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CN104262423B - 一种从荔枝皮中提取根皮甙的方法 - Google Patents

一种从荔枝皮中提取根皮甙的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从荔枝皮中提取根皮甙的方法，包括以下制备步骤：除杂、粉碎、酶解、超声波处理、蒸发干燥、超临界CO2萃取、真空干燥，得到根皮甙。用本发明方法从荔枝皮中提取根皮甙，可缩短提取时间，提高根皮甙的纯度，其纯度达到98.91％以上。

Description

一种从荔枝皮中提取根皮甙的方法
技术领域
本发明涉及从荔枝皮中提取活性成分的技术领域，特别涉及一种从荔枝皮中提取根皮甙的方法。
背景技术
荔枝壳(荔枝皮)出自《本草蒙筌》，为无患子科植物荔枝的外果皮,性味苦，寒,入心经。药材为干燥的外果皮，呈不规则的开裂，表面赤褐色，有多数小瘤状突起，内面光滑，深棕色，薄革质而脆。其具有理气、止痛、生津、益血、治烦渴、收涩作用，主治痢疾，血崩，湿疹；胃痛、牙痛、外伤出血；胃脘痛、疝气痛、妇女血气刺痛等。荔枝皮通常被当作垃圾处理，造成很大的浪费。实际上，荔枝皮中含有多种活性成分，如黄酮类、酚酸和多糖类物质，其中根皮甙为水溶性黄酮类物质。
根皮甙(根皮苷)属于黄酮类中的二氢查耳酮，是一种美白剂和抗氧化剂，在面部用化妆品中使用可抑制黑色素的形成，减淡茶褐色，灰色班和雀斑的色泽。根皮甙在自然界中的分布较少，目前报道较多的是从苹果和梨的根茎或者根皮中提取。从荔枝皮中提取根皮甙，并将根皮甙作为一种具有美白和抗衰老活性的天然原料应用于化妆品中，不仅来源广泛，而且变废为宝，可以带来巨大的社会经济效益，又可以促进本地化妆品产业核心技术的发展。目前，国内外在天然植物中提取根皮苷的方法主要是有机溶剂提取法、超声波浸提法、微波辅助法。公告号为CN102086220的中国发明专利，公开了一种荔枝果皮中根皮苷的提取和纯化方法，它是将荔枝皮粉碎，超声波提取，提取液上D101大孔树脂柱，乙醇洗脱得到荔枝皮粗提液，再经C18固相萃取小柱进行固相萃取，流出液用高效液相色谱进行纯化后得到根皮苷。该发明首次公开了从作为废料的荔枝皮中提取根皮甙的方法，但该方法工艺复杂，生产周期较长，难以在工业上推广应用。公告号为CN102286037的中国发明专利，公开了一种从荔枝皮中提取根皮甙的工艺，它以荔枝皮为原料，以甲醇、乙醇或乙酸乙酯为溶媒渗漉提取，渗漉液回收溶剂、浓缩至浸膏；浸膏中加入层析材料搅拌均匀，干燥后上以相同层析材料为填料的层析柱层析，先用水或5～30％乙醇洗柱，再用相当于层析柱中填料重量2～8倍的50～90％乙醇洗脱，收集洗脱液；其中，所述的层析材料由酸性氧化铝和硅胶组成，两者的重量比为2∶0.5～1∶1，所述层析柱中装填的层析材料为原料重量的3～8倍；洗脱液浓缩后加入无机盐，放置析晶，分离出晶体，干燥，即得根皮甙。用该方法提取根皮甙，可一定程度上提高了根皮甙的纯度，但是过程中醇使用量大，污染环境。
经过大量文献检索，并未发现有人用超临界CO2方法萃取根皮甙的文献。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从荔枝皮中提取根皮甙的方法，用该方法提取根皮甙的纯度高，提取时间缩短。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种从荔枝皮中提取根皮甙的方法，包括以下制备步骤：
(1)取新鲜荔枝皮，去除杂质，晒干，粉碎，过50～80目筛，得荔枝皮粉；
(2)向荔枝皮粉中加入荔枝皮粉重量的3～5倍水，再加入荔枝皮粉重量的0.3％～0.8％复合酶，酶解温度为37℃～46℃，时间为20～30min；
(3)将酶解过的荔枝皮粉进行超声波处理，加入荔枝皮粉重量的0.8％～1.5％维生素C,超声波处理条件是功率为200～500W，温度40℃～50℃，时间10～15min；
(4)将经超声处理过的荔枝皮粉蒸发至手捏无水流出；
(5)将经蒸发处理过的荔枝皮粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为65～75％的乙醇溶液为夹带剂，其中，萃取压力为30～40Mpa，萃取温度为35～50℃，CO2流量为12～15L/h，每隔25min收集萃取物，当不再有萃取物流出时，萃取完毕，得到萃取物；
(6)将萃取物在绝对压力4.2～4.6kPa的条件下进行真空干燥至含水量小于2％，得到根皮甙。
本发明所述步骤(2)复合酶为纤维素酶、果胶酶和胃蛋白酶，它们的重量比为3:2:1，通过酶解处理，可使大分子物质裂解为小分子物质，让荔枝皮中的有效成分溶出，保证最大限度提取有效成分。
本发明所述步骤(5)荔枝皮粉装入体积为萃取釜体积的20％～25％。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明将酶解法、超声波法和超临界CO2萃取法结合提取根皮甙，减少了提取根皮甙的时间，且提高了根皮甙的纯度。其中，在萃取前将荔枝皮进行酶解处理，可使大分子物质裂解为小分子物质，让荔枝皮中的有效成分溶出，保证最大限度提取有效成分；超声波的机械破碎和空化作用，加速根皮甙向溶剂的扩散速率，缩短萃取时间；超临界CO2萃取利用有效成分的沸点高低、极性大小和分子量大小将成分依次萃取出来，通过控制压力和温度，从经过酶解和超声波处理的荔枝皮中提取根皮甙，缩短了萃取的时间，且保证了根皮甙的纯度。超临界CO2萃取为物理分离，过程温和，不会破坏根皮甙成分。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种从荔枝皮中提取根皮甙的方法，包括以下制备步骤：
(1)取新鲜荔枝皮，去除杂质，晒干，粉碎，过50目筛，得荔枝皮粉；
(2)向荔枝皮粉中加入荔枝皮粉重量的3倍水，再加入荔枝皮粉重量的0.3％复合酶，酶解温度为37℃，时间为30min，其中，复合酶为纤维素酶、果胶酶和胃蛋白酶，它们的重量比为3:2:1；
(3)将酶解过的荔枝皮粉进行超声波处理，加入荔枝皮粉重量的0.8％维生素C,超声波处理条件是功率为200W，温度40℃，时间15min；
(4)将经超声处理过的荔枝皮粉蒸发至手捏无水流出；
(5)将经蒸发处理过的荔枝皮粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，荔枝皮粉装入体积为萃取釜体积的20％，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为65％的乙醇溶液为夹带剂，其中，萃取压力为30Mpa，萃取温度为50℃，CO2流量为12L/h，每隔25min收集萃取物，当不再有萃取物流出时，萃取完毕，得到萃取物；
(6)将萃取物在绝对压力4.2kPa的条件下进行真空干燥至含水量小于2％，得到根皮甙。
用HPLC法测得根皮甙的纯度为98.91％。
实施例2
一种从荔枝皮中提取根皮甙的方法，包括以下制备步骤：
(1)取新鲜荔枝皮，去除杂质，晒干，粉碎，过60目筛，得荔枝皮粉；
(2)向荔枝皮粉中加入荔枝皮粉重量的4倍水，再加入荔枝皮粉重量的0.5％复合酶，酶解温度为40℃，时间为25min，其中，复合酶为纤维素酶、果胶酶和胃蛋白酶，它们的重量比为3:2:1；
(3)将酶解过的荔枝皮粉进行超声波处理，加入荔枝皮粉重量的1.0％维生素C,超声波处理条件是功率为300W，温度45℃，时间12min；
(4)将经超声处理过的荔枝皮粉蒸发至手捏无水流出；
(5)将经蒸发处理过的荔枝皮粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，荔枝皮粉装入体积为萃取釜体积的25％，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为70％的乙醇溶液为夹带剂，其中，萃取压力为35Mpa，萃取温度为40℃，CO2流量为13L/h，每隔25min收集萃取物，当不再有萃取物流出时，萃取完毕，得到萃取物；
(6)将萃取物在绝对压力4.4kPa的条件下进行真空干燥至含水量小于2％，得到根皮甙。
用HPLC法测得根皮甙的纯度为99.19％。
实施例3
一种从荔枝皮中提取根皮甙的方法，包括以下制备步骤：
(1)取新鲜荔枝皮，去除杂质，晒干，粉碎，过70目筛，得荔枝皮粉；
(2)向荔枝皮粉中加入荔枝皮粉重量的4倍水，再加入荔枝皮粉重量的0.6复合酶，酶解温度为43℃，时间为25min，其中，复合酶为纤维素酶、果胶酶和胃蛋白酶，它们的重量比为3:2:1；
(3)将酶解过的荔枝皮粉进行超声波处理，加入荔枝皮粉重量的1.2％维生素C,超声波处理条件是功率为400W，温度45℃，时间13min；
(4)将经超声处理过的荔枝皮粉蒸发至手捏无水流出；
(5)将经蒸发处理过的荔枝皮粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，荔枝皮粉装入体积为萃取釜体积的25％，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为70％的乙醇溶液为夹带剂，其中，萃取压力为35Mpa，萃取温度为45℃，CO2流量为14L/h，每隔25min收集萃取物，当不再有萃取物流出时，萃取完毕，得到萃取物；
(6)将萃取物在绝对压力4.5kPa的条件下进行真空干燥至含水量小于2％，得到根皮甙。
用HPLC法测得根皮甙的纯度为99.53％。
实施例4
一种从荔枝皮中提取根皮甙的方法，包括以下制备步骤：
(1)取新鲜荔枝皮，去除杂质，晒干，粉碎，过80目筛，得荔枝皮粉；
(2)向荔枝皮粉中加入荔枝皮粉重量的5倍水，再加入荔枝皮粉重量的0.8％复合酶，酶解温度为46℃，时间为20min，其中，复合酶为纤维素酶、果胶酶和胃蛋白酶，它们的重量比为3:2:1；
(3)将酶解过的荔枝皮粉进行超声波处理，加入荔枝皮粉重量的1.5％维生素C,超声波处理条件是功率为500W，温度50℃，时间10min；
(4)将经超声处理过的荔枝皮粉蒸发至手捏无水流出；
(5)将经蒸发处理过的荔枝皮粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，荔枝皮粉装入体积为萃取釜体积的30％，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为75％的乙醇溶液为夹带剂，其中，萃取压力为40Mpa，萃取温度为35℃，CO2流量为15L/h，每隔25min收集萃取物，当不再有萃取物流出时，萃取完毕，得到萃取物；
(6)将萃取物在绝对压力4.6kPa的条件下进行真空干燥至含水量小于2％，得到根皮甙。
用HPLC法测得根皮甙的纯度为99.45％。

Claims (2)

1.一种从荔枝皮中提取根皮甙的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)取新鲜荔枝皮，去除杂质，晒干，粉碎，过50～80目筛，得荔枝皮粉；
(2)向荔枝皮粉中加入荔枝皮粉重量的3～5倍水，再加入荔枝皮粉重量的0.3％～0.8％复合酶，酶解温度为37℃～46℃，时间为20～30min；
(3)将酶解过的荔枝皮粉进行超声波处理，加入荔枝皮粉重量的0.8％～1.5％维生素C,超声波处理条件是功率为200～500W，温度40℃～50℃，时间10～15min；
(4)将经超声处理过的荔枝皮粉蒸发干燥至手捏无水流出；
(5)将经蒸发处理过的荔枝皮粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为65％～75％的乙醇溶液为夹带剂，其中，萃取压力为30～40Mpa，萃取温度为35～50℃，CO2流量为12～15L/h，每隔25min收集萃取物，当不再有萃取物流出时，萃取完毕，得到萃取物；
(6)将萃取物在绝对压力4.2～4.6kPa的条件下进行真空干燥至含水量小于2％，得到根皮甙；
所述步骤(2)复合酶为纤维素酶、果胶酶和胃蛋白酶，它们的重量比为3:2:1。
2.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取根皮甙的方法，其特征在于：所述步骤(5)荔枝皮粉装入体积为萃取釜体积的20％～25％。
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