CN102285673A - 一种从电动汽车磷酸铁锂动力电池中回收锂和铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从电动汽车磷酸铁锂动力电池中回收锂和铁的方法，包括以下步骤：1）拆解磷酸铁锂动力电池得到正极材料并粉碎、筛分，得到粉料；2）在粉料中加入碱溶液，溶解铝及铝的氧化物，过滤得滤泥；3）将滤泥用酸和还原剂的混合溶液浸出，得到浸出液；4）加碱调节浸出液的pH值为1.5～3，沉淀析出氢氧化铁，过滤得到滤液；5）将步骤4）中得到的氢氧化铁灼烧，得到氧化铁；6）用碱调节浸出液的pH为5.0～8.0，将浸出液中的杂质沉淀，过滤得滤液；7）在滤液中加入固体碳酸钠，所得溶液浓缩结晶，得到碳酸锂。本发明的回收方法工艺简单，可同时回收铁和锂，制成的碳酸锂纯度达到98.5%以上，可直接应用于生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收锂和铁的方法，特别涉及一种从电动汽车磷酸铁锂动力电池中回收锂和铁的方法。
背景技术
汽车电气化是中国汽车未来发展的一个主要方向，根据《电动汽车科技发展“十二五”专项规划》预计，2015年中国电动汽车保有量计划达到100万辆，动力电池产能约达100亿瓦时。多个国内外汽车企业正在全力投入新能源动力汽车的研发，已经已经有一部分量产化的产品上市。随着新能源动力汽车的推广和普及，我们将面临如何处理废弃的动力电池的严峻问题。动力电池内含多种金属和化合物，若不妥善处理回收，不但会造成资源浪费，也会对自然环境造成严重破坏。
磷酸铁锂动力电池是一种新型动力电池，与传统的铅酸电池和钴酸锂电池相比，磷酸铁锂动力电池具有良好的电化学性能，安全性高，循环性能好等特点，而且原材料相对比较便宜，将成为汽车动力电池的主流。研究磷酸铁锂动力电池回收利用的技术，可以避免先污染后治理，对保护环境和资源的合理回收利用都十分有意义。
目前关于磷酸铁锂动力电池回收的技术研究还比较不成熟。CN102017276公开了一种磷酸铁锂动力电池的回收方法，该方法通过拆解正极片，清洗和筛选后直接与负极材料配合重新制成电池。但由于原来磷酸铁锂动力电池的正极片已经失效，只通过简单的清洗和筛选其实无法恢复其性能，这种方法制成的电池性能会存在缺陷。
CN 101916889公开了一种锂离子动力电池回收制备磷酸铁锂的方法，该方法在分离磷酸铁锂正极材料后用无机酸浸出Li+、Fe2+和PO4 3-，然后加入锂盐或者铁盐和抗坏血酸，控制pH值得到沉淀，最后在蔗糖水溶液中球磨、干燥和煅烧得到磷酸铁锂。该方法工艺过程中缺少去除金属杂质的步骤，会使产品含有大量其它金属，影响品质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从电动汽车磷酸铁锂动力电池中回收锂和铁的方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种从电动汽车磷酸铁锂动力电池中回收锂和铁的方法，包括以下步骤：
1）拆解磷酸铁锂动力电池得到正极材料并粉碎、筛分，得到粉料；
2）在粉料中加入碱溶液，溶解铝及铝的氧化物，过滤得滤泥；
3）将滤泥用酸和还原剂的混合溶液浸出，过滤得到浸出液；
4）加碱调节浸出液的pH值为1.5～3，沉淀析出氢氧化铁，过滤得到滤液；
5）将步骤4）中得到的氢氧化铁灼烧，得到氧化铁；
6）用碱继续调节步骤4）中的滤液的pH至5.0～8.0，沉淀杂质，过滤得滤液；
7）向步骤6）得到的滤液中加入固体碳酸钠，所得溶液浓缩结晶，得到碳酸锂。
步骤2）中，碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
步骤2）中，碱溶液的质量浓度为10-30%。
步骤3）中，所述的酸为3.0-5.0mol/L的硫酸。
步骤3）中，所述的还原剂为30-50%的双氧水溶液。
步骤3）中，混合溶液的体积与滤泥的质量比为4-6L：1Kg。
步骤3）中，浸出的温度为60～90℃。
步骤4）和步骤6）中，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氨水中的至少一种。
步骤5）灼烧温度为300～500℃。
本发明的有益效果是：本发明的回收方法工艺简单，可以同时回收锂元素和铁元素，制成的碳酸锂纯度达到98.5%以上，可直接应用于生产。
具体实施方式
一种从电动汽车磷酸铁锂动力电池中回收锂的方法，包括以下步骤：
1）废旧的电动汽车磷酸铁锂动力电池放电后进行拆解，得到电池正极片，粉碎、筛分，得到粉料；
2）筛下的粉料放入容器，置于50～80℃的恒温水浴，在粉料中加入质量百分比为10-30%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液浸渍1～3小时，溶解铝及铝的氧化物，过滤得滤泥；
3）将滤泥用3～5mol/L的硫酸溶液和质量浓度为30～50%的双氧水溶液的混合溶液浸出，所加液体体积与滤泥固体质量之比为4～6L：1kg，浸出温度为60～90℃，浸出时间为1～2小时，最后过滤得到浸出液；
4）加碱调节浸出液的pH值为1.5～3，沉淀析出氢氧化铁，过滤得到滤液；
5）将步骤4）中得到的氢氧化铁灼烧，得到氧化铁；
6）用碱液调节步骤4）中的滤液的pH为5.0～8.0，搅拌反应1～2小时，沉淀杂质，过滤得滤液；
7）向步骤6）得到的滤液中加入固体碳酸钠，所得溶液浓缩结晶，得到碳酸锂。
按照上述方法得到的碳酸锂，所得碳酸锂的纯度可达到98.5%以上。
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1
1）废旧的电动汽车磷酸铁锂动力电池放电后进行拆解，得到电池正极片。然后放到立式高速旋转式粉碎机内粉碎，粉碎时间为10分钟。粉碎后的物料用80目的标准筛进行筛分，取50g筛下的粉料放入烧杯；
2）将放有粉料的烧杯放到60°C的恒温水浴里面，加入质量浓度为25%的氢氧化钠溶液250ml，在搅拌下反应1小时，过滤，用蒸馏水冲洗滤泥数次，放在烧杯里面；
3）加入4.0mol/L的硫酸200ml和40%的双氧水30ml，加热至60°C浸出1小时，再过滤得到浸出液；
4）准备25%的氢氧化钠溶液，在搅拌的状态下慢慢滴加氢氧化钠溶液到浸出液中并同时监测pH值， pH为1.5时停止搅拌和滴加氢氧化钠溶液，沉淀析出氢氧化铁沉淀物，过滤得到滤液；
5）将步骤4）中得到的氢氧化铁在300-350℃下灼烧，得到氧化铁；
6）用质量浓度为25%的氢氧化钠溶液调节步骤4）中得到的滤液的pH值，直到pH为6，将浸出液中的杂质沉淀，过滤得滤液；
7）向步骤6）得到的滤液中加入20g碳酸钠，搅拌溶解，将溶液浓缩结晶，得到碳酸锂固体。
所得碳酸锂的纯度达到98.6%。
实施例2：
1）废旧的电动汽车磷酸铁锂动力电池放电后进行拆解，得到电池正极片。然后放到立式高速旋转式粉碎机内粉碎，粉碎时间为15分钟。粉碎后的物料用80目的标准筛进行筛分，取100g筛下的粉料放入烧杯；
2）将放有粉料的烧杯放到50°C的恒温水浴里面，加入质量浓度为10%的氢氧化钠溶液300ml，在搅拌下反应3小时，过滤，用蒸馏水冲洗滤泥数次，放入烧杯；
3）加入3.0mol/L的硫酸450ml和30%的双氧水50ml，加热至90°C浸出2小时，过滤得浸出液；
4）加氢氧化钠溶液调节浸出液的pH值为2，沉淀析出氢氧化铁，过滤得到滤液；
5）将步骤4）中得到的氢氧化铁在350～400℃下灼烧，得到氧化铁；
6）搅拌下向步骤4）中得到的滤液里滴加质量浓度为25%的氢氧化钠溶液，当pH为8.0时停止搅拌和滴加，过滤掉产生的沉淀物得滤液；
7）向步骤6）得到的滤液中加入40g碳酸钠，搅拌溶解，将溶液浓缩结晶，得到碳酸锂固体。
所得碳酸锂的纯度达到98.9%。
实施例3：
1）废旧的电动汽车磷酸铁锂动力电池放电后进行拆解，得到电池正极片。然后放到立式高速旋转式粉碎机内粉碎，粉碎时间为15分钟。粉碎后的物料用80目的标准筛进行筛分，取200g筛下的粉料放入烧杯；
2）将放有粉料的烧杯放到80°C的恒温水浴里面，加入质量浓度为30%的氢氧化钠溶液500ml，在搅拌下反应3小时，过滤，用蒸馏水冲洗滤泥数次，放入烧杯；
3）向滤泥中加入5.0mol/L的硫酸600ml和50%的双氧水200ml，加热至80°C浸出1.5小时，过滤得浸出液；
4）加氢氧化钠溶液调节浸出液的pH值为3，沉淀析出氢氧化铁，过滤得到滤液；
5）将步骤4）中得到的氢氧化铁在450～500℃下灼烧，得到氧化铁；
6）搅拌下向步骤4）中得到的滤液里滴加质量浓度为20%的氢氧化钾溶液，当pH为7.0时停止搅拌和滴加，过滤掉产生的沉淀物得滤液；
7）向步骤6）得到的滤液中加入80g碳酸钠，搅拌溶解，将溶液浓缩结晶，得到碳酸锂固体。
所得碳酸锂的纯度达到99.2%。
实施例4：
1）废旧的电动汽车磷酸铁锂动力电池放电后进行拆解，得到电池正极片。然后放到立式高速旋转式粉碎机内粉碎，粉碎时间为15分钟。粉碎后的物料用80目的标准筛进行筛分，取500g筛下的粉料放入烧杯；
2）将放有粉料的烧杯放到70°C的恒温水浴里面，加入质量浓度为20%的氢氧化钠溶液1.5L，在搅拌下反应2小时，过滤，用蒸馏水冲洗滤泥数次，放入烧杯；
3）向滤泥中加入5.0mol/L的硫酸1400ml和50%的双氧水600ml，加热至80°C浸出1.5小时，过滤得浸出液；
4）加氢氧化钾溶液调节浸出液的pH值为3，沉淀析出氢氧化铁，过滤得到滤液；
5）将步骤4）中得到的氢氧化铁在400-450℃下灼烧，得到氧化铁；
6）搅拌下向步骤4）中得到的滤液里滴加质量浓度为28%的氢氧化钠溶液，当pH为5.0时停止搅拌和滴加，过滤掉产生的沉淀物得滤液；
7）向步骤6）得到的滤液中加入200g碳酸钠，搅拌溶解，将溶液浓缩结晶，得到碳酸锂固体。
所得碳酸锂的纯度达到99.0%。
Claims (9)
1.一种从电动汽车磷酸铁锂动力电池中回收锂和铁的方法，包括以下步骤：
1）拆解磷酸铁锂动力电池得到正极材料并粉碎、筛分，得到粉料；
2）在粉料中加入碱溶液，溶解铝及铝的氧化物，过滤得滤泥；
3）将滤泥用酸和还原剂的混合溶液浸出，过滤得到浸出液；
4）加碱调节浸出液的pH值为1.5～3，沉淀析出氢氧化铁，过滤得到滤液；
5）将步骤4）中得到的氢氧化铁灼烧，得到氧化铁；
6）用碱调节步骤4）中的滤液的pH至5.0～8.0，沉淀杂质，过滤得滤液；
7）向步骤6）得到的滤液中加入固体碳酸钠，所得溶液浓缩结晶，得到碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种从电动汽车磷酸铁锂动力电池中回收锂的方法，其特征在于：步骤2）中，碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种从电动汽车磷酸铁锂动力电池中回收锂的方法，其特征在于：步骤2）中，碱溶液的质量浓度为10-30%。
4.根据权利要求1所述的一种从电动汽车磷酸铁锂动力电池中回收锂的方法，其特征在于：步骤3）中，所述的酸为3.0-5.0mol/L的硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种从电动汽车磷酸铁锂动力电池中回收锂的方法，其特征在于：步骤3）中，所述的还原剂为30-50%的双氧水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种从电动汽车磷酸铁锂动力电池中回收锂的方法，其特征在于：步骤3）中，混合溶液的体积与滤泥的质量比为4-6L：1Kg。
7.根据权利要求1所述的一种从电动汽车磷酸铁锂动力电池中回收锂的方法，其特征在于：步骤3）中，浸出的温度为60～90℃。
8.根据权利要求1所述的一种从电动汽车磷酸铁锂动力电池中回收锂的方法，其特征在于：步骤4）和步骤6）中，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氨水中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种从电动汽车磷酸铁锂动力电池中回收锂的方法，其特征在于：步骤5）中，灼烧的温度为300-500℃。
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Address after: Nanhai District of Guangdong province water sand 528244 Foshan Bay Industrial Zone Applicant after: GUANGDONG BANGPU CYCLE TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: Nanhai District of Guangdong province water sand 528244 Foshan Bay Industrial Zone Applicant before: FOSHAN BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: FOSHAN BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY CO., LTD. TO: GUANGDONG BRUNP RECYCLING CO., LTD. |
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Owner name: GUANGDONG BRUNP RECYCLING CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: FOSHAN BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY CO., LTD. Owner name: GUANGDONG BANGPU CIRCULATION TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: GUANGDONG BRUNP RECYCLING CO., LTD. |
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Address after: Nanhai District of Guangdong province water sand 528244 Foshan Bay Industrial Zone Patentee after: GUANGDONG BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: Nanhai District of Guangdong province water sand 528244 Foshan Bay Industrial Zone Patentee before: GUANGDONG BANGPU CYCLE TECHNOLOGY CO.,LTD. Address after: Nanhai District of Guangdong province water sand 528244 Foshan Bay Industrial Zone Patentee after: GUANGDONG BANGPU CYCLE TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: Nanhai District of Guangdong province water sand 528244 Foshan Bay Industrial Zone Patentee before: FOSHAN BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171117 Address after: 528248 Guangdong province Lishui Town Nanhai District Foshan City Industrial Zone, Sha Co-patentee after: HUNAN BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY Co.,Ltd. Patentee after: GUANGDONG BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: Nanhai District of Guangdong province water sand 528244 Foshan Bay Industrial Zone Patentee before: GUANGDONG BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: No.6 Zhixin Avenue, Leping Town, Sanshui District, Foshan City, Guangdong Province Patentee after: GUANGDONG BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY Co.,Ltd. Patentee after: HUNAN BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 528248 Guangdong province Lishui Town Nanhai District Foshan City Industrial Zone, Sha Patentee before: GUANGDONG BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY Co.,Ltd. Patentee before: HUNAN BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY Co.,Ltd. |