CN100427463C - 一种制备高沸点热敏性物质的装置及其应用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制备高沸点热敏性物质的装置及其应用方法，属于高沸点热敏性物质的制备装置技术领域。特征在于包括有进行有光气化反应的气相管式反应器、产生负压应用的喷射真空泵、储罐、冷凝器，气相管式反应器连通喷射真空泵的混合室，喷射真空泵的混合室通过经文丘里管连通储罐，储罐连通去HCl、COCl₂回收装置的冷凝器，储罐底部通过旋转泵连通反应液处理系统和新鲜溶剂混合冷凝器，新鲜溶剂混合冷凝器与喷射真空泵的集中室连通。通过此装置产生的负压的应用，使产物在反应管内的停留时间减少，延长反应管寿命；光气化产物在负压下快速流入喷射真空泵混合室，与高速溶剂流充分混合，并瞬时冷却，使光气化产物被快速有效的捕集和吸收，并瞬时冷却。

Description

一种制备高沸点热敏性物质的装置及其应用方法

一、所属技术领域

本发明涉及一种制备高沸点热敏性物质的装置及其应用方法，属于高沸点热敏性物质的制备装置及应用方法技术领域。

二、背景技术

高沸点热敏性物质在气相下容易冷凝，并结焦挂壁，形成沉积物(例如，裂解产物、聚合副产物)。管式反应器中芳香族或者脂肪族多氨基官能团气相光气化反应制取(多)异氰酸酯就是一个例子。EP-A699657、EP-A676392、EP-A570799对气相形式的反应混合物分别正常引入反应器中进行了描述。

在EP0289840对二胺气相光气化反应的描述中，针对该体系300-500℃的反应温度下产物二异氰酸酯的热敏性问题，该专利通过惰性液相溶剂对气相光气化产物的连续吸收，使产物快速冷却，将温度迅速降到150℃以下。此法缺点是气相反应混合物流速不能过高，因为气相反应产物高流速流进溶剂釜内不能迅速降温，将会导致物质发生分解。

US2004/0068137A1运用100-170℃惰性溶剂在釜内扇形喷射对产物淬冷，进行吸收处理，但此法在常压下进行，不能有效地降低高沸点热敏性物质沸点，结果导致副反应发生，尤其是导致反应器内产物的热分解加大或者产物的早期冷凝，从而形成固体残留，沉积在反应器器壁上。

三、发明内容

本发明的目的在于解决上述有关问题，提供一种通过产生负压制备高沸点热敏性物质的装置及其应用方法，通过该装置中喷射真空泵提供的负压的应用，来降低高沸点热敏性物质的预热温度以及反应温度，减少产物在反应管内的停留时间，以防止热分解，并使反应产物快速有效的捕集和吸收，并瞬时冷却；同时快速有效的将光气及惰性气体从釜内脱除，提高后处理效率。

此发明以(多)胺进行光气化反应连续制备(多)异氰酸酯为例对该装置进行描述。

本发明中高沸点热敏性物质以通式(I)所述物质为例进行说明，该发明提供了制备通式(I)的二异氰酸酯和三异氰酸酯的一种产生负压的装置。

R(NCO)n    (I)

其中，R表示具有最多15个碳原子，优选4-13个碳原子，更优选6-12个碳原子的(环)脂肪族或芳族烃残基，条件是脂肪族或芳族烃残基有至少两个碳原子排列在两个NCO基之间，n表示2或3。

通式(I)所述物质是在通式(II)的相应的二胺或三胺进行光气化反应得到光气化产物后来得到的，

R(NH₂)n    (II)

其中，R表示具有最多15个碳原子，优选4-13个碳原子，更优选6-12个碳原子的(环)脂肪族或芳族烃残基，条件是脂肪族或芳族烃残基有至少两个碳原子排列在两个NCO基之间，n代表数值2或3，

一种制备高沸点热敏性物质的装置，其特殊之处在于

包括有进行有光气化反应的气相管式反应器、产生负压应用的喷射真空泵、储罐、冷凝器，气相管式反应器连通喷射真空泵的混合室，喷射真空泵的混合室通过经文丘里管连通储罐，储罐连通去HCl、COCl₂回收装置的冷凝器，储罐底部通过旋转泵连通反应液处理系统和新鲜溶剂混合冷凝器，新鲜溶剂混合冷凝器与喷射真空泵的集中室连通；

上述制备高沸点热敏性物质的装置的应用方法包括

a)通过喷射真空泵产生的负压的应用，来降低原料在预热管以及反应管内的预热温度以及反应温度；并缩短了反应产物在反应管内的停留时间，以防止热分解，优选负压为-100mmbar～-700mmbar，特别优选-300mmbar～-600mmbar；

b)通过应用喷射真空泵产生的负压，使光气化产物被吸入循环流动的溶剂中，而达到快速有效的捕集和吸收，并瞬时冷却，优选负压为-100mmbar～-700mmbar，特别优选-300mmbar～-600mmbar；

c)光气及不凝气，包括氯化氢气体，在常压下进入氯化氢、光气回收装置进行处理，以提高处理效率。

本发明一种制备高沸点热敏性物质的装置，通过喷射真空泵的应用，使反应在负压下进行，降低高沸点热敏性物质的预热温度以及反应温度，减少产物在反应管内的停留时间，以防止热分解，得到的反应产物使其瞬时冷却、快速有效的捕集和吸收，提高了产率，增加反应器使用寿命。

四、附图说明

图1：后处理流程示意图。

五、具体实施方案

下面结合附图1，给出本发明的具体实施方式，用来对本发明作进一步说明。

图1是后处理流程示意图，该流程主要由喷射真空泵1、储罐2、冷凝器3组成，如图所示。

光气化反应在气相管式反应器中进行，所得产物在图中喷射真空泵的作用下进入混合室(如图所示)；该喷射真空泵是经循环溶剂泵(即图1中旋转泵)做功后产生一定的压力、流速，尤其优选的溶剂是邻二氯苯或二甲苯或二乙苯或它们之中两种或三种按任何比例的混合物；具有一定压力、流速的溶剂进入喷射真空泵的集中室，经孔板上的多个拉瓦尔喷嘴喷射，形成的高速射流使混合室内产生真空，被抽介质(这里指高温光气化产物)在真空作用下进入喷射真空泵混合室，在混合室中与高速溶剂流充分混合，并经文丘里管降速、增压后流进储罐，如此反复做功；在储罐内离析物被液相溶剂进一步捕集和吸收，通过溶剂对其中的气相光气化产物的连续捕集和吸收产生的微负压使得此过程快速有效，其中的光气及稀释剂夹带部分溶剂及产品在常压下流进冷凝器，不凝气进一步进入HCl、COCl₂回收装置，从而提高了光化液后处理效率；达到平衡后的混合液，从储罐底部流出，并经旋转泵做功后，一部分进入反应液处理系统提纯产品，另一部分经冷凝器冷凝后，和新鲜溶剂混合进入喷射真空泵做功，以循环利用，并维持储罐液位。

通过此喷射真空泵产生的负压的应用，一方面使得原料沸点降低，从而降低了原料预热温度和反应温度，节省了能量，另一方面光气化产物在负压下快速流入混合室，与高速溶剂流充分混合，并瞬时冷却；储罐内，通过液相溶剂的连续捕集和吸收产生的微负压进一步促进了产物的捕集和吸收，使得此过程进一步加快，从而保证了光气化产物被快速有效的吸收和处理，并快速冷却。

实施例

已经在上游反应器中，在-350mmbar压力下加热到350℃温度的HMDA、光气，在370℃N₂稀释剂及气相邻二氯苯溶剂的稀释下通过伸入气相管式反应器的喷嘴，连续流入反应器，并发生反应；该反应器与下游二异氰酸酯吸收、冷凝装置及HCl、COCl₂回收装置相连。

负压下光气化产物快速流入喷射真空泵的混合室，与高速溶剂流充分混合，并瞬时冷却；在储罐内，经120℃液相含有光化液、邻二氯苯等的混合液淬冷，离析物被进一步捕集和吸收，其中的稀释剂及未发生反应的光气夹带部分溶剂及产品在常压下流进冷凝器，不凝气进一步进入HCl、COCl₂回收装置吸收处理，从而提高了光化液后处理效率。

通过此装置产生的负压的应用，一方面会使产物在气相管式反应器内的停留时间减少，延长了反应管使用寿命；另一方面光气化产物在负压下快速流入混合室，与高速溶剂流充分混合，并瞬时冷却，从而使光气化产物被快速有效的捕集和吸收，并瞬时冷却。

Claims (6)

1、一种制备高沸点热敏性物质的装置，其特征在于

包括有进行光气化反应的气相管式反应器、产生负压应用的喷射真空泵、储罐、冷凝器，气相管式反应器连通喷射真空泵的混合室，喷射真空泵的混合室通过经文丘里管连通储罐，储罐连通去HCl、COCl₂回收装置的冷凝器，储罐底部通过旋转泵连通反应液处理系统和新鲜溶剂混合冷凝器，新鲜溶剂混合冷凝器与喷射真空泵的集中室连通。

2、按照权利要求1所述的一种制备高沸点热敏性物质的装置的应用方法，其特征在于该方法包括

a)通过喷射真空泵产生的负压的应用来降低原料在预热管以及反应管内的预热温度以及反应温度；并缩短了反应产物在反应管内的停留时间，以防止热分解，负压为-100mmbar～-700mmbar；

b)通过应用喷射真空泵产生的负压，使光气化产物被吸入循环流动的溶剂中，而达到快速有效的捕集和吸收，并瞬时冷却，负压为-100mmbar～-700mmbar；

c)光气及不凝气在常压下进入光气处理装置进行处理。

3、按照权利要求2所述的一种制备高沸点热敏性物质的装置的应用方法，其特征在于

其中在储罐中利用溶剂捕集和吸收光气化产物。

4、按照权利要求2所述的一种制备高沸点热敏性物质的装置的应用方法，其特征在于

其中在储罐底部流出的混合液经旋转泵做功后，一部分进入反应液处理系统提纯产品，另一部分经新鲜溶剂混合冷凝器冷凝后，和新鲜溶剂混合进入喷射真空泵做功，以循环利用，并维持储罐液位。

5、按照权利要求4所述的一种制备高沸点热敏性物质的装置的应用方法，其特征在于

其中溶剂是邻二氯苯或二甲苯或二乙苯或它们之中两种或三种按任何比例的混合物。

6、按照权利要求2所述的一种制备高沸点热敏性物质的装置的应用方法，其特征在于

负压为-300mmbar～-600MMbar。

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