CN109748822B

CN109748822B - 一种制备异氰酸酯单体的方法和系统

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Publication number: CN109748822B
Application number: CN201711091092.9A
Authority: CN
Inventors: 华卫琦; 李建峰; 尚永华; 乔小飞; 陈浩; 李同和; 俞勇
Original assignee: Wanhua Chemical Group Co Ltd; Wanhua Chemical Ningbo Co Ltd
Current assignee: Wanhua Chemical Group Co Ltd; Wanhua Chemical Ningbo Co Ltd
Priority date: 2017-11-08
Filing date: 2017-11-08
Publication date: 2022-01-07
Anticipated expiration: 2037-11-08
Also published as: CN109748822A

Abstract

本发明公开了一种制备异氰酸酯的方法及系统，所述方法包括将胺盐酸盐及光气连续加入反应釜，控制反应温度，其中产生的异氰酸酯、HCl和酰氯等气化后进入中间品釜，该气体通过冷凝器后酰氯等中间体被冷凝，参与中和反应，酰氯通过有机碱催化反应成异氰酸酯，再由分离得到纯品。而光气、HCl进入二级冷凝，冷凝光气至反应釜循环使用。相对与传统的裂解工艺，使体系控制稳定，收率高，能耗低，设备投资较少。同时减少了裂解工序，无需清理裂解器，减少了物料泄露和人员安全风险。

Description

一种制备异氰酸酯单体的方法和系统

技术领域

本发明涉及一种制备异氰酸酯单体的方法和系统，更具体地说，涉及在一种可用于光气化反应制备异氰酸酯的的方法和系统。

背景技术

现有技术中，采用有机伯胺与光气在惰性溶剂中反应制各异氨酸酯的光气化方法己为人所熟知。

公开专利CN 102659631 A报道一步法制备乙基异氰酸酯，以三光气、乙胺盐酸盐为原料，二甲苯为溶剂，加入催化剂，加热至135℃以上进行反应，中控分析反应程度；分离过程采用精馏(塔板40)，先加热至回流脱除酸性气体，后接受50～70℃目标产物，得到的产品纯度为99％以上，收率87％。通过此专利的描述，可以发现很多问题，包括长时间高温加热对热敏性产品的影响、未提及酰氯问题、馏分收集温度偏高、产品纯度测试方法及收率等。

而关于甲基异氰酸酯的合成专利与文献较多，主要为光气法路线。

杜邦公司对MIC(甲基异氰酸酯)的研究较早，在60、70年代就有关于非光气法和光气法制备MIC的报道。专利US4082787报道甲胺与光气在240～250℃下制备MIC，但MIC与HCl反应生成MCC(氨基甲酰氯)，为平衡反应。为促进MCC转化为MIC，使用釜式裂解工艺，40％的MCC溶液通入100℃的分解釜中蒸馏，经一级冷凝后(考察了换热面积对MIC与MCC比例的影响)得到的高浓度MIC及MCC、甲苯进入精馏塔，实现分离。

MIC国内目前主要路线为光气、甲胺分别经计量经预热后进入反应器合成MCC与循环的溶剂混合，进入MCC分解反应器生成MIC；MIC及溶剂经冷凝流入初馏塔,溶剂及未分解的MCC从塔釜溢流返回至MCC分解反应器前需要先对MCC进行溶解；初馏塔顶采出的MIC和部分溶剂进入精馏塔,塔顶采出MIC,塔釜采出溶剂，返回至MCC分解反应器。经过二级加热分解，二级冷凝后进入精馏塔分离，在塔顶得到产品MIC,塔釜中溶剂回到混配槽可以继续使用。

在生产甲基异氰酸酯的过程中,MIC的收率及单位成本与在主要设备中生成的副产物量直接相关，这些副产物一般以不溶于溶剂的固体形式存在，通过理论上的分析，作者研究了各因素对副产物生成的影响程度，以提高MIC的收率及降低单位产品成本。

湖北沙隆达(荆州)农药化工有限公司《甲基异氰酸酯生产中副产物生成量研究》中指明：N-甲氨基甲酰氯(CH3NHCOCl，简称MCC),与溶剂混配后,经过二级分解、二级冷凝后进入精馏塔分离,塔顶得产品MIC,塔釜溶剂回流到混配槽使用，进一级分解器的物料量及夹套蒸汽压力由自控仪表控制,维持恒定流量。3.1要减少MIC生产中的副产物量,必控制在以下范围内:混配槽温度55℃,混配槽中MCC质量分数为15％，一级分解器的使用期限为96h。荆州农药化工有限公司使用该技术，MIC的平均收率由86.2％提高到89.2％。

裂解工艺分解形成的MIC未能及时逸出而容易形成三聚体,该三聚体会附着在冷凝管壁,因此需经常清洁管壁,既危害工人的健康又使生产不能连续进行而造成经济损失。

另外裂解生成的HCL未能及时逸出容易与MIC反应而生成MCC,并且对反应釜有一定的腐蚀性。

另外发明专利CN201510705468.5涉及一种正丁基异氰酸酯的合成方法(BDI)，安徽广信农化股份有限公司。此工艺在生产放大时将面临以下几点问题：(1)使用叠氮法制备异氰酸酯，反应得率在90～93％左右，纯度＜98.5％，低于光化转化率和收率；(2)第一步使用氯化亚砜，污染严重，第二步使用叠氮化物，危险性较高；(3)氯化亚砜和叠氮化钠的成本为光气的8～10倍，经济性差；(4)分2步完成反应，中间品需减压蒸馏处理，工艺相对复杂。

现有的专利报道的非光气法氨基烷酸酯热解制备异氰酸酯的方法较多，但总体来说都还停留在研究阶段。在美国专利US6639101,US5449817,US5326903和US5914428等报道的氨基烷酸酯热解制备异氰酸酯的工艺中，均采用连续热解工艺，反应系统中的氨基烷酸酯浓度很低，一般只有0.1％～8％，而所用溶剂及载体的浓度却高达92％以上，其连续热解工艺操作复杂，二异氰酸酯含量低，中间体单异氰酸酯难以回收利用，能耗大，热载体回收费用高，经济上不具优势，难以实现工业化生产。

其他光气路线可以分为气相法和冷热光气，气相法是通过将伯胺和光气直接反应制得相应的异氨酸酯，EP2060560A1、US4847408、US5516935、US5633396；US6082891、US6264900、US6225497、EP0758918、US6800781、US6225497 DE10238995等大量专利中描述了气相光气化路线，其具有反应速度快的优势，但需要高温光气化反应，需要熔盐等高能耗系统，整体投资较大，而传统的成盐光化和冷热光化在EP0384463、us4922005、US4663473、CN101203488、CN201310180725.9、等有大量的描述，液相法主要是首先将相应的胺与酸性气体如氯化氢、二氧化碳等反应制得胺盐，然后将该胺盐与光气反应，整体在反应釜中进行反应，生产的NCO基团在液相中聚合，产生脲酮亚胺、多聚体等高分子杂质，能耗相对较高。

另外CN10173511中介绍了一种利用氯化亚砜和叠氮化钠制备异氰酸酯的工艺，使用的原料成本较高，产生SO²尾气难处理，叠氮化物危险性较高。

为克服以上技术问题，本发明涉及一种制备异氰酸酯单体的方法，更具体地说，涉及在一种可用于光气化反应制备异氰酸酯的的方法。

本发明的目的是解决异氰酸酯连续热分解合成二异氰酸酯的收率低、转化率低的问题，提供一种集合成及分离纯化于一体的工艺系统，其具有流程简单，反应效率高、条件温和、反应时间短、产品易于分离且质量高、副产物和溶剂循环使用、过程环境友好等优点。

发明内容

现有技术中，采用有机伯胺与光气在惰性溶剂中反应制各异氨酸酯的光气化方法己为人所熟知。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备异氰酸酯单体的工艺，能够克服已有传统工艺流程长、副反应多、能耗高、收率过低的技术问题。针对传统工艺的缺陷,改进工艺：

本发明的制备异氰酸酯的方法包括下列步骤：

(A)将原料胺盐酸盐和光气加入反应釜中，在溶剂的存在下发生光化反应得到氨基甲酰氯和异氰酸酯气体反应产物；

(B)氨基甲酰氯及异氰酸酯气体反应产物进行气液分离，脱除未冷凝的光气和氯化氢，分离出的液体进入静态混合器，与溶剂以1：1～30质量比，优选1:2～15质量比再混合，送往中和反应器，与中和剂进行中和反应，得到浆状反应液；

(C)将步骤(B)获得的反应液进行固液分离，分离出的含异氰酸酯液体送入精馏系统精馏分离，得到异氰酸酯产品。

进一步地，步骤(B)中，未冷凝的光气和氯化氢送往光气吸收工序进行吸收和循环使用，HCl使用水进行吸收后产生副产盐酸。

进一步地，步骤(C)中，固液分离包括将步骤(B)获得的反应液送入过滤器(优选旋转过滤器)过滤，然后通过离心(优选高速离心)进行固液分离，分离出的固体盐经过中和剂回收工序，回收后循环使用。

进一步地，步骤(C)，精馏分离还获得过量的中和剂及溶剂，中和剂和溶剂循环使用。

进一步地，中和反应的反应热由后续的换热器换热。

所述原料胺优选是具有伯胺基的单和双官能以上的链状脂肪族胺或环状脂肪族胺。

优选地，第一步为本领域常规的液相光化反应，反应釜先加入部分溶剂，加入占总反应质量(包括溶剂、光气和胺或胺的盐酸盐)的5～95％，优选的加入占反应总质量60～90％的溶剂。通常反应温度为50～160℃，反应时间为1～25小时，反应压力0.1～10kgf/cm²，优选反应压力1～5kgf/cm²。

所述光气与所述胺或胺的盐酸盐的摩尔比为1.1～5:1，优选1.2～3:1，更优选1.5～2:1。

优选地，步骤(B)通过冷凝脱除光气和氯化氢的处理的温度为10～130℃，优选20～60℃。

所述的溶剂为惰性液体介质，其选自石油醚、环己烷、正己烷、混合二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、甲苯、苯二甲苯、1，2-二氯乙烷、四氯化碳、氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、一氯联苯、溴苯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸苯酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸戊酯、丙酸异戊酯、丙酸丁酯、丙酸异丁酯、甲酸戊酯、异戊酸乙酯、二丁酯、四氢呋喃、乙二醇二甲酯、苯甲醚、环己酮中的一种或者一种以上的混合，可按照任意比例混合使用；本发明优选氯苯或邻二氯苯(ODCB)作为溶剂。

所制备的异氰酸酯单体为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、戊二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、氢化MDI、异佛尔酮二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯、甲基异氰酸酯、乙基异氰酸酯、丁基异氰酸酯中一种或两种或多种按任意比例的混合物，优选为甲基异氰酸酯和乙基异氰酸酯。

优选地，步骤(B)中脱除光气和HCl的氨基酰氯与中和剂循快速流经静态混合器进行中和反应，所述的中和剂为吡啶、咪唑、三乙胺等，优选三乙胺或甲基咪唑。

优选地，中和剂与氨基甲酰氯的进料摩尔比为1～5:1，优选为1.1～2:1，可以保持胺成盐反应的高转化率，如果当量比为4以下，则从经济性方面考虑在工业上较为有利。由于成盐反应是快速反应，盐酸盐浓度逐渐升高，过高的浓度会造成反应乳浊液粘度急剧升高，容易成盐反应不完全，进而影响分离效果。本发明使用连续工艺，无需釜式反应的大功率强化分散搅拌，能耗较低，且不会形成釜式反应的大颗粒及大块沉淀，从而堵塞管线阀门，同时使得后续反应有转化率低的缺点。可使中和剂使用量大大降低，工艺控制稳定。未反应的中和剂与反应液一同由三合一体机，即过滤/洗涤/干燥一体机分离，滤液送往分离工序进行精馏。固体盐经离心过滤、洗涤、干燥后进行回收处理。

控制总进料量比例，所述步骤(B)浆状反应液中所含的中和剂的盐酸盐的浓度在1-30％wt之间，优选的在5～20％wt之间；中和反应的停留时间为1～60秒，优选的为3～15秒。这样可以减少物料高温停留时间，产品纯度高，在后续分离过程中减少分离的能耗，大大提高生产效率和经济效益。

中和成盐反应后通过经过换热器进行换热，使用冷冻水进行换热，进而控制反应温度，整个反应期间，温度控制在10～70℃之间，优选的控制在20～50℃之间。

中和液经过滤设备过滤，过滤滤径为1～100μm，优选的在10～25μm之间。过滤设备优选为离心式过滤器，转速50～2000转/分钟，优选转速为300～500转/分钟。

分离后的含异氰酸酯滤液送入精馏系统，进行精馏分离，通过控制塔的采出温度30～100℃，经塔顶冷凝器得到异氰酸酯产品、过量的中和剂及溶剂，分别送至中和剂罐、溶剂罐、产品罐，中和剂和溶剂循环使用。尾气送往尾气处理工序。后续生产步骤为本领域常规的异氰酸酯单体制备方法。其中所述的分离压力控制在1～150kpa(绝压)，优选的控制在50～120kpa(绝压)，精馏塔塔顶温度约20～150℃，优选的为30～80℃，塔底操作温度在30～200℃，优选的为50～160℃。

本发明进一步提供了一种制备异氰酸酯的系统，该系统包括：光化反应釜、气液分离器、反应气相冷凝器、混合器(优选静态混合器)、连续中和反应器、中和反应换热器、过滤/洗涤/干燥一体机、精馏塔，

光化反应釜的出口与气液分离器的入口连接，气液分离器的气体出口与反应气相冷凝器的入口连接，反应气相冷凝器的液体出口与混合器(静态混合器)的入口连接，混合器(静态混合器)的出口与连续中和反应器的入口连接，连续中和反应器的出口与中和反应换热器连接，中和反应换热器进一步与过滤/洗涤/干燥一体机的入口连接，过滤/洗涤/干燥一体机的液体出口连接精馏塔。

进一步地，过滤/洗涤/干燥一体机的固体出口经中和盐回收处理装置连接中和剂收集罐。

进一步地，精馏塔塔顶冷凝器的尾气出口连接至尾气处理装置，和/或，精馏塔塔顶冷凝器分别连接中和剂收集罐、溶剂收集罐、和异氰酸酯产品罐。

进一步地，中和剂收集罐通过管道连接至连续中和反应器，溶剂收集罐通过管道连接至静态混合器和/或光化反应釜。

本发明的有益效果是:开发出一种用于制备异氰酸酯的控制稳定的反应工艺。与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在以下方面:

1.本发明第一步反应不同于常规液相光气法和三光气等工艺，合成的异氰酸酯和酰氯等中间体从气相采出，避免了物料高温停留，NCO基团造成的高聚及分子裂解等副反应反应。

2.不采用传统高温裂解工艺，异氰酸酯收率高,生成的三聚物等高分子杂质要少，提高了生产效率，产品品质稳定。

3.与其他反应方法相比，该法无需清理裂解釜或裂解管，减少物料泄露风险和三废量，防止有毒气体的泄漏及污染环境。

4.流程相对简单，设备占地小，总投资较少。物料循环使用，无裂解废料，三废较少。

5.本发明提供的工艺流程在设计上突出体现工艺简洁、容易实施、运行可靠、易于开停车、工业化投资费用低等特点，达到提高生产效率、提高安全性和减少环境污染的目标。

附图说明

图1是异氰酸酯制备工艺流程图。

图2是中和反应后IR谱图。

附图标记说明：

1、光化反应釜；2、气液分离器；3、反应气相冷凝器；4、静态混合器；5、连续中和反应器；6、中和反应换热器；7、过滤/洗涤/干燥一体机；8、精馏塔；9、中和剂回收；10、精馏塔顶冷凝器；11、中和剂收集罐；12溶剂收集罐；13、产品罐。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，进一步详细说明本发明所提供的异氰酸酯的制备方法，但是本发明不限于所列出的实施例，并不因此而受到任何限制。

如图1所示，本发明的生产装置包括由光化反应釜1，气液分离器2，反应气相冷凝器3，静态混合器4，连续中和反应器5，中和反应换热器6，过滤/洗涤/干燥一体机7，精馏塔8，中和剂回收9，精馏塔顶冷凝器10，中和剂收集罐11，溶剂收集罐12，产品罐13，光化反应釜1的出口与气液分离器2的入口连接，气液分离器2的液体出口与反应气相冷凝器3入口连接，反应气相冷凝器3的液体出口与静态混合器4的入口连接，静态混合器4的出口与连续中和反应器5的入口连接，连续中和反应器5的出口与中和反应换热器6连接，中和反应换热器6进一步与过滤/洗涤/干燥一体机7连接，过滤/洗涤/干燥一体机7的液体出口连接精馏塔8，在精馏塔塔顶冷凝器10分别连接中和剂收集罐11、溶剂收集罐12和异氰酸酯产品罐13。过滤/洗涤/干燥一体机7的固体出口经中和剂回收处理装置9连接中和剂收集罐11，精馏塔塔顶冷凝器10的尾气出口连接至尾气处理装置，中和剂收集罐11通过管道连接至连续中和反应器5，溶剂收集罐12通过管道连接至静态混合器4和/或光化反应釜1。

本发明使用设备为通用化工反应釜、冷凝器、泵等。所使用的的离心分离设备旋转盘直径800mm，滤芯直径为10～25μm，电机的功率约3千瓦，高速离心过滤器转速控制在300～500转/分钟。

冷凝器温度通过循环水控制。

如图1、2所示：本发明的异氰酸酯制备过程包括以下步骤:

本方法光气化反应和中和反应采用连续方式。使用具有特制混合器、带搅拌的反应釜，体积为1000L，通入氮气排除其中的氧气和氧气。预先装入300kg氯苯作为反应溶剂，开启搅拌。

1、系统通入氮气置换，露点低于-38℃，水份含量合格。

2、将原料、光气在反应釜1进行反应后，预热到预定温度，一般在60～130℃，通过气相冷凝器(气液分离器)2，反应合成的异氰酸酯和异氰酸酯酰氯等中间体由气相蒸发，溶剂由冷凝器回流至反应釜。

3、控制反应气相冷凝器3温度在15～30℃之间，气相物料再经过反应气相冷凝器3的换热后，光气和HCl不凝气进入光气吸收系统进行回收处理。冷凝器下液为液体的异氰酸酯单体和酰氯的混合物，与溶剂在静态混合器4以1：1～30质量比，优选1:2～15质量比再混合，进入连续中和反应器5，与中和剂进行反应，反应液连续进入中和反应换热器6换热，再连续进入中和反应换热器，控制物料温度冷却至30～50℃左右。

4、浆状反应液进入通用过滤/洗涤/干燥一体机7，中和剂盐酸盐经过滤分离，含异氰酸酯滤液进入精馏系统分离，中和剂盐酸盐经过中和剂回收工序9回收至中和剂罐11，循环使用。

5、根据物料性质不同，从精馏塔采出异氰酸酯、中和剂及溶剂，中和剂至中和剂罐11循环使用，溶剂至溶剂罐12，异氰酸酯产品送至产品罐13。

下面结合实施例对本发明的实施方案进一步说明。但是本发明不限于所列出的实施例。

实施例1

采用上述的工艺步骤，在常压反应釜中加入甲苯，氮气置换后搅拌并升温以甲苯为溶剂，以1:10的摩尔比引入甲胺盐酸盐和光气，4kgf/cm²下110℃进行反应，反应后获得的包括甲氨基甲酰氯、光气、HCl的反应产物加热至75～80℃，反应产物进入气液分离器，再经反应气相冷凝器,使用10～25℃的冷冻水控制冷凝器温度，未冷凝的光气和氯化氢进入光气吸收处理工序，包括氨基甲酰氯和异氰酸酯的冷凝液体在反应气相冷凝器换热至15～30℃后，与甲苯在静态混合器中混合，甲氨基甲酰氯(MCC)：甲苯＝1:8(m/m)，三乙胺为中和剂，甲氨基甲酰氯(MCC)：三乙胺＝1:1.2(mol/mol)，控制换热器温度低于30℃,进行连续反应，停留时间为5～15秒，反应液进入中和反应换热器换热至20～30℃，然后进入过滤/洗涤/干燥一体机，通过5μm不锈钢滤网进行离心过滤，转速在500转/分钟，滤饼经过甲苯洗涤和真空干燥处理，干燥固体进行中和剂回收处理，通过30％左右的氢氧化钠处理盐酸盐，提纯回收三乙胺，送入中和剂收集罐，所得滤液送入精馏塔进行物理间歇精馏；精馏压力为101kpa(绝压)，塔顶37～40℃采出甲基异氰酸酯，88～90℃采出三乙胺进行回用，110～111℃采出溶剂甲苯，分析产品纯度为99.6％，塔底杂质为甲基异氰酸酯三聚体，总收率为89.53％。

中和反应后IR谱图如图2所示。

实施例2

采用上述的工艺步骤，在常压反应釜中加入邻二氯苯，氮气置换后搅拌并升温以邻二氯苯为溶剂，以1:10的摩尔比引入乙胺盐酸盐和光气，5kgf/cm²下110℃150℃进行反应，生成，反应后获得的包括乙氨基甲酰氯、光气、HCL的反应产物加热至100～105℃后进入气液分离器，使用15～30℃的冷冻水控制冷凝器温度未冷凝的光气和氯化氢通过反应气相冷凝器后进入光气吸收处理工序，包括乙氨基甲酰氯和乙基异氰酸酯经冷凝至25～35℃后的冷凝液体，与邻二氯苯在静态混合器中混合，乙氨基甲酰氯：邻二氯苯＝1:8(m/m)，三乙胺为中和剂，乙氨基甲酰氯：三乙胺＝1:1.2(mol/mol)，控制换热器温度低于40℃,进行连续反应，反应停留时间为3～10秒，反应液连续进入中和反应换热器换热至30～45℃，然后进入过滤/洗涤/干燥一体机，通过10μm不锈钢滤网进行离心过滤，转速在400转/分钟，滤饼经过邻二氯苯洗涤和真空干燥处理，干燥固体进行中和剂回收处理，通过30％左右的氢氧化钠处理盐酸盐，提纯回收三乙胺，送入中和剂收集罐，所得滤液送入精馏塔进行间歇精馏；精馏压力为101kpa(绝压)，塔顶58～60℃采出乙基异氰酸酯，179～181℃采出溶剂邻二氯苯，分析产品纯度为99.7％，塔底杂质为乙基异氰酸酯三聚体，总收率为91.53％。

实施例3

后再进行多次合成实验，并进行检测，与常规裂解反应进行对比，对比结果参见表1。

表1.两种工艺各项指标对比

检测项目	单位	常规反应混合	本发明工艺
				反应液外观	-	有大颗粒物的黑褐色液体	细腻稳定的白色乳浊液
产品纯度	％	94.2～95.5	97.1～99.5
				产品收率	％	40.0～70.0	90.0～96.0

在上述实施实例中，使用安捷伦7890测定反应液纯度、浓度。IR使用FTIR测试。

尽管上文针对说明目的详细描述了本发明，但应理解的是，这种详细说明只是针对这一目的的，除了可以由权利要求书限定的内容外，在不偏离本发明的精神实质及范围的情况下，本领域的熟练技术人员可以进行各种改变。

Claims

1.一种制备异氰酸酯单体的方法，该方法包括以下步骤：

(B)氨基甲酰氯及异氰酸酯气体反应产物进行气液分离，脱除未冷凝的光气和氯化氢，分离出的液体进入静态混合器，与溶剂以1：1～30质量比再混合，送往中和反应器，与中和剂进行中和反应，得到浆状反应液，其中中和剂与氨基甲酰氯的进料摩尔比为1～5:1；

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法进一步包括以下步骤的一个或多个：

(1)步骤(B)中，未冷凝的光气和氯化氢送往光气吸收工序进行吸收和循环使用，HCl使用水进行吸收后产生副产盐酸；

(2)步骤(C)中，固液分离包括将步骤(B)获得的反应液送入过滤器过滤，然后通过离心进行固液分离，分离出的固体盐经过中和剂回收工序，回收后循环使用；

(3)步骤(C)，精馏分离还获得过量的中和剂及溶剂，中和剂和溶剂循环使用。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中步骤(B)中，分离出的液体进入静态混合器，与溶剂以1:2～15质量比再混合。

4.根据权利要求2所述的方法，其中过滤器为旋转过滤器。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(B)通过冷凝脱除光气和氯化氢，其处理的温度为10～130℃；和/或，

所述中和反应的反应热由后续的换热器换热，温度控制在10～70℃之间。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤(B)通过冷凝脱除光气和氯化氢，其处理的温度为20～60℃；和/或，

所述中和反应的反应热由后续的换热器换热，温度控制在20～50℃之间。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(A)中，光气与胺或胺盐酸盐的摩尔比为1.1～5:1；所述胺是具有伯胺基的单或双官能以上的链状脂肪族胺或环状脂肪族胺。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤(A)中，光气与胺或胺盐酸盐的摩尔比为1.2～3:1。

9.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤(A)中，光气与胺或胺盐酸盐的摩尔比为1.5～2:1。

10.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所制备的异氰酸酯单体为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、戊二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、氢化MDI、异佛尔酮二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯、甲基异氰酸酯、乙基异氰酸酯、丁基异氰酸酯中一种或两种或多种按任意比例的混合物。

11.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所制备的异氰酸酯单体为甲基异氰酸酯和乙基异氰酸酯。

12.根据权利要求1或2所述的方法，其中，中和剂为选自吡啶、咪唑、三乙胺中的一种或多种。

13.根据权利要求1或2所述的方法，其中，中和剂为三乙胺和/或甲基咪唑。

14.根据权利要求1或2所述的方法，其中，中和剂与氨基甲酰氯的进料摩尔比为1.1～2:1。

15.根据权利要求1或2所述的方法，其中，控制总进料量比例，所述步骤(B)浆状反应液中所含的中和剂的盐酸盐的浓度在1～30％wt之间；中和反应的停留时间为1～60秒。

16.根据权利要求15所述的方法，其中，控制总进料量比例，所述步骤(B)浆状反应液中所含的中和剂的盐酸盐的浓度在5～20％wt之间；中和反应的停留时间为3～15秒。

17.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(C)通过过滤进行固液分离，过滤设备的过滤滤径为1～100μm。

18.根据权利要求17所述的方法，其中，过滤设备的过滤滤径在10～25μm之间。

19.根据权利要求17所述的方法，其中，过滤设备为离心式过滤器，转速50～2000转/分钟。

20.根据权利要求19所述的方法，其中转速为300～500转/分钟。

21.根据权利要求2所述的方法，其中，过滤后的含异氰酸酯滤液送入精馏系统，进行精馏分离，分离压力控制在绝对压力1～150kPa，和/或，精馏塔塔顶温度20～150℃，塔底操作温度在30～200℃。

22.根据权利要求2所述的方法，其中，过滤后的含异氰酸酯滤液送入精馏系统，进行精馏分离，分离压力控制在绝对压力50～120kPa，和/或，精馏塔塔顶温度30～80℃，塔底操作温度在50～160℃。

23.一种制备异氰酸酯的装置，该装置包括：光化反应釜、气液分离器、反应气相冷凝器、混合器、连续中和反应器、中和反应换热器、过滤/洗涤/干燥一体机、精馏塔，

光化反应釜的出口与气液分离器的入口连接，气液分离器的气体出口与反应气相冷凝器的入口连接，反应气相冷凝器的液体出口与混合器的入口连接，混合器的出口与连续中和反应器的入口连接，连续中和反应器的出口与中和反应换热器连接，中和反应换热器进一步与过滤/洗涤/干燥一体机的入口连接，过滤/洗涤/干燥一体机的液体出口连接精馏塔。

24.根据权利要求23所述的装置，其中，混合器为静态混合器。

25.根据权利要求23所述的装置，其中，过滤/洗涤/干燥一体机的固体出口经中和剂回收处理装置连接中和剂收集罐。

26.根据权利要求25所述的装置，其中，精馏塔塔顶冷凝器的尾气出口连接至尾气处理装置，和/或，

精馏塔塔顶冷凝器分别连接中和剂收集罐、溶剂收集罐、和异氰酸酯产品罐。

27.根据权利要求25所述的装置，其中，中和剂收集罐通过管道连接至连续中和反应器，溶剂收集罐通过管道连接至静态混合器和/或光化反应釜。

28.根据权利要求26所述的装置，其中，中和剂收集罐通过管道连接至连续中和反应器，溶剂收集罐通过管道连接至静态混合器和/或光化反应釜。