CN105461252A - 一种利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法，该方法取含有萘磺酸类废水通过络合萃取、树脂吸附分离得到的反萃取液或树脂洗脱液等浓缩污染物废液，通过蒸发浓缩或加入工业萘合成的磺化料调配至固含量45%～60%的废水浓缩液，再加入浓硫酸调节总酸度至25%～30%，加入甲醛进行缩合反应，反应后加碱中和，降温分离出硫酸盐结晶，即得萘系液体分散剂产品。本发明方法制得的分散剂可广泛应用于染料、水煤浆、农药、混凝土等行业。本发明提供了对萘磺酸盐废液综合利用的新方法，合成萘系分散剂较直接用工业萘为原料生产成本低；同时有效地对萘磺酸类废水进行综合治理，保护了环境，具有良好的经济效益和环保效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种萘磺酸盐回收废液的利用方法，具体地说就是利用含有萘磺酸类的废水通过络合萃取或树脂吸附分离得到的反萃取液或树脂洗脱液等的浓缩污染物制备萘系分散剂的方法。
背景技术
萘系染料中间体,主要用于生产染料和有机颜料，也可用于制药、农药等工业。萘系染料中间体多以精萘为原料经磺化等工序制得，生产过程中产生大量含萘磺酸类的有机废水。如2－萘酚生产，每吨2-萘酚在“中和工序”排放近10吨过滤母液和洗涤水，主要含有萘磺酸钠、甲基萘磺酸钠及杂茚类的磺酸钠、亚硫酸钠、硫酸钠等物质，其中含萘磺酸钠16000～25000mg/L,COD浓度达30000～8000Omg/L。如H酸生产，在离析T酸和碱熔后的酸析工序中，过滤后产生大量母液和洗涤废水，废水中含有T酸、H酸及其它具有萘磺酸基团的杂质，其中CODcr高达20000～60000mg/L、pH值1.0～2.5。这些高浓度、高酸度、高盐度和高色度有机废水，不加治理直接排放不仅严重危害环境，还造成资源浪费。
对于这类萘磺酸类废水，处理方法较多，目前研究多集中于络合萃取和树脂吸附的方法。但对络合萃取的反萃取液及树脂吸附的洗脱液等的浓缩污染物处理，主要是碳化焚烧法和返回到原生产工艺中套用的方法。碳化焚烧法不仅浪费资源，还会产生二次污染。返回到原生产工艺中套用，因这种污染物杂质含量多、成分复杂，长期直接回用，将影响最终产品质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的有效地对萘磺酸类废水进行综合治理、成本低的利用萘磺酸盐回收废液生产萘系分散剂的制备方法。
本发明还提供了前述方法所制得的产物的用途。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法，其特点是，其步骤如下：(1)磺化反应：工业萘加热熔化，温度升至155±2℃，滴加浓硫酸，工业萘和硫酸摩尔比为1∶1～1.5，控制温度165±2℃进行磺化反应2～4小时，得磺化料；
(2)蒸发浓缩：萘磺酸盐回收废液进入蒸发系统，蒸发浓缩至固含量60%以下；
(3)调配：向步骤(2)的蒸发浓缩料中加入浓硫酸，调节物料总酸度至25%～30％；或者向步骤(2)的蒸发浓缩料中加入步骤(1)的磺化料调配至固含量45%～60%的废水浓缩液，在废水浓缩液中加入浓硫酸，调节物料总酸度至25%～30％；
(4)缩合反应：将上述调配好的物料升温至80℃，开始滴加36%甲醛，保持温度80～85℃，在2小时内滴加完，加完后20分钟内升温到102～150℃，在压力0～0.25MPa下，保温反应2～6小时；
(5)中和反应：缩合反应结束，冷却至80℃，将缩合物料放入中和装置内缓缓加碱，在搅拌下进行中和反应，调节pH为7～9，冷却降温至10℃以下，过滤去除硫酸盐，所得滤液即为液体分散剂。
以上所述的本发明一种利用萘磺酸盐回收废液生产萘系分散剂的方法的技术方案中，进一步优选的技术方案或技术特征如下：
1、在步骤(2)至步骤(3)中，所述的萘磺酸盐回收废液系萘磺酸类废水通过络合萃取或树脂吸附分离得到的反萃取液或树脂洗脱液的浓缩污染物（其过程均可以采现有技术常规方法）；通过步骤（2）直接蒸发浓缩至固含量45%～60%再调节物料总酸度，或者通过步骤（2）蒸发浓缩至固含量45%以下，再加入步骤（1）所述磺化料调配至固含量45%～60%后再调节物料总酸度。
2、在步骤(4)中，所述缩合反应加入甲醛量可根据分散剂用途、设计的聚合度而定，一般甲醛量为调配物料中磺酸根摩尔数的0.5～0.9倍，再优选0.7～0.8倍。
3、在步骤（1）或(3)中，所述浓硫酸的质量浓度优选为95%～98%。
4、在步骤(5)中，所述中和反应用碱优选为氢氧化钠、氢氧化钙、氧化钙，或其混合物。
5、所述步骤（4）中，甲滴加完后20分钟内升温到110～120℃，在压力0.1～0.15MPa下，保温反应3～5小时。
本发明所述的利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法所制得的产物可以用作分散剂、染料扩散剂或者减水剂。
本发明所述的技术方案中，萘磺酸类废水中含有大量的萘磺酸类物质，通过利用络合萃取的反萃取液及树脂吸附的洗脱液等的浓缩污染物合成分散剂产品，从而解决络合萃取和树脂吸附处理萘磺酸类废水技术上的瓶颈，实现萘磺酸类废水综合治理及资源化利用。不仅节约资源，变废为宝，而且能保护环境，实现可持续发展。
萘磺酸类废水中萘磺酸以稀溶液形式存在，常规条件下和甲醛难以发生缩合反应生成合格的分散剂产品。而本发明通过络合萃取、树脂吸附等先对废水中萘磺酸类物质进行富集，再蒸发浓缩，或加入工业萘合成的磺化料，调配至适当浓度，在特定条件下和甲醛合成萘系分散剂产品。与用工业萘为原料直接合成方法相比，缩合反应运行平稳，反应易于控制，节约了原料资源，生产成本更低，同时有效地对萘磺酸类废水进行综合治理，保护了环境，具有良好的经济效益和环保效益。
本发明方法中缩合反应生成萘磺酸甲醛缩合物，属阴离子表面活性剂，是萘系分散剂主要成分，该分散剂可用于染料、可湿性农药、造纸、水溶性涂料、颜料、水处理剂、水煤浆及混凝士等行业。合成的高聚合度分散剂产品在混凝士行业作为减水剂使用，各项指标达到或超过GB8076-2008混凝土外加剂高效减水剂指标要求。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程简图。
具体实施方式
以下参照附图，进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，参照图1，一种利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法，其步骤如下：
(1)磺化反应：工业萘加热熔化，温度升至157℃，滴加浓硫酸，工业萘和硫酸摩尔比为1∶1，控制温度167℃进行磺化反应2小时，得磺化料；
(2)蒸发浓缩：萘磺酸盐回收废液进入蒸发系统，蒸发浓缩至固含量60%以下；
(3)调配：向步骤(2)的蒸发浓缩料中加入步骤(1)的磺化料调配至固含量45%的废水浓缩液，在废水浓缩液中加入浓硫酸，调节物料总酸度至25%；
(4)缩合反应：将上述调配好的物料升温至80℃，开始滴加36%甲醛，保持温度80℃，在2小时内滴加完，加完后20分钟内升温到102℃，在压力0.01MPa下，保温反应2小时；
(5)中和反应：缩合反应结束，冷却至80℃，将缩合物料放入中和装置内缓缓加碱，在搅拌下进行中和反应，调节pH为7，冷却降温至10℃以下，过滤去除硫酸盐，所得滤液即为液体分散剂。
实施例2，参照图1，一种利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法，其步骤如下：
(1)磺化反应：工业萘加热熔化，温度升至153℃，滴加浓硫酸，工业萘和硫酸摩尔比为1∶1.5，控制温度163℃进行磺化反应4小时，得磺化料；
(2)蒸发浓缩：萘磺酸盐回收废液进入蒸发系统，蒸发浓缩至固含量60%以下；
(3)调配：向步骤(2)的蒸发浓缩料中加入步骤(1)的磺化料调配至固含量60%的废水浓缩液，在废水浓缩液中加入浓硫酸，调节物料总酸度至30％；
(4)缩合反应：将上述调配好的物料升温至80℃，开始滴加36%甲醛，保持温度85℃，在2小时内滴加完，加完后20分钟内升温到150℃，在压力0.25MPa下，保温反应6小时；
(5)中和反应：缩合反应结束，冷却至80℃，将缩合物料放入中和装置内缓缓加碱，在搅拌下进行中和反应，调节pH为9，冷却降温至10℃以下，过滤去除硫酸盐，所得滤液即为液体分散剂。
实施例3，参照图1，一种利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法，其步骤如下：
(1)磺化反应：工业萘加热熔化，温度升至155℃，滴加浓硫酸，工业萘和硫酸摩尔比为1∶1.2，控制温度165℃进行磺化反应3小时，得磺化料；
(2)蒸发浓缩：萘磺酸盐回收废液进入蒸发系统，蒸发浓缩至固含量60%以下；
(3)调配：向步骤(2)的蒸发浓缩料中加入浓硫酸，调节物料总酸度至25%；或者向步骤(2)的蒸发浓缩料中加入步骤(1)的磺化料调配至固含量50%的废水浓缩液，在废水浓缩液中加入浓硫酸，调节物料总酸度至28％；
(4)缩合反应：将上述调配好的物料升温至80℃，开始滴加36%甲醛，保持温度82℃，在2小时内滴加完，加完后20分钟内升温到120℃，在压力0.15MPa下，保温反应4小时；
(5)中和反应：缩合反应结束，冷却至80℃，将缩合物料放入中和装置内缓缓加碱，在搅拌下进行中和反应，调节pH为8，冷却降温至10℃以下，过滤去除硫酸盐，所得滤液即为液体分散剂。
实施例4，参照图1，一种利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法，其步骤如下：
(1)磺化反应：工业萘加热熔化，温度升至155℃，滴加浓硫酸，工业萘和硫酸摩尔比为1∶1.3，控制温度165℃进行磺化反应3小时，得磺化料；
(2)蒸发浓缩：萘磺酸盐回收废液进入蒸发系统，蒸发浓缩至固含量60%以下；
(3)调配：向步骤(2)的蒸发浓缩料中加入浓硫酸，调节物料总酸度至30％；或者向步骤(2)的蒸发浓缩料中加入步骤(1)的磺化料调配至固含量55%的废水浓缩液，在废水浓缩液中加入浓硫酸，调节物料总酸度至26％；
(4)缩合反应：将上述调配好的物料升温至80℃，开始滴加36%甲醛，保持温度80～85℃，在2小时内滴加完，加完后20分钟内升温到102～150℃，在压力0～0.25MPa下，保温反应2～6小时；
(5)中和反应：缩合反应结束，冷却至80℃，将缩合物料放入中和装置内缓缓加碱，在搅拌下进行中和反应，调节pH为7.5，冷却降温至10℃以下，过滤去除硫酸盐，所得滤液即为液体分散剂。
实施例5，实施例1－4中任何一项所述的利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法中：所述步骤（2）至（3）中，所述的萘磺酸盐回收废液系萘磺酸类废水通过络合萃取或树脂吸附分离得到的反萃取液或树脂洗脱液的浓缩污染物；通过步骤（2）直接蒸发浓缩至固含量45%～60%再调节物料总酸度，或者通过步骤（2）蒸发浓缩至固含量45%以下，再加入步骤（1）所述磺化料调配至固含量45%～60%后再调节物料总酸度。
实施例6，实施例1－5中任何一项所述的利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法的步骤(4)中，缩合反应加入甲醛量为调配物料中磺酸根摩尔数的0.5～0.9倍。
实施例7，实施例1－5中任何一项所述的利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法的步骤(4)中，缩合反应加入甲醛量为调配物料中磺酸根摩尔数的0.7～0.8倍。
实施例8，实施例1－7中任何一项所述的利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法的步骤（1）或（3）中，所用浓硫酸的质量浓度为95%～98%。
实施例9，实施例1－8中任何一项所述的利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法的步骤（5）中，中和反应所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氧化钙中至少一种或其混合物。
实施例10，参照图1，利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法实验一：
将2-萘酚生产废水经络合萃取的反萃取液2kg，置于旋转蒸发器加热蒸发至0.5kg（浓缩料），取样分析其固含量45%，将浓缩料置于2000ml四口圆底烧瓶中，常温下滴加98%浓硫酸196克，至少在半小时以上滴完，边滴边搅拌。酸加完后，取样测总酸度，调节总酸度在25%。降温到80℃，开始滴加甲醛，保持80～85℃，在2小时内将45克（37%）甲醛滴加完，在20分钟内升温到102～110℃，常压下恒温缩合反应4小时。反应结束后，向四口瓶中缓缓加入30%液碱，在搅拌下进行中和反应，调节pH为8～9，冷却至10℃以下，过滤去十水硫酸钠，得滤液约500克即为液体分散剂。该分散剂可作为染料扩散剂用于纺织印染工业。
实施例11，利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法实验二：
将H酸生产废水经络合萃取的反萃取液2kg，置于旋转蒸发器加热蒸发至0.5kg（浓缩料），取样分析其固含量60%，将浓缩料置于2000ml，四口圆底烧瓶中，常温下滴加98%浓硫酸208克，至少在半小时以上滴完，边滴边搅拌。酸加完后，取样测总酸度，调节总酸度在30%。降温到80℃，开始滴加甲醛，保持80～85℃，在2小时内将51克（37%）甲醛滴加完，在20分钟内升温到102～110℃，常压下恒温缩合反应5小时。反应结束后，向四口瓶中缓缓加入30%液碱，在搅拌下进行中和反应，调节pH为8～9，冷却至10℃以下，过滤去十水硫酸钠，得滤液约520克即为液体分散剂。该分散剂可作为染料扩散剂用于纺织印染工业。
实施例12，参照图1，利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法实验三：
将H酸生产废水经大孔吸附树脂吸附后的洗脱液2kg，置于旋转蒸发器加热蒸发至0.5kg（浓缩料），取样分析其固含量52%，将浓缩料置于2000ml四口圆底烧瓶中，常温下滴加98%浓硫酸198克，至少在半小时以上滴完，边滴边搅拌。酸加完后，取样测总酸度，调节总酸度在28%。降温到80℃，开始滴加甲醛，保持80～85℃，在2小时内将52克（37%）甲醛滴加完，在20分钟内升温到102～110℃，常压下恒温缩合反应6小时。反应结束后，向四口瓶中缓缓加入30%液碱，在搅拌下进行中和反应，调节pH为8～9，冷却至10℃以下，过滤去十水硫酸钠，得滤液约510克即为液体分散剂。该分散剂作为减水剂使用，测试水泥静浆流动度220mm，产品各项指标达到GB8076-2008混凝土外加剂高效减水剂指标要求。
实施例13，参照图1，利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法实验四：
称取600克工业萘，置于2000ml四口圆底烧瓶中，油浴加热。146℃以上开始滴加98%浓硫酸572克，至少在一小时以上滴完，边滴边搅拌。酸加完后，在155～160℃之间恒温搅拌，磺化反应2～3小时。将H酸生产废水经络合萃取的反萃取液0.5kg，置于旋转蒸发器加热蒸发至0.2kg（浓缩料），取样分析其固含量27%，将浓缩料置于2000ml四口圆底烧并加入上述磺化料100克，滴加98%浓硫酸调节物料总酸度28%，取样分析其固含量46%，油浴加热至80℃，开始滴加甲醛，保持80～85℃，在2小时内将45克（37%）甲醛滴加完，在20分钟内升温到102～110℃，恒温缩合反应4小时。反应结束后，向四口瓶中缓缓加入30%液碱，在搅拌下进行中和反应，调节pH为8，冷却至10℃以下，过滤去十水硫酸钠，得滤液385克即为液体分散剂。该分散剂用作水煤浆分散剂，经试用，配制的水煤浆静置七天无沉淀。
实施例14，参照图1，利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法实验五：
称取600克工业萘，置于2000ml四口圆底烧瓶中，油浴加热。146℃以上开始滴加98%浓硫酸572克，至少在一小时以上滴完，边滴边搅拌。酸加完后，在155～160℃之间恒温搅拌，磺化反应2～3小时。取2-萘酚生产废水经大孔吸附树脂吸附后的洗脱液200g，其固含量13%，加入2000ml四口圆底烧并加入上述磺化料150克，滴加98%浓硫酸调节物料总酸度27%，取样分析其固含量53%，油浴加热至80℃，开始滴加甲醛，保持80～85℃，在2小时内将57克（37%）甲醛滴加完，在20分钟内升温到102～110℃，恒温缩合反应6小时。反应结束后，向四口瓶中缓缓加入30%液碱，在搅拌下进行中和反应，调节pH为9，冷却至10℃以下，过滤去十水硫酸钠，得滤液435克即为液体分散剂。该分散剂作为减水剂使用，测试水泥静浆流动度228mm，产品各项指标超过GB8076-2008混凝土外加剂高效减水剂指标要求。
Claims (8)
1.一种利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)磺化反应：工业萘加热熔化，温度升至155±2℃，滴加浓硫酸，工业萘和硫酸摩尔比为1∶1～1.5，控制温度165±2℃进行磺化反应2～4小时，得磺化料；
(2)蒸发浓缩：萘磺酸盐回收废液进入蒸发系统，蒸发浓缩至固含量60%以下；
(3)调配：向步骤(2)的蒸发浓缩料中加入浓硫酸，调节物料总酸度至25%～30％；或者向步骤(2)的蒸发浓缩料中加入步骤(1)的磺化料调配至固含量45%～60%的废水浓缩液，在废水浓缩液中加入浓硫酸，调节物料总酸度至25%～30％；
(4)缩合反应：将上述调配好的物料升温至80℃，开始滴加36%甲醛，保持温度80～85℃，在2小时内滴加完，加完后20分钟内升温到102～150℃，在压力0～0.25MPa下，保温反应2～6小时；
(5)中和反应：缩合反应结束，冷却至80℃，将缩合物料放入中和装置内缓缓加碱，在搅拌下进行中和反应，调节pH为7～9，冷却降温至10℃以下，过滤去除硫酸盐，所得滤液即为液体分散剂。
2.根据权利要求1所述的利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法，其特征在于：所述步骤（2）至（3）中，所述的萘磺酸盐回收废液系萘磺酸类废水通过络合萃取或树脂吸附分离得到的反萃取液或树脂洗脱液的浓缩污染物；通过步骤（2）直接蒸发浓缩至固含量45%～60%再调节物料总酸度，或者通过步骤（2）蒸发浓缩至固含量45%以下，再加入步骤（1）所述磺化料调配至固含量45%～60%后再调节物料总酸度。
3.根据权利要求1所述的利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，缩合反应加入甲醛量为调配物料中磺酸根摩尔数的0.5～0.9倍。
4.根据权利要求3所述的利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，缩合反应加入甲醛量为调配物料中磺酸根摩尔数的0.7～0.8倍。
5.根据权利要求1所述的利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法，其特征在于：所述步骤（1）或（3）中，所用浓硫酸的质量浓度为95%～98%。
6.根据权利要求1所述的利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法，其特征在于：所述步骤（5）中，中和反应所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氧化钙中至少一种或其混合物。
7.根据权利要求1所述的利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，甲滴加完后20分钟内升温到110～120℃，在压力0.1～0.15MPa下，保温反应3～5小时。
8.权利要求1-7任何一项所述的利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法所制得的产物用作分散剂、染料扩散剂或者减水剂的用途。
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