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CN102127429A - 一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉及其制备方法，属于稀土发光材料技术领域，其特征在于：其化学通式为：Ba1-xSr1-yAl10O17:xEu2+，yMn2+，x取值范围为0.01～0.2，y取值范围为0.01～0.1；按化学通式称取试剂(碳酸钡BaCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、氧化锶SrO(A.R.)、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O(99.99％)，碳酸锰MnCO3(A.R.)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)，经研磨混匀、高温烧结、粉碎、研磨、过筛、水洗并烘干即可得到所述荧光粉；本发明的荧光粉，可与紫外或近紫外LED晶片结合制备高显色性白光LED，具有良好的应用前景。

Description

一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，具体来说，本发明涉及一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED具有长寿命、节电、可调光控制、耐振动、低电压驱动、以及不会造成环境污染特性等。白光LED的形式主要有三种：光转换型、多色组合型和多量子点型转换型。光转换型是用LED去激发其他发光材料混合形成白光。又可分为用蓝光LED激发YAG黄色荧光粉产生白光；或者用紫光或紫外LED激发红、绿、蓝三种荧光粉产生白光。多色组合型是指将红、绿、蓝三种(或者多种)颜色的LED按一定方式排布集合成一个发白光的LED模块，这种方法具有效率高、可以动态条件色温、显色性好等优点，但三种颜色LED的正向电压和光输出不同，另外它们的温度特性和光维持特性也不相同，系统必须具备光输出信号取样和反馈功能，进行动态控制，以便发出的白光的色坐标保持不变，因而类器件存在控制电路复杂的缺点。多量子点型是指在芯片发光层的生长过程中掺杂不同的杂质以控制结构不同的量子阱，通过不同量子阱发出的多种光子复合发射白光，目前效率都不太高。从目前的发展趋势看，光转换型在可行性、实用性和商品化方面都优于其它方法，并且随着紫外和近紫外高功率LED晶片的快速发展，以紫外或近紫外激发的白光LED将得到快速发展，而目前能被紫外或近紫外光高效激发的蓝色荧光粉或者蓝绿色荧光粉很少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可被紫外或近紫外光激发，具有良好发光特性和稳定性的一种用于白光LED的蓝绿色荧光粉及其制备方法技术方案，作为白光LED的光转换材料。
所述的一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉，其特征在于：其化学通式为Ba1-xSr1-yAl10O17:xEu2+，yMn2+，x取值范围为0.01～0.2，y取值范围为0.01～0.1。
所述的一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①根据化学通式Ba1-xSr1-yAl10O17:xEu2+，yMn2+分别计算，称取试剂(碳酸钡BaCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、氧化锶SrO(A.R.)、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O(99.99％)，碳酸锰MnCO3(A.R.)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)将这些组分充分混匀；
②将上述混合物置于高温炉中烧结，气氛为氢气，烧结温度为1000-1400℃，烧结时间 为3-8小时；
③将上述烧结物粉碎，研磨过筛，细度为200～400目；
④用50～100℃去离子水洗涤过滤，100-150℃温度下烘干，即得到所需产物。
所述的一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于：步骤②中混匀的过程中可以加入适量的无水乙醇，以使其充分混合均匀。
所述的一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于：步骤③中烧结温度升高的速率为50-100℃/小时。
所述的一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于：步骤②的混合原料中添加重量为原料总重量的2～5％的助熔剂，所述的助熔剂为NH4Cl，BaF，SrF2中的一种或一种以上。
上述的一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉，生产工艺简单，制备成本低，是一种具备良好发光特性、稳定性的光转换材料；在紫外或近紫外光激发下能有效激发，转换效率高；主要用于紫外或近紫外LED晶片制造白光LED，也可用于紫外或近紫外光激发的显示及照明器件。
附图说明
图1为蓝绿荧光粉Ba1.92Sr1.96Al10O17:0.08Eu2+，0.04Mn2+监控波长为455nm的激发光谱；
图2为蓝绿荧光粉Ba1.92Sr1.96Al10O17:0.08Eu2+，0.04Mn2+监控波长为355nm的发射光谱；
具体实施方式
现结合本发明的实施实例做进一步说明：
一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉，其化学通式为：Ba1-xSr1-yAl10O17:Eu2+，Mn2+，x取值范围为0.01～0.2，y取值范围为0.01～0.1；
2.一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①根据化学通式Ba1-xSr1-yAl10O17:xEu2+，yMn2+分别计算，称取试剂(碳酸钡BaCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、氧化锶SrO(A.R.)、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O(99.99％)，碳酸锰MnCO3(A.R.)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)将这些组分充分混匀；
②将上述混合物置于高温炉中烧结，气氛为氢气，烧结温度为1000-1400℃，烧结时间为3-8小时；
③将上述烧结物粉碎，研磨过筛，细度为200～400目；
④用50～100℃去离子水洗涤过滤，100-150℃温度下烘干，即得到所需产物。
3.一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于：步骤②中混匀的过程中可以加入适量的无水乙醇，以使其充分混合均匀。
4.一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于：步骤③中烧结温度升高的速率为50-100℃/小时。
5.一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于：步骤②的混合原料中添加重量为原料总重量的2～5％的助熔剂，所述的助熔剂为NH4Cl，BaF，SrF2中的一种或一种以上。
实施实例1：化学式为：Ba0.92Sr0.96Al10O17:0.08Eu2+，0.04Mn2+；
制备方法：按化学式Ba0.92Sr0.96Al10O17:0.08Eu2+，0.04Mn2+称取碳酸钡BaCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、氧化锶SrO(A.R.)、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O(99.99％)，碳酸锰MnCO3(A.R.)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)；将它们在研钵中与重量为混合原料总重量的5％的NH4Cl助熔剂混合，并添加少量无水乙醇混合研磨2小时，使其充分混匀；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压实，置于高温箱式炉中，以100℃/小时的速率升温到1300℃，保持5小时。冷却后取出压碎、研磨、过筛，细度为400目。再用80℃左右去离子水洗涤过滤数遍，120℃烘箱烘烤5小时，烘干即可得本发明所述的蓝绿荧光粉。
材料成分为Ba0.92Sr0.96Al10O17:0.08Eu2+，0.04Mn2+的荧光粉激发光谱如图1所示，从图中可以看出，该荧光粉在270nm～450nm范围均具有较强的激发，其激发峰在355nm左右；说明该荧光粉能用于紫外或近紫外LED晶片以制造白光LED光源；该荧光粉在355nm波长激发下的发射光谱如图2所示，从图中可以看出，该荧光粉的发射峰有两个，两个发射峰分别为455nm和525nm，发射光颜色为蓝绿色。
实施实例2：化学式为：Ba0.92Sr0.98Al10O17:0.08Eu2+，0.02Mn2+；
制备方法：按化学式Ba0.92Sr0.98Al10O17:0.08Eu2+，0.02Mn2+称取碳酸钡BaCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、氧化锶SrO(A.R.)、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O(99.99％)，碳酸锰MnCO3(A.R.)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)；将它们在研钵中与少量无水乙醇混合研磨2小时，使其充分混匀；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压实，置于高温箱式炉中，以100℃/小时的速率升温到1350℃，保持4小时。冷却后取出压碎、研磨、过筛，细度为400目。再用80℃左右去离子水洗涤过滤数遍，120℃烘箱烘烤5小时，烘干即可得本发明所述的蓝绿荧光粉。
实施实例3：化学式为：Ba0.96Sr0.96Al10O17:0.04Eu2+，0.04Mn2+；
制备方法：按化学式Ba0.96Sr0.96Al10O17:0.04Eu2+，0.04Mn2+称取碳酸钡BaCO3(A.R.)(A.R. 表示分析纯)、氧化锶SrO(A.R.)、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O(99.99％)，碳酸锰MnCO3(A.R.)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)；将它们在研钵中与重量为混合原料总重量的3％的BaF助熔剂混合，并添加少量无水乙醇混合研磨2小时，使其充分混匀；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压实，置于高温箱式炉中，以100℃/小时的速率升温到1250℃，保持6小时。冷却后取出压碎、研磨、过筛，细度为400目。再用80℃左右去离子水洗涤过滤数遍，120℃烘箱烘烤5小时，烘干即可得本发明所述的蓝绿荧光粉。
实施实例4：化学式为：Ba0.90Sr0.94Al10O17:0.1Eu2+，0.06Mn2+；
制备方法：按化学式Ba0.90Sr0.94Al10O17:0.1Eu2+，0.06Mn2+称取碳酸钡BaCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、氧化锶SrO(A.R.)、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O(99.99％)，碳酸锰MnCO3(A.R.)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)；将它们在研钵中与重量为混合原料总重量的4％的SrF2助熔剂混合，并添加少量无水乙醇混合研磨2小时，使其充分混匀；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压实，置于高温箱式炉中，以100℃/小时的速率升温到1300℃，保持4小时。冷却后取出压碎、研磨、过筛，细度为400目。再用80℃左右去离子水洗涤过滤数遍，120℃烘箱烘烤4小时，烘干即可得本发明所述的蓝绿荧光粉。

Claims (5)

1.一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉，其特征在于：其组成成分可由下述化学式表示：Ba1-xSr1-yAl10O17:xEu2+，yMn2+，x取值范围为0.01～0.2，y取值范围为0.01～0.1。
2.根据权利要求1所述一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①根据化学通式Ba1-xSr1-yAl10O17:xEu2+，yMn2+分别计算，称取试剂(碳酸钡BaCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、氧化锶SrO(A.R.)、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O(99.99％)，碳酸锰MnCO3(A.R.)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)将这些组分充分混匀；
②将上述混合物置于高温炉中烧结，气氛为氢气，烧结温度为1000～1400℃，烧结时间为3～8小时；
③将上述烧结物粉碎，研磨过筛，细度为200～400目；
④用50～100℃去离子水洗涤过滤，100～150℃温度下烘干，即得到所需产物。
3.根据权利要求2所述一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于：步骤②中混匀的过程中可以加入适量的无水乙醇，以使其充分混合均匀。
4.根据权利要求2所述的一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于：步骤③中烧结温度升高的速率为50～100℃/小时。
5.根据权利要求2所述的一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于：步骤②的混合原料中添加重量为原料总重量的2～5％的助熔剂，所述的助熔剂为NH4Cl，BaF，SrF2中的一种或一种以上。
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