CN110153384B - 一种全金属铁基非晶条带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全金属铁基非晶条带及非晶丝的制备方法，包括以下步骤：制备母合金锭；非晶条带的制备：将母合金锭放入管底带有孔的石英管中，调整石英管内外的压强差；加热使母合金锭熔化为熔融状态，利用石英管内外的压强差将熔融状态的母合金由石英管底部的孔喷出，并打在旋转的铜辊上，利用旋转的铜辊甩出，得到非晶条带；非晶丝的制备：将母合金锭放在坩埚中，使坩埚中心正对钼辊的边缘，对坩埚进行加热，使母合金锭熔化成球状，之后将坩埚升高使熔融态的母合金与旋转的钼辊边缘接触，利用钼辊的边缘将母合金以丝状甩出，得到非晶丝。本发明探寻了铁基非晶合金非晶形成能力的机理，为今后铁基非晶合金的开发提供帮助。
Description
技术领域
本发明属于合金技术领域，特别涉及一种铁基非晶合金条带与丝的制备方法。
背景技术
非晶合金因其内部原子结构短程有序长程无序的特点使得它不存在晶态合金的位错等缺陷，因此与晶态合金相比，非晶合金在力学性能方面存在一定的优势。因为非晶合金尤其是块体非晶合金具有超高强度和断裂韧性、高硬度、低弹性模量、独特的形变和断裂行为等突出的力学性能，在非晶材料领域受到广泛关注。而在非晶合金当中，铁基非晶合金的力学性能相对来说更加优异。通常，为了提高非晶合金的玻璃形成能力，会尝试在这些合金材料中添加了一定量的准金属元素(例如B，C，Si，P等)。但是现在的研究表明，准金属元素的存在会极大地恶化铁基非晶合金的塑性屈服能力。因此，通过尝试不同元素的添加，探究铁基非晶合金的性能具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种全金属铁基非晶条带及非晶丝的制备方法，以制备得到全金属铁基非晶条带及非晶丝，用以探寻铁基非晶合金非晶形成能力的机理，为今后铁基非晶合金的开发提供帮助。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种全金属铁基非晶条带及非晶丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，母合金锭的制备：按照全金属铁基非晶合金的成分，取各原料，然后将各原料放入干燥的熔炼设备中，将熔炼设备进行抽真空并洗气，最后在保护气体存在的情况下，将各原料反复熔炼后制备成母合金锭；
步骤二，全金属铁基非晶条带的制备：将步骤一得到的母合金锭放入管底带有孔的石英管中，将石英管放入腔体，之后对腔体抽真空，并充入保护气体，调整石英管内外的压强差；然后打开铜辊使其旋转，并同时对石英管加热，使石英管内的母合金锭熔化为熔融状态，利用石英管内外的压强差将熔融状态的母合金喷出石英管，并打在旋转的铜辊上，利用旋转的铜辊甩出，得到所述全金属铁基非晶条带；
步骤三，全金属铁基非晶丝的制备：将步骤一得到的母合金锭放在置于腔体内的坩埚中，调整坩埚的位置，保证坩埚中心正对钼辊的边缘，对腔体内抽真空，并充入保护气体，开启钼辊使其旋转，对坩埚进行加热，使坩埚内的母合金锭熔化成球状，之后将坩埚升高使熔融态的母合金与旋转的钼辊边缘接触，利用钼辊的边缘将母合金以丝状甩出，得到所述全金属铁基非晶丝。
所述全金属铁基非晶合金为Fe-Zr-M或Fe-Zr非晶合金，其中M为金属元素，优选为Cu,Ni,Co,Nb,Cr,Mn,Mo,Al,Ga的一种或几种。
进一步的，所述步骤一中，洗气过程为：将熔炼设备抽真空，向熔炼设备中充入保护气体，再次抽真空；洗气过程进行2-3次。
进一步的，所述保护气体为氩气、氮气中的一种或者多种的混合；保护气体的纯度为体积百分比大于98％。
进一步的，所述步骤一中，熔炼设备抽真空后的真空度低于20Pa。
进一步的，所述步骤二中，全金属铁基非晶条带的制备过程中，真空度低于10Pa，石英管内外压强差在300-700Pa之间。
进一步的，所述步骤二中，铜辊转动速度大于等于40m/s。
进一步的，所述步骤三中，全金属铁基非晶丝的制备过程中，真空度低于10Pa，钼辊转动速度大于30m/s。
有益效果：本发明成功制备了不含有非金属元素的Fe-Zr-M非晶合金，合金成分为简单的三元或多元，通过少量金属元素M的添加，不含有非金属元素的铁基非晶合金可能具有独特的成键结构，对铁基非晶合金的开发具有重要意义。除此之外，也成功制备了Fe-Zr非晶丝，通过对简单的二元非晶丝的制备，可以更加容易探寻铁基非晶合金非晶形成能力的机理，为今后铁基非晶合金的开发提供帮助。
附图说明
图1是Fe91-xZr9Cux(x＝0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)的条带样品XRD曲线图；
图2是Fe91-xZr9Cux(x＝0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)的条带样品DSC曲线图；
图3是对Fe91-xZr9Cux(x＝0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)非晶条带拉伸力学性能进行比较；
图4a-4f是六种非晶条带的拉伸断面的SEM图，其中，图4a是Fe91 Zr9；图4b是Fe90.8Zr9Cu0.2；图4c是Fe90.6Zr9Cu0.4；图4d是Fe90.4Zr9Cu0.6；图4e是Fe910.2Zr9Cu0.8；图4f是Fe90Zr9Cu1；
图5是Fe91-xZr9Cux(x＝0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)非晶条带的维氏硬度；
图6是六种非晶条带的维氏硬度压痕的SEM图，其中，(a)是Fe91Zr9；(b)是Fe90.8Zr9Cu0.2；(c)是Fe90.6Zr9Cu0.4；(d)是Fe90.4Zr9Cu0.6；(e)是Fe910.2Zr9Cu0.8；(f)是Fe90Zr9Cu1；
图7是Fe 91Zr9非晶丝的XRD图；
图8是Fe91Zr9非晶丝拉伸应力应变曲线；
图9是Fe91Zr9非晶丝，其中，(a)Fe91Zr9非晶丝的SEM图像；(b)Fe91Zr9非晶丝的断面。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例
本实施例的Fe-Zr-Cu非晶条带及Fe-Zr非晶丝的制备方法，包括以下步骤：
(1)母合金锭的制备：按照全金属铁基非晶合金的成分，由原子百分比换算成质量百分比，按比例在精度为10-4g的电子天平上称得各原料后，然后将各原料放入干燥的电弧熔炼炉中；其中，全金属铁基非晶合金的化学式为Fe91-xZr9Cux，其中x＝0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0；制备母合金锭的原料为：Fe颗粒(纯度99.9％)，Zr片(纯度99.99％)，Cu颗粒(纯度99.99％)；对电弧熔炼炉抽真空至1×10-4。之后通入Ar气，再次进行抽真空，这样的洗气过程重复2-3次。之后，对电弧熔炼炉充入高纯Ar气作为保护气，使各原料在氩气气氛下进行熔炼，将原料熔化得到一个椭球型的合金锭，使原料混合均匀。之后将合金锭翻转继续进行熔炼，重复4-5次，冷却后得到母合金锭。
(2)Fe-Zr-Cu非晶条带的制备：在石英管底部磨出一个直径约为0.5mm的孔，将步骤(1)得到的母合金锭放入石英管中，将石英管放入腔体，并固定在甩带设备上，调整石英管与铜辊之间的距离，之后对腔体抽真空使真空度低于10Pa，通过2-3次的洗气过程后，往腔体充入高纯Ar气，调整石英管内外的压强差，使内部压强比外部高300Pa左右。打开铜辊，将转速提升至40m/s，使石英管内的母合金锭熔化为熔融状态，利用石英管内外的压强差将熔融状态的母合金由石英管底部的孔喷出，并打在旋转的铜辊上，利用旋转的铜辊甩出，冷却得到Fe-Zr-Cu非晶条带。
(3)Fe-Zr非晶丝的制备：将母合金锭放在置于腔体内的Al2O3坩埚中，坩埚置于钼辊的正下方，坩埚上表面为凹面，用于放置母合金锭，通过观察调整坩埚的位置，保证坩埚中间位置正对钼辊的边缘。调整坩埚的高度使样品在加热线圈中间。对腔体抽真空使真空度低于10Pa，进行2-3次洗气，并充入氩气。将钼辊转速增加至30m/s，对坩埚上的母合金锭进行加热，等到坩埚上的母合金熔化成球状，将坩埚缓慢向上移动，使熔融态的母合金与钼辊边缘接触。通过接触将母合金快速冷却并形成丝状甩出，得到Fe-Zr非晶丝。
得到的Fe-Zr-Cu非晶条带及Fe-Zr非晶丝结构和热力学性分布能如图1、图2、图7所示，表明制备出的铁基合金条带具有非晶结构。
图1给出了Fe91-xZr9Cux(x＝0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)的条带样品XRD曲线图。可见，六种Fe-Zr-Cu条带样品均为非晶合金。
图2是Fe91-xZr9Cux(x＝0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)的条带样品DSC曲线图。进一步证明样品为非晶合金，晶化温度在790-830K之间。
图3对Fe91-xZr9Cux(x＝0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)非晶条带拉伸力学性能进行比较，由应力应变曲线可知，制备得到的几种铁基非晶合金条带的断裂强度分别为1752，1440，1355，1531，1107和1221MPa。因其内部结构存在一定的缺陷，样品的断裂应变有所不同。
图4a-4f是六种非晶条带的拉伸断面的SEM图。其中，图4a是Fe91Zr9；图4b是Fe90.8Zr9Cu0.2；图4c是Fe90.6Zr 9Cu0.4；图4d是Fe90.4Zr 9Cu0.6；图4e是Fe910.2Zr9Cu 0.8；图4f是Fe90Zr9Cu 1；
图5是Fe91-xZr9Cux(x＝0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)非晶条带的维氏硬度，大小分别为726，719，728，702，719和723HV。
图6是六种非晶条带的维氏硬度压痕的SEM图。(a)Fe91Zr 9；(b)Fe 90.8Zr9 Cu0.2；(c)Fe90.6Zr9Cu0.4；(d)Fe90.4Zr9Cu0.6；(e)Fe910.2Zr9Cu0.8；(f)Fe90Zr9Cu1。
图7是Fe91Zr9非晶丝的XRD图，证明丝为非晶材料。
图8是Fe91Zr9非晶丝拉伸应力应变曲线，断裂强度约为1600MPa。
图9分别为(a)Fe91Zr9非晶丝的SEM图像；(b)Fe91Zr9非晶丝的断面。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种全金属铁基非晶条带的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，母合金锭的制备：按照全金属铁基非晶合金的成分，取各原料，然后将各原料放入干燥的熔炼设备中，将熔炼设备进行抽真空并洗气，最后在保护气体存在的情况下，将各原料反复熔炼后制备成母合金锭；
步骤二，全金属铁基非晶条带的制备：将步骤一得到的母合金锭放入管底带有孔的石英管中，将石英管放入腔体，之后对腔体抽真空，并充入保护气体，调整石英管内外的压强差；然后打开铜辊使其旋转，并同时对石英管加热，使石英管内的母合金锭熔化为熔融状态，利用石英管内外的压强差将熔融状态的母合金由石英管底部的孔喷出，并打在旋转的铜辊上，利用旋转的铜辊甩出，得到所述全金属铁基非晶条带；
其中,所述全金属铁基非晶合金的化学式为Fe91-xZr9Cux，其中x＝0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0；
所述步骤一中，熔炼设备抽真空后的真空度低于20Pa；
所述步骤一中，洗气过程为：将熔炼设备抽真空，向熔炼设备中充入保护气体，再次抽真空；洗气过程进行2-3次；
所述步骤二中，全金属铁基非晶条带的制备过程中，真空度低于10Pa，石英管内外压强差在300-700Pa之间；
所述步骤二中，铜辊转动速度大于等于40m/s；
所述保护气体为氩气、氮气中的一种或者多种的混合；保护气体的纯度为体积百分比大于98％。
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| GR01 | Patent grant | ||
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