CN102114396A

CN102114396A - 一种无喹啉分散剂mf及生产工艺

Info

Publication number: CN102114396A
Application number: CN2010105814826A
Authority: CN
Inventors: 蒋江
Original assignee: JIANGYIN SHENGTONG CHEMICAL INDUSTRY CO LTD
Current assignee: JIANGYIN SHENGTONG CHEMICAL INDUSTRY CO LTD
Priority date: 2010-12-10
Filing date: 2010-12-10
Publication date: 2011-07-06

Abstract

本发明公开了一种无喹啉分散剂MF及生产工艺，该分散剂MF中主要成分包括有重量百分比分别为：35％的α-甲基萘磺酸甲醛缩合物和65％β-甲基萘磺酸甲醛缩合物。其生产工艺为：将十六碳甲基萘投入反应釜内，加热至50～60摄氏度，再将无机酸加入，搅拌一小时，再分离、然后将精制的十六碳甲基萘加热至110摄氏度，滴加硫酸，升温至130～140摄氏度，进行磺化常压保温4小时。再冷却至110摄氏度，再进行水解。再冷至80摄氏度下滴加甲醛，升温至105～115摄氏度内，常压缩合保温3小时。再进行加液碱中和，再加石灰调节pH值至7～8之间，再进行压滤，然后干燥包装成品。该产品用于染料后，染成的布匹，制成的服装对人体没有任何危害。

Description

一种无喹啉分散剂MF及生产工艺

技术领域

本发明涉及用于还原和分散等功效的分散剂MF，具体涉及一种无喹啉分散剂MF配置及生产工艺。

背景技术

分散剂MF是甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物，主要用作还原染料和分散染料的分散剂和填充剂，主要用于分散染料、还原染料研磨时的加工剂与分散剂，性能优于分散剂N。分散剂MF具有磨效好，分散性、耐热性、高温分散稳定好的优点。比分散剂N耐高温且稳定。分散剂MF可使染料色光鲜艳，色力增高，着色均匀。分散剂MF还可以与各类分散剂进行复配以适应各种分散染料和还原染料的商品化要求；还可用作混凝土的早强减水剂；可以用作还原染料研磨时的分散剂和还原染料悬浮体染色法染色时的分散剂；以及橡胶工业乳胶的稳定剂、制革工业的助鞣剂。

1、分散剂MF用于还原，分散染料作研磨分散剂和标准化时的填充剂，也可用于色甸制造时的扩散剂。

2、分散剂MF在印染工业中主要用作还原染料悬浮体轧染，稳色酸法染色和分散，可溶性还原染料的染色。

3、分散剂MF在制革工业用作助鞣剂，橡胶工业作乳胶的稳定剂。

4、分散剂MF可溶于混凝土作强型减水剂，能缩短施工周期，节约水泥，节约用水，增加水泥强度。

国际上分散剂MF在分散染料和还原染料方面是最常用的一种染料分散剂，由于其具有很好的分散效果，且价格低廉而倍受亲睐。

分散剂MF通常生产工艺是用工业甲基萘(甲基萘含量在60％以上)或者洗油(甲基萘含量在25％以上)经过与浓硫酸进行磺化、再与甲醛水溶液缩合、然后用石灰中和其残余的硫酸，通过氢氧化钠制碱，然后过滤掉硫酸钙等固体废弃物，得到甲基萘磺酸甲醒缩合物的水溶液，即分散剂MF。但是这种分散剂MF内含有大量的喹啉，当该分散剂MF应用于染料、而染料应用到染布，用这种染料染成的布对人身体健康带来很大的危害，该染料和人体的接触，会对人体造成癌变的可能，现西欧等国家在染料行业多禁止使用含喹啉分散剂。

公开号为CNI081451的中国发明专利通过用浓硫酸做磺化剂，用有机溶剂(通常为苯类取代物，如苯，甲苯等)共沸来磺化，然后利用缩合反应的循环物料调节其缩合酸度后进行缩合。该方法需要用循环物料调节酸度，且要回收有机溶剂，工艺较复杂，而且有机溶剂并非完全惰性，会消耗一定量的磺化剂，生成一定量的有害副产物，很难分离，从而影响产品质量。公开号为CN1043637的中国发明专利通过用二氧化硫做溶剂，用三氧化硫磺化，然后通过回收溶剂二氧化硫，用氮气除去残留的三氧化硫，该工艺要蒸发回收二氧化硫，同时二氧化硫需要冷却，需消耗大量能量，同时磺化产物中会有较多的残余二氧化硫，影响产物质量和环境，设备投资大，成本较高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，研制一种没有喹啉成分的分散剂MF，同时研制一种没有喹啉成分的分散剂MF的生产工艺。

为实现上述目的，本发明的技术方案是提供一种无喹啉分散剂MF，其特征在于，所述的分散剂MF中包括有重量百分比分别为：35％的α-甲基萘磺酸甲醛缩合物和65％β-甲基萘磺酸甲醛缩合物。

本发明的另一个技术方案是提供一种无喹啉分散剂MF的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括以下工艺步骤：

第一步：将十六碳甲基萘投入反应釜，然后将反应釜内的原料加热到50℃～60℃；

第二步：在第一步完成后向反应釜内加入无机酸，并搅拌1～1.5小时，然后再将加入的无机酸分离出来，得到精制的十六碳甲基萘；

第三步：将精制的十六碳甲基萘升温至110℃～120℃；

第四步：在第三步完成后向反应釜内加入98％的浓硫酸，再将反应釜内原料的温度升至130℃～140℃，在常压下进行磺化反应，并保温4小时左右；

第五步：在第四步完成后，将反应釜内原料的温度降至110℃，之后再进行水解；

第六步：将水解后的原料降温到80℃，然后加入甲醛；

第七步：向反应釜内加入甲醛后，再将原料再升温到105℃～115℃，并在常压下保温3～4小时；

第八步：在第七步的基础上后向反应釜内加入液碱进行中和反应，并用石灰将原料的pH值调制到7～8之间；

第九步：在第八步完成后将原料从反应釜中取出或排放出来，通过压滤设备去除原料中的石灰石等废渣；

第十步：最后通过烘干设备将原料烘干，然后包装成成品。

其中优选的技术方案是，加入反应釜内各种原料的重量百分比分别为：25.45％的十六碳甲基萘、3.64％的无机酸、27.73％的硫酸、10％的甲醛、26.36％的液碱和6.82％的石灰。

优选的技术方案还包括，所述甲醛的重量百分比浓度为37％。

优选的技术方案还包括，所述的液碱为氢氧化钠，其重量百分比浓度为30％。

优选的技术方案还包括，所述的无机酸为20％-50％的稀硫酸。

优选的技术方案还包括，所述的将无机酸分离出来是采用分层分离的方法，在反应釜中将无机酸与十六碳甲基萘静止分层，使无机酸渣沉淀，然后再用萃取的方法将无机酸与十六碳甲基萘分离。

优选的技术方案还包括，所述水是向反应釜内加入清水或去离子水并搅拌，水解甲基萘磺酸α位上的磺酸根。

优选的技术方案还包括，所述的压滤设备包括过滤器、甩干机或压榨机。

优选的技术方案还包括，所述反应釜内原料的升温采用向反应釜内加入热蒸汽，或采用电加热的方法加热原料。

本发明的优点和有益效果在于：由于在本发明中用无机酸对十六碳甲基萘进行了精制处理，通过该精制处理后使得制成后的分散剂MF中不含有喹啉物质。因此，本发明所述的生产工艺以及用该工艺生产的分散剂MF是一种安全环保的化工产品。该产品在用于染料后，染成的布匹，制成的服装对人体没有任何危害。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1

一种无喹啉分散剂MF的生产工艺，所述生产工艺包括以下工艺步骤：

第一步：将560kg的十六碳甲基萘投入反应釜，然后将反应釜内的原料加热到50℃；

第二步：在第一步完成后向反应釜内加入80kg的稀硫酸，并搅拌1小时，然后再将加入的稀硫酸渣分离出来，得到精制的十六碳甲基萘；

第三步：将精制的十六碳甲基萘升温至110℃；

第四步：在第三步完成后向反应釜内加入610kg，重量百分比浓度为98％的浓硫酸，再将反应釜内原料的温度升至130℃，在常压下进行磺化反应，并保温4小时左右；

第六步：将水解后的原料降温到80℃，然后加入220kg重量百分比浓度为37％的甲醛；

第七步：向反应釜内加入甲醛后，再将原料再升温到105℃，并在常压下保温3小时；

第八步：在第七步的基础上后向反应釜内加入580kg重量百分比浓度为30％的氢氧化钠进行中和反应，并用石灰将原料的pH值调制到7～8之间；

第九步：在第八步完成后将原料从反应釜中取出或排放出来，通过压滤设备去除原料中的水分和/或废液；

第十步：最后通过烘干设备将原料烘干，然后包装成成品。

在实施例1的基础上，优选的实施例是，所述甲醛的重量百分比浓度可选用37％。

在实施例1的基础上，优选的实施例还包括，所述的液碱为氢氧化钠，其重量百分比浓度可选用30％。

在实施例1的基础上，优选的实施例还包括，所述的无机酸可选用20％-50％的稀硫酸。

在实施例1的基础上，本发明优选的实施例还有，所述的将稀硫酸分离出来，是采用在反应釜内使其无机酸与十六碳甲基萘分层或使无机酸沉淀，然后再用萃取的方法将无机酸与十六碳甲基萘分离。

在实施例1的基础上，本发明优选的实施例还有，所述的压滤设备包括过滤器、甩干机或压榨机。

在实施例1的基础上，本发明优选的实施例还有，所述反应釜内原料的升温采用向反应釜内加入热蒸汽，或采用电加热的方法加热原料。

实施例2

第一步：将560kg的十六碳甲基萘投入反应釜，然后将反应釜内的原料加热到60℃；

第二步：在第一步完成后向反应釜内加入80kg的稀硫酸，并搅拌1.5小时，然后再将加入的稀硫酸渣分离出来，得到精制的十六碳甲基萘；

第三步：将精制的十六碳甲基萘升温至120℃；

第四步：在第三步完成后向反应釜内加入610kg，重量百分比浓度为98％的硫酸，再将反应釜内原料的温度升至140℃，在常压下进行磺化反应，并保温4小时左右；

第七步：向反应釜内加入甲醛后，再将原料再升温到115℃，并在常压下保温4小时；

第十步：最后通过烘干设备将原料烘干，然后包装成成品。

在实施例2的基础上，优选的实施例是，所述甲醛的重量百分比浓度可选用37％。

在实施例2的基础上，优选的实施例还包括，所述的液碱为氢氧化钠，其重量百分比浓度可选用30％。

在实施例2的基础上，优选的实施例还包括，所述的无机酸可选用20％-50％的稀硫酸。

在实施例2的基础上，本发明优选的实施例还有，所述的将稀硫酸分离出来是采用清水清洗和/或甩干的方式，或是采用在反应釜内使其无机酸与十六碳甲基萘分层或使无机酸沉淀，然后再用萃取的方法将无机酸与十六碳甲基萘分离。

在实施例2的基础上，本发明优选的实施例还有，所述的压滤设备包括过滤器、甩干机或压榨机。

在实施例2的基础上，本发明优选的实施例还有，所述反应釜内原料的升温采用向反应釜内加入热蒸汽，或采用电加热的方法加热原料。

实施例3

第一步：将560kg的十六碳甲基萘投入反应釜，然后将反应釜内的原料加热到55℃；

第三步：将精制的十六碳甲基萘升温至115℃；

第四步：在第三步完成后向反应釜内加入610kg，重量百分比浓度为98％的硫酸，再将反应釜内原料的温度升至135℃，在常压下进行磺化反应，并保温4小时左右；

第七步：向反应釜内加入甲醛后，再将原料再升温到110℃，并在常压下保温4小时；

第十步：最后通过烘干设备将原料烘干，然后包装成成品。

在实施例3的基础上，优选的实施例是，所述甲醛的重量百分比浓度可选用37％。

在实施例3的基础上，优选的实施例还包括，所述的液碱为氢氧化钠，其重量百分比浓度可选用30％。

在实施例3的基础上，优选的实施例还包括，所述的无机酸可选用20％-50％的稀硫酸。

在实施例3的基础上，本发明优选的实施例还有，所述的将稀硫酸分离，是采用在反应釜内使其无机酸与十六碳甲基萘分层或使无机酸沉淀，然后再用萃取的方法将无机酸与十六碳甲基萘分离。

在实施例3的基础上，本发明优选的实施例还有，所述的压滤设备包括过滤器、甩干机或压榨机。

在实施例3的基础上，本发明优选实施例还有，所述反应釜内原料的升温采用向反应釜内加入热蒸汽，或采用电加热的方法加热原料。

本发明的反应方程式为：

本发明的工艺流程为：

无机酸

+

十六碳甲基萘加入反应釜→精制甲基萘→

硫酸甲醛液碱石灰

+ + + +

磺化→水解→缩合→中和→调节pH→压滤→干燥-→成品。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种无喹啉分散剂MF，其特征在于，所述的分散剂MF中包括有重量百分比分别为：35％的α-甲基萘磺酸甲醛缩合物和65％β-甲基萘磺酸甲醛缩合物；所述α-甲基萘磺酸甲醛缩合物与β-甲基萘磺酸甲醛缩合物的分子结构式分别为：

2.一种无喹啉分散剂MF的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括以下工艺步骤：

第三步：将精制的十六碳甲基萘升温至110℃～120℃；

第六步：将水解后的原料降温到80℃，然后加入甲醛；

第十步：最后通过烘干设备将原料烘干，然后包装成成品。

3.如权利要求2所述的无喹啉分散剂MF的生产工艺，其特征在于，加入反应釜内各种原料的重量百分比分别为：25.45％的十六碳甲基萘、3.64％的无机酸、27.73％的硫酸、10％的甲醛、26.36％的液碱和6.82％的石灰。

4.如权利要求3所述的无喹啉分散剂MF的生产工艺，其特征在于，所述甲醛的重量百分比浓度为37％。

5.如权利要求3所述的无喹啉分散剂MF的生产工艺，其特征在于，所述的液碱为氢氧化钠，其重量百分比浓度为30％。

6.如权利要求3所述的无喹啉分散剂MF的生产工艺，其特征在于，所述的无机酸为20％-50％的稀硫酸。

7.如权利要求2所述的无喹啉分散剂MF的生产工艺，其特征在于，所述的将无机酸分离出来是采用分层分离的方法在反应釜中将无机酸与十六碳甲基萘静止分层，使无机酸渣沉淀，然后再用萃取的方法将无机酸与十六碳甲基萘分离。

8.如权利要求2所述的无喹啉分散剂MF的生产工艺，其特征在于，所述水是向反应釜内加入清水或去离子水并搅拌，水解甲基萘磺酸α位上的磺酸根。

9.如权利要求2所述的无喹啉分散剂MF的生产工艺，其特征在于，所述的压滤设备包括过滤器、甩干机或压榨机。

10.如权利要求2所述的无喹啉分散剂MF的生产工艺，其特征在于，所述反应釜内原料的升温采用向反应釜内加入热蒸汽，或采用电加热的方法加热原料。