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CN100360516C - 超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法 - Google Patents

超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法 Download PDF

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CN100360516C
CN100360516C CNB2005100481680A CN200510048168A CN100360516C CN 100360516 C CN100360516 C CN 100360516C CN B2005100481680 A CNB2005100481680 A CN B2005100481680A CN 200510048168 A CN200510048168 A CN 200510048168A CN 100360516 C CN100360516 C CN 100360516C
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Abstract

本发明提供一种超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，采用如下步骤完成：A、先将苹果渣粉碎至40目，按照100g苹果粉加入100mL95%乙醇的比例，充分搅拌成泥状物；B、将苹果渣泥加入超临界流体萃取罐中，打开CO2钢瓶，以乙醇为携带剂开始萃取，萃取器温度为50～60℃，萃取压力为25～35MPa，CO2流量为40～45Kg/h，萃取时间为2～4h，得到苹果多酚粗品。本发明利用CO2的高压、高渗透力，使苹果渣植物细胞破壁，溶出有效成份，苹果多酚得率高于有机溶剂提取的苹果多酚得率，并且流程简单可靠，操作稳定，使废弃资源充分利用，产生相应的经济效益和社会效益。

Description

超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法
技术领域
本发明涉及一种从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，特别涉及一种超临界CO2从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，属于天然植物有效成分的提取方法技术领域。
背景技术
苹果多酚是苹果中天然存在的一类重要生物活性物质，具有众多重要的生理功能和极大的开发应用价值。它具有强抗氧化性、抗变异原性以及防龋齿作用，可开发出医疗保健品、天然抗氧化剂或功能性食品添加剂，是目前倍受关注的天然化合物之一。目前，制取苹果提取物的方法，国内外采用传统的有机溶剂萃取法，从未成熟苹果中提取苹果多酚粗提物，经树脂或柱层析分离纯化。专利号为01120589.X的发明专利公开了一种用苹果皮渣提取苹果多酚的生产工艺，沿用上述方法，这种方法提取时间长、有机溶剂消耗量大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超临界CO2从压榨苹果汁后的苹果渣中萃取苹果多酚的方法。由于苹果中的多酚类物质主要有原花青素、酚酸和黄酮类物质，极性很强，单用弱极性的CO2很难提取，本发明选择加入极性夹带剂萃取。
本发明的技术方案是这样实现的：这种超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，采用如下步骤完成：
A、先将苹果渣粉碎至40目，按照100g苹果粉加入100mL95％乙醇的比例，充分搅拌成泥状物；
B、将苹果渣泥加入超临界流体萃取罐中，打开CO2钢瓶，以乙醇为携带剂开始萃取，萃取器温度为50～60℃，萃取压力为25～35MPa，CO2流量为40～45Kg/h，萃取时间为2～4h，得到苹果多酚粗品。
所述的超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，步骤B所述的CO2气体经过净化器I后，进入冷凝器液化，然后由柱塞泵加压再进入净化器II进一步液化，通过管道进入萃取器底部，溶有溶质的CO2流体由萃取器顶部出来进入分离器，形成回流。
所述的超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，设定一级分离器I的压力为6MPa，温度为60℃；二级分离器II的压力为6MPa，温度为45℃。
所述的超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，步骤B所述的携带剂是95％的乙醇或无水乙醇。
本发明的技术进步效果表现在：采用超临界CO2从苹果渣中萃取苹果多酚，利用CO2的高压、高渗透力，使苹果渣植物细胞破壁，溶出有效成份，苹果多酚得率高于有机溶剂提取的苹果多酚得率，并且流程简单可靠，操作稳定，使废弃资源充分利用，产生相应的经济效益和社会效益。
附图说明
图1是本发明的超临界CO2流体萃取部分流程图
具体实施方式
实施例1、将干燥后的苹果渣粉碎至40目，称取100g并加入95％乙醇100mL充分搅拌后制成泥状浸膏，装入超临界流体萃取器中，打开CO2钢瓶，气体经过净化器I后，进入冷凝器液化，然后由柱塞泵加压再进入净化器II进一步液化，通过管道进入萃取器底部，设定萃取器萃取压力35MPa，温度55℃，静态萃取1小时，利用CO2的高压、高渗透力，使苹果渣植物细胞破壁，溶出有效成份；然后，开动夹带剂泵同时注入95％乙醇，动态萃取1-2小时，夹带剂流量为0.1L/h，从二个分离器中得到产品，设定分离器I的压力为6MPa，温度为60℃；二级分离器II的压力为6MPa，温度为45℃。采用Folin-Ciocalteu法测定提取物中多酚总量，苹果多酚得率为0.12％-0.16％，。
实施例2、设定萃取温度60℃，萃取压力30MPa，夹带剂改为无水乙醇，其它同实施例1的制备方法。采用Folin-Ciocalteu法测定提取物中多酚总量，苹果多酚得率为0.12％-0.15％。
实施例3、乙醇提取苹果多酚对照试验
称取粉碎至40目的苹果渣粉100g，用300mL乙醇于80℃下提取3次，每次2小时，采用Folin-Ciocalteu法测定提取物中多酚总量，苹果多酚得率为0.09％-0.11％。
通过对照实施例1、2、3测定的苹果多酚得率说明采用超临界CO2从苹果渣中萃取苹果多酚高于有机溶剂提取的苹果多酚得率。
本发明的超临界CO2萃取设备选自江苏南通华安超临界萃取有限公司；果渣来源是汇源果汁厂保定分厂，并且为榨汁后的下脚料。
本发明列举的实施例旨在进一步地阐述工艺方法，而不对本发明的范围构成任何限制。本发明实例得到的产品和经由本发明权利要求书1-4所述的方法均可得到苹果多酚粗产品。

Claims (3)

1、超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，其特征在于采用如下步骤完成：
A、先将苹果渣粉碎至40目，按照100g苹果粉加入100mL95％乙醇的比例，充分搅拌成泥状物；
B、将苹果渣泥加入超临界流体萃取罐中，打开CO2钢瓶，CO2气体经过净化器I后，进入冷凝器液化，然后由柱塞泵加压再进入净化器II进一步液化，通过管道进入萃取器底部，溶有溶质的CO2流体由萃取器顶部出来进入分离器，形成回流；
以乙醇为携带剂开始萃取，萃取器温度为50～60℃，萃取压力为25～35MPa，CO2流量为40～45Kg/h，萃取时间为2～4h，得到苹果多酚粗品。
2、根据权利要求1所述的超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，其特征在于：所述的分离器为两个，设定一级分离器I的压力为6MPa，温度为60℃；二级分离器II的压力为6MPa，温度为45℃。
3、根据权利要求1所述的超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，其特征在于：步骤B所述的携带剂是95％的乙醇或无水乙醇。
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