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DE2548507A1 - Nicht-entflammbares textilfasergemisch und seine verwendung - Google Patents

Nicht-entflammbares textilfasergemisch und seine verwendung

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Publication number
DE2548507A1
DE2548507A1 DE19752548507 DE2548507A DE2548507A1 DE 2548507 A1 DE2548507 A1 DE 2548507A1 DE 19752548507 DE19752548507 DE 19752548507 DE 2548507 A DE2548507 A DE 2548507A DE 2548507 A1 DE2548507 A1 DE 2548507A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
fibers
fiber mixture
textile
textile fiber
flammable
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19752548507
Other languages
English (en)
Inventor
Bennett Ray Baird
Leander Adair Sherbeck
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
Publication of DE2548507A1 publication Critical patent/DE2548507A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Description

y Patentanwälte Γ
Dr. Ing. Wiktor Abitz
Dr. Dieter F. M ο rf
Dr. Hans-Α. Brauns
29. Oktober 1975
HT-0245
E.I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY 10th and Market Streets, Wilmington, Delaware 19 898, V.St.A.
Nicht-entflammbares Textilfasergemisch und seine Verwendung
Die Erfindung betrifft neue Textilfasergemische sowie Garne und Textilstoffe, die aus diesen Gemischen bestehen und eine verbesserte Flammenbeständigkeit aufweisen. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf neue, nicht-entflammbare Textilfasergemische, die einen wesentlichen Anteil an herkömmlichen, entflammbaren Textilfasern enthalten.
Obwohl das Bedürfnis nach nicht-entflammbaren Fasern schon seit vielen Jahren besteht, sind die bisher verfügbaren, nicht-entflammbaren Fasern im allgemeinen nicht zufriedenstellend. Frühe Beispiele für nicht-entflammbare Fasern waren Asbest- und Glasfasern; dann folgten Polyvinylchloridfasern sowie Fasern aus dem Copolymerisat aus 60 % Vinylchlorid und 40 % Acrylsäurenitril und Polytetrafluoräthylenfasern. Wenn diese Fasern in Kleidungsstücken verwendet werden, mangelt es den Kleidungsstücken im allgemeinen an ästhetischen Eigenschaften. In neuerer Zeit sind Fasern aus Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid) (MPD-I) erhältlich. Obwohl die MPD-I-Fasern für viele textile Anwendungszwecke recht zufriedenstel-
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lend sind und eine gute Flammenbeständigkeit aufweisen, sind sie verhältnismässig kostspielig. Ferner besteht ein Bedürfnis nach nicht-entf lafflfflbaren Textilien, die noch verschiedene andere Eigenschaften, insbesondere ästhetische Eigenschaften, aufweisen,
Om die verschiedenen ästhetischen Eigenschaften von herkömmlichen, entflammbaren Fasern, die schon seit vielen Jahren auf dem Markt sind, auszunutzen, ist vorgeschlagen worden, diese Pasern mit nicht-entflammbaren Fasern in solchen Mengenverhältnissen zu mischen, dass das Gemisch nicht-entflammbar ist. Es konnte angenommen werden, dass die Neigung eines Fasergemisches aus entflammbaren und nicht-entflammbaren Fasern zum Brennen durch Verdünnen mit den entflammbaren Fasern grob proportional mit der Menge der nicht-entflammbaren Fasern abnimmt. In der US-PS 3 480 582 wird ausgeführt, dass ein solches Verdünnungsprinzip im Falle von Fasergemischen für Teppiche zum Tragen kommen mag; Teppiche sind aber schwere Textilstoffe, die in horizontaler Lage auf ihre Entflammbarkeit untersucht werden. Diese Entflammbarkeitsprüfung ist verhältnismässig mild, da die brennenden Gase von dem untersuchten Textilstoff aufsteigen. Für Kleidungsstücke bestimmte Textilstoff e werden aber nach einer strengeren Prüfung untersucht, bei der sie vertikal angeordnet sind und am unteren Ende angezündet werden, so dass die brennenden Gase um die Stellen des Textilstoffs herum und durch die Stellen des Textilstoffs aufsteigen, die von den Flammen noch nicht verzehrt sind. Bei dieser Prüfung findet man gewöhnlich, dass Textilstoffe aus Gemischen aus nicht-entflammbaren Fasern mit herkömmlichen, entflammbaren Fasern sogar leichter brennen als Textilstoffe, die nur aus entflammbaren Fasern bestehen. Für diese Erscheinung gibt es verschiedene Erklärungen: Eine Ursache scheint darin zu liegen, dass die nicht-entflammbaren Fasern die ent- .· flammbaren Fasern an Ort und Stelle festhalten, so dass sie von der Flamme nicht fortschrumpfen können. Nur wenn die nichtentflammbaren Fasern einen sehr hohen Anteil (z.B. etwa 85 %
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oder mehr) des Gesamtgemisches bilden, ist das Fasergemisch nicht-entflammbar. Vom ästhetischen Gesichtspunkt aus sind Textilstoffe, die nicht-entflammbare Fasern in so grossen Mengen enthalten, gewöhnlich im wesentlichen denjenigen Textilstoff en gleichwertig, die nur aus nicht-entflammbaren Fasern bestehen. Es besteht daher ein Bedürfnis nach Textilstoffen, die einen höheren Anteil an herkömmlichen, entflammbaren Fasern enthalten.
Gegenstand der Erfindung ist ein nicht-entflammbares Textilfasergemisch, das sich dadurch kennzeichnet, dass es (a) normalerweise entflammbare, für Kleidungsstücke ästhetisch geeignete Textilfasern in Mengen von etwa 20 bis 40 Gewichtsprozent und (b) Fasern aus Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid) (MPD-I), die in ihrem gesamten Inneren in feiner Verteilung ein vernetztes Reaktionsprodukt (in Mengen von mindestens 5 %) einer Tetrakis-hydroxymethylphosphoniumverbindung, nämlich eines Tetrakis-hydroxymethylphosphoniumchlorids, eines Tetrakis-hydroxymethylphosphoniumoxids oder reaktionsfähiger Derivate desselben, mit einem aktiven Wasserstoff enthaltenden Harz, nämlich einem Melamin-Formaldehydharz, einem Phenol-Formaldehydharz oder einem Hexamethylolmelaminharz, enthalten, in Mengen von etwa 60 bis 80 Gewichtsprozent enthält, wobei die Phosphoniumverbindung in Mengen von 5 bis 20 % der PoIy-(m-phenylenisophthaisäureamid)-fasern vorliegt. Die Menge der phosphorhaltigen Fasern in dem Gemisch ist normalerweise die Mindestmenge, die ausreicht, um Textilstoffe aus dem Fasergemisch nicht-entflammbar zu machen, wenn sie nach der nachstehend beschriebenen vertikalen Flammenprüfmethode untersucht werden.
Die bevorzugten, normalerweise entflammbaren, für Kleidungsstücke ästhetisch geeigneten Textilfasern sind Polyäthylenterephthalatfasern, die in dem Gemisch mit den MPD-I-Fasern in Mengen von etwa 20 bis 40 % vorliegen, Baumwollfasern, die in dem Gemisch mit den MPD-I-Fasern in Mengen von etwa 20 bis
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30 % vorliegen, und Acrylfasern, die in dem Gemisch mit den MPD-I-Fasern in Mengen von etwa 20 bis 25 % vorliegen. Unter normalerweise entflammbaren Textilfasern sind Fasern zu verstehen, die in Textilstofform die vertikale Flammenprüfung nicht bestehen.
Es wurde überraschenderweise gefunden, dass die normalerweise entflammbaren Textilfasern mit den phosphorhaltigen Poly-(mphenylenisophthalsäureamid)-fasern in so grossen Mengen gemischt werden können, dass die ästhetischen Eigenschaften des Gemisches in Form eines Textilstoffs durch die Anwesenheit der entflammbaren Fasern beträchtlich beeinflusst werden.
Die erfindungsgemäss verwendeten phosphorhaltigen Poly-(mphenylenisophthalsäureamid)-fasern können durch Verspinnen einer Lösung von Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid) in einem im wesentlichen aus Dimethylacetamid bestehenden Lösungsmittel zusammen mit einem ionisierten Salz durch eine Mehrloch-Spinndüse in eine erhitzte vertikale Zelle hergestellt werden. Die Herstellung des Polyamids ist im einzelnen in der US-PS 3 063 966 und das Verspinnen des Polyamids in der US-PS 3 36Ο 598 beschrieben. Beim Durchgang der Fasern durch die erhitzte Zelle verdampft der grösste Teil des Dimethylacetamids, und die aus dem unteren Ende der Zelle austretenden Fasern werden mit einer wässrigen Flüssigkeit überflutet und gekühlt, wobei in Wasser gequollene Fasern entstehen. Beim Durchgang durch eine Vorrichtung, die mehrere Behälter aufweist, in denen sich erhitzte wässrige Bäder befinden (vgl« US-PS 3 725 523), werden die Fäden weiter extrahiert und verstreckt. Die in Wasser gequollenen Fäden enthalten ungefähr 1 Teil Was-■ ser je Teil Polyamid und werden vor ihrer Behandlung mit einer Phosphorverbindung und einer Harzverbindung in nassem Zustande gehalten und dürfen niemals trocknen. Die in Wasser gequollenen Fäden werden in eine wässrige Lösung einer Tetrakishydroxymethylphosphoniumverbindung, einer reaktionsfähigen Harzverbindung und gegebenenfalls eines Katalysators getaucht.
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Wenn die Fäden lange genug in der Lösung verweilt haben, so dass keine weitere nennenswerte Änderung in der Konzentration der gequollenen Fäden an gelöstem Stoff eintritt, werden sie aus dem Bad entfernt, getrocknet und durch Wärmebehandlung ausgehärtet, wobei in dem ganzen Inneren der Fäden feinverteilte, vernetzte, phosphorhaltige Harzablagerungen entstehen. Als Tetrakis-hydroxymethylphosphoniumverbindung verwendet man vorzugsweise Tetrakis-hydroxymethylphosphoniumchlorid (THPC); man kann jedoch auch Tetrakis-hydroxymethylphosphoniumoxid (THPO) oder ein reaktionsfähiges Derivat desselben verwenden. Die Phosphoniumverbindung soll in die Fasern in Mengen von mindestens 5 %f aber vorzugsweise nicht mehr als etwa 20 %, eingelagert werden.
Die Harzkomponente ist vorzugsweise nicht nur wasserlöslich, sondern reagiert auch bei erhöhter Temperatur mit den Phosphoniumverbindungen unter Bildung eines vernetzten, unlöslichen Produkts; diese Reaktion mit der Phosphorverbindung geht jedoch bei Raumtemperatur nur sehr langsam vor sich, woraus sich eine maximale Haltbarkeit der Behandlungslösung ergibt. Bevorzugte Harzkomponenten sind die Kondensationsprodukte von Melamin und Formaldehyd (wie "Aerotex UM" der American Cyanamid Co.), Phenol-formaldehydharze und Hexamethylο!melamin. Gegebenenfalls können diese Bestandteile mit anderen reaktionsfähigen Stoffen, wie Guanidinphosphat, kombiniert werden. Gegebenenfalls kann ein Katalysator, wie Ammoniumchlorid oder Magnesiumchlorid, zugesetzt werden, der die Umsetzung zwischen der Phosphorverbindung und der Harzkomponente bei erhöhter Temperatur erleichtert.
Die Trocknung und Wärmehärtung wird für eine ausreichende Zeitdauer und bei ausreichender Temperatur, gewöhnlich etwa 15 Minuten bei etwa 170° C, durchgeführt. Für die Zwecke der Erfindung ist die Umsetzung ausreichend, wenn die Phosphor-Harzablagerungen in Dirnethylacetamid, welches 4 % Lithiumchlorid enthält, einem Lösungsmittel für MPD-I-Fasern, unlös-
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lieh geworden sind (unter Umständen wird die ganze Faser eihschliesslich der Ablagerungen in diesem Lösungsmittel unlöslich).
Die phosphorhaltigen Poly-(m-phsnylenisophthalsäureamid)-fasern können mit den verschiedensten» normalerweise entflammbaren Textilfasem gemischt werden, die sich vom ästhetischen Gesichtspunkt aus für Kleidungsstücke eignen, Zu solchen Fasern gehören Baumwoll-, Reyon-, Celluloseacetat-, WoIl-, PoIysiict-, Acryl- und Polyesterfasern sowie andere Fasern» die normalerweise zur Herstellung von angenehm tragbaren Kleidungsstücken oder sonstigen Textilstoffen verwendet werden, die in Berührung mit der Haut angenehm sind. Das Fasergemisch soll zu mindestens 20 %, vorzugsweise zu 25 % oder mehr, aus den normalerweise entflammbaren Textilfasern bestehen, die sich ästhetisch für Kleidungsstücke eignen. Im allgemeinen muss das Fasergemisch die phosphorhaltigen Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid)-fasern in Mengen von mindestens 60 % enthalten, damit es bei der Untersuchung nach der vertikalen Flammenprüf methode nicht-entflammbar ist. Die Menge an phosphorhaltigen Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid)-fasern» die erforderlich ist, um das Fasergemisch nicht-entflammbar zu machen, variiert etwas Je nach der Art der anderen Fasern. Im Falle von Polyesterfasern enthält das Fasergemisch vorzugsweise 60 %t im Falle von Baumwollfasern vorzugsweise 70 % und im Falle,von Acrylfasern vorzugsweise 75 % phosphorhaltige Fasern. Die Fasergemische werden nach in der Textiltechnik herkömmlichen Methoden hergestellt.
Durch Mischen der entflammbaren Fasern mit den phosphorhaltigen Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid)-fasern können die ästhetischen Eigenschaften der aus den aus diesen Fasern bestehenden Garnen hergestellten Textilstoffe variiert werden. Wenn man z.B. PolyäthyIenterephthalatfasern mit den phosphorhaltigen Poly-{m-phenylenisophthalsäureamid)-fasern mischt, werden die textile Verarbeitbarkeit der Fasern sowie das PiI-
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ling-Verhalten und die Knitterfestigkeit der Textilstoffe verbessert. Textilstoffe von erhöhter Bauschigkeit können hergestellt werden, indem man die phosphorhaltigen Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid)-fasern mit Acrylfasern von unterschiedlichem Schrumpfvermögen mischt. Die elektrostatische Aufladbarkeit kann vermindert werden, indem man Gemische mit Baumwollfasern verwendet.
In den folgenden Beispielen werden die Textilstoffe nach der vertikalen Flammenprüfung auf Entflammbarkeit untersucht.
Vertikale Flammenprüfungt Die Textilstoffe werden auf Entflammbarkeit gemäss der vertikalen Flammenprüfnorm DOC FF 3-71 untersucht, einer Prüfnorm auf Entflammbarkeit von Schlafkleidung für Kinder, veröffentlicht im Federal Register, Band 36, Nr. 146, Seite 14062-14073, 29. Juli 1971, mit dem Unterschied, dass anstelle von Methan Butan verwendet wird, der Brenner nicht in einem Winkel, sondern vertikal unter dem Textilstoff angeordnet ist, und die Anzahl der untersuchten Proben 2 bis 8 beträgt (die Anzahl der Proben wird für jede Untersuchung angegeben).
Beispiel 1 Polyesterfasergemische A. Herstellung des Stammkabels
Es wird eine filtrierte Spinnlösung hergestellt, die 18,5 %, bezogen auf das Gewicht der Lösung, Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid) in Ν,Ν-Dimethylacetamid enthält, welches seinerseits 45 % Calciumchlorid, bezogen auf das Gewicht des Polyamids, enthält. Das Polyamid hat eine inhärente Viscosität von 1,60, bestimmt an einer 0,5-prozentigen Lösung in Dirne thylacetamid, welches 4 % Lithiurachlorid enthält, bei 25° C, Die Spinnlösung wird auf 133-140° C erhitzt und durch Mehrloch-Spinndüsen trockenversponnen. Die ersponnenen Fäden wer-
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den an einer Führung am unteren Ende einer jeden Zelle zusammengeführt und dort mit einer wässrigen Lösung überflutet, die 7-10 % Dimethylacetamid und 5-7 % Calciumchlorid enthält. Die Fäden von mehreren benachbarten Zellen werden alteinander zu einem grossen Fadenbündel vereinigt, das als "Kabel" bezeichnet wird, Jeder Faden hat in ersponnenem Zustande einen Padentiter von 12 den.
Das nasse Kabel wird alt einer Geschwindigkeit von 71 a/min einer Zehnbehältervorrichtung zugeführt, in der es stufenweise in wässrigen Bädern, deren Temperaturen von 82 C in den ersten drei Bädern stufenweise auf 98° C in dem letzten Bad ansteigen» extrahiert und auf insgesamt das 4,2fache verstreckt. Das nasse Kabel wird mit Appretur versehen, und die Fäden werden in einer mit Wasserdampf gespeisten Stopfbüchsenkräuselvorrichtung gekräuselt. Die gekräuselten, nicht getrockneten Fäden werden nass in einem verschlossenen Behälter aufbewahrt . .
Be Herstellung der phosphorhaltigen Fasern
Die gekräuselten, nicht getrockneten Fäden aus Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid) werden nach einem Verfahren zum Färben von losem Material mit einer Lösung von 72 % (bezogen auf das Fadengewicht) THPC (Tetrakis-hydroxymethylphosphoniumchlorid), 18 % (bezogen auf das Fadengewicht) Melamin-Formaldehydharz ("Aerotex UM") und 0,4 % (Dezogen auf das Fadengewicht) Ammoniumchlorid als Katalysator behandelt. Das nicht getrocknete Kabel verweilt 60 Minuten bei 80 C in der Lösung des Flammschutzmittels und des Harzes. Dann wird die Flüssigkeit von dem Kabel ablaufen gelassen und das Harz in dem Kabel durch 1,5-stündiges Trocknen bei 135° C ausgehärtet. Hierauf wird das Kabel gewaschen, gespült, getrocknet und zu . Stapelfasern zerschnitten. Die so erhaltenen phosphorhaltigen Stapelfasern aus PoIy-(m-phenylenisophthalsäureamid) enthalten 6 % THPC und werden nachstehend als Faser I-B bezeichnet.
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C. Herstellung' von Polyesterfasergemischen und Gewirken
(1) Doppelgewirke
Ein Stapelfasergemisch aus 75 % Fasern I-B und 25 % PoIyäthylenterephthalat-Stapelfasern wird hergestellt, zu einem Garn mit 13,5 Z-Drehungen und einer Baumwoll-Feinheitsnummer von 20/1 gesponnen und zu einem Doppelgewirk von 196 g/m verarbeitet. Bei der vertikalen Flammenprüfung (4 Proben) beträgt die verkohlte Länge 3,81 cm, und die Nachflamme verlöscht in 3 Sekunden von selbst.
Bei einem Vergleichs versuch wird ein Gemisch aus 25 % PoIyäthylenterephthalat-Stapelfasern und nicht-modifizierten PoIy-(m-phenylenisophthalsäureamid)-Stapelfasern, die keinen Phosphor enthalten, hergestellt und zu einem Garn mit 13,5 Z-Drehungen und einer Baumwoll-Feinheitsnummer von 20/1 gesponnen. Aus diesem Vergleichsgarn wird ein Doppelgewirk von 196 g/m hergestellt. Dieses Vergleichsgewirk besteht die vertikale Flammenprüfung nicht (eine von 4 Proben brennt).
(2) Trikotgewirke
Die Fasern I-B werden in den verschiedenen, in der nachstehenden Tabelle angegebenen" Mengenverhältnissen mit Polyäthylenterephthalat-Stapelfasern gemischt. Die Stapelfasergemische werden zu Garnen mit 13,5 Z-Drehungen und einer Baumwoll-Feinheitsnummer von 20/1 gesponnen und die Garne zu einem Trikot-
gewirk von 142 g/m verarbeitet. Die Flammenbeständigkeit der so erhaltenen Gewirke wird nach der vertikalen Flammenprüfung bestimmt. Wie die Tabelle zeigt, bestehen Garne, die 25 bis 40 % Polyäthylenterephthalatfasern (75-60 % I-B-Fasern) enthalten, die vertikale Flammenprüfung. Gewirke, die grössere Mengen an Polyäthylenterephthalat-Stapelfasern enthalten, bestehen jedoch die vertikale Flammenprüfung nicht und werden als unbefriedigend beurteilt.
_ 9 -.
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HT-0245
Vertikale Flammenprüfung von Gewirken aus Gemischen aus Polyäthylenterephthalat und phosphorhaltigem Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid)
Polyäthylen-
terephthalat-
gehalt, % 		Anzahl der
Proben		 (3) Batistgewebe Verkohlte Länge,
cm		 Dauer der
Nachflamme,
see
25 2 3,81 2
30 6 ■ 5,08 2
35 6 5,08 4
40 8 5,08 4
Unbefriedigende
Gewirke, 96
45 4 Eine Probe brennt
50 3 Eine Probe brennt
Ein Stapelfasergemisch aus 60 % Fasern I-B und 40 % PoIyäthylenterephthalat-Stapelfasern wird hergestellt, zu einem Garn mit 13,5 Z-Drehungen und einer Baumwoll-Feinheitsnummer von 30/1 gesponnen und zu einem Batistgewebe von 102 g/m verarbeitet. Bei der vertikalen Flammenprüfung (5 Proben) beträgt die verkohlte Länge 7,62-10,16 cm, und die Nachflamme verlöscht in 3 Sekunden.
Bei einem Vergleichsversuch wird ein Gemisch aus 55 % Fasern I-B und 45 % Polyäthylenterephthalat-Stapelfasern in ähnlicher Weise zu einem Garn mit einer Baumwoll-Feinheitsnummer von 20/1 gesponnen und zu einem Batistgewebe verarbeitet. Dieses Gewebe besteht jedoch die vertikale Flammenprüfung nicht (drei von 5 Proben brennen). ■ .
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HT-0245 AA
Beispiel 2
Gemische mit Baumwollfasern
Ein Stapelfasergemisch aus 75 % der gemäss Teil B des Beispiels 1 hergestellten Fasern I-B und 25 % Baumwollfasern wird hergestellt. Das Stapelfasergemisch wird zu einem Garn von 13,5 Z-Drehungen und einer Baumwoll-Feinheitsnummer von 20/1 gesponnen und zu einem Doppelgewirk von 196 g/m verarbeitet. Bei der vertikalen Flammenprüfung (zwei. Proben) beträgt die verkohlte Länge 3,81 cm, und die Nachflamme verlöscht in 3 Sekunden. Ein ähnliches Gemisch aus 70 % Fasern I-B und 30 % Baumwollfasern gibt nach dem Verspinnen zu einem Garn und Verarbeiten zu einem Doppelgewirk ähnliche Resultate. Ein Stapelfasergemisch aus 60 % Fasern I-B und 40 % Baumwolle besteht jedoch nach dem Spinnen zu einem Garn und Verarbeiten zu einem Doppelgewirk die vertikale Flammenprüfung nicht (beide Proben brennen).
Bei einem Vergleichsversuch wird ein Gemisch aus 25 % Baumwollfasern und 75 % nicht-modifizierten Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid)-stapelfasern, die keinen Phosphor enthalten, hergestellt und zu einem Garn mit 13,5 Z-Drehungen und einer Baumwoll-Feinheitsnummer von 20/1 gesponnen. Aus diesem Vergleichsgarn wird ein Doppelgewirk von 196 g/m hergestellt. Dieses Gewirk besteht die vertikale Flammenprüfung nicht (beide Proben brennen).
Beispiel 3 Gemische mit Acrylfasern
Ein Stapelfasergemisch wird aus 75 % der gemäss Teil B des Beispiels 1 hergestellten Fasern I-B und 25 % im Handel erhältlichen Acrylfasern ("Orion"-Acrylfasern der E.I. du Pont de Nemours and Company, Inc.) hergestellt. Das Stapelfasergemisch wird zu einem Garn mit 13,5 Z-Drehungen und einer Baumwoll-Feinheitsnummer von 20/1 gesponnen und zu einem Dop-
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pelgewirk von 196 g/m verarbeitet. Bei der vertikalen Flammenprüfung (vier Proben) beträgt die Verkohlungslänge 3,81 cm, und die Nachflamme verlöscht in 3 Sekunden. Ein Stapelfasergemisch aus 70 % Fasern I-B und 30 % Acrylfasern besteht jedoch nach dem Verspinnen zu einem Garn und Verarbeiten zu einem Doppelgewirk die Flammenprüfung nicht (beide Proben brennen).
Bei einem Vergleichsversuch wird ein Gemisch aus 25 % Acrylfasern und 75 % nicht-modifizierten Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid)-Stapelfasern, die keinen Phosphor enthalten, hergestellt und zu einem Garn mit 13,5 Z-Drehungen und einer Baumwoll-Feinheitsnummer von 20/1 gesponnen. Aus diesem Garn wird ein Doppelgewirk von 196 g/m hergestellt, welches die vertikale Flammenprüfung nicht besteht (beide Proben brennen).
Beispiel 4 Flammenbeständigkeit nach dem Waschen
Es werden phosphorhaltige Stapelfasern aus Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid) gemäss Teil B des Beispiels 1 hergestellt, mit dem Unterschied, dass das Harz in dem Kabel durch Wasserdampf behandlung des behandelten Kabels im Autoklaven bei 1,4 atü im Verlaufe von 45 Minuten ausgehärtet wird und die so erhaltenen Fasern 7 % THPC enthalten. Die phosphorhaltigen Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid)-fasern werden in den in der nachstehenden Tabelle angegebenen Mengenverhältnissen mit Polyäthylenterephthalat-Stapelfasern gemischt. Die Stapeifa-' sergemische werden zu Garnen mit 13,5 Z-Drehungen und einer Baumwoll-Feinheitsnummer von 20/1 gesponnen. Aus diesen Gar-
nen werden, wie in Beispiel 1, Trikotgewirke von 142 g/m und
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Doppelgewirke von 308 g/m hergestellt. Die Gewirke werden 50mal in der Heimwaschmaschine gewaschen und 40 Stunden in einem Xenometer (auf ;)eder Seite 20 Stunden) mit Ultraviolettstrahlen bestrahlt. Nach zwei weiteren Wasch- und Trockenvorgängen werden die Proben nach der vertikalen Flam-
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menprüfung untersucht. Aus einem Fasergemisch aus 65 % Fasern I-B und. 35 % Polyäthylenterephthalat-Stapelfasern wird ein Garn mit 13,5 Z-Drehungen und einer Baumwoll-Feinheitsnummer von 20/1 gesponnen und aus diesem ein Batistgewebe von 102 g/m hergestellt. Dieses Gewebe wird in der gleichen Weise gewaschen, mit Ultraviolettstrahlen bestrahlt, nochmals gewaschen, getrocknet und nach der Flammenprüfung untersucht. Die Ergebnisse der Flammenprüfung finden sich in der nachstehenden Tabelle. Wie die Ergebnisse zeigen, sind die aus den Fasergemischen hergestellten Textilstoffe selbst nach wiederholtem Waschen recht flammenbeständig.
Vertikale Flammenprüfung nach ausgiebigem Waschen: Mischtextilien aus Polyäthylenterephthalatfasern und phosp'horhaltigen Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid)-fasern
Polyäthylen-
terephthalat-
gehalt, % 		Textilstoffaufbau Anzahl der
Proben		 Verkohlte
Länge, cm
30 Trikot 5 1,91
35 It - 5 2,54
40 It VJl 1,91
40 Doppelgewirk 5 1,27
35 Batist 2 12,7
Die Eigenschaften der Fasergemische gemäss der Erfindung sind recht überraschend und beruhen nicht nur auf dem Gehalt der Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid)-fasern an THPC. Wie das folgende Vergleichsbeispiel zeigt, erhält man sehr unterschiedliche Ergebnisse, wenn man anstelle der Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid) -fasern Poly-(p-phenylenterephthalsäureamid)-fasern verwendet.
Vergleichsbeispiel
Gemische aus Polyesterfasern mit THPC enthaltenen PPD-T-Fasern ■
Ungetrocknete Fäden mit einem Fadentiter von 1,0 den, die
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durch Naßspinnen aus einer Schwefelsäurelösung von Poly-pphenylenterephthalsäureamid) (PPD-T) erhalten worden sind, werden nach einem Verfahren zum Färben von losem Material mit einer wässrigen Lösung von THPC, 10 % Melamin-Formaldehydharz ("Aerotex UM"), 4,12 % Farbstoff und 0,4 % Ammoniumchlorid als Katalysator behandelt, wobei sich sämtliche Prozentwerte auf das Gewicht der Fäden beziehen. Man lässt die Lösung 30 Minuten umlaufen, worauf man sie auf 80 C erhitzt und bei dieser Temperatur wiederum 30 Minuten umlaufen lässt. Dann lässt man die Flüssigkeit von den Fäden ablaufen und härtet das Harz in den Fäden durch 1,5-stündiges Trocknen bei 135 C aus. Hierauf werden die Fäden gewaschen, gespült, getrocknet und zu Stapelfasern zerschnitten. Das so erhaltene, phosphorhaltige Stapelfaserprodukt von Poly-(p-phenylenterephthalsäureamld)-fasern enthält 5,7 % THPC und wird nachstehend als Fasern C bezeichnet.
Ein Stapelfasergemisch aus 60 % Fasern C und 40 Yo Polyäthylenterephthalat-Stapelfasern wird hergestellt, zu einem Garn mit 13,5 Z-Drehungen und einer Baumwoll-Feinheitsnummer von 20/1 gesponnen und zu einem Trikotgewirk von 142 g/m verarbeitet. Die Flammenbeständigkeit der so hergestellten Gewirke wird nach der vertikalen Flammenprüfung bestimmt. Bei diesen Versuchen wird der Brenner nicht in einem Winkel von 45°, sondern senkrecht unter der Probe angeordnet. Alle fünf Proben brennen. Aus diesen Versuchen ergibt sich, dass die Polyesterfasern aus den Textilstoffen ihrer ganzen Länge nach ausbrennen und eine verkohlte, aber noch ziemlich feste Einbettungsmasse aus Poly-(p-phenylenterephthalsäureamid)-fasern hinterlassen.
Wie sich aus der Tabelle des Beispiels 1 ergibt, ist ein Textilstoff von gleichem Flächengewicht aus 40 % Polyäthylenterephthalatfasern und 60 % Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid)-fasern, die 6 % THPC enthalten, nicht-entflammbar.
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Claims (10)

  1. E.I. du Pont de Nemours 29· Oktober 1975
    and Company HT-0245
    Patentansprüche
    .v Nicht-entflammbres Textilfasergemisch, dadurch gekennzeichnet, dass es
    (a) normalerweise entflammbare, für Kleidungsstücke ästhetisch geeignete Textilfasern in Mengen von etwa 20 bis 40 Gewichtsprozent und
    (b) Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid)-fasern, die in ihrem gesamten Inneren in feiner Verteilung ein vernetztes Reaktionsprodukt (in Mengen von mindestens 5 %) einer Tetrakis-hydroxymethylphosphoniumverbindung, nämlich von Tetrakis-hydroxymethylphosphoniumchlorid, Tetrakis-hydroxymethylphosphoniumoxid oder reaktionsfähigen Derivaten desselben, mit einem aktiven Wasserstoff aufweisenden Harz, nämlich Melamin-Formaldehydharz, Phenol-Formaldehydharz oder Hexamethylolmelaminharz, enthalten, in Mengen von etwa 60 bis 80 Gewichtsprozent enthält, wobei die Phosphoniumverbindung in Mengen von 5 bis 20 % der Poly-(m-phenylenisophthalsäureamid)-fasern vorliegt.
  2. 2. Textilfasergemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente (a) aus Baumwollfasern besteht.
  3. 3. Textilfasergemisch nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Baumwollfasern an dem Fasergemisch etwa 30 Gewichtsprozent beträgt.
  4. 4. Textilfasergemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente (a) aus Acrylfasern besteht.
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    HT-0245 jk
  5. 5. Textilfasergemlsch nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet f dass der Anteil der Acrylfasern an dem Fasergemisch etwa 25 Gewichtsprozent betragt*
  6. 6, Textilfasergemlseh nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente (a) aus Polyesterfasern besteht,
  7. 7* Textilfasergemisch. nach Anspruch 6» dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Polyesterfasern an dem Fasergemisch etwa 20 bis 40 Gewichtsprozent beträgt.
  8. 8. Textilfasergemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» dass die PhosphoniumverbIndung Tetrakis-hydroxymethylphosphoniumchlorid ist.
  9. 9. Textilfasergemisch nach Anspruch .1, dadurch gekennzeichnet, dass das Harz ein Melamin-Formaldehydharz ist»
  10. 10. Verwendung der nicht-entflammbaren Textilfasergemische gemäss Anspruch 1 bis 9 zur Herstellung von Textilstoffen.
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