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CN109689929A - 通过原子层沉积(ald)进行颗粒涂覆 - Google Patents

通过原子层沉积(ald)进行颗粒涂覆 Download PDF

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Abstract

原子层沉积(ALD)反应器(100)中的ALD方法，该ALD反应器(100)包括容纳衬底容器(30)的反应腔室(10)，以及被隔离的振动源(70‑72)，被隔离的振动源(70‑72)在反应腔室(10)的外部或被隔离在反应腔室(610)的内部。通过使用穿过所述衬底容器(30)的自上而下的前体流的自饱和表面反应，在衬底容器(30)内涂覆微粒材料，并且在涂覆微粒材料的同时，通过被隔离的振动源(70‑72)引起衬底容器(30)内的微粒材料的移动。

Description

通过原子层沉积(ALD)进行颗粒涂覆
技术领域
本发明一般涉及沉积反应器。更具体地但非唯一地，本发明涉及这种沉积反应器，其中材料通过顺序的自饱和表面反应被沉积在表面上。
背景技术
该章节说明了有用的背景信息，而不承认本文中所描述任何技术代表现有技术。
原子层外延(ALE)方法是由Tuomo Suntola博士在20世纪70年代早期发明的。该方法的另一通用名称是原子层沉积(ALD)，并且现在使用它来代替ALE。ALD是基于将至少两种反应性前体物质顺序引入到至少一个衬底的特殊化学沉积方法。
通过ALD生长的薄膜致密，无针孔并且具有均匀厚度。例如，在实验中，已经通过热ALD从三甲基铝(CH3)3Al(也称为TMA)和250-300℃的水来生长氧化铝，这导致衬底晶片上的不均匀性仅为大约1％。
ALD技术的一个有趣应用是涂覆小颗粒，例如，粉末材料。例如，可能期望将薄涂层沉积在颗粒上以改变这些颗粒的表面性质，同时保持其整体性质。
US 2009155590 A1公开了一种用于借助于原子层沉积覆盖颗粒的方法，其中该方法包括使用包括第一反应物的第一反应物气体在流化床反应器中流化该颗粒的步骤，该第一反应物气体利用单层的该第一反应物基本上完全覆盖该颗粒。
WO 2013171360 A1公开了一种方法，其中通过快速耦合方法将盒子接收到ALD反应器中，并且将流化床形成在盒子内以用于沉积。
发明内容
根据本发明的第一示例方面，提供了一种沉积方法，包括：
提供衬底容器，该衬底容器在反应腔室中具有衬底容器；
提供被隔离的振动源，该被隔离的振动源在反应腔室外部或被隔离在反应腔室内；
通过使用穿过衬底容器的自上而下的前体流的自饱和表面反应，在衬底容器内涂覆微粒材料；以及
在涂覆微粒材料的同时，通过被隔离的振动源引起衬底容器内的微粒材料的移动。
在某些示例实施例中，从反应腔室外部或从反应腔室的反应空间外部引起移动。在某些示例实施例中，振动被传导到反应容器，而不将振动传导到反应器的主体。在一个实施例中，振动源与反应器主体隔离。在一个实施例中，振动源与反应器主体弹性隔离或通过非接触方式(例如，物理分离或隔开一段距离)隔离。在一个实施例中，衬底容器与反应器主体弹性隔离。在一个实施例中，反应器主体包括反应腔室壁和前级管线。
关于将所用技术限定为原子层沉积ALD的术语“自饱和表面反应”，应理解，在此上下文中的ALD也包括ALD子类型，诸如，MLD(分子层沉积)、PEALD(等离子体增强原子层沉积)、以及光增强原子层沉积(也称为闪光增强ALD)。
术语振动应被广义地解释为还涵盖不同的摇动运动。
在某些示例实施例中，自上而下的前体流遍及衬底容器的容积的衬底容器而穿过。然后，没有限制通过容器的通道，但是化学流在遍及整个内部或由衬底容器限定的整个容积而向下，以提高均匀性。
在某些示例实施例中，该方法包括使用衬底容器，该衬底容器的容积没有相对于自上而下的前体流的横向结构。在某些示例实施例中，衬底容器是非旋转的。
在某些示例实施例中，防止前体流经由除了通过微粒材料之外的任何路线到达反应腔室的前级管线，以提高化学流的效率和/或反应器中的压力平衡。在某些示例实施例中，这是通过密封来实施。在某些示例实施例中，密封件被定位在衬底容器与反应腔室壁之间，或被定位在保持衬底容器的衬底托盘与反应腔室壁之间。密封件可以是弹性密封件，诸如，O形环密封件。在某些示例实施例中，衬底容器或托盘搁置在反应腔室壁的光滑平面或光滑边缘上，而在它们之间没有任何密封件或其他弹性隔离元件。
在某些示例实施例中，利用与反应腔室壁的弹性或非接触隔离来设置被隔离的振动源。在某些示例实施例中，振动被传导到衬底容器，该容器与反应腔室壁分离。
在某些示例实施例中，该方法包括将振动从振动源经由波导传递到微粒材料。
在某些示例实施例中，该方法包括通过经由无线感应从振动源诱发振动来引起微粒材料的移动。在某些示例实施例中，经由衬底容器诱发振动。在某些示例实施例中，通过波导辅助感应诱导振动。
在某些示例实施例中，衬底容器与反应腔室壁弹性隔离。
在某些示例实施例中，超声波振动被用于引起微粒材料的移动。因此，在某些示例实施例中，振动源生成超声波振动。在某些示例实施例中，超声波振动从超声波振动源被输送到微粒材料。
在某些示例实施例中，该方法包括将振动经由波导输送到衬底容器。在某些示例实施例中，振动能量通过其自身的动力从振动源传递到微粒材料。
在某些示例实施例中，该方法包括：
经由被定位在反应腔室的前级管线中的波导元件将超声波振动从振动源输送到反应容器。
在某些示例实施例中，振动源与反应腔室的前级管线弹性隔离。在某些示例实施例中，振动源通过弹性元件与前级管线物理分离。
在某些示例实施例中，被隔离在反应腔室内的振动源被定位在真空条件下。在某些示例实施例中，被隔离在反应腔室内的振动源被定位在反应空间外部(前体蒸汽的垂直流穿过该反应空间)，但是在由反应腔室壁限制的总空间的内部。在某些示例实施例中，该振动源与反应腔室的主容积分离。它可以被定位在与反应腔室的主容积分离的有限空间或另一腔室中。有限空间可以通过狭窄通道与反应腔室的剩余部分分离。在有限空间中进行ALD处理期间的工艺条件(例如，温度和/或压力)可以不同于反应腔室的剩余部分内的条件。在一个示例实施例中，与反应腔室的剩余部分内的温度相比，有限空间内的温度更低，允许使用更加温度敏感的振动源。在一个示例实施例中，与反应腔室的剩余部分内的压力相比，有限空间内的压力更高，从而防止前体蒸汽(或反应物)进入容纳振动源的有限空间。在一个实施例中，提供了进入有限空间的吹扫气流并且从有限空间流朝向反应腔室的剩余部分(或反应空间)，以防止前体蒸汽(或反应物)进入有限空间。
在某些示例实施例中，该方法包括：
通过工艺条件将振动源(即被隔离在反应腔室内)与反应腔室的剩余部分隔离。
在某些示例实施例中，被隔离在反应腔室内的振动源与反应腔室的主容积(或与反应空间)分离。
所公开的方法的许多应用的一个示例是为湿敏颗粒沉积防潮涂层。
根据本发明的第二示例方面，提供了一种沉积反应器，该沉积反应器包括：
反应腔室，该反应腔室容纳衬底容器；以及
被隔离的振动源，该被隔离的振动源在反应腔室外部或被隔离在反应腔室内，沉积反应器被配置为通过使用穿过衬底容器的自上而下的前体流的自饱和表面反应在衬底容器内涂覆微粒材料，并且在涂覆微粒材料的同时通过被隔离的振动源引起衬底容器内的微粒材料的移动。
反应器(ALD反应器)可以是非流化床反应器。所使用的化学物质(诸如，前体蒸汽)可以简单地向下经过微粒材料。本发明的实施例允许在自上而下的方向上具有均匀化学流的错流反应器穿过可渗透的衬底容器。在某些示例实施例中，衬底容器的底部是可渗透的，以允许前体蒸汽或气体而非微粒材料穿过。在某些示例实施例中，衬底容器具有可渗透的盖子，以允许前体蒸汽或气体而非微粒材料穿过。在某些示例实施例中，反应腔室具有圆形横截面。
在某些示例实施例中，衬底容器被配置为使自上而下的前体流遍及衬底容器的容积而通过。
在某些示例实施例中，由衬底容器限定的容积没有相对于自上而下的前体流的横向结构。
在某些示例实施例中，衬底容器具有圆形横截面。
在某些示例实施例中，反应器包括将振动源与反应腔室隔离的弹性或非接触隔离。
在某些示例实施例中，该沉积反应器包括：
波导元件，该波导元件被配置为将振动从振动源传递到微粒材料。在某些示例实施例中，波导元件被定位在反应腔室的前级管线中。
在某些示例实施例中，振动源被配置为通过经由无线感应诱发振动来引起微粒材料的移动。
在某些示例实施例中，振动源被配置为生成超声波振动。
在某些示例实施例中，反应器被配置为经由被定位在反应腔室的前级管线中的波导元件将超声波振动从振动源输送到反应容器。
在某些示例实施例中，振动源与反应腔室的前级管线弹性隔离。在某些示例实施例中，沉积反应器包括第一弹性隔离元件，该第一弹性隔离元件被配置为被隔离的振动源以便防止不期望的振动。
在某些示例实施例中，衬底容器与反应腔室壁弹性隔离。在某些示例实施例中，沉积反应器包括第二弹性隔离元件或弹性密封件，第二弹性隔离元件或弹性密封件被配置为隔离衬底容器以便防止不期望的振动。
在某些示例实施例中，反应器包括被配置为将衬底容器保持在其上的衬底托盘。在某些示例实施例中，所生成的振动被输送到衬底托盘，以便使衬底托盘振动并且借此将衬底容器中的微粒材料搁置在衬底托盘上。在某些示例实施例中，衬底托盘是可渗透的，以允许前体蒸汽或气体而非微粒材料穿过。在某些示例实施例中，以允许自上而下的竖直气流继续通过衬底容器和衬底托盘。
在某些示例实施例中，被隔离在反应腔室内的振动源与反应腔室的主容积分离。
根据本发明的第三示例方面，提供了一种沉积方法，包括：
将衬底容器中的微粒材料的样品提供到反应腔室中；
通过经由波导元件将振动从振动器元件输送到样品来使微粒材料振动；以及
使用自饱和表面反应涂覆微粒材料。
根据本发明的第四示例方面，提供了一种沉积反应器，该沉积反应器包括：
反应腔室；
衬底容器，衬底被配置为保持微粒材料的样品；
超声波振动器元件，被配置为提供超声波振动；以及
波导元件，被配置为将超声波振动从超声波振动器元件输送到样品，以便使微粒材料振动。
在前文中已经说明了本发明的不同的非约束性的示例方面和实施例。上述实施例仅被用于解释可以在实施本发明时使用的所选方面或步骤。可以仅参照本发明的某些示例方面呈现一些实施例。应该了解，对应的实施例也可以应用于其他示例方面。可以形成实施例的任何适当组合。
附图说明
现在仅通过示例的方式参照附图描述本发明，其中：
图1示出了根据本发明的一个示例实施例的沉积反应器的示意性原理图；
图2示出了根据本发明的另一示例实施例的沉积反应器的示意性原理图；
图3示出了图1的沉积反应器的进一步细节；
图4示出了根据本发明的一个示例实施例的沉积反应器的振动布置的示意性原理图；
图5示出了根据本发明的一个示例实施例的用于涂覆颗粒的方法的原理流程图；
图6示出了根据本发明的一个示例实施例的在真空条件下具有振动源的沉积反应器的示意性原理图；以及
图7示出了根据本发明的另一示例实施例的在真空条件下具有振动源的沉积反应器的示意性原理图。
具体实施方式
在以下描述中，使用原子层沉积(ALD)技术作为示例。ALD生长机制的基础对技术人员是已知的。如本专利申请的介绍部分所提及的，ALD是基于将至少两种反应性前体物质连续引入到至少一个衬底的特殊化学沉积方法。然而，应理解的是，当使用光增强ALD或PEALD时，这些反应性前体中的其中一种可以被能量替代，导致单一前体ALD过程。衬底被定位于反应空间内。通常加热反应空间。ALD的基本生长机制依赖于化学吸附(chemisorption)与物理吸附(physisorption)之间的键强度差异。ALD使用化学吸附并且在沉积过程期间消除物理吸附。在化学吸附期间，在固相表面的(多个)原子与从气相到达的分子之间形成强化学键。物理吸附的键合要弱得多，因为仅涉及范德瓦尔斯力(van derWaals force)。当局部温度高于分子的冷凝温度时，物理吸附键容易被热能破坏。
ALD反应器的反应空间包括所有通常加热的表面，该表面可以交替且顺序地暴露于用于沉积薄膜或涂层的每个ALD前体。基本的ALD沉积循环由四个顺序步骤组成：脉冲A、吹扫A、脉冲B和吹扫B。脉冲A通常由金属前体蒸汽组成，并且脉冲B由非金属前体蒸汽组成，特别是氮气或氧气前体蒸汽。在吹扫A和吹扫B期间，使用诸如氮气或氩气等惰性气体和真空泵来吹扫气态反应副产物以及来自反应空间的残余反应物分子。沉积序列包括至少一个沉积循环。重复沉积循环，直到沉积序列产生了期望厚度的薄膜或涂层。
在通常的ALD工艺中，前体物质通过化学吸附形成与加热表面的反应位点的化学键。通常以这种方式设置条件，即，在一个前体脉冲期间不多于一个固体材料的分子单层形成在表面上。因此，生长过程是自我终止或饱和的。例如，第一前体可以包括保持被附着于吸附物质并且使表面饱和的配体，这防止了进一步的化学吸附。将反应空间温度保持在所用前体的冷凝温度之上且热分解温度之下，使得前体分子物质在(多个)衬底上的化学吸附基本上完整。基本上完整意味着当前体分子物质化学吸附在表面上时，挥发性配体可以从前体分子脱落。表面基本上被第一类型的反应位点饱和，即，第一前体分子的吸附物质。该化学吸附步骤之后通常是第一吹扫步骤(吹扫A)，其中，从反应空间去除过量的第一前体和可能的反应副产物。然后，第二前体蒸汽被引入到反应空间中。第二前体分子通常与第一前体分子的吸附物质进行反应，从而形成期望的薄膜材料或涂层。一旦所吸附的第一前体的全部量被消耗并且表面基本上已被第二类型的反应位点饱和，则该生长终止。然后，通过第二吹扫步骤(吹扫B)去除过量的第二前体蒸汽和可能的反应副产物蒸汽。然后，重复该循环，直到薄膜或涂层已经生长到期望厚度。沉积循环也可以更复杂。例如，循环可以包括由吹扫步骤分离的三个以上的反应物蒸汽脉冲。所有这些沉积循环形成由逻辑单元或微处理器控制的定时沉积序列。
在下文描述的某些示例实施例中，在各种微粒或粉末形式的材料的表面上设置了薄的保形涂层。颗粒的大小取决于特定材料和特定应用。合适的颗粒大小通常在纳米范围到数百微米范围内。此外，待被涂覆的颗粒在大小上可以更大，因为该工艺不限制颗粒的大小或形状。因此，在某些示例实施例中，可以涂覆几毫米范围内的颗粒。可以使用各种微粒材料。通常一起选择基础颗粒的组成和涂层的组成，使得通过对于特定应用所需的方式来修改颗粒的表面特性。优选地，基础颗粒在表面上具有一些官能团，该官能团参与创建涂层的ALD反应序列，或ALD工艺步骤可以创建反应位点。通过这种方式涂覆微粒材料，使得基本上所有颗粒的表面的基本上所有侧面都被涂覆，这是通过防止颗粒的附聚并且提供使表面的所有侧面暴露于自饱和表面反应的前体暴露的方式来实现的。
图1示出了根据本发明的一个示例实施例的沉积反应器100的示意性原理图。在一个示例实施例中，沉积反应器是原子层沉积ALD反应器。反应器100包括反应腔室10。在一个实施例中，反应器包括容纳反应腔室10的另一腔室，尽管在图1的示意图中仅示出了单一腔室。反应器100在反应腔室10内部还包括衬底(或样品)托盘20，其被配置为将包含待被涂覆的衬底或样品的衬底容器30保持在其上。在一个实施例中，衬底容器30包含通过自饱和表面反应待被涂覆的微粒材料，例如，粉末。
反应器100在反应腔室10内部还包括在衬底容器30上方的一个或多个进气口。在一个实施例中，载体和/或反应性气体(前体气体)作为自上而下的流体通过微粒材料。
反应器100还包括前级管线(排气通道)40，其被配置为从反应腔室10去除气体，例如，前体气体。在一个实施例中，如图1所示，前级管线40被定位于反应腔室10的底部。然而，在另一实施例中，前级管线可以被定位于不同位置，例如，通过反应腔室10的侧壁。托盘20被布置成使得气体可以从衬底容器30穿过托盘20到达前级管线40。
图1还示出了被配置为提供振动的振动器元件70(诸如，超声波发生器)。在一个实施例中，振动器元件70被连接至波导元件50，该波导元件50被配置为将所生成的振动(例如，超声波振动)输送到衬底托盘20，以便使衬底托盘20振动并且借此将衬底容器30中的微粒材料搁置在衬底托盘20上。然而，在一个备选实施例中，波导元件50被直接连接至衬底容器30(衬底托盘20可以被省略衬底)。在另一备选实施例中，波导元件50仅与微粒材料接触，而不首先对容器30诱发振动。微粒材料的振动防止材料的附聚，使得反应性气体能够到达所有材料表面，并且因此，通过允许前体气体贯穿遍及特定材料来在颗粒的所有侧面上提供均匀的涂覆。在一个实施例中，振动器元件70包括例如压电超声波发射器元件。
在一个实施例中，波导元件50被定位在反应腔室10的前级管线40中，并且振动器元件70被定位在前级管线旁边并且通过第一弹性隔离元件60附接至前级管线，该第一弹性隔离元件60被配置为防止对前级管线40所诱发的振动并且通过前级管线40到达反应器100的另外部分，诸如，到达反应腔室10的壁。在另一实施例中，波导通过不同路线被连接至衬底托盘20和/或衬底容器30，例如，通过反应腔室的顶部并且以类似于上文所描述的方式隔离，以便防止不期望的振动，除此之外，这会导致能量损耗。
此外，优选地，衬底托盘20和/或衬底容器30缺乏与反应腔室10的固定连接。因此，在一个实施例中，衬底容器30通过隔离元件与反应腔室10壁隔离。可以存在例如第二弹性隔离元件80(诸如，O形环)，以便防止不期望的振动从衬底托盘20(如果有)和/或衬底容器30被传播到反应腔室10的壁。隔离元件80被放置在反应容器30与反应腔室10壁之间的位置处。在一个示例中，如图1所示，隔离元件被放置在托盘20与反应腔室10壁中的套环之间。
图2示出了根据本发明的另一示例实施例的沉积反应器的示意性原理图。在该实施例中，反应腔室10和衬底容器30的基本结构对应于结合图1所描述的结构。通过非接触方式将振动从隔离源71传递到衬底容器30。在一个实施例中，直接通过由源71生成的外场(或信号)，诸如，通过磁场或电磁场(或通过电磁感应)，致动衬底容器30来实现这一点。隔离源71被定位在反应腔室10外部。在一个实施例中，衬底容器30具有匹配特征，该匹配特征被配置为接收由源71生成的能量承载致动信号。例如，在一个实施例中，衬底容器30由与能量承载致动信号匹配的材料制成，或衬底容器30可以具有接收能量的一个或多个嵌入式接收器。接收(外部)信号(或能量)可以备选地通过被附接至衬底容器30的一部分发生，类似于图1中的衬底托盘20(未在图2中示出)。衬底容器30和/或衬底托盘20可以通过类似于结合图1所描述的隔离元件与反应腔室10壁隔离。
图3示出了与图1类似的组件，其中添加了样品输送管90。反应器可以包括样品输送管90(或多个管)，其从反应腔室10的外部延伸到衬底容器30中。一个或多个管90使得能够在沉积之前倾倒微粒材料，并且在一些实施例中在沉积之后取出微粒材料。在一个实施例中，一个或多个管90具有阀和/或气流控制器91，使得可以在真空中执行涂覆过程，并且例如，借助于抽吸去除微粒材料。在一个实施例中，当反应腔室在沉积之后处于环境压力时，通过从前级管线40的方向将压力设置在衬底容器30下方(例如，通过施加惰性气流)来设置这种去除，该压力高于(多个)管90的压力。所产生的回流经由(多个)管90将所涂覆的微粒材料从反应容器30中推出。
尽管图3呈现了样品输送管90延伸到衬底容器30的底部，但是在其他实施例中，(多个)管90的定位可以不同。例如，管90可以仅延伸到容器30的上边缘或侧面。
在一个实施例中，(多个)样品输送管90借助于流体或重力将微粒材料输送到反应腔室10或衬底容器30中。如果利用流体流将待被涂覆的材料被携带到衬底容器30，则(多个)管90可以用作具有封闭装置91的流体流通道。在一个实施例中，这些装置被链接至过程控制以实现例如批量处理。当使用重力时，反应器可以被配置为移动。(多个)管90可以被配置为通过封闭装置91关闭，从而阻挡样品流。在另一实施例中，装载、沉积和卸载过程可以看似是连续的。
图4示出了根据本发明的一个示例实施例的沉积反应器的振动布置的示意性原理图。也如参照图1所描述，振动布置包括振动器元件70和被连接至衬底托盘20和/或至衬底容器30的波导元件50。图4进一步示出了三维生成的振动的方向。生成其中振动的维度的数目取决于实施方式。在一些实施例中，仅二维生成振动，并且在一些实施例中，仅一维生成振动。
衬底容器30被配置成使得反应性气体可以通过衬底容器30自上而下流向排气通道(在图1至图3中是前级管线40)。衬底容器30可以被成形为平板或开口杯。在一个实施例中，在衬底容器30的顶部，存在入口过滤器或栅格42。衬底容器30的底部是可渗透的，以允许气体(但不是待被涂覆的微粒材料)穿过。因此，容器的底部可以包括过滤器(未在图4中示出)。衬底托盘20也可以是可渗透的(包括气体将穿过的颗粒过滤器)。
在另外的实施例中，衬底容器30被布置成使得微粒材料与接收振动并且将其传输到微粒材料的部分(例如，容器30的表面或边缘)具有一定的最大距离。在一个实施例中，利用以下中的一个或多个或与其组合设置这一点：
-微粒材料层在过滤器上(即，衬底容器30的底部)具有有限厚度
-容器30具有被附接至其底部或边缘的元件41(图4)，诸如，薄片或电线，该元件41将振动传导到微粒材料
-容器30包括多个子容器，其中子容器壁传导振动。
应理解的是，如先前示例中一样，振动可以被直接从波导50传导到衬底容器30，或甚至直接从波导50传导到元件41，而波导50不与反应容器30机械接触。还应理解，元件41可以由振动源71利用非接触方式致动。
在一个实施例中，在前面提及的部件42是多孔盖子或过滤器盖子。它可以形成衬底容器30的一部分，或者它可以是衬底容器30顶部的一部分。在一个实施例中，盖子防止颗粒灰尘流出。它将进一步扩散进入到容器30中的化学物质。
在下文中，公开了某些另外的实施例：
在一个实施例中，衬底托盘20(图1、2和4)被配置为位于反应腔室10的边缘上或在反应腔室壁的形状上，以便在衬底容器30上方朝向前级管线40生成更高的压力(与衬底容器30下方的压力相比。)
在另一实施例中，反应腔室10具有热传感器或被附接至其的多个传感器，被配置为通过物理触摸微粒材料(例如利用电热电偶)或通过光学装置(未示出)测量微粒材料的温度。
在一个实施例中，衬底容器30和/或衬底托盘20被布置成搁置在反应腔室10上或被安装在反应腔室10上的部件上，使得来自托盘20、容器30或元件41的机械力无法有效地传递到反应腔室10(或反应腔室10壁)。例如，托盘20或容器30可以搁置在被布置成为反应腔室10的一部分的光滑平面或光滑边缘上。弹性隔离元件80可以被省略。
在一个实施例中，振动器元件70、71被定位在反应腔室10外部，但是在真空条件下，例如，在周围的真空腔室内部。在其他实施例中，当所使用的振动器元件无法承受真空条件时，振动器元件被定位在真空条件的外部，例如，在反应器100的真空部分的物理边界的外部。在另外的实施例中，振动器元件70可以部分或完全被定位于反应器100的真空部分内部。在另一实施例中，振动器元件在没有波导的情况下被直接附接至部件20和/或30。在备选实施例中，组合部件20和部件50以形成一个部件，组合部件20和部件30以形成一个部件，或者组合部件20、部件30和部件50以形成一个部件。
尽管未在图1至图4中示出，但是沉积反应器100包括另外的元件，通常用于原子层沉积反应器。在一个实施例中，这种元件包括：气体进料线，例如，用于前体、惰性和/或吹扫气体；加热和/或冷却元件；装载和卸载装置；压力控制装置和温度控制装置。
在一个实施例中，衬底托盘20是边缘保持部件。反应腔室10可以具有用于引导少量进入的气体通过边缘保持部件20(除了穿过衬底容器30之外)的布置，以便防止沉积在没有吹扫气流的位置，即，部件20的竖直部分与反应腔室10壁之间的侧角处的空间。可以利用附加的进气管(未示出)将少量气体引导到这些位置。相对于通过容器30的气体，该气体可以是非反应性的、反应性的或钝化的。
在一个实施例中，可以改变流入和流出反应腔室10的气体，以便影响容器30中的样品上方的压力。例如，这是通过控制化学物质的脉冲或改变前级管线中的进入气流或真空来实现的。在一个实施例中，例如，执行流体控制以利用压力传感器维持容器30中的样品上方的所选压力。在一个实施例中，例如，执行流量控制以利用质量流量控制器来维持通过容器30中的样品的所选流量。
在另一实施例中，类似于前面结合图3所描述的那样生成的回流被用于清洁反应腔室10内的过滤器，例如，过滤器42(如果在使用中)，和/或减少孔隙堵塞。
图5示出了根据本发明的一个示例实施例的用于涂覆颗粒的方法的原理流程图。在步骤510中，在衬底容器30中提供待被涂覆的微粒样品并且被放置在反应腔室10中的衬底托盘20上。在步骤520中，使用(超声波)振动器元件并且利用波导元件50将所产生的超声波引导到衬底托盘20并通过衬底托盘20到达衬底容器30中的微粒样品，来使微粒样品振动。在步骤530中，使用自饱和表面反应通过沉积工艺来涂覆微粒样品。在一个实施例中，沉积工艺是原子层沉积ALD工艺。涂覆期间的振动防止微粒材料的附聚并且提供了颗粒的均匀涂覆。在步骤540中，从反应腔室10去除所涂覆样品。
图6示出了根据本发明的一个示例实施例的在真空条件下具有振动源的沉积反应器的示意性原理图。图6示出了沉积反应器组件，其中振动源(例如，超声波致动器)72被布置在真空内部。弹性隔离元件60可以被省略。振动源72被定位在通过狭窄通道625与反应腔室(或反应空间)610的剩余部分所分离的有限空间620中。衬底容器630包含待被涂覆的微粒材料。源72在不对衬底容器630诱发振动和/或不接触衬底容器630的情况下将振动直接传递到微粒材料。弹性隔离元件80可以被省略。振动导体部件41或类似部件可以被用于将振动从源72直接传递到微粒材料。振动导体部件41可以是耙子或类似物的形式。
在有限空间620中进行ALD处理期间的工艺条件(例如，温度和/或压力)被布置为不同于反应腔室610的剩余部分内的条件。在一个示例实施例中，与反应腔室610的剩余部分内的温度相比，有限空间620内的温度更低，以允许使用更加温度敏感的振动源72。在一个示例实施例中，与反应腔室610的剩余部分内的压力相比，有限空间620内的压力更高，从而防止前体蒸汽(或反应物)进入容纳振动源72的有限空间620。在一个实施例中，提供了进入有限空间620的吹扫气流并且从有限空间620流向反应腔室610的剩余部分(或反应空间)，以防止前体蒸汽(或反应物)进入有限空间620。
在一个示例实施例中，诸如图6中所示，振动源72被布置在反应腔室610的加热部分的外部。此外，振动源72可以通过将其机械耦合至腔室壁或至冷却结构(未示出)，或者通过使载体或吹扫气体流过它朝向前级管线40(未在图6中示出进入容纳源72的进气管)来保持冷却。此外，载体或吹扫气体可以被用于保持源72不与反应性化学物质接触。在另外的实施例中，源72可以备选地被定位在另一位置中，例如，图1至图4所示的衬底容器630下方。此外，图6的布置使得能够直接连接至元件41和/或衬底容器30和/或托盘20。
图7示出了根据本发明的另一示例实施例的、在真空条件下具有振动源的沉积反应器的示意性原理图。在一个该实施例中，波导50被定位在源72与微粒材料之间。波导50将振动从源72传导到微粒材料。否则，参照描述了图6所示的实施例的说明。实际上，波导50可以连接例如振动源72和衬底容器30，或者连接振动源72和衬底托盘(如果有)，或者连接振动源72和元件41(如果有)。然后，将诸如超声波振动等振动从振动源72传导到衬底容器630，或者经由衬底托盘传导到衬底容器630，或者直接传导到元件41，如前面参照图1至图5所描述。
在本发明的实施例中，可以根据需要开启和关闭振动活动。在主动操作模式期间，可以一直“开启”振动或可以以脉冲方式“开启”振动。在一个示例实施例中，振动在1秒周期内脉动，其中，开启时间为30％并且关闭时间为70％。在被动操作模式期间，振动被关闭。在一个实施例中，仅在微粒材料处于真空时，振动才被“开启”。振动“开启”阶段可以进一步与化学脉冲同步。另外，振动的频率和幅度可以被对应地调整。
在不以任何方式限制本发明的保护范围、解释或可能的应用的情况下，本发明的不同实施例的技术优点可以被认为是微粒材料的涂覆更均匀。另外，本发明的不同实施例的技术优点可以被认为是简单防止材料的附聚。更进一步地，本发明的不同实施例的技术优点可以被认为是向样品提供振动，而没有对反应器主体的不期望的振动。
前面的描述已经通过本发明的特定实施方式和实施例的非限制性示例提供了本发明人当前所设想的用于执行本发明的最佳模式的完整且信息丰富的描述。然而，对于本领域技术人员来说清楚的是，本发明并不限于上文所呈现的实施例的细节，而是可以在不脱离本发明的特性的情况下使用等效方式在其他实施例中实施。
此外，本发明的以上所公开的实施例的一些特征可以在没有对应地使用其他特征的情况下有利地使用。因此，前面的描述应该被认为仅是对本发明的原理的说明，而不是对其的限制。因此，本发明的范围仅由所附专利权利要求的限制。

Claims (23)

1.一种沉积方法，包括：
提供沉积反应器(100)，所述沉积反应器(100)在反应腔室(10、610)中具有衬底容器(30、630)；
提供被隔离的振动源(70-72)，被隔离的所述振动源(70-72)在所述反应腔室(10)外部或被隔离在所述反应腔室(610)内；
通过使用穿过所述衬底容器(30、630)的自上而下的前体流的自饱和表面反应，在所述衬底容器(30、630)内涂覆微粒材料；以及
在涂覆所述微粒材料的同时，通过被隔离的所述振动源(70-72)引起所述衬底容器(30、630)内的所述微粒材料的移动。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述自上而下的前体流遍及所述衬底容器(30、630)的容积而穿过所述衬底容器(30、630)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，包括：
使用衬底容器(30、630)，所述衬底容器(30、630)的容积没有相对于所述自上而下的前体流的横向结构。
4.根据前述权利要求中任意一项所述的方法，其中利用与反应腔室(10)壁的弹性或非接触隔离来设置被隔离的所述振动源(70-72)。
5.根据前述权利要求中任意一项所述的方法，包括：
将振动从所述振动源(70-72)经由波导传递到所述微粒材料。
6.根据前述权利要求中任意一项所述的方法，包括：
通过经由无线感应从所述振动源(70-72)诱发振动来引起所述微粒材料的移动。
7.根据前述权利要求中任意一项所述的方法，其中所述衬底容器(30)与所述反应腔室(10)壁弹性隔离。
8.根据前述权利要求中任意一项所述的方法，其中所述振动源(70-72)生成超声波振动。
9.根据前述权利要求中任意一项所述的方法，包括：
经由被定位在所述反应腔室(10)的前级管线(40)中的波导元件(50)，将超声波振动从所述振动源(70-72)输送到所述反应容器(30)。
10.根据前述权利要求中任意一项所述的方法，其中所述振动源(70-72)与所述反应腔室(10)的前级管线(40)弹性隔离。
11.根据前述权利要求中任意一项所述的方法，包括：
通过工艺条件将所述振动源(70-72)与所述反应腔室(610)的剩余部分隔离。
12.根据前述权利要求中任意一项所述的方法，其中被隔离在所述反应腔室(610)内的所述振动源(70-72)与所述反应腔室(610)的主容积分离。
13.一种沉积反应器(100)，包括：
反应腔室(10、610)，容纳衬底容器(30、630)；以及
被隔离的振动源(70-72)，在所述反应腔室(10)外部或被隔离在所述反应腔室(610)内，所述沉积反应器(100)被配置为通过使用穿过所述衬底容器(30、630)的自上而下的前体流的自饱和表面反应在所述衬底容器(30、630)内涂覆微粒材料，并且在涂覆所述微粒材料的同时通过被隔离的所述振动源(70-72)来引起所述衬底容器(30、630)内的所述微粒材料的移动。
14.根据权利要求13所述的沉积反应器，其中所述衬底容器(30、630)被配置为使所述自上而下的前体流遍及所述衬底容器(30、630)的容积而通过。
15.根据权利要求13或14所述的沉积反应器，其中由所述衬底容器(30、630)限定的容积没有相对于所述自上而下的前体流的横向结构。
16.根据前述权利要求13-15中任意一项所述的沉积反应器，其中所述反应器包括：将所述振动源(70-72)与所述反应腔室(10)隔离的弹性或非接触隔离。
17.根据前述权利要求13-16中任意一项所述的沉积反应器，包括：
波导元件(50)，被配置为将振动从所述振动源(70-72)传递到所述微粒材料。
18.根据前述权利要求13-17中任意一项所述的沉积反应器，其中所述振动源(70-72)被配置为通过经由无线感应诱发振动来引起所述微粒材料的移动。
19.根据前述权利要求13-18中任意一项所述的沉积反应器，其中所述衬底容器(30)与所述反应腔室(10)壁弹性隔离。
20.根据前述权利要求13-19中任意一项所述的沉积反应器，其中所述振动源(70-72)被配置为生成超声波振动。
21.根据前述权利要求13-20中任意一项所述的沉积反应器，其中所述反应器被配置为经由被定位在所述反应腔室(10)的前级管线(40)中的波导元件(50)将超声波振动从所述振动源(70-72)输送到所述反应容器(30)。
22.根据前述权利要求13-21中任意一项所述的沉积反应器，其中所述振动源(70-72)与所述反应腔室(10)的前级管线(40)弹性隔离。
23.根据前述权利要求13-22中任意一项所述的沉积反应器，其中被隔离在所述反应腔室(610)内的所述振动源(70-72)与所述反应腔室(610)的主容积分离。
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