CN101016694A

CN101016694A - 轻薄天然纤维材料的阻燃处理方法

Info

Publication number: CN101016694A
Application number: CNA2007100203735A
Authority: CN
Inventors: 欧卫国; 魏治国; 徐建华
Original assignee: 欧卫国
Current assignee: NANTONG ISO SPECIAL FABRIC CO Ltd
Priority date: 2007-02-15
Filing date: 2007-02-15
Publication date: 2007-08-15
Anticipated expiration: 2027-02-15
Also published as: CN100545343C; WO2008098518A1

Abstract

轻薄天然纤维材料的阻燃处理方法，以如下工艺进行处理：超微纤维材料织物——漂白处理或染色——低温浸润膨化阻燃处理——焙烘交联——氧化、中和、水洗——成品检验；其中低温浸润条件是：15－30℃、10－30秒；膨化处理温度35－60℃和20－40分钟；焙烘交联温度：145－185℃，时间：2－8分钟。然后对超微阻燃纤维材料用洁净剂进行处理，洁净剂是纳米级的二氧化钛(TiO₂)或/与氧化锌ZnO，重量配比是1－12.0wt％，分散剂0.2－1.5wt％；并添加纳米复合材料分散剂在水溶液中处理。

Description

轻薄天然纤维材料的阻燃处理方法

技术领域

本发明涉及轻薄天然纤维材料的后处理方法，尤其是阻燃和洁净的处理方法。

技术背景

纤维材料的生态性能已为世界关注，欧美和我国都制定了要求严格的生态标准。生态性能符合要求的纤维材料可以确保使用者卫生健康、促进社会和谐发展。

在工业生产、交通运输和居民生活中，纤维材料的使用量逐年增加。由纤维材料，特别是超薄超轻超细超柔纤维材料-超微纤维材料的易燃性所造成的火灾损失和人员伤亡触目惊心，并已为各国政府所重视。美国每年火灾伤亡近万人、经济损失7亿多美元。1989-1999年间，我国共发生火灾67.9万起、死亡22469人、直接经济损失100多亿元。这些火灾的50％是由纤维材料引起的。铁路、交通、远洋舰船、航空航天器、旅游饭店、特种医院、老年公寓、监狱、学校、幼儿园、甚至每个家庭、常因超微纤维材料(床上用品、睡衣、童装、装饰织物等)被点燃，室内、舱内人员难以逃生，而造成群死群伤的恶性重大事故。发明和使用生态阻燃天然纤维材料，可以防止重大火灾发生、减少火灾事故及其所造成的损失、对保障人民生命财产安全、促进社会稳定、增强国防建设和加速经济建设，都是有十分重要的意义。

70年代国内曾改用THPC-APO、磷晴树脂、磷酸二氢铵等阻燃剂整理全棉织物，效果仍不理想。80年代初由于国内市场的需求，北京、辽宁两地先后从英国Albrightant-wilso公司引进了两条Proban阻燃全棉织物生产线，接着北京、上海、天津、陕西等地掀起了阻燃剂的合成与应用热潮。到90年代国内已经能生产Pykovetex CP(瑞士)。Fxorl 76(美国)、Proban(英国)等阻燃剂，整理工艺也日趋成熟，但是直到1998年国家发布《阻燃防护服》标准后，才开始小批量生产与应用。

目前国内以CP路线生产阻燃全棉织物的企业有十多家，以Proban路线生产阻燃全棉织物的企业有5-6家，但其产品多为中厚织物(160g/m2以上)，而且手感粗硬，有异味，主要在国内使用。轻薄天然纤维阻燃材料(90-150g/m2)的发明未见系统报道。由于轻薄细柔的特点，阻燃加工十分困难。

国外阻燃全棉织物的生产也以Pykovetex CP New和Proban的技术为主，而且多为中厚织物，轻薄天然纤维阻燃材料的发明报导极少，具体性能不详。阻燃粘胶纤维的阻燃加工技术国外比较成熟。近年来，欧、美、日等国家都热衷于特种耐高温阻燃纤维及材料的发明和开发。阻燃天然纤维材料的发明与生产大有向国外转移的趋势。总之，阻燃轻薄天然纤维材料的国内外发明较少，难度较大。

目前虽然有一些专利方法的公开，也包括本申请发明人的方法，如CN200510112307.1一种耐热阻燃织物及其制备方法，耐热阻燃织物由两种阻燃纤维混纺而成，一种阻燃纤维为芳纶1313纤维，另一种阻燃纤维为阻燃粘胶纤维，阻燃织物中各种纤维阻燃含量百分比为：芳纶纤维：20％～80％，阻燃粘胶纤维：20％～80％。

CN01813559.5防火纱线及其制造的织物，包括：a)5-90wt.％三聚氰胺纤维，b)5-90wt.％天然纤维，c)0.1-30wt.％由聚酰胺66、聚酰胺6或者其混合物制成的聚酰胺纤维。

CN03811280.9高防火混纺织物，其通过共同编织：30％～70％重量的股线(A)，和70％～30％重量的纤维素纤维纱线(B)来制备，该股线(A)通过复合含卤素的防火纤维(a-1)和另一种纤维(a-2)获得，含卤素的防火纤维(a-1)包含100重量份的丙烯酸基共聚物中的25～50份的锑化合物，该丙烯酸基共聚物是通过聚合单体混合物而获得的，该单体混合物包含30％～70％重量的丙烯腈、30％～70％重量的含卤素的乙烯基单体、0％～10％重量的能与它们共聚的乙烯基单体，在负荷为300mg/公制支数No.17、温度范围为100℃～500℃的条件下，股线(A)具有小于5％的伸长率。

CN200610085269.X透汽性阻燃防油防水防酸防近红外涤纶篷布的制备，先对涤纶帆布耐久阻燃整理，耐久性阻燃整理包括浸轧、焙烘、焙烘温度和时间，170℃-200℃，1-10分钟，并在织物上包括涂刮、烘干工艺进行阻燃PU涂层胶涂层进行防水防酸处理，直接涂敷于织物上，经干燥和高温170-230℃焙烘1-10min；对基布进行耐久性阻燃整理，染色：正面涂阻燃PU涂层胶或同时加色浆进行防油、防水、防酸整理。

200410065744.8透汽性防酸碱防油防水织物整理方法，采用先涂层后整理的方法提高织物的防酸渗透性能；用于织物涂层的高分子材料主要有聚丙烯酸类水性或溶剂型树脂或聚氨酯类水性或溶剂型树脂；防酸整理采用含氟高分子材料。

CN200310112733.6防静电阻燃防水防油污天然纤维织物的制造方法，防静电坯布试织、浸轧阻燃液、焙烘、皂洗、去味、防水防油污整理、拉幅、成品检验；防静电坯布试织天然纤维织物的防静电方法以有机导电纤维或金属导电纤维。

虽然2006年9月25日《中国纺织报》报导，西安工程大学等单位研制成功了“新型高强轻柔阻燃防静电织物”，并称该成果填充了国内空白。该成果是将高性能纤维、阻燃纤维及导电纤维等三类功能各异的纺织纤维，以混纺和交织的方式形成新型织物，重点解决了纤维品种选取、混用比例的确定、混纺交织加工及染色等关键技术问题。从以上报导可以看到：该成果虽然也具有轻柔阻燃的特点(无生态洁净加工)，但所用原料、技术路线和关键技术、产品性能并不同于本发明。天然纤维材料及天然纤维与其它纤维的混合材料(含纺织物)的阻燃加工常采用轧焙法和浸轧氨熏法两种，这些方法对中厚织物的阻燃加工是有效的，但对于超薄超轻超细超柔的纤维材料并不能获得良好的效果。

发明内容

本发明目的是：提出一种轻薄天然纤维材料的阻燃处理方法，进一步提出对织物的洁净处理方法；从而使超薄超轻超细超柔的天然纤维材料获得良好的阻燃效果；同时使超薄超轻超细超柔的纤维材料具有自洁净性能(杀菌除菌)。

本发明的技术解决方案是：轻薄天然纤维材料的阻燃处理方法，以如下工艺进行处理：超微纤维材料织物(轻薄型全棉坯布)——漂白处理或染色——低温浸润膨化(阻燃)——焙烘交联——氧化、中和、水洗——成品检验；其中低温浸润条件是：15-30℃、10-30秒；膨化处理温度35-60℃和20-40分钟；焙烘交联温度：145-185℃，时间：2-8分钟。

织物低温浸润膨化、高温焙烘交联；阻燃剂采用Pyrovatex CPNew或阻燃剂JSJ-111：交联树脂多为具有活性基团的改性烷基三聚氰氨衍生物，交联树脂尤其为JSJ-302。用量5-20％，阻燃剂的使用浓度以25％-38％；超微纤维材料低温(15-30℃)下用阻燃剂、交联树脂、渗透剂等材料浸润，时间20-30秒；并在20-80℃停放20-40分钟；焙烘工艺采用焙烘交联温度：135-185℃，时间：2-8分钟。浸润温度20-30℃、时间20-30秒；并在40-60℃和20-40分钟膨化。

然后对超微阻燃纤维材料用洁净剂进行处理，洁净剂是纳米级的二氧化钛(TiO2)或/与氧化锌ZnO，重量配比是1-12.0wt％，分散剂0.2-1.5wt％；并添加纳米复合材料分散剂在水溶液中处理。分散剂并添加水，在搅拌下并高速剪切混合20-60分钟；或再添加0.1-0.5wt％的NaOH搅拌10-30分钟。纳米复合材料分散液对超微阻燃纤维材料的生态洁净加工采用常规的浸渍——烘干或焙烘工艺；焙烘工艺采用焙烘交联温度：135-185℃，时间：2-8分钟，或经交联树脂浸渍后再焙烘，交联树脂用量2-10％。纳米复合洁净剂用量3-7wt％，二氧化钛与氧化锌ZnO的的比例为20-80wt％比80-20wt％。

阻燃配方：阻燃剂JSJ-111 25-38，交联树脂JSJ-302 5-10，辅助交联树脂JSJ-303 0.5-2.0，甲醛消除剂JSJ-504 0.3-1.5；柔软剂JSJ-151 2-3；催化剂JSJ-523 1-2；渗透剂JSJ-3121-2；冷水余量，以上为百分重量比％，合计100％。

洁净剂纳米复合材料分散液配方：纳米材料二氧化钛0.2-2.0，吸附型材料氧化锌0.9-12.0，分散剂采用表面活性性，助溶剂JSJ-701 0.8-7.0；30％的NaOH水溶液1.0-10.0；柔软剂JSJ-312 E；渗透剂JSJ-151 F；E，F均为1-10；水为余量，以上为百分重量比％，合计100％。

本发明的特点是：这是一种对轻薄天然纤维材料的洁净和阻燃处理方法；从而使超薄超轻超细超柔的天然纤维材料获得良好的阻燃效果。同时使超薄超轻超细超柔的纤维材料具有自洁净性能(杀菌除菌)。本发明采用低温浸润膨化和高温焙烘交联技术及阻燃性、耐久性、手感柔爽性和谐配置技术，对重量90-150g/m2的纤维材料加工都达到了预期的结果。采用纳米复合材料生态洁净新技术，将具有光催化性能的纳米材料、对异味和甲醛具有吸附性能及化学反应性能的材料，用特殊的方法制成稳定的复合分散液，再将该分散液用特定加工过程、耐久的附着于纤维材料表面。这种加工既保持纤维的原有性征，又赋予纤维材料安全可靠的生态指标。

附图说明

图1是阻燃剂浓度对织物增重的影响

图2织物增重与损毁长度的关系

图1和图2中：1-全棉平布128.4g/m²(133×100)，2-全棉斜纹布119.1g/m²(128×68)

图3.交联树脂对织物耐洗性及增重的影响

1-交联树脂用量与织物的洗脱率(40^s×40^s 128×68洗涤5次)

2-交联树脂用量与织物的增重(40^s×40^s 128×68)

具体实施方式

1、阻燃剂用量对纤维材料的阻燃性、柔爽性的影响

由于超微纤维材料的轻薄、膨松、柔软和比表面积较大的特点，单位质量的纤维材料所包含的空气量较大，燃烧时供氧量充足，因而超微纤维材料比较容易着火燃烧，阻燃加工时选用生态高效阻燃剂并适当提高阻燃剂的用量。

目前国内外可用于天然及其混合材料的耐久型阻燃剂主要有N-羟甲基-3-二甲基磷丙酰胺(PyrovatexCP类)和四羟甲基氯化磷-脲的缩合体(Proban类)两种，由于Proban类阻燃剂对天然纤维材料加工时，是氨熏固着，交联程度难以控制，整理产品较硬挺、超微纤维材料阻燃加工时无法使用。Pyrovatex CP类阻燃剂国内外生产家、品牌较多、质量也有一定的差距、表1给出了六种阻燃剂的性能比较。

表1国内外阻燃剂性能比较

注：织物为119.1g/m2的全棉斜纹布。

从表1可以看到进口阻燃剂Pyrovatex CP New和国产阻燃剂JSJ-111的阻燃效率较高、织物手感比较柔软滑爽、研究中使用这两种阻燃剂。

图1.阻燃剂浓度对织物增重的影响，图2.织物增重与损毁长度的关系

阻燃剂的使用量直接影响到纤维材料的阻燃性、手感和生产成本。用阻燃剂JSJ-111等材料、以浸润膨化—高温焙烘交联为工艺、对两种天然纤维材料进行加工、根据正交试验结果、图1给出了阻燃剂使用浓度对织物增重的影响；图2给出了织物增重与损毁长度的关系；表2给出了阻燃剂对织物性能的影响。从图1可以看到随着阻燃剂使用浓度的增加、织物增重

表2阻燃剂对织物性能的影响

注：交联树脂为JSJ-302，用量相同。

迅速增加，但浓度达到35％以上时，织物增重速度减缓；从图2则可以看到：随着织物增重的增加，损毁长度减小(阻燃性增加)，但增重达到一定值后，损毁长度减小的速度变缓，同时由于织物结构的不同、达到阻燃要求的增重也不同(12.5％、14.5％)；由表2的数据也可看到阻燃剂使用浓度对织物的强力、颜色变化也有一定的影响。综合以上分析，阻燃剂的使用浓度以25％-38％是一个最佳值。

2、交联树脂与阻燃耐久性

超微纤维材料阻燃加工时，常用的交联树脂多为具有活性基团的改性烷基三聚氰氨衍生物，但由于化学结构、分子量和活性基团含量的不同，其性能也有较大差别，表3列出了五种交联树脂的性能比较。

表3五种交联树脂的性能比较

注：织物为119.1g/m²的全棉斜纹布；阻燃剂为国产JSJ-111。

从表3可以看到：CHN和JSJ-302交联树脂的交联系数较高、整理的织物手感柔软滑爽，本研究使用这两种交联树脂。

交联树脂在特定的条件下，不仅能与阻燃剂、纤维材料的活性基团形成牢固的化学键，而且还能通过渗透而附着于纤维材料的微细结构表面，靠分子间的次价键力牢固结合。超微纤维材料阻燃加工时，交联树脂的使用量会直接影响到整理织物的耐洗牢度、增重、手感等指标。图3给出了交联树脂用量对织物耐洗性及增重等影响，表4列出了交联树脂与织物手感、强力、颜色变化等指标的关系。

从图3可以看到：在阻燃剂用量恒定的情况下，随着交联剂用量的增加，织物的增重增加、洗脱率明显降低；从表4还可以看到，随着交联剂用量的增加、织物手感变硬、颜色变黄，综合各种

表4交联树脂与织物的性能

注：织物为全棉斜纹(119.1g/m²)；阻燃剂为JSJ-111、使用量相同；交联树脂均为JSJ-302。指标的协调，交联树脂的使用浓度5.0％-10％最为适宜。

3、低温浸润膨化、高温焙烘交联

超微纤维材料低温(15-30℃)下用阻燃剂、交联树脂、渗透剂等材料浸润、并在较低温度下(20-80℃)停放一定时间，这时纤维材料膨化疏松、低分子助剂极易渗透到纤维材料的细微结构中，再进行干燥和交联时，不会形成表面树脂、从而可大大改善阻燃纤维材料的手感和强力等指标。表5给出了膨化温度和时间对织物性能的影响。

表5膨化温度和时间对织物性能的影响

注：①阻燃配方为生产配方；

②浸润温度20℃、时间20-30秒；

③纤维材料为：全棉斜纹布(40^s×40^s 119.1g/m²)。

从表5可以看到：(1)膨化温度20℃、膨化时间20-40分钟时，虽然织物手感柔软滑爽、但织物增重低(12.2％、13％)、洗脱率较高(48.8％、48.1％)、损毁长度也较高(126mm、123mm)；(2)膨化温度80℃、膨化时间20-40分钟时，虽然织物的阻燃性很好(损毁长度分别为90.5mm和90mm)、洗脱率低(28.2％、28.0％)、但织物增重过高(15.6％、16.0％)、而且织物手感不够柔软滑爽。(3)膨化温度50℃、膨化时间20-40分钟时，不仅阻燃性符合项目指标要求(损毁长度分别为110mm和112mm)、而且洗脱率较低(25.9％、28.0％)、织物增重适中(14.5％、13.9％)、织物强力较高。所以50℃和20-40分钟是最理想的膨化温度和膨化时间。

高温焙烘交联是纤维材料阻燃加工中很关键的工序，它在很大程度上决定了成品的手感、耐洗性、强力损失和颜色的变化。高温焙烘交联是一个十分复杂的物理化学过程；既有阻燃剂与纤维材料的交联、纤维材料、阻燃剂和交联树脂之间的交联，同时还有阻燃剂、交联树脂向纤维材料的内部渗透、附着，靠分子间的次价键力形成十分牢固的物理吸附。高温焙烘交联的关键参数是焙烘温度和焙烘时间：温度高、时间长，虽然化学反应彻底、交联程度高、织物耐洗性好，但会使手感变硬、强力损失较大，同时副反应加大、生成的化合物与游离甲醛反应、形成带有鱼腥味的脂肪胺类物质；焙烘温度过低、时间过短、则交联不充分，从而影响纤维材料的耐洗牢度和阻燃性，大量试验证明：焙烘温度145-185℃、焙烘时间2-8分钟是合理的高温焙烘交联条件。

4、纳米复合材料的生态洁净技术研究

4-1、超微阻燃纤维材料的生态洁净理论分析

超微纤维材料在阻燃加工过程中会产生微量的游离甲醛和带有鱼腥气味的脂肪胺，而且带有鱼腥气味的脂肪胺在产品的贮存和运输途中、如遇到适宜的温度和湿度还会少量产生。在纤维材料的生态指标中，重金属含量、已限制阻燃剂和PH值都较易解决，而异味和游离甲醛已成重点指标，这两个指标在很大程度上又是相互关联的。当前可用于清除异味和甲醛的主要技术途径有三种：

(1).纳米材料的光催化洁净技术

超微阻燃纤维材料在引入纳米级的氧化锌(ZnO)或二氧化钛(TiO₂)后，它们在太阳光或灯光的照射下可产生游离电子及空穴，经空气中的氧和水分子的反应，便会产生极强氧化能力的氢氧自由基和活性氧，因而具有极强的光氧化还原功能。有害的有机物(甲醛、脂肪胺等)、异味、细菌等被活性氧吸附后，会马上还原成无害的二氧化碳、水和氧气。但是这种技术的不足之处是：阻燃纤维材料在包装入库或者在运输途中，无可见光或光线微弱，这将影响纳米材料的光催化效果。

(2).吸附-解吸技术

用具有微孔、空穴或者极大比表面积的材料，对超微阻燃材料上的异味或甲醛进行吸附、并贮存于其内部结构。这种方法的问题是这种吸附有一个饱和过程，同时在进行水洗时、会发生解吸、部分气体又重新释放出来。

(3).化学除味技术

选用一种能于脂肪胺及甲醛起化学反应的物质施加于超微阻燃纤维材料中，可很便当的清除异味和甲醛，但这种物质对纤维材料的附着能力与使用量是一个难解的问题。

本研究选用三种具有光催化功能、吸附功能、化学反应功能的材料复合、对超微纤维阻燃材料进行洁净加工、取得了很好的结果。

4.2五种洁净剂对纤维材料的影响

利用三种生态洁净理论、选择五种洁净剂对超微阻燃纤维材料进行处理，其结果列于表6。

表6.洁净剂与纤维材料的性能

注：①纤维材料为：阻燃全棉平布(40^s×40^s 128.4g/m²)；

②湿热条件：温度45℃、湿度80％、时间24-48小时；

③洁净剂使用量相同。

从表6可以看到：三种纳米材料(JSJ-602、JSJ-603、JSJ-606)的除味效果好、织物手感柔软、但表面有轻微粉尘感、而且颜色泛黄、它将影响到产品的使用；吸附型洁净剂(JSJ-605)虽然除味效果好、织物颜色没有变化、但手感稍硬；化学反应型洁净剂(JSJ-601)除味效果、手感、颜色变化都比较小，但与纤维的亲合性较差。总之，三种类型的洁净剂、各有优缺点、它们的复合应用才是最佳的选择。

4-3、纳米复合材料的稳定性分散液的制备及应用

由于纳米材料的超细微粒具有较大的表面能和活性而呈现团聚的倾向，所以纳米材料的稳定性分散液制备很困难，这也成了它在纤维材料上应用的瓶颈。本项目系统研究了分散剂的品种与用量、助溶剂的品种与用量、纳米复合材料洁净剂的用量与比例，分散液制备的工艺参数等因素、制备出了可长期稳定(三个月以上不分层、不沉淀)的纳米复合材料分散液、并成功的用于超微阻燃纤维材料的生态洁净加工。经73组试验和对2284个数据的分析，得出了纳米复合材料分散液最佳的配方和制备工艺。

纳米复合材料分散液配方：

洁净剂JSJ-606(纳米材料) 0.2-2.0

洁净剂JSJ-605(吸附型材料) 0.9-12.0

洁净剂JSJ-601(反应型材料) 0.5-5.2

分散剂JSJ-504 0.2-1.5

助溶剂JSJ-701 0.8-7.0

NaOH水溶液(30％) 1.0-10.0

柔软剂JSJ-312 E

渗透剂JSJ-151 F

水(去离子) G

合计 100份

纳米复合材料分散液配置工艺：

冷水————JSJ-701、JSJ-605(搅拌下)————JSJ-504、JSJ-601、JSJ-606(高速剪切混合、40分钟)————JSJ-151、JSJ-312、NaOH(搅拌、30分钟)，同时添加或只加SJ-606、JSJ-605的一种或两种的效果区别不大。

纳米复合材料分散液对超微阻燃纤维材料的生态洁净加工采用常规的浸渍——烘干——焙烘工艺，结果列于表7。

表7纳米复合洁净剂与超微阻燃材料的性能

注：①纤维材料：阻燃全棉平布(40^s×40^s 128.4g/m²)。

②纳米复合洁净液使用中不分层、不破乳、无沉淀。

③洗涤6次(180分钟)后，阻燃性和生态指标不变。

从表7可以看到：用纳米复合洁净液加工的超微阻燃纤维材料不仅阻燃性不受影响，而且主要生态指标和其它物理性能符合项目指标要求。这证明了纳米复合材料的生态洁净技术的科学性和可靠性。

5、批量工业生产于2006年9月在新长江印染公司的生产设备上进行，共生产生态阻燃纤维材料三个品种、14000多米(约2800kg)、成品率达90％以上，产品颜色为漂白、米灰和深绿色。在整个批量工业化生产过程中，由于实验室研究和各工序的准备比较充分，试生产比较顺利，工艺稳定、设备运行正常，产品性能不仅符合项目技术指标要求，而且也达到国家和国际相关标准的规定，产品有12000多米分别销往英国和澳大利亚，还有1000多米被外贸客户作为样品购买，英、澳等客户对产品质量表示满意，并有继续合作的意向。

6、批量工业化生产工艺和配方

(1).工艺流程：

超微纤维材料(轻薄型全棉坯布)——漂白处理或染色——低温浸润膨化(阻燃)——焙烘交联——氧化、中和、水洗——纳米生态洁净——成品检验

(2)关键工艺参数：

低温浸润膨化浸润：15-30℃、10-30秒

膨化：50℃ 20-40分钟

焙烘交联温度：145-185℃

时间：2-8分钟

(3)阻燃配方：

阻燃剂JSJ-111 25-38

交联树脂JSJ-302 5-10

辅助交联树脂JSJ-303 0.5-2.0

甲醛消除剂JSJ-504 0.3-1.5

柔软剂JSJ-151 A

催化剂JSJ-523 B

渗透剂JSJ-312 C

冷水(去离子) D

合计 100(％)

(4)纳米复合洁净液配方

洁净剂JSJ-606(纳米材料) 0.2-2.0

洁净剂JSJ-605(吸附型材料) 0.9-12.0

洁净剂JSJ-601(反应型材料) 0.5-5.2

分散剂JSJ-504 0.2-1.5

助溶剂JSJ-701 0.8-7.0

NaOH水溶液(30％) 1.0-10.0

柔软剂JSJ-312 2渗透剂JSJ-151 2，加水至 100(％)

生态阻燃纤维材料的主要性能指标列于表9和表10。

表9生态超微阻燃纤维材料的阻燃和生态性能

注：纤维材料为：生态阻燃全棉平布(40^s×40^s、133×100)。

表10生态超微阻燃纤维材料的物理性能

注：纤维材料为：生态阻燃全棉平布(40^s×40^s、133×100)。

从表9和表10可以看到：

(1)生态超微阻燃纤维材料的阻燃性和耐洗性符合项目指标要求，而且优于GB8965、GB50222和BSEN533等国内外阻燃防护服和阻燃床上用品标准。

(2)生态超微阻燃材料的生态标准不仅符合项目指标要求，而且优于GB/T18885、Oeko-Texstandard100等国内外生态纺织品技术要求。

(3)生态超微阻燃纤维材料的断裂强力、水洗尺寸变化率、色牢度、抗弯刚度(织物手感)等指标均优于项目指标和国家行业标准。

通过技术路线的选择，阻燃性、耐久性、柔爽性和谐配置及纳米复合材料生态洁净技术的研究，工艺试验，批量工业化生产、产品质量综合评价，试销客户的反馈意见证明，生态超微阻燃纤维材料及制造方法的研究达到了原定的项目技术指标的要求。

技术指标达到的数值项目规定的数值

阻燃性(洗前和洗后)

续燃时间、s 0 ≤2

阴燃时间、s 0 ≤2

损毁长度、mm 115(洗后135) ≤150

熔融滴落无无

烧成孔洞无无

游离甲醛、mg/kg 55 ≤75

技术指标达到数值项目规定的

异味无无

可萃取重金属、mg/kg 镉、无镉≤0.1

铅、无铅≤0.1

PH值 6.0 4.5-7.5

已限阻燃剂无限三种

断裂强力、N T＝578 ≥250

W＝450

耐洗色牢度、级 3.5 3-4

耐摩擦色牢度、级干3.5 湿3.0 干3-4 湿3-4

抗弯刚度、mN.cm 4.0 ≤5.5

11、纳米复合材料的稳定性分散液的制备和应用

纳米材料分散液—纳米复合洁净剂的使用量直接影响到纤维材料的生态性能、手感的柔爽性、生产成本等指标，表11给出了纳米复合洁净剂对纤维材料性能的影响。

表11纳米复合洁剂用量对纤维材料性能的影响

注：(1)纤维材料为：全棉平布(40s×40s、128.4g/m²)

(2)对不同纤维材料成分和结构可获得相近效果。

从表7.2可以看到：(1)随着纳米复合洁净剂用量的增加，织物增重增加、生成成本较高。(2)随着纳米复合洁净剂用量的增加，织物手感逐渐恶化。(3)纳米复合洁净剂用量达到一定值后，纤维材料的生态指标变化不大。考虑到生产成本和纤维材料性能指标的综合因素，纳米复合洁净剂用量3-7％较为合理。

Claims

1、轻薄天然纤维材料的阻燃处理方法，其特征是以如下工艺进行处理：超微纤维材料织物——漂白处理或染色——低温浸润膨化阻燃处理——焙烘交联——氧化、中和、水洗——成品检验；其中低温浸润条件是：15-30℃、10-30秒；膨化处理温度35-60℃和20-40分钟；焙烘交联温度：145-185℃，时间：2-8分钟。

2、根据权利要求1所述的轻薄天然纤维材料的阻燃处理方法，其特征是然后对超微阻燃纤维材料用洁净剂进行处理，洁净剂是纳米级的二氧化钛或/与氧化锌ZnO，重量配比是1-12.0wt％，分散剂0.2-1.5wt％；并添加纳米复合材料分散剂在水溶液中处理。

3、根据权利要求1或2所述的轻薄天然纤维材料的阻燃处理方法，其特征对织物低温浸润膨化、高温焙烘交联；阻燃剂采用Pyrovatex CP New或阻燃剂JSJ-111：交联树脂多为具有活性基团的改性烷基三聚氰氨衍生物，用量5-20％，阻燃剂的使用浓度以25％-38％；超微纤维材料低温15-30℃下用阻燃剂、交联树脂、渗透剂等材料浸润，时间20-30秒；并在20-80℃停放20-40分钟；焙烘工艺采用焙烘交联温度：135-185℃，时间：2-8分钟。

4、由权利要求3所述的轻薄天然纤维材料的阻燃处理方法，其特征是交联树脂尤其为JSJ-302。

5、由权利要求3所述的轻薄天然纤维材料的阻燃处理方法，其特征是低温浸润温度20-30℃、时间20-30秒；并在40-60℃进行20-40分钟膨化。

6、根据权利要求2所述的轻薄天然纤维材料的洁净处理方法，其特征是分散剂并添加水，在搅拌下并高速剪切混合20-60分钟；或再添加0.1-0.5wt％的NaOH搅拌10-30分钟。

7、根据权利要求2所述的轻薄天然纤维材料的洁净处理方法，其特征是纳米复合材料分散液对超微阻燃纤维材料的生态洁净加工采用常规的浸渍——烘干或焙烘工艺；焙烘工艺采用焙烘交联温度：135-185℃，时间：2-8分钟，或经交联树脂浸渍后再焙烘，交联树脂用量2-10％。

8、根据权利要求2或6所述的轻薄天然纤维材料的洁净处理方法，其特征是纳米复合洁净剂用量3-7wt％，二氧化钛与氧化锌ZnO的的比例为20-80wt％比80-20wt％。

9、根据权利要求2或6所述的轻薄天然纤维材料的洁净处理方法，其特征是洁净剂纳米复合材料分散液配方：纳米材料二氧化钛0.2-2.0，吸附型材料氧化锌0.9-12.0，分散剂采用表面活性性，助溶剂JSJ-701 0.8-7.0；30％的NaOH水溶液1.0-10.0；柔软剂JSJ-312 E；渗透剂JSJ-151 F；E，F均为1-10；水为余量，以上为百分重量比％，合计100％。

10、根据权利要求2或6所述的轻薄天然纤维材料的洁净处理方法，其特征是阻燃配方：阻燃剂JSJ-11125-38，交联树脂JSJ-302 5-10，辅助交联树脂JSJ-303 0.5-2.0，甲醛消除剂JSJ-504 0.3-1.5；柔软剂JSJ-151 2-3；催化剂JSJ-523 1-2；渗透剂JSJ-312 1-2；冷水余量，以上为百分重量比％，合计100％。