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CN102041461B - 一种锆基非晶合金及其制备方法 - Google Patents

一种锆基非晶合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锆基非晶合金，所述锆基非晶合金的组成为(ZrxAlyCuzNi1-x-y-z)100-a-bScaYb，x，y，z为原子百分数，a、b为元素摩尔比；其中0.45≤x≤0.60，0.08≤y≤0.12，0.25≤z≤0.35；0＜a≤5，0≤b＜0.1。本发明的锆基非晶合金具有良好的力学强度、冲击韧性和机加工性能。另外，该锆基非晶合金的制备过程中，对真空度、原料纯度和设备要求较低，制备条件不苛刻，易于工业化生产。

Description

一种锆基非晶合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及非晶合金及其制备方法，特别是一种锆基非晶态合金及其制备方法。
背景技术
非晶态合金是组成原子呈长程无序、短程有序的一类新型合金材料。由于其独特的微观结构，因而具有比常规晶态金属材料优异的力学、物理、化学等性能。
目前，锆基大块非晶合金由于具备良好的非晶形成能力、力学性能以及热稳定性成为非晶材料的研究热点，其中Zr-Al-Cu-Ni体系是迄今为止最好的大块非晶合金形成体系之一。
然而，Zr-Al-Cu-Ni四元系合金的各种优异性能是建立在苛刻的制备条件及较高的原料纯度的基础上的。在其制备过程中需要高的真空度和原料纯度，例如真空度需达到10-2pa以下，Zr的纯度大于99.99重量％，氧含量低于250ppm，因此该合金的制备成本大幅提高，制约了合金的大规模生产。同时，Zr-Al-Cu-Ni四元系合金由于其脆性较大，不能够进行机加工，严重阻碍了工业化的生产和大规模的使用。
尽管人们通过向Zr-Cu-Al-Ni体系中添加Ag，Zn，Ti，Ta等金属元素制备出了一系列新型的大块非晶合金来降低制备条件要求，但是这些添加元素会引起原体系的非晶形成能力、热稳定性、晶化行为以及性能的变化。例如，US6682611B2公开了一种非晶合金，通过对Zr-Cu-Al-Ni四元合金进行Y元素掺杂，其一定程度上降低了原合金的制备要求，但由于其冲击韧性和压缩断裂强度较低，因此机加工性能差而不能作为工业化产品被使用。
CN1948543A公开了一种Cu基大块非晶合金，包括以下组分(质量百分比)：Cu 30-60％，Zr 30-60％，Al 5-15％，还含有0.01-10％的稀土元素，稀土元素为Sc、Y等。该Cu基大块非晶合金的冲击韧性较差，且不具有塑变性能；另外，该合金制备过程中对原材料的高纯度要求及苛刻的制备条件，不适合于工业化大规模的生产。
发明内容
本发明解决了现有技术中存在的大块非晶合金机加工性能差、塑变性能差、对原材料纯度要求高、制备条件苛刻的技术问题。
本发明提供了一种锆基非晶合金，所述锆基非晶合金的组成为(ZrxAlyCuzNi1-x-y-z)100-a-bScaYb，x，y，z为原子百分数，a、b为元素摩尔比；其中0.45≤x≤0.60，0.08≤y≤0.12，0.25≤z≤0.35；0＜a≤5，0≤b＜0.1。
本发明还提供了一种锆基非晶合金的制备方法，该方法包括在保护气体气氛或真空条件下，将非晶态合金原料进行熔炼并冷却成型，其中非晶态合金原料按照通式(ZrxAlyCuzNi1-x-y-z)100-a-bScaYb的比例进行投料，式中x，y，z为原子百分数，a、b为元素摩尔比；其中0.45≤x≤0.60，0.08≤y≤0.12，0.25≤z≤0.35；0＜a≤5，0≤b＜0.1。
本发明的锆基非晶合金，通过向Zr-Cu-Al-Ni体系中添加Sc，可以有效增加合金溶液的流动性和造渣功能，使本发明的锆基非晶合金具有优异的塑变性能；另外，极大提高了材料充型能力、降低了原材料的纯度要求和制备条件，因此制备过程中对真空度和冷却速率要求不高，降低了对熔炼和成型设备的要求。同时，该锆基非晶合金具有较好的冲击韧性和压缩断裂强度，使得本发明的锆基非晶合金适合于机械加工，即本发明的锆基非晶合金机加工性能优异。
具体实施方式
本发明提供了一种锆基非晶合金，所述锆基非晶合金的组成为(ZrxAlyCuzNi1-x-y-z)100-a-bScaYb，x，y，z为原子百分数，a、b为元素摩尔比；其中0.45≤x≤0.60，0.08≤y≤0.12，0.25≤z≤0.35；0＜a≤5，0≤b＜0.1。
本发明提供组成为(ZrxAlyCuzNi1-x-y-z)100-a-bScaYb的锆基非晶合金，优选情况下，0.50≤x≤0.55，0.08≤y≤0.10，0.28≤z≤0.32；0＜a≤3，0.05≤b＜0.1。
更优选情况下，本发明的锆基非晶合金的组成为(Zr0.52Al0.10Cu0.305Ni0.075)100-aScaYb。
本发明提供了一种锆基非晶合金的制备方法，该方法包括在保护气体气氛或真空条件下，将非晶态合金原料进行熔炼并冷却成型，其中非晶态合金原料按照通式(ZrxAlyCuzNi1-x-y-z)100-a-bScaYb的比例进行投料，式中x，y，z为原子百分数，a为元素摩尔比；其中0.45≤x≤0.60，0.08≤y≤0.12，0.25≤z≤0.35；0＜a≤5，0≤b＜0.1。
本发明提供的锆基非晶合金的制备方法中，所述非晶态合金原料中含有少量的杂质对非晶合金的熔炼没有影响，以锆基非晶合金的总量为基准，所述杂质的含量为5原子％以下即可。用于制备本发明所述锆基非晶合金的各种非晶态合金原料的纯度越高，越有利于锆基非晶合金的形成。优选情况下，所述非晶态合金原料的纯度为95-100重量％。所述非晶态合金原料中含有少量氧，对本发明的锆基非晶合金的性质无影响，优选情况下，本发明的锆基非晶合金的氧含量为1原子％以下。
所述保护气体气氛或真空环境是为了使非晶态合金原料在熔炼过程中获得保护，避免被氧化。本发明的非晶态合金原料的抗氧化性能较好，因此对保护气体气氛以及真空环境的要求比较低。所述保护气体为元素周期表中第零族元素气体、氮气中的一种或多种，如氦、氖、氩、氪中的一种或多种。所述保护气体的纯度不低于94体积％即可，例如可以为94-99.9体积％。熔炼炉内通入保护气体之前只需抽真空至真空度为1000帕以下即可。所述真空条件的真空度为0.01-1000帕，所述真空度以绝对压力表示。
所述熔炼的方法为本领域中各种常规的熔炼方法，只要将非晶态合金原料充分熔融即可，例如可以在熔炼设备内进行熔炼，熔炼温度和熔炼时间随着所非晶合金原材料的不同会有一些变化，本发明中，优选情况下熔炼温度为1200-3000℃，熔炼时间为0.5-5分钟。更优选情况下，熔炼温度为1200-2500℃，熔炼时间为1-3分钟。所述熔炼设备可以为常规的熔炼设备，例如电弧熔炼炉或感应熔炼。
本发明的非晶合金的成形能力强，因此所述冷却成型可以采用本领域中各种常规的冷却成型方法，例如，将熔融的合金材料(熔体)浇铸到模具中，然后冷却。本发明中所述浇铸方法可以为重力浇铸、吸铸、喷铸或压铸。重力浇铸是指利用熔体本身的重力作用浇铸到模具中。模具材料可以为铜合金、不锈钢及导热系数为30-400W/m·K(优选为50-200W/m·K)的材料。模具可进行水冷、油冷或者液氮冷却。冷却的速度可以是10K/s以上，优选为10-104K/s。对冷却的程度没有特别要求，只要能成型为本发明的非晶合金即可。
另外，优选在加入非晶态合金原料时，使得上述通式中的x、y、z在如下的范围：0.45≤x≤0.60，0.08≤y≤0.12，0.25≤z≤0.35。在上述优选情况下，锆基非晶合金的非晶形成能力更强，得到塑性更好的锆基非晶合金；能进一步提高本发明制得的锆基非晶合金的韧性和强度，降低制备条件。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例说明本发明提供的锆基非晶合金及其制备方法。
将纯度为95.5重量％的各种非晶态合金原料投入电弧熔炼炉内(沈阳科学仪器厂)，将电弧熔炼炉抽真空(真空度为5帕)，然后通入纯度为99.9体积％的氩气作为保护气体，在1300℃条件下，熔炼3分钟，使非晶态合金原料充分熔融。各种非晶合金原料的种类以及用量为50.44原子％的Zr、9.7原子％的Al、29.585原子％的Cu，7.275原子％的Ni，3原子％的Sc。
然后将熔融的合金样品通过重力浇铸的方法浇铸到铜模中，并以103K/s的冷却速度进行水冷铜模冷却，形成尺寸为Φ2毫米、长20毫米的锆基非晶合金样品A1。通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法对该锆基非晶合金进行元素分析，A1的组成为(Zr0.52Al0.10Cu0.305Ni0.075)97Sc3。
对比例1
本对比例用于说明US 6682611B2中公开的非晶合金。
按照实施例1的方法制备锆基非晶合金，不同的是，各非晶态合金原料的种类以及用量为53.9原子％的Zr、14.7原子％的Al、19.6原子％的Cu，9.8原子％的Ni，2原子％的Y。
最终得到非晶合金样品D1，通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法元素分析表明D1的组成为(Zr0.55Al0.15Cu0.20Ni0.10)98Y2。
对比例2
本对比例用于说明CN1948543A中公开的Cu基大块非晶合金。
按照实施例1的方法制备锆基非晶合金，不同的是，各非晶态合金原料的种类以及用量为30原子％的Zr、5原子％的Al、60原子％的Cu，5原子％的Sc。
最终得到非晶合金样品D2，元素分析表明D2的组成为Cu30Zr60Al5Sc5。
实施例2
按照实施例1的方法制备锆基非晶合金，不同的是，各非晶态合金原料的种类以及用量为51.74原子％的Zr、9.95原子％的Al、30.3475原子％的Cu，7.4625原子％的Ni，0.5原子％的Sc。
最终得到非晶合金样品A2。元素分析表明，该锆基非晶合金样品A2的组成为(Zr0.52Al0.10Cu0.305Ni0.075)99.5Sc0.5。
实施例3
按照实施例1的方法制备锆基非晶合金，不同的是，各非晶态合金原料的种类以及用量为49.4原子％的Zr、9.5原子％的Al、28.975原子％的Cu，7.125原子％的Ni，5原子％的Sc。
最终得到非晶合金样品A3。元素分析表明，该锆基非晶合金样品A3的组成为(Zr0.52Al0.10Cu0.305Ni0.075)95Sc5。
实施例4
按照实施例1的方法制备锆基非晶合金，不同的是，各非晶态合金原料的种类以及用量为48.5原子％的Zr、9.7原子％的Al、29.1原子％的Cu，9.7原子％的Ni，3原子％的Sc。
最终得到非晶合金样品A4。元素分析表明，该锆基非晶合金样品A4的组成为(Zr0.5Al0.1Cu0.3Ni0.1)97Sc3。
实施例5
按照实施例1的方法制备锆基非晶合金，不同的是，各非晶态合金原料的种类以及用量为43.6275原子％的Zr、9.695原子％的Al、33.9325原子％的Cu，9.695原子％的Ni，3原子％的Sc，0.05原子％的Y。
最终得到非晶合金样品A5。元素分析表明，该锆基非晶合金样品A5的组成为(Zr0.45Al0.1Cu0.35Ni0.1)96.95.Sc3Y0.05。
实施例6
按照实施例1的方法制备锆基非晶合金，不同的是，各非晶态合金原料的种类以及用量为50.3932原子％的Zr、9.691原子％的Al、29.55755原子％的Cu，7.26825原子％的Ni，3原子％的Sc，0.09原子％的Y。
最终得到非晶合金样品A6。元素分析表明，该锆基非晶合金样品A6的组成为(Zr0.52Al0.10Cu0.305Ni0.075)96.91Sc3.Y0.09。
实施例7
按照实施例1的方法制备锆基非晶合金，不同的是，电弧熔炼炉抽真空(真空度为10帕)；熔炼温度为1500℃条件下，熔炼2.5分钟；冷却成型时冷却速率为2×103K/s。最终得到非晶合金样品A7。元素分析表明，该锆基非晶合金样品A7的组成为(Zr0.52Al0.10Cu0.305Ni0.075)97Sc3。
性能测试：
1、XRD分析
将上述实施例1-7制得的锆基非晶合金样品A1-A7分别在型号为D-MAX2200PC的X射线粉末衍射仪上进行XRD粉末衍射分析，以判定合金是否为非晶。X射线粉末衍射的条件包括以铜靶辐射，入射波长λ＝1.54060
Figure G2009101103235D00071
加速电压为40千伏，电流为20毫安，采用步进扫描，扫描步长为0.04°。测试结果表明本发明实施例1-7制得的样品A1-A7均为非晶态。
2、冲击实验
本实验在新三思生产的ZBC1000系列摆锤冲击试验机上进行。对样品A1-A7和D1-D2加工2mmV型缺口，根据GBT 229-2007金属材料-夏比摆锤冲击试验方法，进行夏比冲击试验，测试样品冲击韧性(KJ/m2)，测试结果如表1所示。
3、压缩断裂强度以及压缩应力-应变曲线的测定
将非晶合金样品A1-A7和D1-D2进行如下测试：将非晶合金样品截取成Φ1mm×2mm的棒材，利用CMT5105电子万能试验机测试样品的压缩断裂强度(MPa)以及压缩应力-应变曲线，然后根据相应的压缩应力-应变曲线得到非晶合金的最大塑性应变量(εp)。所述压缩断裂强度与非晶合金的最大塑性应变量(εp)的测试结果如表1所示。
表1
  样品编号   组成   冲击韧性(KJ/m2)   压缩断裂强度(Mpa)  最大塑性应变量εp
  A1   (Zr0.52Al0.10Cu0.305Ni0.075)97Sc3   162.515   2855  20％
  D1   (Zr0.55Al0.15Cu0.20Ni0.10)98Y2   73.368   2188  1.5％
  D2   Cu30Zr60Al5Sc5   58.442   1849  0
  A2   (Zr0.52Al0.10Cu0.305Ni0.075)99.5Sc0.5   138.291   2316  11％
  A3   (Zr0.52Al0.10Cu0.305Ni0.075)95Sc5   143.217   2729  13％
  A4   (Zr0.5Al0.1Cu0.3Ni0.1)97Sc3   150.585   2566  11％
  A5   (Zr0.45Al0.1Cu0.35Ni0.1)96.95.Sc3Y0.05   139.458   2458  14％
  A6   (Zr0.52Al0.10Cu0.305Ni0.075)96.91Sc3.Y0.09   144.256   2644  15％
  A7   (Zr0.52Al0.10Cu0.305Ni0.075)97Sc3   150.177   2659  17％
从表1可以看出，本发明实施例1-7在不需要苛刻的制备条件下，制得的非晶合金样品A1-A7的冲击韧性和压缩断裂强度高于现有技术的各种非晶合金；在塑变性能方面，本发明实施例1-7制得的非晶合金样品A1-A7的最大塑性形变量为11％及以上，而对比例制得的非晶合金D1的最大塑性应变量非常小，D2无塑变性能。

Claims (9)

1.一种锆基非晶合金，所述锆基非晶合金的组成为(ZrxAlyCuzNi1-x-y-z)100-a-bScaYb， x，y，z为原子百分数，a、b为元素摩尔比；其中0.45≤x≤0.60，0.08≤y≤0.12，0.25≤z≤0.35；0<a≤5，0≤b<0.1。
2.根据权利要求1所述的锆基非晶合金，其特征在于，0.50≤x≤0.55，0.08≤y≤0.10，0.28≤z≤0.32；0<a≤3，0.05≤b<0.1。
3.根据权利要求2所述的锆基非晶合金，其特征在于，所述锆基非晶合金的组成为(Zr0.52Al0.10Cu0.305Ni0.075)100-aScaYb。
4.一种锆基非晶合金的制备方法，该方法包括在保护气体气氛或真空条件下，将非晶态合金原料进行熔炼并冷却成型，其中非晶态合金原料按照通式(ZrxAlyCuzNi1-x-y-z)100-a-bScaYb的比例进行投料，式中 x，y，z为原子百分数，a、b为元素摩尔比；其中0.45≤x≤0.60，0.08≤y≤0.12，0.25≤z≤0.35；0<a≤5，0≤b<0.1。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述非晶态合金原料的纯度为95-100重量%。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述非晶态合金原料的氧含量<1原子%。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，保护气体为元素周期表中第零族元素的气体、氮气中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，真空条件的真空度为0.01-1000帕。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，熔炼温度为1200-3000℃，熔炼时间为0.5-5分钟。
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