通过将压敏胶粘剂组合物涂布在隔片上而形成压敏胶粘剂层并将形成的压敏胶粘剂层层压至基材来获得本发明的压敏胶粘片(转移法)。
照射压敏胶粘剂组合物的活化能射线(特别地，紫外线)的照度不受特别限制，但优选为1至19mW/cm2、更优选1至15mW/cm2。通过将活化能射线的照度设定在该范围内，易于将压敏胶粘剂层的溶胶物质中具有50,000以下的分子量的成分含量控制在上述范围内。
考虑到生产率，在常规压敏胶粘片的制造中，通常不选择在本发明压敏胶粘片的制造方法中使用的在预聚物组合物形成期间的光聚合引发剂的含量(用量)以及照射压敏胶粘剂组合物的活化能射线的照度。在本发明压敏胶粘片的制造中则显示出，通过将光聚合引发剂的含量和活化能射线的照度控制在上述范围内，获得了减少压敏胶粘剂层的溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分(低分子量成分)的含量并抑制延迟气泡产生的效果。
如上所述，本发明的压敏胶粘片可通过如下制造：利用活化能射线照射包含构成丙烯酸类聚合物的单体成分和光聚合引发剂的预聚物形成用组合物而获得预聚物组合物，在预聚物组合物中添加构成丙烯酸类聚合物的单体成分和根据需要的光聚合引发剂以获得压敏胶粘剂组合物，将压敏胶粘剂组合物涂布在支持体上，并用活化能射线照射组合物而形成压敏胶粘剂层。以这种方式，可在不采用先获得构成压敏胶粘剂层的丙烯酸类聚合物，然后从丙烯酸类聚合物中除去低分子量成分的操作的条件下制造本发明的压敏胶粘片，因此本发明的压敏胶粘片具有优异的生产率。
本发明的压敏胶粘片为用于光学应用的光学压敏胶粘片。更具体地，本发明的压敏胶粘片为例如，在层压光学部件(光学部件层压)时或制造光学产品时所使用的光学压敏胶粘片。尤其是，本发明的压敏胶粘片优选为用于光学部件层压的压敏胶粘片。
光学部件是指具有光学特性(例如，偏光性、光折射性、光散射性、光反射性、光透射性、光吸收性、光衍射性、旋光性和可见性)的部件。光学部件不受特别限制，只要所述光学部件为具有光学特性的部件即可，但其实例包括构成装置(光学装置)如显示装置(图像显示装置)和输入装置的部件和用于这种装置的部件。其具体实例包括偏振板、波板、延迟板、光学补偿膜、增亮膜、导光板、反射膜、防反射膜、透明导电膜(例如ITO膜)、设计膜、装饰膜、表面保护膜、棱镜、透镜、滤色器、透明基材以及其中将这些层压的部件(在某些情况下统称为“功能膜”)。“板”和“膜”的每一个包括板状、膜状和片状，且例如“偏振膜”包括“偏振板”和“偏振片”。
作为显示装置，其实例包括液晶显示装置、有机EL(电致发光)显示装置、PDP(等离子体显示板)和电子纸。作为输入装置，其实例包括触控面板。
光学部件不受特别限制，但其实例包括由玻璃、丙烯酸类树脂、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或金属薄膜构成的部件(例如，片状、膜状或板状部件)。如上所述，在本发明中使用的术语“光学部件”包括在保持作为被粘物的显示装置或输入装置的可见性的同时起装饰或保护作用的部件(例如，设计膜、装饰膜或表面保护膜)。
本发明的压敏胶粘片优选用于层压玻璃制部件(例如，玻璃制光学部件如玻璃基材，ITO沉积玻璃和玻璃制窗镜)。尤其是，本发明的压敏胶粘片可优选用作用于将玻璃制部件(特别地，光学部件)相互层压的压敏胶粘片(用于玻璃层压的压敏胶粘片)。特别是当将其中因高刚性而易于在界面中混入气泡的玻璃制部件(特别地，光学部件)相互层压时，本发明的压敏胶粘片能发挥本发明的效果(抑制高压釜处理后的气泡残留和延迟气泡的产生)。
使用本发明压敏胶粘片层压光学部件的实施方式不受特别限制，但可以例如为，(1)通过本发明的压敏胶粘片将光学部件相互层压的实施方式，(2)通过本发明的压敏胶粘片将光学部件层压至光学部件以外的部件的实施方式，或(3)将包含光学部件的本发明压敏胶粘片层压至光学部件或光学部件以外的部件的实施方式。在上述实施方式(3)中，本发明的压敏胶粘片优选为其中基材为光学部件(例如，光学膜)的双面压敏胶粘片。
实施例
以下通过参考实施例更详细地说明本发明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1：
(预聚物组合物的形成)
将通过将90重量份丙烯酸-2-乙基己酯(2EHA)和10重量份丙烯酸(AA)混合而获得的单体混合物与0.1重量份作为光聚合引发剂的“IRGACURE 651”(商品名，由汽巴精化株式会社(Ciba SpecialtyChemicals)制造)混合，通过使用黑光(由东芝株式会社(Toshiba Corp.)制造)在5.0mW/cm2照度下用紫外线照射所得混合物并持续120秒，直至粘度(BH粘度计第5号转子，10rpm，测量温度：30℃)变成约20Pa·s，由此形成(制备)其中上述单体成分的一部分发生聚合的预聚物组合物(聚合率：7％)。所述预聚物组合物的重均分子量为6.84×106。
(压敏胶粘剂组合物的形成)
向上述制备的预聚物组合物(100重量份)中加入0.07重量份二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)(商品名“KAYARAD DPHA”，由日本化药株式会社(Nippon Kayaku Co.，Ltd.)制造)、0.3重量份硅烷偶联剂(商品名“KBM-403”，由信越化学工业株式会社制造)和0.04重量份“IRGACURE 651”(商品名，由汽巴精化株式会社制造)，然后混合而形成(制备)压敏胶粘剂组合物(活化能射线固化性压敏胶粘剂组合物)。
(压敏胶粘片(压敏胶粘剂层)的形成)
将上述制备的压敏胶粘剂组合物涂布(涂覆)在聚对苯二甲酸乙二醇酯隔片(PET隔片)(商品名“MRF75”，由三菱树脂株式会社(MitsubishiPlastics Industries，Ltd.)制造)上，从而形成涂层(涂层厚度175μm)。随后，在上述形成的涂层上设置PET隔片(“MRF38”，由三菱树脂株式会社制造)覆盖所述涂层，由此阻隔氧。此后，通过使用黑光(由东芝株式会社制造)，在8mW/cm2照度下用紫外线从上部(MRF38侧)照射“MRF75/涂层/MRF38”的层压体并持续100秒，然后在130℃下在干燥器中进行干燥处理并持续2分钟而形成丙烯酸类压敏胶粘剂层，由此制造具有175μm厚度的双面压敏胶粘片(无基材双面压敏胶粘片)。
实施例2：
以与实施例1相同的方式获得具有175μm厚度的双面压敏胶粘片(无基材双面压敏胶粘片)，不同之处在于，将二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)的共混量改变为每100重量份预聚物组合物0.05重量份。在实施例2的预聚物组合物中，聚合率为7.0％且重均分子量为6.84×106。
实施例3
以与实施例1相同的方式获得具有175μm厚度的双面压敏胶粘片(无基材双面压敏胶粘片)，不同之处在于，如表1中所示，将在预聚物组合物的形成期间使用的单体混合物改变为通过将86重量份丙烯酸-2-乙基己酯(2EHA)和14重量份丙烯酸(AA)混合而获得的单体混合物。在实施例3的预聚物组合物中，聚合率为7.5％且重均分子量为7.11×106。
实施例4
以与实施例1相同的方式获得具有175μm厚度的双面压敏胶粘片(无基材双面压敏胶粘片)，不同之处在于，如表1所示，将在预聚物组合物的形成期间使用的单体混合物改变为通过将80重量份丙烯酸-2-乙基己酯(2EHA)、11.5重量份丙烯酸-2-甲氧基乙酯(2MEA)、7重量份N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)和1.5重量份N-羟基乙基丙烯酰胺(HEAA)混合而获得的单体混合物，将在预聚物组合物的形成期间的紫外线照射时间改变为250秒，将二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)的共混量改变为每100重量份预聚物组合物0.05重量份，并且在压敏胶粘剂组合物的形成期间不共混“IRGACURE 651”(商品名，由汽巴精化株式会社制造)。在实施例4的预聚物组合物中，聚合率为6.8％且重均分子量为5.21×106。
实施例5
以与实施例1相同的方式获得具有175μm厚度的双面压敏胶粘片(无基材双面压敏胶粘片)，不同之处在于，如表1所示，将在预聚物组合物的形成期间使用的单体混合物改变为通过将57重量份丙烯酸丁酯(BA)、12重量份丙烯酸环己酯(CHA)、23重量份丙烯酸-4-羟基丁酯(4HBA)和8重量份丙烯酸-2-羟基乙酯(HEA)混合而获得的单体混合物，将在预聚物组合物的形成期间的紫外线照射时间改变为330秒，并将二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)的共混量改变为每100重量份预聚物组合物0.05重量份。在实施例5的预聚物组合物中，聚合率为7.5％且重均分子量为3.34×106。
实施例6
以与实施例1相同的方式获得具有175μm厚度的双面压敏胶粘片(无基材双面压敏胶粘片)，不同之处在于，如表1所示，将在预聚物组合物的形成期间使用的单体混合物改变为通过将87重量份丙烯酸异辛酯(i-OA)和13重量份丙烯酸(AA)混合而获得的单体混合物，并将二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)的共混量改变为每100重量份预聚物组合物0.08重量份。在实施例6的预聚物组合物中，聚合率为7.0％且重均分子量为6.48×106。
比较例1
以与实施例1相同的方式获得具有175μm厚度的双面压敏胶粘片(无基材双面压敏胶粘片)，不同之处在于，如表1所示，将在预聚物组合物的形成期间使用的单体混合物改变为通过将57重量份丙烯酸丁酯(BA)、12重量份丙烯酸环己酯(CHA)、23重量份丙烯酸-4-羟基丁酯(4HBA)和8重量份丙烯酸-2-羟基乙酯(HEA)混合而获得的单体混合物，将在预聚物组合物的形成期间的紫外线照射时间改变为330秒，将二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)的共混量改变为每100重量份预聚物组合物0.1重量份，并且在压敏胶粘剂组合物的形成期间不共混“IRGACURE 651”(商品名，由汽巴精化株式会社制造)。在比较例1的预聚物组合物中，聚合率为7.5％且重均分子量为3.34×106。
比较例2
以与实施例1相同的方式获得具有175μm厚度的双面压敏胶粘片(无基材双面压敏胶粘片)，不同之处在于将二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)的共混量改变为每100重量份预聚物组合物0.13重量份。在比较例2的预聚物组合物中，聚合率为7.0％且重均分子量为6.84×106。
比较例3
以与实施例1相同的方式获得具有175μm厚度的双面压敏胶粘片(无基材双面压敏胶粘片)，不同之处在于，将在预聚物组合物的形成期间的“IRGACURE 651”(商品名，由汽巴精化株式会社制造)的共混量改变为0.3重量份，将在预聚物组合物的形成期间的紫外线的照射时间改变为90秒，并且将在压敏胶粘片的形成期间照射的紫外线的照度改变为20mW/cm2。在比较例3的预聚物组合物中，聚合率为8.0％且重均分子量为3.21×106。
比较例4
以与实施例1相同的方式获得具有175μm厚度的双面压敏胶粘片(无基材双面压敏胶粘片)，不同之处在于，如表1所示，将在预聚物组合物的形成期间使用的单体混合物改变为通过将87重量份丙烯酸异辛酯(i-OA)和13重量份丙烯酸(AA)混合而获得的单体混合物，将在预聚物组合物的形成期间的“IRGACURE 651”(商品名，由汽巴精化株式会社制造)的共混量改变为0.3重量份，将在预聚物组合物的形成期间的紫外线的照射时间改变为90秒，并且将在压敏胶粘片的形成期间照射的紫外线的照度改变为20mW/cm2。在比较例4的预聚物组合物中，聚合率为7.8％且重均分子量为2.88×106。
(评价)
对于在实施例和比较例中获得的压敏胶粘片，测量了180°剥离压敏胶粘力(压敏胶粘力(23℃)和压敏胶粘力(80℃))。另外，对于延迟气泡特性以及是否存在高压釜处理后的气泡残留，对上述压敏胶粘片进行评价。基于评价结果，进行作为光学压敏胶粘片的综合评价。通过上述方法测量压敏胶粘片中压敏胶粘剂层的凝胶分数、在溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量以及压敏胶粘片的雾度及总透光率。
(1)压敏胶粘力(23℃)
在从实施例和比较例中获得的压敏胶粘片的每一个中剥离隔片之后，将作为背衬的PET膜(厚度：25μm)层压至一个压敏胶粘表面，然后切割成20mm(宽)×100mm(长)的尺寸以制造评价用试样。随后，通过2kg橡皮辊在试样上往复运动一次而将评价用试样的压敏胶粘表面(压敏胶粘片的另一个压敏胶粘表面)压力接合至玻璃片(商品名“载玻片S号(Slide Glass No.S)”，由松浪硝子工业株式会社(Matsunami GlassInd.)制造，50mm(宽)×100mm(长)，厚度：1.3mm)，然后在23℃和50％RH的气氛中老化30分钟。
此后，根据JIS Z0237(2000)，在23℃和50％RH的气氛中，通过在300mm/分钟的拉伸速度和180°剥离角的条件下利用拉伸试验机(商品名“TG-1kN”，由美蓓亚株式会社(Minebea Co.，Ltd.)制造)将评价用试样从玻璃片中剥离来测量180°剥离压敏胶粘力(单位：N/20mm)。试验次数(数n)为3并计算平均值。将结果示于表1的“压敏胶粘力(23℃)”中。
(2)压敏胶粘力(80℃)
在从实施例和比较例中获得的压敏胶粘片的每一个中剥离隔片后，将作为背衬的PET膜(厚度：25μm)层压至一个压敏胶粘表面，然后切割成20mm(宽)×100mm(长)的尺寸以制造评价用试样。随后，通过2kg橡皮辊在试样上往复运动一次而将评价用试样的压敏胶粘表面(压敏胶粘片的另一个压敏胶粘表面)压力接合至玻璃片(商品名“载玻片S号”，由松浪硝子工业株式会社制造，50mm(宽)×100mm(长)，厚度：1.3mm)，然后在23℃和50％RH的气氛中老化30分钟。
此后，根据JIS Z0237(2000)，在80℃的气氛中，通过在60mm/分钟的拉伸速度和180°剥离角的条件下利用拉伸试验机(商品名“TG-1kN”，由美蓓亚株式会社制造)将评价用试样从玻璃片中剥离来测量180°剥离压敏胶粘力(单位：N/10mm)。试验次数(数n)为3并计算平均值。将结果示于表1的“压敏胶粘力(80℃)”中。
(3)是否存在高压釜处理后的气泡残留
将实施例和比较例中获得的压敏胶粘片中的每一个切割成50mm(宽)×100mm(长)的尺寸，并且在将隔片剥离之后，将玻璃片(商品名“Aoita Setsudan Hin”，由松浪硝子工业株式会社制造，50mm(宽)×100mm(长)，厚度：0.7mm)层压至在其两侧的压敏胶粘表面以制造评价用试样(压力接合条件：表面压力：0.4MPa，真空度：30Pa，层压时间：2秒)。随后，将评价用试样置于高压釜中，然后在50℃和0.5MPa的条件下进行高压釜处理并持续15分钟。然后将评价用试样从高压釜中取出，并用眼观察所述试样以确认是否存在气泡。当在高压釜处理后在评价用试样中没有观察到气泡时等级为A(高压釜处理后无气泡残留)，当在高压釜处理后在评价用试样中观察到气泡时等级为B(高压釜处理后有气泡残留)。
将结果示于表1的“高压釜处理后的气泡残留”中。
(4)延迟气泡特性
将实施例和比较例中获得的压敏胶粘片中的每一个切割成50mm(宽)×100mm(长)的尺寸，并且在将隔片剥离之后，将玻璃片(商品名“Aoita Setsudan Hin”，由松浪硝子工业株式会社制造，50mm(宽)×100mm(长)，厚度：0.7mm)层压至在其两侧的压敏胶粘表面(压力接合条件：表面压力：0.4MPa，真空度：30Pa，层压时间：2秒)。随后，将层压体置于高压釜中，然后在50℃和0.5MPa的条件下进行高压釜处理并持续15分钟，从而制造评价用试样(对每个压敏胶粘片制造5个试样)。
将评价用试样在23℃和50±5％RH的气氛中静置24小时，然后用眼观察所述试样。此后，将评价用试样在80℃下加热24小时，然后用眼观察加热的试样。确认是否存在由加热前的状态新产生的气泡(延迟气泡)以及气泡的数量，并且根据以下标准评价延迟气泡特性。
将结果示于表1的“延迟特性”中。
5分：在所有5个评价用试样中都不产生延迟气泡。
4分：在5个评价用试样的一个或两个中产生延迟气泡。
3分：在5个评价用试样的三个以上中产生延迟气泡并且产生延迟气泡的每个评价用试样的延迟气泡平均数小于4。
2分：在5个评价用试样的三个以上中产生延迟气泡并且产生延迟气泡的每个评价用试样的延迟气泡平均数为4至小于10。
1分：在5个评价用试样的三个以上中产生延迟气泡并且产生延迟气泡的每个评价用试样的延迟气泡平均数为10以上。
(5)综合评价
基于“(3)是否存在高压釜处理后的气泡残留”和“(4)延迟气泡特性”的评价结果，根据以下标准对实施例和比较例中获得的压敏胶粘片的每一个进行综合评价。
(评价标准)
A(适合作为光学压敏胶粘片)：没有观察到高压釜处理后的气泡残留，并且延迟气泡特性的评价为4分以上。
B(不适合作为光学压敏胶粘片)：观察到高压釜处理后的气泡残留，并且延迟气泡特性的评价为小于4分。
将结果示于表1的“综合评价”中。
Figure BDA0000133136370000321
表1中的缩写如下：
2EHA：丙烯酸-2-乙基己酯
AA：丙烯酸
2MEA：丙烯酸-2-甲氧基乙酯
NVP：N-乙烯基-2-吡咯烷酮
HEAA：N-羟基乙基丙烯酰胺
BA：丙烯酸丁酯
CHA：丙烯酸环己酯
4HBA：丙烯酸-4-羟基丁酯
HEA：丙烯酸-2-羟基乙酯
i-OA：丙烯酸异辛酯
从表1中很明显看出，在本发明的压敏胶粘片(实施例)中，在高压釜处理后气泡不残留且抑制了延迟气泡的产生，从而显示所述片适合作为光学压敏胶粘片。另一方面，当丙烯酸类压敏胶粘剂层的凝胶分数太高时(比较例1和2)，在高压釜处理后气泡残留，并且当在丙烯酸类压敏胶粘剂层的溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量太大时(比较例3和4)，延迟气泡的产生显著，从而显示所有这些片都不适合作为光学压敏胶粘片。
尽管已经参考具体实施方式详细描述了本发明，但是对于本领域技术人员显而易见的是，在不背离本发明主旨和范围的情况下，可以在其中进行各种改变和修改。
本申请基于2011年1月25日提交的日本专利申请2011-013479，并通过参考将其完整内容并入本文中。并且，通过参考将在说明书中引用的文献并入本文中。
本发明提供如下光学压敏胶粘片。
(1)一种光学压敏胶粘片，其包含丙烯酸类压敏胶粘剂层，其中所述丙烯酸类压敏胶粘剂层通过活化能射线聚合而形成，所述丙烯酸类压敏胶粘剂层的凝胶分数为80重量％以下，并且在所述丙烯酸类压敏胶粘剂层的溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量为20重量％以下。
(2)根据(1)所述的光学压敏胶粘片，其中所述丙烯酸类压敏胶粘剂层包含丙烯酸类聚合物，所述丙烯酸类聚合物包含(甲基)丙烯酸烷基酯和/或(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯作为必要单体成分。
(3)根据(1)或(2)所述的光学压敏胶粘片，所述光学压敏胶粘片具有87％以上的总透光率和3.0％以下的雾度。
(4)根据(1)至(3)中任一项所述的光学压敏胶粘片，所述光学压敏胶粘片由丙烯酸类压敏胶粘剂层组成。
(5)根据(1)至(4)中任一项所述的光学压敏胶粘片，所述光学压敏胶粘片具有25至500μm的总厚度。
(6)根据(1)至(5)中任一项所述的光学压敏胶粘片，所述光学压敏胶粘片用于层压光学部件。
(7)根据(6)所述的光学压敏胶粘片，其中所述光学部件为玻璃制光学部件。

Claims (10)

1.一种光学压敏胶粘片，包含丙烯酸类压敏胶粘剂层，其中所述丙烯酸类压敏胶粘剂层通过活化能射线聚合而形成，所述丙烯酸类压敏胶粘剂层的凝胶分数为80重量％以下，并且在所述丙烯酸类压敏胶粘剂层的溶胶物质中具有50,000以下分子量的成分含量为20重量％以下。
2.根据权利要求1所述的光学压敏胶粘片，其中所述丙烯酸类压敏胶粘剂层包含丙烯酸类聚合物，所述丙烯酸类聚合物包含(甲基)丙烯酸烷基酯和/或(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯作为必要单体成分。
3.根据权利要求1或2所述的光学压敏胶粘片，所述光学压敏胶粘片具有87％以上的总透光率和3.0％以下的雾度。
4.根据权利要求1或2所述的光学压敏胶粘片，所述光学压敏胶粘片由丙烯酸类压敏胶粘剂层组成。
5.根据权利要求1或2所述的光学压敏胶粘片，所述光学压敏胶粘片具有25至500μm的总厚度。
6.根据权利要求1或2所述的光学压敏胶粘片，所述光学压敏胶粘片用于层压光学部件。
7.根据权利要求6所述的光学压敏胶粘片，其中所述光学部件为玻璃制光学部件。
8.根据权利要求3所述的光学压敏胶粘片，所述光学压敏胶粘片由丙烯酸类压敏胶粘剂层组成。
9.根据权利要求3所述的光学压敏胶粘片，所述光学压敏胶粘片具有25至500μm的总厚度。
10.根据权利要求4所述的光学压敏胶粘片，所述光学压敏胶粘片具有25至500μm的总厚度。
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